JP5091104B2 - モノフィラメント、その製造方法、及び釣り糸 - Google Patents
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紡糸工程においては、まず、上述の所定の性質を有する2種以上のPVDF系樹脂を混合する。所定の性質を有するPVDF系樹脂としては、従来公知の方法で製造されたものを用いることができる。このPVDF系樹脂の混合方法としては、単に混合してもよく、粉体状のドライブレンド物としてもよい。さらには、ペレットブレンドやマスターバッチ化するといった方法等を適宜使用できる。その際の調製手順も公知の方法を用いることが可能である。このとき、モノフィラメントの性質を損なわない範囲で、紫外線吸収剤、光安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、着色剤等の各種添加剤を添加してもよい。
延伸工程においては、糸状のPVDF系樹脂を、グリセリン、シリコーン油、ポリエチレングリコール等の加熱油浴中で4〜7倍に延伸する。このとき、延伸温度をPVDF系樹脂の融点よりも1〜15℃低い温度のグリセリン浴中で延伸することが好ましい。また、この延伸は、一段延伸でも多段延伸でもよく、延伸を二段階以上で行うときには、一段目の延伸をPVDF系樹脂の融点よりも1〜10℃低い温度でかつ延伸倍率が4〜7倍となるようにすることが好ましい。
緩和熱処理工程においては、延伸されたPVDF系樹脂を、PVDF系樹脂の融点よりも10〜25℃低い温度のグリセリン、シリコーン油、ポリエチレングリコール等の加熱油浴中で、0.05〜0.5秒緩和熱処理を行う。これにより、モノフィラメントの柔軟性が向上し、巻癖がさらに取れ易くなる。なお、加熱油浴としてはグリセリン浴を用いることが好ましい。
使用した原料ポリマー及びその物性を表1に示す。
(融点、再結晶化温度)
JIS−K7121記載のDSC(示差走査熱量計)法に準じ、パーキンエルマー社製DSC7を用い、昇温速度10℃/min、N2雰囲気下で融点を測定した。200℃に達した後、続けて降温温度10℃/min、N2雰囲気下で再結晶化温度を測定した。
試料を、N,N-Dimethylformamideに0.4g/dlの濃度で溶解させて、その溶液の30℃に於けるインヘレント粘度を、Ubbelohde型粘度計を用いて測定した。
19F−NMR(核磁気共鳴)法にてコモノマー含有率(成分量)を測定した。Varian社製 UNITY INOVA500 NMR装置を用い、500MHZ 19Fスペクトル測定を行った。まず、試料をN,N-Dimethylformamideに溶解、次にこの検体溶液をNMR測定器にセットし、−69〜−75ppm付近をCF3に由来するシグナル、−91〜−119ppm付近をCF2に由来するシグナルとして、それぞれの領域の積分値の合計とヘキサフルオロプロピレン(HFP)/フッ化ビニリデン(VDF)の分子量から、コモノマー成分としてのHFPの含有率(単位:質量%)を求めた。
JIS−L1013に準じ、東洋精機製作所社製ストログラフRII型引張試験機を用い、試長300mm、引張速度300mm/min、測定数n=5にて引張強度を測定した。さらに、試料の中央に結節点を設けることで、結節強度を測定した。
オリエンテック社製テンシロンUTM−III−100型引張試験機を用い、試長100mm、引張速度10mm/min、測定数n=5にてヤング率を測定した。
巻き胴直径44mmのスプールにモノフィラメントを巻き取り、これをスプールごと40℃に加温したオーブン内に7日間放置した。室温に戻した後、このスプールからモノフィラメントを1m引き出し、それを垂直に自然に垂らしたときの長さを測り、その測定値をフィラメント長(1m)で割った値を巻癖指数とし、巻癖のつき難さの指針とした。さらに、この糸に断面積当たり10kgf/mm2の荷重を10秒負荷し、荷重を開放して1分後に再度同様に長さを測り、その測定値をフィラメント長(1m)で割った値を荷重付加後巻癖指数として、巻癖の取れ易さの指数とした。この巻癖指数が1に近いもの程、巻癖が付き難く、取れ易いものである。
東洋精機製作所社製ストログラフRII型引張試験機を用い、測定試料を試長300mmのつかみ間隔に取り付け、引張速度300mm/minにて、一定荷重まで引き伸ばす。規定荷重に達したら、引張を停止し、荷重を付加した状態で1分間放置、1分経過後直ちに除重し1分間放置。その状態で再び同じ速度で引き伸ばす。記録した荷重−伸長線から残留伸びを図る。測定数はn=3にて測定した。規定荷重は、モノフィラメントの破断荷重の約半値とした。例として糸径毎に表2に条件をまとめた。
ケンクラフト社製の全長3mの釣竿と、シマノ社製リールULTEGRA3000を用い、巻き取った糸の先端に、4号(14.2g)の錘を取り付けて遠投試験を実施した。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーBとフッ化ビニリデン樹脂ポリマーEを重量比で0.5:0.5の割合になるようにブレンドし、φ35mmの押出機、押出温度240〜295℃、φ2mmノズル、冷却水温度45℃の冷却槽を用いて未延伸糸を紡糸した。
