JP5097413B2 - 触媒の製造方法 - Google Patents
触媒の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5097413B2 JP5097413B2 JP2007047613A JP2007047613A JP5097413B2 JP 5097413 B2 JP5097413 B2 JP 5097413B2 JP 2007047613 A JP2007047613 A JP 2007047613A JP 2007047613 A JP2007047613 A JP 2007047613A JP 5097413 B2 JP5097413 B2 JP 5097413B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- catalyst precursor
- molded product
- meth
- dryer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Description
(恒率乾燥速度)
恒率乾燥速度は温度、湿度及び風速から下記式により算出する(化学工学通論I、P218〜219参照)。
k=h/CH=10.6G0.8/CH=0.054(((1+H)/VH)×u×3600)0.8/CH
より、k=f(u)
また、Hw−H=f(t,ψ)
よって、Rc=f(u,t,ψ)
Rc:恒率乾燥速度[kg−水/hr・m2]
k:境膜物質移動係数[kg−drygas/hr・m2]
Hw:飽和湿度[kg−水蒸気/kg−drygas]
H:湿り空気の湿度[kg−水蒸気/kg−drygas]
h:境膜伝熱係数[kJ/hr・m2・k]
CH:湿り空気の比熱[kJ/kg−drygas・k]
G:湿り空気の質量速度[kg/hr・m2]
VH:湿り空気の比容[m3/kg−drygas]
u:風速[m/sec]
Hw=0.621×(ps/PT−ps)
log(ps)=7.2117−(1740.27/(t+234.3291))
H=0.621×(p/PT−p)
p=ψ×ps/100
CH=1.02×1.89H
VH=22.4((1/29)+(H/18))×(273+t)/273
ps:飽和水蒸気圧[kPa]
p:水蒸気分圧[kPa]
PT:全圧[kPa]
t:湿り空気の温度[℃]
ψ:関係湿度[%RH]=(p/ps)×100
Rc=67.51512u0.8×[Pt×10{7.2117−1740.27/(t+234.3291)}×(1−ψ/100)]/〔[Pt−10{7.2117−1740.27/(t+234.3291)}]×[Pt−ψ×10{7.2117−1740.27/(t+234.3291)}]〕
なお、本来、恒率乾燥速度の単位は[kg−水/hr・m2]であるが、本発明では[%DB/hr]とした。%DB(%Dry Base)は無水材料重量あたりの水分重量を表す。Rc[kg−水/hr・m2]より、Rc÷無水材料重量(kg)×100とする。さらに、触媒Aでは、触媒Aと雰囲気との接触面積7.0(m2)をかけて算出した。触媒Bでは、触媒Bと雰囲気との接触面積9.8(m2)をかけて算出した。
製造された各ロットにつき30gの触媒を精秤し、該触媒を内径30mmφ、管長5mのテストチューブの上部より、天然ゴム製のゴム栓上に落下させた。そして、下部出口を目開き4.75mm(4メッシュ)又は2.36mm(8メッシュ)の篩で触媒を受け、篩上に残った触媒を精秤した。落下強度は下記式にて求めた。なお、前記測定をロットごとに3回行い、その平均値を落下強度とした。落下強度は、4メッシュの篩を用いた場合に89%以上であることが好ましく、より好ましくは93%以上である。
落下強度(%)=(篩上の触媒の質量/投入した触媒の質量)×100
転化率(%)=[(供給イソブチレンのモル数)−(未反応イソブチレンのモル数)]÷(供給イソブチレンのモル数)×100
選択率(%)=(生成物のモル数)÷[(供給イソブチレンのモル数)−(未反応イソブチレンのモル数)]×100
触媒Aは、転化率80〜90%、選択率83%以上であることが好ましい。また、触媒Bは、転化率60〜70%、選択率86%以上であることが好ましい。
モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]540kgを温水611kgに溶解し、A液を作製した。硝酸鉄(III)[Fe(NO3)3・9H2O]247.1kgおよび硝酸コバルト[Co(NO3)2・6H2O]534.1kgおよび硝酸セシウム(CsNO3)23.85kgを温水244.6kgに溶解し、次いで硝酸ビスマス[Bi(NO3)3・5H2O]118.7kgを溶解し、B液を作製した。A液を攪拌しながらB液を添加しスラリーを得、続いてこれを噴霧乾燥した。得られた乾燥品を420℃で2時間仮焼成し、触媒前駆体乾燥粉を得た。この触媒前駆体乾燥粉100重量部に対して、セラミックファイバー(サンゴバンティーエム、RFC400−SL)6重量部、バインダー成分としてメチルセルロース(信越化学社製、メトローズSM−4000)4重量部、イオン交換水33重量部、及びクルミ殻粉(日本ウォルナット)7重量部を加え混練し、直径6mm、内径2.5mm、高さ6mmのリング状に押出し成型して、触媒前駆体成型品を得た。
表1に記載の条件で触媒前駆体成型品の乾燥を行った以外は実施例1と同様の方法で触媒Aを製造し、落下強度及び活性試験を行った。その結果を表1に示す。
上記触媒Aの調製法において、得られた触媒前駆体乾燥粉100重量部に対して、三酸化アンチモン(Sb2O3)2.54重量部、セラミックファイバー(サンゴバンティーエム、RFC400−SL)18重量部、バインダー成分としてメチルセルロース(信越化学社製、メトローズSM−4000)4重量部、及びイオン交換水34重量部を加え混練し、直径6mm、内径2.5mm、高さ6mmのリング状に押出し成型して、触媒前駆体成型品を得た。そして、焼成温度を545℃とした以外は触媒Aと同様にして触媒Bを調製し、落下強度及び活性試験を行った。その結果を表1に示す。
