JP4720431B2 - 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒の製造方法、並びに不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)触媒の製造
モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]13241gを温水15000gに溶解し、これをA液とした。一方、硝酸鉄(III)[Fe(NO3)3・9H2O]6060g、硝酸コバルト[Co(NO3)2・6H2O]13096g及び硝酸セシウム[CsNO3]585gを温水6000gに溶解し、次いで硝酸ビスマス[Bi(NO3)3・5H2O]2910gを溶解し、これをB液とした。A液を攪拌し、この中にB液を添加してスラリーを得、次いでこのスラリーを気流乾燥機を用いて乾燥し、触媒前駆体を得た。この触媒前駆体100質量部に対し6質量部のシリカアルミナファイバー(サンゴバン・ティーエム製、RFC400−SL)を添加して、外径6.3mm、内径2.5mm、長さ6mmのリング状に成型し、次いで、空気気流下に516℃で6時間焼成して、触媒を得た。この触媒は、モリブデン12原子に対しビスマス0.96原子、鉄2.4原子、コバルト7.2原子、セシウム0.48原子を含んでいる。
内径18mmのガラス製反応管に、上記(a)で得られた触媒13mlを充填し、ここに、イソブチレン/酸素/窒素/スチーム=1/2.2/6.7/2.1(モル比)の混合ガスを162.5ml/minの流量で供給し、反応温度360℃にて酸化反応を行った。イソブチレンの転化率とメタクロレイン及びメタクリル酸の合計収率を表1に示す。
比較例1(a)で得られた触媒50gをガラス管に充填し、ここに水素/窒素=10/90(容積比)の混合ガスを200ml/minの流量で供給し、350℃にて5時間還元処理を行った。次いで水素の供給を停止し、窒素気流下に室温まで冷却し、還元処理触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は0.84%であった。
還元処理で使用するガスを水素/窒素=20/80(容積比)の混合ガスに変更し、還元処理温度を400℃に変更し、かつ、還元処理時間を3時間に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、還元処理触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は3.52%であった。
還元処理で使用するガスを水素/窒素=20/80(容積比)の混合ガスに変更し、かつ、還元処理温度を400℃に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、還元処理触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は6.42%であった。
比較例1(a)で得られた触媒25gをガラス管に充填し、ここにイソブチレン/窒素/スチーム=6.8/80.6/12.6(容積比)の混合ガスを600ml/minの流量で供給し、366℃にて5時間還元処理を行った。次いでイソブチレン及びスチームの供給を停止し、窒素気流下に室温まで冷却し、還元処理触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は1.18%であった。
イソブチレンの代わりにエタノールを用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、還元触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は3.11%であった。
比較例1(a)で得られた触媒25gをガラス管に充填し、ここにメタクロレイン/窒素/スチーム=4.3/78.2/17.5(容積比)の混合ガスを100ml/minの流量で供給し、366℃にて2.5時間還元処理を行った。次いでメタクロレイン及びスチームの供給を停止し、窒素気流下に室温まで冷却し、還元処理触媒を得た。還元処理による触媒の質量減少率は0.58%であった。
Claims (6)
- プロピレン、イソブチレン及びターシャリーブチルアルコールから選ばれる化合物を分子状酸素により気相接触酸化して対応する不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸を製造する際に用いられる、モリブデン、ビスマス及び鉄を含有する複合酸化物からなる触媒を製造する方法であって、
触媒前駆体を分子状酸素含有ガスの雰囲気下に焼成した後、水素、アンモニア、一酸化炭素、炭素数1〜6の炭化水素、炭素数1〜6のアルコール、炭素数1〜6のアルデヒド及び炭素数1〜6のアミンから選ばれる還元性物質を含むガスを流通させて還元処理を行うことを特徴とする不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒の製造方法。 - 前記複合酸化物が、下記一般式(1)
MoaBibFecAdBeCfDgOx (1)
(式中、Mo、Bi及びFeはそれぞれモリブデン、ビスマス及び鉄を表し、Aはニッケル及び/又はコバルトを表し、Bはマンガン、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、スズ及び鉛から選ばれる元素を表し、Cはリン、ホウ素、ヒ素、テルル、タングステン、アンチモン、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びセリウムから選ばれる元素を表し、Dはカリウム、ルビジウム、セシウム及びタリウムから選ばれる元素を表し、a=12としたとき、0<b≦10、0<c≦10、1≦d≦10、0≦e≦10、0≦f≦10、0<g≦2であり、xは各元素の酸化状態により定まる値である。)
で示されるものである請求項1に記載の方法。 - 前記焼成が300〜600℃で行われる請求項1又は2に記載の方法。
- 前記還元処理が200〜600℃で行われる請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記還元処理による質量減少率が0.05〜6質量%である請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法により触媒を製造し、この触媒の存在下に、プロピレン、イソブチレン及びターシャリーブチルアルコールから選ばれる化合物を分子状酸素により気相接触酸化する、不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸の製造方法。
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