JP5086507B2 - 燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、セラミックスの焼結体の部品や製品（以下「製品等」という）を製造するには、およそ次のようなプロセスで行なう。
まず、セラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、スラリ状にする。
次に、シート状の製品等を作製するには、ドクターブレード法によりシート状の成形体を作製する。チューブ状の製品等を作製するには、押出し成形法によりチューブ状の成形体を作製する。板状の製品等を作成するには、型枠にスラリを入れてプレスし、板状の成形体を作製する。この時点では、成形体の形状を、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。
続いて、それらの成形体を電気炉において、然るべき温度において焼成する。焼成された焼結体を、若干の形状の調整（表面出し、切断、研磨などの機械加工）をして、最終製品等とする。
【０００３】
ただし、セラミックス製品は、焼成後に機械加工を行なうと、加工時に発生する微小な傷や凹凸により、その強度が著しく低下する場合がある。従って、焼成後では、形状の調整を行なうための機械加工を、出来るだけ行なわないことが望ましい。ここで、上記プロセスにおいて、各成形体は、焼成時には大幅な形状の収縮を起こす（例えば、約２０％程度の長さの収縮）。すなわち、焼成後の機械加工をしない場合、成形体を予め収縮することを考慮した大きさで作製することとなる。
【０００４】
しかし、寸法精度が要求されるような製品等を、成形体が焼成時に大幅な形状の収縮を起こすにもかかわらず、精度良く作製することは、高度な技術やノウハウが必要となる。例えば、スラリ作製のための溶剤の種類や濃度、収縮量を考慮した成形体の大きさ、焼成温度や焼成時間などである。ただし、製品等の種類によっては、その歩留まりを高くすることは必ずしも容易ではない。
【０００５】
図２を参照して、具体的に説明する。
図２は成形体を燒成し、焼結体を作製する場合の、焼成温度プロセスと成形体の長さの時間変化を示すグラフである。縦軸について、左側の軸は、成形体の長さ（ただし、ある長さＬ０以上を示す）を示す。右側の軸は、焼成温度である。横軸は、焼成プロセスにおける時間経過である。曲線ｃ、曲線ｂ、曲線ａは、それぞれ長さＬｃ、長さＬｂ、長さＬａを有する成形体を、焼成炉（電気炉）において、曲線ｄで示す焼成温度プロファイルにて焼成する場合の、長さ変化の様子を表している。ただし、成形体を作製する時の目標長さ（又は平均長さ）をＬａとすると、通常、歩留まりの関係から成形体の長さは、最大Ｌｃ、最小Ｌｂの幅を持つ。
【０００６】
ここで、焼結体の目標長さＬＴが、ＬＮ≧ＬＴ≧ＬＭとする。その時、グラフから、長さＬｃの成形体の場合には、焼成時間ｔがｔｃ２≧ｔ≧ｔｃ１の範囲のとき、長さが上記範囲に入る。従って、その時点で焼成を終了する（温度の保持を止め、温度を下げる）必要がある。同様に、長さＬａの成形体は、ｔａ２≧ｔ≧ｔａ１の範囲のとき、長さＬｂの成形体は、ｔｂ２≧ｔ≧ｔｂ１の範囲のとき焼成を終了する必要がある。
【０００７】
従来の技術における、セラミックス製品の製造においては、上記のような時間を実験や経験などから推定していた。しかし、成形体の段階での歩留まりから、成形体を全て同じ長さＬａに揃えることは難しく、長さは、Ｌｃ〜Ｌｂの範囲でばらつく。その状況で、長さＬｃ〜Ｌｂの成形体の全てが上記の目標長さの範囲に入るように焼成時間を設定することは、必ずしも容易ではない。
【０００８】
加えて、成形体の焼成後の最終的な長さが、図２に示すような、成形体の初期長さだけで決まるとは限らず、スラリ作製時のバインダー量の誤差や、セラミック粉末の粒径の分布等でも変わる可能性があるため、上記の目標長さの範囲に入らない焼結体が、ある程度作製されることは、やむをえないとされていた。その場合には、焼成後の若干の機械加工などで対応していた。
【０００９】
固体電解質の燃料電池においては、運転温度が高温であるため、セラミックスの製品等を多く使用する。それらセラミックス製品等の歩留まりを向上させることは、作業効率が向上するほか、製造コストの低減や、納期の短縮等につながることから、非常に重要である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、セラミックス部材の作製時の歩留まりを向上する燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１１】
また、別の目的としては、セラミックス部材の焼成を正確に制御することが可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１２】
更に、別の目的としては、セラミックス部材の寸法を自在に制御可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１３】
更に、別の目的としては、セラミックス部材の製造コストを低減することが可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１４】
更に、別の目的としては、燃料電池の製造コストを大幅に低減することが可能な燃料電池セル管の製造方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本課題を解決するための手段の項における、図番号、符号は、特許請求の範囲と発明の実施の形態との対応を示すために記したものであり、特許請求の範囲の解釈に用いてはならない。
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管（図６、１９）を形成するステップと、前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする燃料極（図６、１４）、電解質（図６、１５）、インタコネクタ（図６、１７）の各素子を形成するステップと、焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップと、前記焼成された前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする空気極（図６、１６）を形成するステップと、前記空気極（図６、１６）が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップとを具備する。前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップは、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有する焼成炉（図１、１）に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管（図６、１９／図１、１２）をセッティングするステップと、前記観察窓（図１、４）を介して、焼成中の前記基体管（図６、１９／図１、１１／１２）の端部の位置を検知するステップと、前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように焼成炉（図１、１）を制御するステップとを備える。
【００１７】
また、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管（図６、１９）を形成するステップと、前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする燃料極（図６、１４）、電解質（図６、１５）、インタコネクタ（図６、１７）、空気極（図６、１６）の各素子を形成するステップと、焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップとを具備する。前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップは、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有する焼成炉（図１、１）に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管（図６、１９／図１、１２）をセッティングするステップと、前記観察窓（図１、４）を介して、焼成中の前記基体管（図６、１９／図１、１１／１２）の端部の位置を検知するステップと、前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように焼成炉（図１、１）を制御するステップとを備える。
【００１９】
また、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップが、前記観察窓（図４、４）を介して、前記基体管（図６、１９／図４、１１／１２）に向けてレーザー光（図４、１０）を発射するステップと、前記観察窓（図４、４）を介して、前記レーザー光（図４、１０）の反射光を受光して、前記他端の位置を検知するステップとを含む。
【００２０】
更に、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、前記観察窓が、第１観察窓（図５、４）と第２観察窓（図５、１３）とを有し、前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップが、前記第２観察窓（図５、１３）を介して、前記基体管（図６、１９／図５、１１／１２）に向けてレーザー光（図５、１０）を発射するステップと、前記第１観察窓（図５、４）を介して、前記レーザー光（図５、１０）を受光して、前記他端の位置を検知するステップとを含む。
【００２１】
上記課題を解決するために、本発明のセラミックス製造装置は、燃料電池セル管の製造に用いるセラミックス製造装置であって、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有し、セラミックス管の一端が固定され、他端が固定されないように、前記セラミックス管（図１、１１／１２）をセッティングして焼成する焼成炉（図１、１）と、前記観察窓（図１、４）を介して、前記セラミックス管（図１、１１／１２）の他端の位置を検知し、前記検知結果を出力する検知部（図１、６）と、前記検知結果に基づいて、焼成中の前記セラミックス管の他端の位置を検知して、前記セラミックス管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように前記焼成炉（図１、１）を制御する制御部（図１、７）とを具備する。前記セラミックス管は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから形成された基体管と、前記基体管に形成された、セラミックスを材料とする燃料極、電解質、及びインタコネクタの各素子、又は、燃料極、電解質、インタコネクタ、及び空気極の各素子とを備える。