表1に記載の条件で触媒前駆体成型品の乾燥を行った以外は実施例8と同様の方法で触媒Bを製造し、落下強度及び活性試験を行った。その結果を表1に示す。
2:触媒前駆体成型品
3:トレーの進行方向
4:送風方向
5:送風口
6:排気口
7:トレー
8:恒温恒湿乾燥機
Claims (8)
- プロピレン、イソブチレン、t−ブチルアルコール又はその混合物を気相にて分子状酸素または分子状酸素を含有するガスにより酸化して(メタ)アクロレイン及び/又は(メタ)アクリル酸を製造する際に用いられる触媒の製造方法であって、触媒成分を含む混合溶液または水性スラリーから得られる触媒前駆体乾燥粉に、触媒前駆体乾燥粉100重量部に対して水を25〜45重量部およびバインダー成分を加えて成型することにより前記水およびバインダー成分を含有する触媒前駆体成型品を得、得られた触媒前駆体成型品を50℃以下の雰囲気に調整した乾燥機内で乾燥し、次いで焼成することを特徴とする触媒の製造方法。
- 乾燥工程において、前記乾燥機内の温度を20〜50℃、及び相対湿度を20〜90%に調整する請求項1記載の触媒の製造方法。
- 前記乾燥機は、連続式乾燥機である請求項1又は2に記載の触媒の製造方法。
- プロピレン、イソブチレン、t−ブチルアルコール又はその混合物を気相にて分子状酸素または分子状酸素を含有するガスにより酸化して(メタ)アクロレイン及び/又は(メタ)アクリル酸を製造する際に用いられる触媒の製造方法であって、触媒成分を含む混合溶液または水性スラリーから得られる触媒前駆体乾燥粉に、水およびバインダー成分を加えて成型することにより前記水およびバインダー成分を含有する触媒前駆体成型品を得、得られた触媒前駆体成型品を50℃以下の雰囲気に調整した連続式乾燥機内で、前記触媒前駆体成型品の進行方向に対して、前記連続式乾燥機の一方の側面から風速0.02〜10m/secの風を送風し、他方の側面から排気することにより乾燥し、次いで焼成することを特徴とする触媒の製造方法。
- 水の添加量は、触媒前駆体乾燥粉100重量部に対して25〜45重量部である請求項4記載の触媒の製造方法。
- 前記連続式乾燥機内の温度を20〜50℃、及び相対湿度を20〜90%に調整する請求項4又は5記載の触媒の製造方法。
- 所定時間ごとに送風方向を逆にする請求項4〜6のいずれかに記載の触媒の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法により製造された触媒を用いる(メタ)アクロレイン及び/又は(メタ)アクリル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007047613A JP5097413B2 (ja) | 2007-02-27 | 2007-02-27 | 触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007047613A JP5097413B2 (ja) | 2007-02-27 | 2007-02-27 | 触媒の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008207127A JP2008207127A (ja) | 2008-09-11 |
JP5097413B2 true JP5097413B2 (ja) | 2012-12-12 |
Family
ID=39783898
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007047613A Expired - Fee Related JP5097413B2 (ja) | 2007-02-27 | 2007-02-27 | 触媒の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5097413B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009147965A1 (ja) | 2008-06-02 | 2009-12-10 | 日本化薬株式会社 | 触媒並びに不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造方法 |
WO2011065529A1 (ja) * | 2009-11-30 | 2011-06-03 | 日本化薬株式会社 | メタクリル酸製造触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3793317B2 (ja) * | 1996-05-14 | 2006-07-05 | 日本化薬株式会社 | 触媒及び不飽和アルデヒドおよび不飽和酸の製造方法 |
JP3790130B2 (ja) * | 2001-06-27 | 2006-06-28 | 住友化学株式会社 | メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法 |
JP2005125306A (ja) * | 2003-10-27 | 2005-05-19 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | α,β−不飽和カルボン酸製造用触媒及びその製造方法、並びに、α,β−不飽和カルボン酸の製造方法 |
JP4424180B2 (ja) * | 2003-12-03 | 2010-03-03 | 三菱化学株式会社 | 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒の製造方法 |
-
2007