次いでこの未延伸糸を160℃のグリセリン浴中で6.7倍に延伸し、次いで緩和熱処理槽として、延伸で使用している熱媒体と同じグリセリンを使用し、グリセリン温度150℃、滞浴時間0.10秒、緩和倍率10%条件にて、高温短時間緩和熱処理を行い、直径0.29mmのモノフィラメントを得た。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーBに代えてフッ化ビニリデン樹脂ポリマーAを用いたこと以外は実施例1と同様にして、モノフィラメントを製造した。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーBに代えてフッ化ビニリデン樹脂ポリマーDを用いたこと以外は実施例1と同様にして、モノフィラメントを製造した。
グリセリン緩和槽での滞浴時間を0.15秒としたこと以外は実施例3と同様にして、モノフィラメントを製造した。
グリセリン緩和槽での滞浴時間を0.19秒としたこと以外は実施例1と同様にして、モノフィラメントを製造した。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーBに代えてとフッ化ビニリデン樹脂ポリマーGを用いたこと以外は実施例1と同様にして、モノフィラメントを製造した。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーB(株式会社クレハ製KF#1300、インヘレント粘度=1.3g/dl)100重量部に、ポリエステル可塑剤(プロピレングリコール、ブタンジオールの脂肪族ジオール2種とアジピン酸1種からなる脂肪族ポリエステル)5重量部をブレンドした原料ペレットを用い、φ35mmの押出機、押出温度245〜275℃、φ3mmノズル、冷却水温度50℃の冷却槽を用いて未延伸糸を紡糸した。
次いでこの未延伸糸を168℃のグリセリン浴中で5.6倍に延伸し、続けて172℃のグリセリン浴中で1.05倍に延伸、これを温水温度85℃、滞浴時間7.5秒、緩和倍率5%で緩和熱処理を行い、モノフィラメントを得た。
フッ化ビニリデン樹脂ポリマーCとフッ化ビニリデン樹脂ポリマーFを重量比で0.65:0.35の割合になるようにブレンドし、φ35mmの押出機、押出温度240〜295℃、φ2mmノズル、冷却水温度45℃の冷却槽を用いて未延伸糸を紡糸した。しかし、ノズルから吐出下樹脂は、白く透明感がなく、また、太さ斑が大きく、延伸を断念した。2つの樹脂の相溶化不足と考えられる。
上述の試験方法を用い、実施例及び比較例で得られたモノフィラメントについて、結晶融点(融点)、インヘレント粘度、コモノマー含有率、引張強度、結節強度、ヤング率、巻癖指数、残留伸び及び遠投性を測定した。その結果を表3〜5に示す。
また、比較例2については、紡糸することができなかった。
Claims (4)
- ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含有してなるモノフィラメントであって、
コモノマー成分を2〜5質量%含有し、インヘレント粘度が1.1dl/g以上1.4dl/g未満であり、融点が160〜170℃であり、かつ再結晶化温度が135〜145℃であり、
前記ポリフッ化ビニリデン系樹脂は2種以上のポリフッ化ビニリデン系樹脂を混合してなる樹脂であり、
前記2種以上のポリフッ化ビニリデン系樹脂におけるコモノマー成分の含有率の差が1〜10質量%であり、インヘレント粘度の差が0〜0.45dl/gであり、かつ前記再結晶化温度の差が10〜30℃であるモノフィラメント。 - ヤング率が1.8〜2.5GPaであり、巻癖指数が0.9以上であり、かつ残留伸びが5〜15%である、請求項1に記載のモノフィラメント。
- コモノマー成分の含有率の差が1〜10質量%であり、インヘレント粘度の差が0〜0.45dl/gであり、かつ再結晶化温度の差が10〜30℃である2種以上のポリフッ化ビニリデン系樹脂を混合して、溶融紡糸する紡糸工程と、
紡糸されたポリフッ化ビニリデン系樹脂を、前記混合されたポリフッ化ビニリデン系樹脂の融点より1〜15℃低い温度の油浴中で延伸する延伸工程と、
前記混合されたポリフッ化ビニリデン系樹脂の融点より10〜25℃低い温度の油浴中で、0.05〜0.5秒緩和熱処理を行う緩和熱処理工程と、
を備える、コモノマー成分を2〜5質量%含有し、インヘレント粘度が1.1dl/g以上1.4dl/g未満であり、融点が160〜170℃であり、かつ再結晶化温度が135〜145℃であるモノフィラメントの製造方法。 - 請求項1又は2に記載のモノフィラメントからなる釣り糸。
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