【００２２】
また、本発明のセラミックス製造装置は、前記観察窓（図４、４）を介して、前記セラミックス管（図４、１１／１２）に向けて電磁波を発射する電磁波出力部（図４、８）を更に具備する。前記検知部は、前記観察窓（図４、４）を介して、前記電磁波（図４、１０）の反射波を検知し、前記検知結果を出力する。
【００２３】
また、本発明のセラミックス製造装置は、前記観察窓が、第１観察窓（図５、４）と、前記セラミックス管（図５、１１／１２）を挟んで前記第１観察窓（図５、４）と対称の位置にある第２観察窓（図５、１３）とを有する。前記第２観察窓（図５、１３）を介して、前記セラミックス管（図５、１１／１２）に向けて電磁波（図５、１０）を発射する電磁波出力部（図５、８）を更に具備する。前記検知部は、前記電磁波（図５、１０）が前記セラミックス管（図５、１１／１２）に遮られずに、前記第１観察窓（図５、４）に到達した通過電磁波を検知し、前記検知結果を出力する。
【００２４】
更に、本発明のセラミックス製造装置は、前記電磁波は、レーザー光である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の実施の形態に関して、添付図面を参照して説明する。
本実施例において、円筒型の燃料電池のセルチューブを焼成するセラミックス焼成装置に関して例を示して説明するが、他の寸法管理を必要とする全てのセラミックス製品の製造に関して適用が可能である。なお、各実施の形態において同一又は相当部分には同一の符号を付して説明する。
【００２６】
（実施例１）
本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成について、図面を参照して説明する。
【００２７】
従来、セラミック成形体の焼成時における大きさの制御は、焼成時間と焼成温度により、焼成しながら実際の大きさをリアルタイムで観察すること無く行なわれていた。しかし、本発明では、大きさの制御を、実際の長さをリアルタイムで観察することで行なう点が、従来の技術と大きく異なる。すなわち、焼成炉に新規に設置された観察窓を通して、セラミックス成形体の長さを観察し、目標長さになった時点で焼成を終了することとする。それにより、従来発生していた歩留まりの問題が解消され、焼成した全てのセラミックス成形体を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。
【００２８】
特に、本実施例で示す燃料電池は、多孔質の状態で作製する必要のある基体管、燃料極及び空気極と、緻密に作製する必要のある電解質とを、焼成する基体管上に同時に積層し、同時に焼成して作製しなければならない。積層された基体管及び各膜の多孔質と緻密とを同時に満足する最適な大きさの範囲は著しく狭いことから、歩留まりに左右される焼成時間と焼成温度による制御だけでなく、実際の焼成中の成形体の大きさによる制御は、非常に有効である。
【００２９】
図１は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７とを有する。
【００３０】
焼成炉１は、シート状やチューブ状などのセラミックスの成形体を焼成するための、電気またはガスなどの炉である。制御部７（後述）により、温度（熱電対などの温度計による、図示せず）、雰囲気（ガスフローメータ、ガスセンサなどによる、図示せず）、ヒーター２に投入される電力（電流計、電圧計などによる、図示せず）またはバーナへの燃料供給流量、セラミックス成形体１２（後述）の状況（検知部６などによる）などを随時把握され、制御が行なわれる。また、制御部７の有する制御プログラムに基づき、焼成温度を時々刻々に制御される。
【００３１】
ヒーター２は、焼成炉１において成形体を加熱昇温するヒーターである。焼成炉１における試料を入れる部屋の周辺に設置されている。温度と雰囲気により、様々な加熱方法を使用することが可能である。ただし、セラミックス成形体１２の焼成は、高温（１０００℃以上）の酸化雰囲気で行なわれるので、電気炉の場合それに対応する発熱体が用いられる。例えば、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金発熱体、Ｐｔ−Ｒｈ合金発熱体、ＳｉＣ発熱体などがある。また電気炉よりもランニングコストを下げられるガス（都市ガスなど）炉、重油炉なども使用可能である。ガス炉、重油炉ともに、燃料をバーナにより燃焼し加熱する炉である。
【００３２】
断熱材３は、焼成炉１の断熱材である。高温での焼成において、内部の熱を保持し、外部への熱の散逸を防止（抑制）する。焼成炉１の全体を包み込むように取り付けられている。アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニア、などの多孔質セラミックスが用いられる。
【００３３】
観察窓４は、外部から焼成炉１内を観察するための孔である。孔の大きさは、内部の熱がほとんど外部に逃げ出さない程度で、かつ、内部の特定部位を観察可能な大きさである。ただし、前述の条件を満たすために、必要に応じて、孔には、石英ガラスや人工サファイアなどの窓が取り付けられている。本実施例では、セラミックス成形体１２の目標とする長さの位置に、直径約１ｃｍの孔が開口し、熱の散逸を防止するために、石英ガラスがはめ込まれている。
【００３４】
成形体取付部５は、セラミックス成形体１２の一端部を取り付け、その位置を固定するための治具である。セラミックス成形体１２は、焼成時に全体的に収縮する。その際、例えばチューブ状のセラミックス成形体１２を焼成することを考えると、固定点が無ければ、直径方向の収縮と共に、両端部が収縮する。従って、チューブの長さを観察するためには、両端部である２点での観察が必要となる。しかし、一端部を固定しておけば、そこは動かず、そこに向かって他端部が収縮することになる。すなわち、他端部である１点のみを観察することで、セラミックス成形体１２であるチューブの焼成炉１内での長さを知ることが可能となる。そして、その１点の位置を、観察窓４の位置になるように、成形体取付部５の位置は、自由に制御可能である。成形体取付部５は、チューブ状のセラミックス成形体１２の場合には、その一端部を固定するための治具である。そして、セラミックス成形体１２は、そこから吊り下げられた格好で、固定され、焼成される。
【００３５】
検知部６は、観察窓４を介して、焼成炉１内部のセラミックス成形体１２の、長さの変化を検知するための検知器である。観察窓４から観察される画像を取り込むことが可能な、ＣＣＤカメラなどの撮像器である。必要に応じて、波長を選択するフィルタを用いて、検知し易くすることも可能である。撮影された画像データは、制御部７に出力される。
【００３６】
制御部７は、焼成炉１及び検知部６を制御する制御装置である。制御部７において、焼成炉１のセラミックス成形体１２の焼成用のプログラムが入力され、それに基づいてセラミックス成形体１２の焼成が行なわれる。制御部７は、プログラムに基づいて、ヒーター２を制御し、炉内の温度をコントロールする。一方、制御部７は、検知部６からの画像データに基づいて、セラミックス成形体１２の焼成状況を把握する。そして、予め設定された長さになったと判断した場合、焼成（温度保持の状態）を終了し、焼成炉１の温度を降下させる。
【００３７】
セラミックス成形体１２は、破線で表されているが、セラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、スラリ状にしたものを、シート状やチューブ状、板状などの形状に成形し、乾燥したものをいう。すなわち、燒結前の状態のセラミックスである。燒結後に原則的に機械加工をほとんど行なう必要のない形状を有する。
なお、本実施例中では、焼成炉１内で焼成中のものもセラミックス成形体１２と、表現するものとする。
【００３８】
セラミックス焼結体１１は、セラミックス成形体１２が焼成炉１により焼成され焼結体の状態になったものである。そして、焼成終了後のセラミックスのことでもある。原則的には、機械加工はほとんど行なわないが、若干の寸法調整は行なわれる。
図においては、破線で表された大きさのセラミックス成形体１２が、焼成炉１での焼成により、実線で表されたセラミックス成形体１１の大きさに収縮したことを表している。
【００３９】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図１及び図２を参照して、燃料電池セルを有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００４０】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（ジルコニアの粉末など）に有機系の溶剤（添加剤を含む）を混合し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００４１】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００４２】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さ（１ｍ）となる。位置の調整については、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００４３】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、撮影される。その画像データは、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００４４】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００４５】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、検知部６が観察窓４を介してセラミックス成形体１２の端部の画像を撮影している。画像データは、制御部７に出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、セラミックス成形体１２及びその端部と、それ以外の部分を認識する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、セラミックス成形体１２の端部が、観察窓４の中心に来た段階で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００４６】