- 2007-02-27 JP JP2007047613A patent/JP5097413B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2008207127A (ja) | 2008-09-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101821023B1 (ko) | 불포화 알데히드 및/또는 불포화 카르복실산 제조용 촉매의 제조 방법, 및 불포화 알데히드 및/또는 불포화 카르복실산의 제조 방법 | |
KR101513300B1 (ko) | 불포화 알데히드 및/또는 불포화 카르복실산의 제조법 | |
JP6294883B2 (ja) | 不飽和アルデヒドおよび/または不飽和カルボン酸の製造方法 | |
JP4715712B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の再生方法及びメタクリル酸の製造方法。 | |
KR101776796B1 (ko) | 불포화 알데히드 및/또는 불포화 카본산 제조용 촉매, 그의 제조 방법 및 불포화 알데히드 및/또는 불포화 카본산의 제조 방법 | |
JP4957628B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の再生方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
JP4957627B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の再生方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
JP4720431B2 (ja) | 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒の製造方法、並びに不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造方法 | |
JP2007326787A (ja) | 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造方法 | |
JP4889083B2 (ja) | メタクロレイン製造用酸化物触媒、その触媒の製造方法及びその触媒を用いたメタクロレインの製造方法 | |
JP5448561B2 (ja) | アクリル酸の製造用触媒および該触媒を用いたアクリル酸の製造方法ならびに当該アクリル酸を用いた吸水性樹脂の製造方法 | |
JP2008080232A (ja) | メタクリル酸製造用触媒の再生方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
CN113262806B (zh) | 杂多酸化合物的制造方法、杂多酸化合物以及甲基丙烯酸的制造方法 | |
JP5097413B2 (ja) | 触媒の製造方法 | |
JP5214500B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
JP3939187B2 (ja) | 不飽和アルデヒドの製造方法 | |
JP6504774B2 (ja) | アクリル酸製造用の触媒および該触媒を用いたアクリル酸の製造方法 | |
JP3790130B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法 | |
JP5037830B2 (ja) | モリブデン含有固体成形触媒の製造方法 | |
JP2008086928A (ja) | メタクリル酸製造用触媒の再生方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
JP2008238161A (ja) | 触媒の製造方法 | |
JP3797146B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法 | |
JP2013086008A (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法及びメタクリル酸の製造方法 | |
JP2009131776A (ja) | アクリル酸製造用触媒および該触媒を用いたアクリル酸の製造方法 | |
JP2005186064A (ja) | 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造用触媒の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091022 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20091022 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110418 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120508 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120702 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120802 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120827 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120913 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120924 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150928 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |