JP5105075B2 - 無機繊維シートの製造方法 - Google Patents
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無機塩及びポリマーを溶媒に溶解させて紡糸原液を調製する調製工程、
前記紡糸原液を紡糸する紡糸工程、
前記紡糸した繊維を搬送可能かつ焼成により除去可能な基材上に集積させる集積工程、
前記集積した繊維を基材とともに焼成装置へ搬送する搬送工程、
前記搬送された基材及び繊維を焼成する焼成工程
を含み、前記紡糸工程から搬送工程までを相対湿度35%以下の雰囲気下で行うことを特徴とする、無機繊維シートの製造方法により解決することができる。
本発明の製造方法の別の好ましい態様によれば、前記基材が金属イオンを含まない。この態様においては、無機繊維が金属イオンによって汚染されないため、無機繊維の特性を活かしやすい無機繊維シートを製造しやすい。
本発明の製造方法の更に別の好ましい態様によれば、無機塩がインジウム塩とスズ塩とからなる。この態様では、導電性に優れる無機繊維シートを製造することができる。特に、無機塩がハロゲン化物及び/又は基材が金属イオンを含まないと、導電性に優れる無機繊維シートを製造することができる。
インジウム塩とスズ塩とを使用すると、導電性に優れる無機繊維シートを製造することができる。インジウム塩としては、例えば、塩化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウム、酢酸インジウム、シュウ酸インジウムなどを挙げることができ、スズ塩として、塩化スズ、硝酸スズ、硫酸スズ、酢酸スズ、シュウ酸スズなどを挙げることができる。
昇温速度は10〜1000℃/時間で、焼成時間は10分〜10時間(好ましくは30分〜2時間)が適当である。
静電紡糸法により繊維を紡糸した場合、繊維には溶媒が残留しており、この状態で吸湿すると、溶解してしまう場合がある。また、前述のようなポリマーは無機塩を用いていることによって、繊維がより吸湿しやすくなり、溶解しやすくなるが、本発明においては、紡糸工程から搬送工程までを相対湿度35%以下の雰囲気で行うことによって、繊維を溶解させることなく、無機繊維シートを製造することができる。
本発明の方法によれば、後述の実施例に具体的に示すように、大きさ1cm角以上の無機繊維シートを製造することができる。
ポリアクリロニトリル(Mw=40万)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させ、濃度10wt%の紡糸原液とした。
15cm角の金属板を対向電極として用い、上記紡糸原液を静電紡糸し、目付1.5g/m2のアクリル繊維不織布(基材)を得た。なお、静電紡糸条件は、吐出量0.5g/hr、ノズル先端から対向電極までの距離8cm、印加電圧9kV、雰囲気温湿度26℃、23%RHとした。
次に、ポリ酢酸ビニル(Mw=50万)をDMFに溶解させ、濃度15wt%の溶液Bを得た。
そして、溶液A、Bを、溶液の重量比2/9となるように混合し、透明な紡糸原液Cを作製した。
なお、抵抗率(Rr)はITO繊維シートを裁断し、幅1cmの試験片を調製し、間隔が1cmとなるように試験片の両端を銀ペーストで固定した後、銀ペースト間の抵抗(R)を、デジタルマルチメータを用いて測定し、次の式から算出した値である。
Rr=R×W×T/L=10−3×R
ここで、Wは試験片の幅(cm)つまり1cm、Tは試験片の厚さ(cm)つまり10−3cm、Lは銀ペースト間の間隔(cm)つまり1cmをそれぞれ意味する。
紡糸原液Cを用いた静電紡糸を、雰囲気温湿度26℃、40%RHで行ったこと以外は実施例1と同様に行ったが、紡糸した繊維が紡糸中に溶解し、繊維形態を維持することができなかった。
紡糸原液Cを直接対向電極上に静電紡糸したこと以外は実施例1と同様に行った。
その後、繊維集積シート(不織布)を対向電極から剥離させようとしたが、繊維集積シートと対向電極との密着性が高く、繊維集積シートの層間剥離や引き裂きを生じ、対向電極から繊維集積シートを剥離させることができなかった。
実施例1と同様に、アクリル繊維不織布と繊維集積シートとの積層体を形成した後、雰囲気温湿度26℃、45%RH下、アクリル繊維不織布と繊維集積シートとの積層体を対向電極から剥離し、厚さ1mmのセラミックス板上に載せた状態で焼成炉に供給しようとしたが、積層体が高湿度雰囲気に曝された瞬間に、繊維集積シート構成繊維が溶解し始めるとともに、繊維集積シートが大きく収縮し、繊維形態を維持することができなかった。
Claims (5)
- 無機塩及びポリマーを溶媒に溶解させて紡糸原液を調製する調製工程、
前記紡糸原液を紡糸する紡糸工程、
前記紡糸した繊維を搬送可能かつ焼成により除去可能な基材上に集積させる集積工程、
前記集積した繊維を基材とともに焼成装置へ搬送する搬送工程、
前記搬送された基材及び繊維を焼成する焼成工程
を含み、前記紡糸工程から搬送工程までを相対湿度35%以下の雰囲気下で行うことを特徴とする、無機繊維シートの製造方法。 - 無機塩がハロゲン化物である、請求項1に記載の製造方法。
- 基材が金属イオンを含まない、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 無機塩がインジウム塩とスズ塩とからなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 紡糸工程が静電紡糸法により紡糸する工程である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
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