焼成は、数日かかる場合もあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び燃焼炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００４７】
次に、焼成されたセラミックス焼結体１１（燃料極−電解質−インタコネクタ形成済）上に、スクリーン印刷により、ペースト状の空気極を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。電解質上に、電解質と同様に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に、電解質と同じ方向に少しずらして印刷する。更に、ペースト状の保護膜（絶縁膜）を、空気極と空気極との間に、両者の端部に重なる様に塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。そして、再び焼成炉１において１０００〜１４００℃で焼成する。ここでは、一度焼成していることと温度を１回目より低くすることにより、基体管の収縮は起こらない。
【００４８】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００４９】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、それらの配管をガスを供給するガス源に接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００５０】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００５１】
（実施例２）
以下、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態に関して、添付図面を参照して説明する。
【００５２】
図４は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７と、電磁波出力部としてのレーザー部８と、ハーフミラー９とを有する。
【００５３】
電磁波出力部としてのレーザー部８は、レーザー光を発射するレーザーである。レーザーは、焼成炉１内での、焼成中の温度による各部材からの熱輻射により、反射光が影響されないような波長の光を選択する。発射されたレーザー光１０は、ハーフミラー９を透過し、観察窓４より観察窓４の中心の位置において焼成炉１内に入る。そして、セラミックス成形体１２の表面で反射されるか、又は、セラミックス成形体１２の端部の直近を通過し、レーザー部８から見てセラミックス成形体１２の後側の壁面へ達し乱反射される。セラミックス成形体１２の表面で反射された場合、その一部は、反射光として観察窓４から出て、ハーフミラー９に達する。そしてそこで反射され、その先の検知部６に入る。
【００５４】
ハーフミラー９は、レーザー部８から出力されたレーザー光１０を観察窓４へそのまま透過させ、かつ、観察窓４方向からの反射光を検知部６方向へ反射するハーフミラーである。
【００５５】
検知部６は、観察窓４を介して、レーザー部８から出力されたレーザー光１０がセラミックス成形体１２の表面で反射された反射光を受光するための分光器である。反射光があれば（あるいはある程度の強度以上あれば）焼成炉１内部のセラミックス成形体１２が予め設定していた長さに達していないことになる。分光結果は、制御部７に出力される。なお、レーザー光１０に反応する光センサでも良い。必要に応じて、波長を選択するフィルタを用いて、検知し易くすることも可能である。
【００５６】
制御部７は、焼成炉１及び検知部６を制御する制御装置である。制御部７において、焼成炉１のセラミックス成形体１２の焼成用のプログラムが入力され、それに基づいてセラミックス成形体１２の焼成が行なわれる。制御部７は、プログラムに基づいて、ヒーター２を制御し、炉内の温度をコントロールする。一方、制御部７は、検知部６からの分光結果に基づいて、セラミックス成形体１２の焼成状況を把握する。そして、予め設定された長さになったと判断した場合、焼成（温度保持の状態）を終了し、焼成炉１の温度を降下させる。
【００５７】
焼成炉１、ヒーター２、断熱材３、成形体取付部５、セラミックス焼結体１１、セラミックス成形体１２は、実施例１と同様であるのでその説明を省略する。
【００５８】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図４及び図２を参照して、燃料電池セル１３を有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００５９】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００６０】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００６１】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さとなる。位置の調整は、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００６２】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、レーザー部８からのレーザー光１０の照射による反射光に基づき検知される。その分光結果は、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００６３】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００６４】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、レーザー部８がレーザー光１０を発射し、検知部６においてその反射光を常に観察している。レーザー光１０は、観察窓４の中心の位置、すなわち、セラミックス成形体１２上の目標長さ位置を照射するように出力される。
ただし、レーザー光１０を常時出力するのでは無く、例えば図２における焼成温度の保持が始まる時間ｔ１から、レーザー光１０を出力するようにする。これにより、不必要なレーザー光１０の出力を押さえることが出来る。また、目標長さ付近での収縮速度は、予測できるので、それに合わせて、レーザー光１０の発射間隔を広げる。すなわち、目標長さでの許容誤差を１ｃｍ、その長さ付近での収縮速度を１ｃｍ／時間とすれば、３０分に１回程度の出力で十分である。それにより、不必要なレーザー光１０の出力を押さえることが出来る。
【００６５】
レーザー光１０の反射光は、ハーフミラー９で反射され、検知部６である分光器において測定される。そしてその分光結果が、制御部７へ出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、その反射光がセラミックス成形体１２からのものか、それ以外の部分からのものかを判断する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、反射光がセラミックス成形体１２以外からのものと判断した最初の時点で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００６６】
焼成は、数日かかる場合もがあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び焼成炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００６７】
次に、焼成されたセラミックス焼結体１１（燃料極−電解質−インタコネクタ形成済）上に、スクリーン印刷により、ペースト状の空気極を塗布し、乾燥炉５０〜で２００℃で乾燥する。電解質上に、電解質と同様に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に、電解質と同じ方向に少しずらして印刷する。更に、ペースト状の保護膜（絶縁膜）を、空気極と空気極との間に、両者の端部に重なる様に塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。そして、再び焼成炉１において１０００〜１４００℃で焼成する。ここでは、一度焼成していることと温度を１回目より低くすることにより、基体管の収縮は起こらない。
【００６８】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００６９】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、ガスを供給するガス源にそれらの配管を接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００７０】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００７１】
なお、レーザー光１０の反射光を利用するのではなく、図５に示すような透過光を用いることも可能である。すなわち、第２観察窓２０からレーザー部８によりセラミックス成形体１２へレーザー光１０を発射し、その焼成炉１をセラミックス成形体１２に遮られずに通過したレーザー光１０を、第１観察窓としての観察窓４を介して検知部６で受光する。この場合には、目標長さになったかどうかの判断は、レーザー部８からのレーザー光１０を最初に検知部６で検知した時点をもって行なう。
【００７２】
また、本実施例のレーザー部８は、必ずしもレーザーである必要は無く、セラミックス成形体を透過できない波長の電磁波であれば良い。そして、検知部８もそれに対応して、その電磁波を検知できるようなセンサや分光器であれば良い。
【００７３】
（実施例３）
本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第三の実施の形態の構成について、図面を参照して説明する。
【００７４】
図１は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７とを有する。
【００７５】
焼成炉１、ヒータ２、断熱材３、観察窓４、成形体取付部５、検知部６、制御部７、セラミックス焼結体１１、セラミックス成形体１２は、実施例１と同様であるのでその説明を省略する。
【００７６】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第三の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図１及び図２を参照して、燃料電池セル１３を有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００７７】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００７８】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。さらに、その上にある縞の燃料極とインタコネクタ膜とを接続するように、ペースト状の空気極を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００７９】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さとなる。位置の調整は、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００８０】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、撮影される。その画像データは、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００８１】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００８２】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、検知部６が観察窓４を介してセラミックス成形体１２の端部の画像を撮影している。画像データは、制御部７に出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、セラミックス成形体１２及びその端部と、それ以外の部分を認識する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、セラミックス成形体１２の端部が、観察窓４の中心に来た段階で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００８３】
焼成は、数日かかる場合もあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び燃焼炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００８４】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００８５】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、それらの配管をガスを供給するガス源に接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００８６】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。また空気極も一体焼成を行うことで、製造工数が低減するためコストが低減される。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００８７】
なお本実施例の基体管／燃料極／電解質／インタコネクタ／空気極の一体焼成を行う製造方法は、実施例２の製造設備にも適用可能である。
【００８８】
実施例１、実施例２及び実施例３においては、観察窓４は、焼成炉１内の１点でセラミックス成形体１２を観察しているが、図３（焼成炉１の外観模式図）に示すように、焼成炉１の側面にスリット状に観察窓４を形成し、広い範囲で内部を観察することを可能にすれば、広い範囲で長さ制御を行なうことが可能である。また、図５の場合では、焼成炉１の両側にスリット状の観察窓４を設ければ良い。
【００８９】
また、実施例１、実施例２及び実施例３においては、チューブ状のセラミックス成形体１２について、説明したが、シート状や板状のような形状においても、実行が可能である。例えば、一端部を固定し難いシートや板の場合、図３で示すようなスリット状の観察窓４を横方向に有する横型焼成炉１（セラミックス成形体１２を横たえてセットするタイプ、実施例１、２は縦型焼成炉）において、セラミックス成形体１２の一辺について両端部を２つの検知部６で検知させることにより、一辺の長さの検知を実行することが出来る。この場合は、正方形の板又はシートで大きさを制御できる。長方形の場合には、観察窓４を２箇所の側面に設ければ良い。
【００９０】
【発明の効果】
本発明により、セラミックス部材の寸法を自在に制御し、セラミックス部材の作製時の歩留まりを向上することが可能となる。
【００９１】
本発明により、セラミックス部材の製造コストを低減し、それと共に燃料電池の製造コストを大幅に低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である。
【図２】セラミックス成形体の長さと焼成時間と焼成温度プロファイルとの関係を示す図である。
【図３】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一及び第二の実施の形態の別の構成を示す模式図である。
【図４】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の構成を示す図である。
【図５】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の他の構成を示す図である。
【図６】燃料電池セル管の断面を示す図である。
１ 燃料炉
２ ヒーター
３ 断熱材
４ 観察窓
５ 成形体取付部
６ 検知部
７ 制御部
８ レーザー部
９ ハーフミラー
１０ レーザー光
１１ セラミックス焼結体
１２ セラミックス成形体
１３ 燃料電池セル
１４ 燃料極
１５ 電解質
１６ 空気極
１７ インタコネクタ
１８ 保護膜
１９ 基体管
２０ 第２観察窓
【発明の属する技術分野】
本発明は、燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、セラミックスの焼結体の部品や製品（以下「製品等」という）を製造するには、およそ次のようなプロセスで行なう。
まず、セラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、スラリ状にする。
次に、シート状の製品等を作製するには、ドクターブレード法によりシート状の成形体を作製する。チューブ状の製品等を作製するには、押出し成形法によりチューブ状の成形体を作製する。板状の製品等を作成するには、型枠にスラリを入れてプレスし、板状の成形体を作製する。この時点では、成形体の形状を、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。
続いて、それらの成形体を電気炉において、然るべき温度において焼成する。焼成された焼結体を、若干の形状の調整（表面出し、切断、研磨などの機械加工）をして、最終製品等とする。
【０００３】
ただし、セラミックス製品は、焼成後に機械加工を行なうと、加工時に発生する微小な傷や凹凸により、その強度が著しく低下する場合がある。従って、焼成後では、形状の調整を行なうための機械加工を、出来るだけ行なわないことが望ましい。ここで、上記プロセスにおいて、各成形体は、焼成時には大幅な形状の収縮を起こす（例えば、約２０％程度の長さの収縮）。すなわち、焼成後の機械加工をしない場合、成形体を予め収縮することを考慮した大きさで作製することとなる。
【０００４】
しかし、寸法精度が要求されるような製品等を、成形体が焼成時に大幅な形状の収縮を起こすにもかかわらず、精度良く作製することは、高度な技術やノウハウが必要となる。例えば、スラリ作製のための溶剤の種類や濃度、収縮量を考慮した成形体の大きさ、焼成温度や焼成時間などである。ただし、製品等の種類によっては、その歩留まりを高くすることは必ずしも容易ではない。
【０００５】
図２を参照して、具体的に説明する。
図２は成形体を燒成し、焼結体を作製する場合の、焼成温度プロセスと成形体の長さの時間変化を示すグラフである。縦軸について、左側の軸は、成形体の長さ（ただし、ある長さＬ０以上を示す）を示す。右側の軸は、焼成温度である。横軸は、焼成プロセスにおける時間経過である。曲線ｃ、曲線ｂ、曲線ａは、それぞれ長さＬｃ、長さＬｂ、長さＬａを有する成形体を、焼成炉（電気炉）において、曲線ｄで示す焼成温度プロファイルにて焼成する場合の、長さ変化の様子を表している。ただし、成形体を作製する時の目標長さ（又は平均長さ）をＬａとすると、通常、歩留まりの関係から成形体の長さは、最大Ｌｃ、最小Ｌｂの幅を持つ。
【０００６】
ここで、焼結体の目標長さＬＴが、ＬＮ≧ＬＴ≧ＬＭとする。その時、グラフから、長さＬｃの成形体の場合には、焼成時間ｔがｔｃ２≧ｔ≧ｔｃ１の範囲のとき、長さが上記範囲に入る。従って、その時点で焼成を終了する（温度の保持を止め、温度を下げる）必要がある。同様に、長さＬａの成形体は、ｔａ２≧ｔ≧ｔａ１の範囲のとき、長さＬｂの成形体は、ｔｂ２≧ｔ≧ｔｂ１の範囲のとき焼成を終了する必要がある。
【０００７】
従来の技術における、セラミックス製品の製造においては、上記のような時間を実験や経験などから推定していた。しかし、成形体の段階での歩留まりから、成形体を全て同じ長さＬａに揃えることは難しく、長さは、Ｌｃ〜Ｌｂの範囲でばらつく。その状況で、長さＬｃ〜Ｌｂの成形体の全てが上記の目標長さの範囲に入るように焼成時間を設定することは、必ずしも容易ではない。
【０００８】
加えて、成形体の焼成後の最終的な長さが、図２に示すような、成形体の初期長さだけで決まるとは限らず、スラリ作製時のバインダー量の誤差や、セラミック粉末の粒径の分布等でも変わる可能性があるため、上記の目標長さの範囲に入らない焼結体が、ある程度作製されることは、やむをえないとされていた。その場合には、焼成後の若干の機械加工などで対応していた。
【０００９】
固体電解質の燃料電池においては、運転温度が高温であるため、セラミックスの製品等を多く使用する。それらセラミックス製品等の歩留まりを向上させることは、作業効率が向上するほか、製造コストの低減や、納期の短縮等につながることから、非常に重要である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、セラミックス部材の作製時の歩留まりを向上する燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１１】
また、別の目的としては、セラミックス部材の焼成を正確に制御することが可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１２】
更に、別の目的としては、セラミックス部材の寸法を自在に制御可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１３】
更に、別の目的としては、セラミックス部材の製造コストを低減することが可能な燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置を提供することである。
【００１４】
更に、別の目的としては、燃料電池の製造コストを大幅に低減することが可能な燃料電池セル管の製造方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本課題を解決するための手段の項における、図番号、符号は、特許請求の範囲と発明の実施の形態との対応を示すために記したものであり、特許請求の範囲の解釈に用いてはならない。
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管（図６、１９）を形成するステップと、前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする燃料極（図６、１４）、電解質（図６、１５）、インタコネクタ（図６、１７）の各素子を形成するステップと、焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップと、前記焼成された前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする空気極（図６、１６）を形成するステップと、前記空気極（図６、１６）が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップとを具備する。前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップは、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有する焼成炉（図１、１）に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管（図６、１９／図１、１２）をセッティングするステップと、前記観察窓（図１、４）を介して、焼成中の前記基体管（図６、１９／図１、１１／１２）の端部の位置を検知するステップと、前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように焼成炉（図１、１）を制御するステップとを備える。
【００１７】
また、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管（図６、１９）を形成するステップと、前記基体管（図６、１９）に、セラミックスを材料とする燃料極（図６、１４）、電解質（図６、１５）、インタコネクタ（図６、１７）、空気極（図６、１６）の各素子を形成するステップと、焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップとを具備する。前記各素子が形成された前記基体管（図６、１９）を焼成するステップは、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有する焼成炉（図１、１）に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管（図６、１９／図１、１２）をセッティングするステップと、前記観察窓（図１、４）を介して、焼成中の前記基体管（図６、１９／図１、１１／１２）の端部の位置を検知するステップと、前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように焼成炉（図１、１）を制御するステップとを備える。
【００１９】
また、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップが、前記観察窓（図４、４）を介して、前記基体管（図６、１９／図４、１１／１２）に向けてレーザー光（図４、１０）を発射するステップと、前記観察窓（図４、４）を介して、前記レーザー光（図４、１０）の反射光を受光して、前記他端の位置を検知するステップとを含む。
【００２０】
更に、本発明の燃料電池セル管の製造方法は、前記観察窓が、第１観察窓（図５、４）と第２観察窓（図５、１３）とを有し、前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップが、前記第２観察窓（図５、１３）を介して、前記基体管（図６、１９／図５、１１／１２）に向けてレーザー光（図５、１０）を発射するステップと、前記第１観察窓（図５、４）を介して、前記レーザー光（図５、１０）を受光して、前記他端の位置を検知するステップとを含む。
【００２１】
上記課題を解決するために、本発明のセラミックス製造装置は、燃料電池セル管の製造に用いるセラミックス製造装置であって、内部を観察するための観察窓（図１、４）を有し、セラミックス管の一端が固定され、他端が固定されないように、前記セラミックス管（図１、１１／１２）をセッティングして焼成する焼成炉（図１、１）と、前記観察窓（図１、４）を介して、前記セラミックス管（図１、１１／１２）の他端の位置を検知し、前記検知結果を出力する検知部（図１、６）と、前記検知結果に基づいて、焼成中の前記セラミックス管の他端の位置を検知して、前記セラミックス管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように前記焼成炉（図１、１）を制御する制御部（図１、７）とを具備する。前記セラミックス管は、セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから形成された基体管と、前記基体管に形成された、セラミックスを材料とする燃料極、電解質、及びインタコネクタの各素子、又は、燃料極、電解質、インタコネクタ、及び空気極の各素子とを備える。
【００２２】
また、本発明のセラミックス製造装置は、前記観察窓（図４、４）を介して、前記セラミックス管（図４、１１／１２）に向けて電磁波を発射する電磁波出力部（図４、８）を更に具備する。前記検知部は、前記観察窓（図４、４）を介して、前記電磁波（図４、１０）の反射波を検知し、前記検知結果を出力する。
【００２３】
また、本発明のセラミックス製造装置は、前記観察窓が、第１観察窓（図５、４）と、前記セラミックス管（図５、１１／１２）を挟んで前記第１観察窓（図５、４）と対称の位置にある第２観察窓（図５、１３）とを有する。前記第２観察窓（図５、１３）を介して、前記セラミックス管（図５、１１／１２）に向けて電磁波（図５、１０）を発射する電磁波出力部（図５、８）を更に具備する。前記検知部は、前記電磁波（図５、１０）が前記セラミックス管（図５、１１／１２）に遮られずに、前記第１観察窓（図５、４）に到達した通過電磁波を検知し、前記検知結果を出力する。
【００２４】
更に、本発明のセラミックス製造装置は、前記電磁波は、レーザー光である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の実施の形態に関して、添付図面を参照して説明する。
本実施例において、円筒型の燃料電池のセルチューブを焼成するセラミックス焼成装置に関して例を示して説明するが、他の寸法管理を必要とする全てのセラミックス製品の製造に関して適用が可能である。なお、各実施の形態において同一又は相当部分には同一の符号を付して説明する。
【００２６】
（実施例１）
本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成について、図面を参照して説明する。
【００２７】
従来、セラミック成形体の焼成時における大きさの制御は、焼成時間と焼成温度により、焼成しながら実際の大きさをリアルタイムで観察すること無く行なわれていた。しかし、本発明では、大きさの制御を、実際の長さをリアルタイムで観察することで行なう点が、従来の技術と大きく異なる。すなわち、焼成炉に新規に設置された観察窓を通して、セラミックス成形体の長さを観察し、目標長さになった時点で焼成を終了することとする。それにより、従来発生していた歩留まりの問題が解消され、焼成した全てのセラミックス成形体を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。
【００２８】
特に、本実施例で示す燃料電池は、多孔質の状態で作製する必要のある基体管、燃料極及び空気極と、緻密に作製する必要のある電解質とを、焼成する基体管上に同時に積層し、同時に焼成して作製しなければならない。積層された基体管及び各膜の多孔質と緻密とを同時に満足する最適な大きさの範囲は著しく狭いことから、歩留まりに左右される焼成時間と焼成温度による制御だけでなく、実際の焼成中の成形体の大きさによる制御は、非常に有効である。
【００２９】
図１は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７とを有する。
【００３０】
焼成炉１は、シート状やチューブ状などのセラミックスの成形体を焼成するための、電気またはガスなどの炉である。制御部７（後述）により、温度（熱電対などの温度計による、図示せず）、雰囲気（ガスフローメータ、ガスセンサなどによる、図示せず）、ヒーター２に投入される電力（電流計、電圧計などによる、図示せず）またはバーナへの燃料供給流量、セラミックス成形体１２（後述）の状況（検知部６などによる）などを随時把握され、制御が行なわれる。また、制御部７の有する制御プログラムに基づき、焼成温度を時々刻々に制御される。
【００３１】
ヒーター２は、焼成炉１において成形体を加熱昇温するヒーターである。焼成炉１における試料を入れる部屋の周辺に設置されている。温度と雰囲気により、様々な加熱方法を使用することが可能である。ただし、セラミックス成形体１２の焼成は、高温（１０００℃以上）の酸化雰囲気で行なわれるので、電気炉の場合それに対応する発熱体が用いられる。例えば、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金発熱体、Ｐｔ−Ｒｈ合金発熱体、ＳｉＣ発熱体などがある。また電気炉よりもランニングコストを下げられるガス（都市ガスなど）炉、重油炉なども使用可能である。ガス炉、重油炉ともに、燃料をバーナにより燃焼し加熱する炉である。
【００３２】
断熱材３は、焼成炉１の断熱材である。高温での焼成において、内部の熱を保持し、外部への熱の散逸を防止（抑制）する。焼成炉１の全体を包み込むように取り付けられている。アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニア、などの多孔質セラミックスが用いられる。
【００３３】
観察窓４は、外部から焼成炉１内を観察するための孔である。孔の大きさは、内部の熱がほとんど外部に逃げ出さない程度で、かつ、内部の特定部位を観察可能な大きさである。ただし、前述の条件を満たすために、必要に応じて、孔には、石英ガラスや人工サファイアなどの窓が取り付けられている。本実施例では、セラミックス成形体１２の目標とする長さの位置に、直径約１ｃｍの孔が開口し、熱の散逸を防止するために、石英ガラスがはめ込まれている。
【００３４】
成形体取付部５は、セラミックス成形体１２の一端部を取り付け、その位置を固定するための治具である。セラミックス成形体１２は、焼成時に全体的に収縮する。その際、例えばチューブ状のセラミックス成形体１２を焼成することを考えると、固定点が無ければ、直径方向の収縮と共に、両端部が収縮する。従って、チューブの長さを観察するためには、両端部である２点での観察が必要となる。しかし、一端部を固定しておけば、そこは動かず、そこに向かって他端部が収縮することになる。すなわち、他端部である１点のみを観察することで、セラミックス成形体１２であるチューブの焼成炉１内での長さを知ることが可能となる。そして、その１点の位置を、観察窓４の位置になるように、成形体取付部５の位置は、自由に制御可能である。成形体取付部５は、チューブ状のセラミックス成形体１２の場合には、その一端部を固定するための治具である。そして、セラミックス成形体１２は、そこから吊り下げられた格好で、固定され、焼成される。
【００３５】
検知部６は、観察窓４を介して、焼成炉１内部のセラミックス成形体１２の、長さの変化を検知するための検知器である。観察窓４から観察される画像を取り込むことが可能な、ＣＣＤカメラなどの撮像器である。必要に応じて、波長を選択するフィルタを用いて、検知し易くすることも可能である。撮影された画像データは、制御部７に出力される。
【００３６】
制御部７は、焼成炉１及び検知部６を制御する制御装置である。制御部７において、焼成炉１のセラミックス成形体１２の焼成用のプログラムが入力され、それに基づいてセラミックス成形体１２の焼成が行なわれる。制御部７は、プログラムに基づいて、ヒーター２を制御し、炉内の温度をコントロールする。一方、制御部７は、検知部６からの画像データに基づいて、セラミックス成形体１２の焼成状況を把握する。そして、予め設定された長さになったと判断した場合、焼成（温度保持の状態）を終了し、焼成炉１の温度を降下させる。
【００３７】
セラミックス成形体１２は、破線で表されているが、セラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、スラリ状にしたものを、シート状やチューブ状、板状などの形状に成形し、乾燥したものをいう。すなわち、燒結前の状態のセラミックスである。燒結後に原則的に機械加工をほとんど行なう必要のない形状を有する。
なお、本実施例中では、焼成炉１内で焼成中のものもセラミックス成形体１２と、表現するものとする。
【００３８】
セラミックス焼結体１１は、セラミックス成形体１２が焼成炉１により焼成され焼結体の状態になったものである。そして、焼成終了後のセラミックスのことでもある。原則的には、機械加工はほとんど行なわないが、若干の寸法調整は行なわれる。
図においては、破線で表された大きさのセラミックス成形体１２が、焼成炉１での焼成により、実線で表されたセラミックス成形体１１の大きさに収縮したことを表している。
【００３９】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図１及び図２を参照して、燃料電池セルを有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００４０】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（ジルコニアの粉末など）に有機系の溶剤（添加剤を含む）を混合し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００４１】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００４２】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さ（１ｍ）となる。位置の調整については、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００４３】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、撮影される。その画像データは、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００４４】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００４５】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、検知部６が観察窓４を介してセラミックス成形体１２の端部の画像を撮影している。画像データは、制御部７に出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、セラミックス成形体１２及びその端部と、それ以外の部分を認識する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、セラミックス成形体１２の端部が、観察窓４の中心に来た段階で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００４６】
焼成は、数日かかる場合もあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び燃焼炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００４７】
次に、焼成されたセラミックス焼結体１１（燃料極−電解質−インタコネクタ形成済）上に、スクリーン印刷により、ペースト状の空気極を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。電解質上に、電解質と同様に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に、電解質と同じ方向に少しずらして印刷する。更に、ペースト状の保護膜（絶縁膜）を、空気極と空気極との間に、両者の端部に重なる様に塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。そして、再び焼成炉１において１０００〜１４００℃で焼成する。ここでは、一度焼成していることと温度を１回目より低くすることにより、基体管の収縮は起こらない。
【００４８】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００４９】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、それらの配管をガスを供給するガス源に接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００５０】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００５１】
（実施例２）
以下、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態に関して、添付図面を参照して説明する。
【００５２】
図４は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７と、電磁波出力部としてのレーザー部８と、ハーフミラー９とを有する。
【００５３】
電磁波出力部としてのレーザー部８は、レーザー光を発射するレーザーである。レーザーは、焼成炉１内での、焼成中の温度による各部材からの熱輻射により、反射光が影響されないような波長の光を選択する。発射されたレーザー光１０は、ハーフミラー９を透過し、観察窓４より観察窓４の中心の位置において焼成炉１内に入る。そして、セラミックス成形体１２の表面で反射されるか、又は、セラミックス成形体１２の端部の直近を通過し、レーザー部８から見てセラミックス成形体１２の後側の壁面へ達し乱反射される。セラミックス成形体１２の表面で反射された場合、その一部は、反射光として観察窓４から出て、ハーフミラー９に達する。そしてそこで反射され、その先の検知部６に入る。
【００５４】
ハーフミラー９は、レーザー部８から出力されたレーザー光１０を観察窓４へそのまま透過させ、かつ、観察窓４方向からの反射光を検知部６方向へ反射するハーフミラーである。
【００５５】
検知部６は、観察窓４を介して、レーザー部８から出力されたレーザー光１０がセラミックス成形体１２の表面で反射された反射光を受光するための分光器である。反射光があれば（あるいはある程度の強度以上あれば）焼成炉１内部のセラミックス成形体１２が予め設定していた長さに達していないことになる。分光結果は、制御部７に出力される。なお、レーザー光１０に反応する光センサでも良い。必要に応じて、波長を選択するフィルタを用いて、検知し易くすることも可能である。
【００５６】
制御部７は、焼成炉１及び検知部６を制御する制御装置である。制御部７において、焼成炉１のセラミックス成形体１２の焼成用のプログラムが入力され、それに基づいてセラミックス成形体１２の焼成が行なわれる。制御部７は、プログラムに基づいて、ヒーター２を制御し、炉内の温度をコントロールする。一方、制御部７は、検知部６からの分光結果に基づいて、セラミックス成形体１２の焼成状況を把握する。そして、予め設定された長さになったと判断した場合、焼成（温度保持の状態）を終了し、焼成炉１の温度を降下させる。
【００５７】
焼成炉１、ヒーター２、断熱材３、成形体取付部５、セラミックス焼結体１１、セラミックス成形体１２は、実施例１と同様であるのでその説明を省略する。
【００５８】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図４及び図２を参照して、燃料電池セル１３を有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００５９】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００６０】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００６１】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さとなる。位置の調整は、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００６２】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、レーザー部８からのレーザー光１０の照射による反射光に基づき検知される。その分光結果は、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００６３】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００６４】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、レーザー部８がレーザー光１０を発射し、検知部６においてその反射光を常に観察している。レーザー光１０は、観察窓４の中心の位置、すなわち、セラミックス成形体１２上の目標長さ位置を照射するように出力される。
ただし、レーザー光１０を常時出力するのでは無く、例えば図２における焼成温度の保持が始まる時間ｔ１から、レーザー光１０を出力するようにする。これにより、不必要なレーザー光１０の出力を押さえることが出来る。また、目標長さ付近での収縮速度は、予測できるので、それに合わせて、レーザー光１０の発射間隔を広げる。すなわち、目標長さでの許容誤差を１ｃｍ、その長さ付近での収縮速度を１ｃｍ／時間とすれば、３０分に１回程度の出力で十分である。それにより、不必要なレーザー光１０の出力を押さえることが出来る。
【００６５】
レーザー光１０の反射光は、ハーフミラー９で反射され、検知部６である分光器において測定される。そしてその分光結果が、制御部７へ出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、その反射光がセラミックス成形体１２からのものか、それ以外の部分からのものかを判断する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、反射光がセラミックス成形体１２以外からのものと判断した最初の時点で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００６６】
焼成は、数日かかる場合もがあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び焼成炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００６７】
次に、焼成されたセラミックス焼結体１１（燃料極−電解質−インタコネクタ形成済）上に、スクリーン印刷により、ペースト状の空気極を塗布し、乾燥炉５０〜で２００℃で乾燥する。電解質上に、電解質と同様に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に、電解質と同じ方向に少しずらして印刷する。更に、ペースト状の保護膜（絶縁膜）を、空気極と空気極との間に、両者の端部に重なる様に塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。そして、再び焼成炉１において１０００〜１４００℃で焼成する。ここでは、一度焼成していることと温度を１回目より低くすることにより、基体管の収縮は起こらない。
【００６８】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００６９】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、ガスを供給するガス源にそれらの配管を接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００７０】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００７１】
なお、レーザー光１０の反射光を利用するのではなく、図５に示すような透過光を用いることも可能である。すなわち、第２観察窓２０からレーザー部８によりセラミックス成形体１２へレーザー光１０を発射し、その焼成炉１をセラミックス成形体１２に遮られずに通過したレーザー光１０を、第１観察窓としての観察窓４を介して検知部６で受光する。この場合には、目標長さになったかどうかの判断は、レーザー部８からのレーザー光１０を最初に検知部６で検知した時点をもって行なう。
【００７２】
また、本実施例のレーザー部８は、必ずしもレーザーである必要は無く、セラミックス成形体を透過できない波長の電磁波であれば良い。そして、検知部８もそれに対応して、その電磁波を検知できるようなセンサや分光器であれば良い。
【００７３】
（実施例３）
本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第三の実施の形態の構成について、図面を参照して説明する。
【００７４】
図１は、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である（但し、焼成炉１については断面図である）。
セラミックス製造装置は、ヒーター２と断熱材３と観察窓４と成形体取付部５とを有する燃焼炉１と、検知部６と、制御部７とを有する。
【００７５】
焼成炉１、ヒータ２、断熱材３、観察窓４、成形体取付部５、検知部６、制御部７、セラミックス焼結体１１、セラミックス成形体１２は、実施例１と同様であるのでその説明を省略する。
【００７６】
次に、本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第三の実施の形態の動作について、図面を参照して説明する。
ここでは、図１及び図２を参照して、燃料電池セル１３を有する燃料電池セル管としてのセラミックスチューブの製造における、チューブ状のセラミックス成形体１２の焼成プロセスを例にとって説明する。
【００７７】
まず、良く磨り潰されたセラミックスの粉末の原料（酸化物、硝酸塩など）に有機系の溶剤を添加し、均一なスラリを形成する。
次に、チューブ状の製品等を作製するために、スラリを押出し成形器に投入し、押し出しによりチューブ状のセラミックス成形体１２を作製する。この時点でのセラミックス成形体１２の大きさ及び形状は、この後の焼成により、収縮することを考慮に入れた大きさ及び形状である。加えて、燒結後に原則的に加工を行なう必要のない形状とする。例えば、チューブ長さについては、全体で２０％の収縮が見込まれる場合、焼結体の長さ（目標長さ）を１ｍとすると、１ｍ２５ｃｍのセラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体１２は、乾燥炉で、５０〜２００℃で乾燥される。
【００７８】
続いて、未燒結のセラミックス成形体１２上に、スクリーン印刷により、ペースト状の燃料極（Ｎｉ／ジルコニア）を塗布し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極は、チューブ状のセラミックス成形体１２の外周上に、その長手方向に一定の幅毎に縞状に印刷する。次に、その上にペースト状の電解質（ジルコニア）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。燃料極と同様に、縞状に印刷する。ただし、一方向に少しだけずらす。続いて、その上に、ある縞の電解質と隣の縞の燃料極とをインタコネクタ膜で接続するように、ペースト状のインタコネクタ（ランタンクロマイト）を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。さらに、その上にある縞の燃料極とインタコネクタ膜とを接続するように、ペースト状の空気極を重ねて塗布（スクリーン印刷）し、乾燥炉で５０〜２００℃で乾燥する。
【００７９】
電極等の塗布及び乾燥が終了したセラミックス成形体１２を、焼成するために、以下のように焼成炉１にセットする。
まず、セラミックス成形体１２の焼成後の目標長さ（セラミックス焼結体１１の長さ、例えば、１ｍ）に基づいて、成形体取付部５の位置を調整する。成形体取付部５の位置は、セラミックス成形体１２を、その一端部を成形体取付部５に固定して焼成する場合において、セラミックス成形体１２が焼成により収縮し、目標長さに達した時、その端部の位置が、観察窓４を介して外部から観察して観察窓４の中心にあるような位置である。すなわち、成形体取付部５の高さから観察窓４の中心の高さまでの長さが、目標長さとなる。位置の調整は、制御部７に目標長さを入力することにより、制御部７が自動的に成形体取付部５の位置を移動させることにより行なう機構を取り付けることも可能である。
【００８０】
次に、セラミックス成形体１２を成形体取付部５に取り付ける。制御部７は、制御プログラムに従って、焼成を開始する。焼成中は、検知部６により焼成炉１内の状況が、撮影される。その画像データは、制御部７に出力される。
図２を参照して、セラミックス成形体１２の長さをＬａ（１ｍ２５ｃｍ）とし、目標長さをＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）とする。制御部７は、焼成炉１をヒーター２で加熱し、曲線ｄに示すように適当な昇温速度（例えば１℃／分）で、保持温度（１２００〜１７００℃）まで昇温する。そして、保持温度になったら然るべき時間、その温度を保持する。
【００８１】
その際、セラミックス成形体１２は、昇温と共に、曲線ａで示される長さの変化を示しながら、収縮していく。すわなち、低温では、燒結が起こらないため、長さが変わらないが、ある温度から急速に燒結が進み、収縮する。そして、保持温度になる時間ｔ１では、収縮の度合いが収まりつつあり、緩やかな収縮が起きている状態である。そして、時間ｔａ１〜ｔａ２の間で、目標長さＬＭ〜ＬＮ（９９．５ｃｍ〜１００．５ｃｍ）となる。しかし、この時間はセラミックス成形体１２の大きさの歩留まりや、材料の歩留まりなどに影響され、必ずしも一定ではない。
【００８２】
本実施例においては、焼成中のセラミックス成形体１２の大きさにつき、検知部６が観察窓４を介してセラミックス成形体１２の端部の画像を撮影している。画像データは、制御部７に出力され、解析される。制御部７は、その解析結果に基づいて、セラミックス成形体１２及びその端部と、それ以外の部分を認識する。そして、制御部７は、その情報に基づいて、セラミックス成形体１２の端部が、観察窓４の中心に来た段階で、焼成温度の保持を終了し、焼成炉１の温度を降下させる（図２において、ｔ２＝ｔａ１〜ｔａ２となる）。一定時間以上焼成温度を保持しても、所定の長さまで収縮しないときは、焼成温度を若干高める（１０〜１００℃）ことによっても、収縮量の調整は可能である。焼成温度が降下し始めた時点で、セラミックス成形体１２の収縮は止まる。従って、セラミックス成形体１２は、成形体取付部５から観察窓４の中心の高さまでの、目標長さとなる。
降温は、適当な降温速度（例えば２℃／分）で行なわれる。
【００８３】
焼成は、数日かかる場合もあるが、セラミックス成形体１２の長さの観察及び燃焼炉１の降温の判断は、制御部７が行なうので、余計な労力や手間が発生しない。しかも、焼成されたセラミックス焼結体１１は、目標長さの範囲に確実に入っているので、歩留まりが向上する。従って、コストを低減することが可能となる。
【００８４】
以上のプロセスにより、基体管上に燃料電池セル（インタコネクタ−燃料極−電解質−空気極−インタコネクタという１つの燃料電池セル）が複数集合した燃料電池セル管が完成する。
図６に、燃料電池セル管の断面図を示す。セラミックスで出来ている基体管１９（押出し成形と焼成）上に、燃料極１４と電解質１５と空気極１６とを有する燃料電池セル１３、インタコネクタ１７、保護膜１８（全て、スクリーン印刷と焼成）が形成されている。ただし、図６では、基体管表面の上半分側の燃料電池セル１３しか表現していない。
【００８５】
この燃料電池セル管について、燃料ガス及び酸化剤ガスを供給するための機器に接続し、それらの配管をガスを供給するガス源に接続する。一方、集電用の構成部品を燃料電池セル管に接続し、それらの配線を外部に引き出す。以上により、燃料電池システムが完成する。
【００８６】
以上の本発明により、従来発生していたセラミックス焼結体１１の歩留まりの問題が解消され、焼成された全てのセラミックス焼結体１１を、所望の大きさの焼結体とすることが可能となる。そして、歩留まり改善によりコストが低減される。
すなわち、燃料電池セル管の歩留まりも向上するので、燃料電池のコストを低減することが可能となる。また空気極も一体焼成を行うことで、製造工数が低減するためコストが低減される。加えて、これまで寸法のずれた燃料電池セル管に合わせて他の部品を作製する必要があった場合にも、同一の寸法の部品を使用することが出来るようになり、同コストや工数を削減することが出来、納期も短縮することが可能となる。
【００８７】
なお本実施例の基体管／燃料極／電解質／インタコネクタ／空気極の一体焼成を行う製造方法は、実施例２の製造設備にも適用可能である。
【００８８】
実施例１、実施例２及び実施例３においては、観察窓４は、焼成炉１内の１点でセラミックス成形体１２を観察しているが、図３（焼成炉１の外観模式図）に示すように、焼成炉１の側面にスリット状に観察窓４を形成し、広い範囲で内部を観察することを可能にすれば、広い範囲で長さ制御を行なうことが可能である。また、図５の場合では、焼成炉１の両側にスリット状の観察窓４を設ければ良い。
【００８９】
また、実施例１、実施例２及び実施例３においては、チューブ状のセラミックス成形体１２について、説明したが、シート状や板状のような形状においても、実行が可能である。例えば、一端部を固定し難いシートや板の場合、図３で示すようなスリット状の観察窓４を横方向に有する横型焼成炉１（セラミックス成形体１２を横たえてセットするタイプ、実施例１、２は縦型焼成炉）において、セラミックス成形体１２の一辺について両端部を２つの検知部６で検知させることにより、一辺の長さの検知を実行することが出来る。この場合は、正方形の板又はシートで大きさを制御できる。長方形の場合には、観察窓４を２箇所の側面に設ければ良い。
【００９０】
【発明の効果】
本発明により、セラミックス部材の寸法を自在に制御し、セラミックス部材の作製時の歩留まりを向上することが可能となる。
【００９１】
本発明により、セラミックス部材の製造コストを低減し、それと共に燃料電池の製造コストを大幅に低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一の実施の形態の構成を示す図である。
【図２】セラミックス成形体の長さと焼成時間と焼成温度プロファイルとの関係を示す図である。
【図３】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第一及び第二の実施の形態の別の構成を示す模式図である。
【図４】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の構成を示す図である。
【図５】本発明である燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置の第二の実施の形態の他の構成を示す図である。
【図６】燃料電池セル管の断面を示す図である。
１ 燃料炉
２ ヒーター
３ 断熱材
４ 観察窓
５ 成形体取付部
６ 検知部
７ 制御部
８ レーザー部
９ ハーフミラー
１０ レーザー光
１１ セラミックス焼結体
１２ セラミックス成形体
１３ 燃料電池セル
１４ 燃料極
１５ 電解質
１６ 空気極
１７ インタコネクタ
１８ 保護膜
１９ 基体管
２０ 第２観察窓
Claims (8)
- セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管を形成するステップと、
前記基体管に、セラミックスを材料とする燃料極、電解質、及びインタコネクタの各素子を形成するステップと、
焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管を焼成するステップと、
前記焼成された前記基体管に、セラミックスを材料とする空気極を形成するステップと、
前記空気極が形成された前記基体管を焼成するステップと、
を具備し、
前記各素子が形成された前記基体管を焼成するステップは、
内部を観察するための観察窓を有する焼成炉に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管をセッティングするステップと、
前記観察窓を介して、焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップと、
前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように前記焼成炉を制御するステップと
を備える
燃料電池セル管の製造方法。 - セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから基体管を形成するステップと、
前記基体管に、セラミックスを材料とする燃料極、電解質、インタコネクタ、及び空気極の各素子を形成するステップと、
焼成による前記基体管の収縮を観察しながら、前記各素子が形成された前記基体管を焼成するステップと、
を具備し、
前記各素子が形成された前記基体管を焼成するステップは、
内部を観察するための観察窓を有する焼成炉に、前記基体管の一端が前記焼成炉内で固定され、前記基体管の他端が固定されないように、前記基体管をセッティングするステップと、
前記観察窓を介して、焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップと、
前記検知結果に基づいて、前記基体管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように前記焼成炉を制御するステップと
を備える
燃料電池セル管の製造方法。 - 前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップは、
前記観察窓を介して、前記基体管に向けてレーザー光を発射するステップと、
前記観察窓を介して、前記レーザー光の反射光を受光して、前記他端の位置を検知するステップと
を含む
請求項１又は２に記載の燃料電池セル管の製造方法。 - 前記観察窓は、第１観察窓と第２観察窓とを有し、
前記焼成中の前記基体管の他端の位置を検知するステップは、
前記第２観察窓を介して、前記基体管に向けてレーザー光を発射するステップと、
前記第１観察窓を介して、前記レーザー光を受光して、前記他端の位置を検知するステップと
を含む
請求項１又は２に記載の燃料電池セル管の製造方法。 - 燃料電池セル管の製造に用いるセラミックス製造装置であって、
内部を観察するための観察窓を有し、セラミックス管の一端が固定され、他端が固定されないように、前記セラミックス管をセッティングして焼成する焼成炉と、
前記観察窓を介して、前記セラミックス管の他端の位置を検知し、前記検知結果を出力する検知部と、
前記検知結果に基づいて、焼成中の前記セラミックス管の他端の位置を検知して、前記セラミックス管の収縮により前記他端が所定の位置に来た時点で、前記焼成炉の温度を降下させるように前記焼成炉を制御する制御部と、
を具備し、
前記セラミックス管は、
セラミックスの材料と有機系溶剤とを有するスラリから形成された基体管と、
前記基体管に形成された、セラミックスを材料とする燃料極、電解質、及びインタコネクタの各素子、又は、燃料極、電解質、インタコネクタ、及び空気極の各素子と
を備える
セラミックス製造装置。 - 前記観察窓を介して、前記セラミックス管に向けて電磁波を発射する電磁波出力部を更に具備し、
前記検知部は、前記観察窓を介して、前記電磁波の反射波を検知し、前記検知結果を出力する
請求項５に記載のセラミックス製造装置。 - 前記観察窓は、第１観察窓と、前記セラミックス管を挟んで前記第１観察窓と対称の位置にある第２観察窓とを有し、
前記第２観察窓を介して、前記セラミックス管に向けて電磁波を発射する電磁波出力部を更に具備し、
前記検知部は、前記電磁波が前記セラミックス管に遮られずに、前記第１観察窓に到達した通過電磁波を検知し、前記検知結果を出力する
請求項５に記載のセラミックス製造装置。 - 前記電磁波は、レーザー光である、
請求項６又は７に記載のセラミックス製造装置。
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