JP5103966B2 - ディップ成形物 - Google Patents
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1.共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体と、前記ディップ成形体の表面に形成され、エチレンオキサイド50モル%〜99.9モル%、不飽和エポキサイド0.1モル%〜15モル%、並びに前記エチレンオキサイド及び前記不飽和エポキサイドと共重合可能な他のオキシラン化合物0モル%〜35モル%が共重合されてなるポリエーテル系共重合体を含有する低電気抵抗層と、を有することを特徴とするディップ成形物。
2.前記共役ジエン系ゴムが、エチレン性不飽和酸単量体が共重合されてなることを特徴とする、前記1に記載のディップ成形物。
3.前記ポリエーテル系共重合体のムーニー粘度が250以下であることを特徴とする、前記1または前記2に記載のディップ成形物。
4.前記共役ジエン系ゴムが、エチレン性不飽和酸単量体およびエチレン性不飽和ニトリル単量体が共重合されてなることを特徴とする、前記1から前記3までのいずれかに記載のディップ成形物。
なお、本発明に用いられる水溶性オキシラン化合物は1種類のみであってもよく、あるいは、2種類以上であってもよい。
共役ジエン単量体の使用量は、共役ジエン系ゴムを得るための全単量体に対して、通常、30〜100質量%、好ましくは35〜84.5質量%、より好ましくは39〜79質量%の範囲である。この量が少なすぎると風合いに劣る傾向があり、逆に多すぎると引張強度に劣る傾向がある。
加硫促進剤の例としてはジエチルジチオカルバミン酸やジエチルジチオカルバミン酸亜鉛などが挙げられ、その使用量は、共役ジエン系ゴム(の固形分)100質量部に対して、通常、0.1質量部〜5質量部、好ましくは0.2質量部〜3質量部、より好ましくは0.5質量部〜2質量部である。加硫促進剤の量が少なすぎると、加硫が進みにくく、ディップ成形物の引張強さが低くなり、一方、加硫促進剤の量が多すぎると、ディップ成形物が脆くなってしまう。
加硫助剤の例としては酸化亜鉛や酸化チタンなどが挙げられ、その使用量は、共役ジエン系ゴム(の固形分)100質量部に対して、通常、0.1質量部〜20質量部、好ましくは0.2質量部〜15質量部、より好ましくは0.5質量部〜10質量部である。加硫助剤の量が少なすぎると、加硫が進みにくく、ディップ成形物の引張強さが低くなり、一方、加硫助剤の量が多すぎると、ディップ成形物が脆くなってしまう。
第1の方法は、上記共役ジエン系ゴム及び架橋剤(加硫剤)を含有するラテックス状のディップ成形用組成物中に、所定の形状を有する成形型を浸漬して引き上げることにより、当該成形型の表面に上記ディップ成形用組成物の塗膜を形成させた後、該成形型を加熱して上記塗膜を乾燥することよって上記成形型上に共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体を形成する。次に、ポリエーテル系共重合体及び架橋剤(加硫剤)を含有する低電気抵抗層形成用組成物(通常は水溶液である)中に、上記成形型上に形成された共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体を成形型ごと浸漬して引き上げることにより、上記共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体の表面上に低電気抵抗層形成用組成物の塗膜を形成させた後、上記成形型を加熱して上記塗膜を乾燥、架橋(加硫)することよって上記共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体の表面上に低電気抵抗層を形成することによりディップ成形物を製造する方法である。
(1)水溶液の粘度
B型粘度計(BL型)(株式会社 東京計器社製)を用い、25℃の条件で測定した。
(2)破断時の引張強さ及び破断時伸び
ASTM D412に準じて、ディップ成形物として得られたゴム手袋をダンベルDie−Cで打ち抜いて、引張速度500mm/分で引っ張り、破断時の引張強さ及び伸びを測定した。
(3)表面電気抵抗
ディップ成形物(手袋)の掌部分から、10cm×10cmの試験片を切り抜き、試験片を温度20℃、相対湿度65%の恒温恒湿室で24時間以上放置した後、ASTM D257−93に準じて、測定電圧250Vで試験片(ディップ成形時に手袋用手型に接触していない層)の表面電気抵抗率を測定した。なお、この測定における測定上限界値は、5.65×1010Ω/squareである。
(4)厚み
ディップ成形物(手袋)の掌部分の平らなところを一部切り取り、その平坦な面に対して、垂直に切断した。その切断面が上を向くように測定用の台に張りつけ、光学顕微鏡(キーエンス社製:デジタルマイクロスコープVHX-200)を用いて写真を撮影した。写真から、低電気抵抗層の厚みとディップ成形物の厚みを任意に10点計測し、それを単純平均して、厚みとした。
(触媒溶液の調整)
攪拌機付オートクレーブを乾燥して窒素置換し、トリイソブチルアルミニウム158.7部、トルエン1170部及びジエチルエーテル296.4部を仕込んだ。内部温度を30℃に設定し、攪拌しながら、正リン酸23.5部を徐々に添加し、その後、トリエチルアミン12.1部を添加し60℃で2時間反応させて、触媒溶液を得た。
攪拌機付オートクレーブを乾燥して窒素置換し、n−ヘキサン2100部と上記で調製した触媒溶液73.1部を仕込んだ。内部温度を30℃に設定し、撹拌しながら、エチレンオキサイドを4部加えて反応させ、次いで、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの等重量混合物8.5部を加えて反応させ、シードを形成した。
オートクレーブの内部温度を60℃にして、上記シードを含有する触媒分散溶液に、エチレンオキサイド347部(シードと合わせて355.25部、90.2モル%)、プロピレンオキサイド16.4部(シードと合わせて20.7部、4.0モル%)、アリルグリシジルエーテル59.8部(5.9モル%)、n−ヘキサン300部からなる混合溶液を5時間かけて連続的に添加した(単量体の合計モル%は小数点第2位以下を四捨五入しているため、合計が100.0モル%とはならない場合がある。)。添加終了後、2時間反応を行った。重合反応率は98%であった。得られた重合体はきれいなスラリー状態であり、オートクレーブ内壁及び撹拌翼は非常にきれいであった。得られたスラリーに老化防止剤として4,4’−チオビス(6−ターシャリーブチルクレゾール)の5%トルエン溶液42.4部を添加撹拌した。粉体状の重合体を金網で濾過し、40℃で真空乾燥して、粉末状のポリエーテル系共重合体A1を得た。得られたポリエーテル系重合体A1のムーニー粘度は105.2であった。
製造例1の触媒溶液の調整工程において、正リン酸を35部、トリエチルアミンを6.0部に変えたこと以外は、製造例1と同様にしてポリエーテル系共重合体A2を得た。ポリエーテル系重合体A2のムーニー粘度は7であり、粉末状であった。
製造例1のシードの形成工程において、エチレンオキサイドを4部仕込んで反応させ、次いで、添加する単量体をエチレンオキサイド9.75部に変えた。また、製造例1のポリエーテル系共重合体の調製工程において、添加する単量体をエチレンオキサイド333部(シードと合わせて346.75部、90.9モル%)、アリルグリシジルエーテル90部(9.1モル%)に変えたこと以外は、製造例1と同様にしてポリエーテル系共重合体A3を得た。このポリエーテル系重合体A3のムーニー粘度は95であり、粉末状であった。
製造例1の重合体の調製工程において、添加する単量体をエチレンオキサイド286部(シードと合わせて294.25部、80.1モル%)、プロピレンオキサイド46部(シードと合わせて50.25部、10.4モル%)、アリルグリシジルエーテル91部(9.6モル%)に変えたこと以外は、製造例1と同様にしてポリエーテル系共重合体A4を得た(単量体の合計モル%は小数点第2位以下を四捨五入しているため、合計が100.0モル%とはならない場合がある。)。ポリエーテル系重合体A4のムーニー粘度は80であり、粉末状であった。
製造例1の重合体の調製工程において、添加する単量体をエチレンオキサイド368部(シードと合わせて376.25部、89.3モル%)、プロピレンオキサイド55部(シードと合わせて59.25部、10.7モル%)に変えたこと以外は、製造例1と同様にしてポリエーテル系共重合体B2を得た。ポリエーテル系共重合体B2のムーニー粘度は80であり、粉末状であった。
重合反応器に、アクリロニトリル27部、1,3-ブタジエン66部、メタクリル酸6部、t-ドデシルメルカプタン0.3部、イオン交換水132部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3部、β-ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩0.5部、過硫酸カリウム0.3部及びエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05部を仕込み、重合温度を37℃に保持して重合を開始した。
次に、重合転化率が60%になった時点で、t-ドデシルメルカプタン0.15部を添加して、重合温度を40℃に昇温し、その後、重合転化率が80%になった時点で、t-ドデシルメルカプタン0.15部を添加して重合反応を継続し、重合転化率が94%に達するまで反応させた。その後、重合停止剤としてジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム0.1部を添加して重合反応を停止した。
(加硫剤分散液の調整)
硫黄1部、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛0.5部、酸化亜鉛1.5部、酸化チタン1.5部、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩の45%水溶液0.67部、水酸化カリウムの5%水溶液0.03部、水3.8部をボールミルで混合して、加硫剤分散液(V1)を得た。
製造例6で得られた共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用ラテックス(L1)にアンモニア水とイオン交換水を添加して固形分濃度30%、pH9.5に調整した。次いで、25℃の攪拌下で共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用ラテックス(L1)の固形分100部に対し、上記加硫剤分散液(V1)を固形分で9部添加し、25℃で24時間攪拌して熟成し、共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用組成物(C1)を得た。
製造例1で得られたポリエーテル系共重合体A1を、固形分濃度が3%となるようにイオン交換水に溶解した後、上記加硫剤分散液をポリエーテル系共重合体の固形分100部に対し、上記加硫剤分散液(V1)を固形分で9部、青色顔料を0.5部添加し、25℃で24時間攪拌して熟成し、ポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA1)を得た。得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA1)の粘度は6500mPa・sであった。
80℃に加熱した手袋用手型を、硝酸カルシウム25%水溶液(凝固剤溶液)に浸漬した後、80℃で10分間乾燥した。この凝固剤が付着した手袋用手型を、上記の共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用組成物(C1)に10秒間浸漬し、手袋用手型上に共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用組成物(C1)の層を形成した。80℃で10分間乾燥して共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体(R1)を得、次いでポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA1)に10秒間浸漬し、80℃で10分間乾燥した後、120℃で20分間加熱して加硫を行い、ディップ成形物(P1)を得た。得られたディップ成形物(P1)を、手型から取り外し、30℃の純水中で60分間洗浄した後、80℃で20分乾燥し、ディップ成形物としてのゴム手袋を得た。得られたゴム手袋としてのディップ成形物(P1)は、共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体(R1)と、ポリエーテル系共重合体(A1)を含有する層(低電気抵抗層)との2層構造物であった。得られたディップ成形物(P1)についての評価結果を表2に示す。
実施例1のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A1に代えてA2を用いた以外は、実施例1と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA2)の粘度は12mPa・sであった。得られたディップ成形物(P2)についての評価結果を表2に示す。
実施例2のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A2の固形分濃度を10%にした以外は、実施例2と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA3)の粘度は120mPa・sであった。得られたディップ成形物(P3)についての評価結果を表2に示す。
実施例2のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A2の固形分濃度を20%にした以外は、実施例2と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA4)の粘度は1750mPa・sであった。得られたディップ成形物(P4)についての評価結果を表2に示す。
実施例1のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A1に代えてA3を用いた以外は、実施例1と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA5)の粘度は3500mPa・sであった。得られたディップ成形物(P5)についての評価結果を表2に示す。
実施例1のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A1に代えてA4を用いた以外は、実施例1と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PA6)の粘度は3000mPa・sであった。得られたディップ成形物(P6)についての評価結果を表2に示す。
実施例1のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A1に代えてB1を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、ディップ成形物としてのゴム手袋を得ようとしたが、加硫後、得られたディップ成形物を、手型から取り外し、30℃の純水中で60分間洗浄したところ、B1が加硫されていなかったため水に溶解して流出し、B1を含有する層(低電気抵抗層)が消失してしまった。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PB1)の粘度は410mPa・sであった。洗浄・乾燥後に最終的に得られたディップ成形物(CP1)についての評価結果を表2に示す。
実施例1のポリエーテル系ディップ成形用組成物の調整において、ポリエーテル系共重合体A1に代えてB2を用いた以外は、実施例1と同様にしてディップ成形品としてのゴム手袋を得ようとしたが、加硫後、得られたディップ成形物を、手型から取り外し、30℃の純水中で60分間洗浄したところ、ポリエーテル系共重合体B2が加硫さていなかったため水に溶解して流出し、ポリエーテル系共重合体(B2)を含有する層(低電気抵抗層)が消失してしまった。途中、得られたポリエーテル系ディップ成形用組成物(PB2)の粘度は180mPa・sであった。洗浄・乾燥後に最終的に得られたディップ成形物(CP2)についての評価結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエーテル系ディップ成形用組成物を用いないで、共役ジエン系ゴムからなるディップ成形体用組成物(C1)のみを用いた以外は、実施例1と同様にしてディップ成形物としてのゴム手袋を得た。得られたディップ成形物(CP3)についての評価結果を表2に示す。
これに対し、本願規定の条件を満足する実施例1〜6では、破断時の引張強さ及び破断時の伸びに優れるのみならず、表面電気抵抗が1×108〜1×109の間の適正な値まで下がっており、表面電気抵抗を小さくできることが分かる。また、ポリエーテル系共重合体における組成の変化や、ポリエーテル系ディップ成形用組成物の粘度を調整することにより、得られるディップ成形物の表面電気抵抗を調整できることが分かる。
Claims (4)
- 共役ジエン系ゴムからなる厚さ0.05mm〜6mmの範囲内のディップ成形体と、前記ディップ成形体の表面に形成され、重合体として、エチレンオキサイド50モル%〜99.9モル%、不飽和エポキサイド0.1モル%〜15モル%、並びに前記エチレンオキサイド及び前記不飽和エポキサイドと共重合可能な他のオキシラン化合物0モル%〜35モル%が共重合されてなるポリエーテル系共重合体のみを含有する厚さ0.001mm〜5mmの範囲内の低電気抵抗層と、を有し、
前記低電気抵抗層が、前記ポリエーテル系共重合体及び架橋剤を含有する低電気抵抗層形成用組成物中に、前記ディップ成形体を浸漬して形成させた低電気抵抗層形成用組成物の塗膜を架橋することよって得られたものであることを特徴とする精密電子部品用又は半導体部品製造用の手袋。 - 前記共役ジエン系ゴムが、エチレン性不飽和酸単量体が共重合されてなることを特徴とする、請求項1に記載の精密電子部品用又は半導体部品製造用の手袋。
- 前記ポリエーテル系共重合体のムーニー粘度が250以下であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の精密電子部品用又は半導体部品製造用の手袋。
- 前記共役ジエン系ゴムが、エチレン性不飽和酸単量体およびエチレン性不飽和ニトリル単量体が共重合されてなることを特徴とする、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の精密電子部品用又は半導体部品製造用の手袋。
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