CN108474621B

CN108474621B - 微波炉和烧结的方法

Info

Publication number: CN108474621B
Application number: CN201680073238.4A
Authority: CN
Inventors: H·豪普特曼
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: Shuwanuo Intellectual Property Co
Priority date: 2015-12-16
Filing date: 2016-12-13
Publication date: 2019-11-22
Anticipated expiration: 2036-12-13
Also published as: KR102613950B1; JP6877433B2; WO2017106183A2; EP3390944B1; US20200292235A1; JP2019500120A; EP3390944A2; CN108474621A; WO2017106183A3; US11435142B2; KR20180094934A

Abstract

本发明提供了一种微波炉，微波炉具有在室壳体与用于待烧结物体的烧结平台之间形成的炉室。微波源被布置成用于将微波发射到炉室中。微波炉还具有感受体，该感受体包括在至少23℃至700℃的材料温度范围内耦合到微波中的材料。感受体和炉室在第一位置与第二位置之间相对于彼此可移动，在第一位置中，感受体相对于炉室定位，在第二位置中，感受体被定位成相对于第一位置从炉室进一步缩回。本发明有助于提供具有相对均匀的材料结构的氧化锆材料。

Description

微波炉和烧结的方法

技术领域

本发明涉及微波炉，并且具体涉及具有可选择性地定位在炉室中和炉室外部的感受体的微波炉，用于经由微波能量或热传递(例如经由热辐射)选择性地烧结物体。本发明还涉及烧结的方法。

背景技术

牙齿修复体通常由牙齿陶瓷材料制成或包括牙齿陶瓷材料。牙齿陶瓷材料可提供具有类似于自然牙齿的颜色的的颜色的牙齿修复体。

牙齿修复体通常通过使用自动化方法或计算机控制的构造方法制造，自动化方法通常包括捕获患者牙齿的形状，基于所捕获的形状通过计算机辅助设计(CAD)设计牙齿修复体，并在自动计算机数字控制机床(CNC)机器上制造牙齿修复体。

由陶瓷材料制成的牙齿修复体通常通过从由预烧结坯件(具有开孔材料结构)制成的坯件机加工牙齿修复体的前体并且随后朝全密度烧结牙齿修复体前体以形成牙齿修复体而获得。另外，许多构造方法提供具有需要被烧结以形成牙齿修复体的开孔材料结构的牙齿修复体前体。

人们普遍期望保持尽可能短的烧结时间，并且因此期望尤其将待烧结物体从较低温度加热至所需最终烧结温度的时间最小化。

所谓的无机固体的非液体烧结始于该固体的0.5至0.6以上的熔融温度的温度。需要热以允许在固体的晶格内输送质量或材料。这可通过各种机制发生，包括表面扩散、晶界扩散或体扩散以及蒸发和冷凝效应。这些机制中的一种或多种导致从多孔体到所期望的完全致密体的转变。

还存在使用微波炉的方法，然而微波炉通常不能用于一些陶瓷材料，例如包括氧化锆，氧化锆在某些温度范围内不能显著地耦合到微波中。还存在使用所谓被带入待烧结物体附近的感受体的方法。感受体通常由耦合到微波中的材料制成。因此，微波能量通常被感受体转换成热，热主要通过热辐射被感受体发射到待烧结的材料。

尽管现有方法提供了某些优点，但仍需要允许以最大化的烧结质量(相对于均匀性、半透明度和强度)来快速烧结陶瓷，尤其是类似氧化锆的牙齿陶瓷的烧结炉和烧结方法。

发明内容

本发明在一方面涉及微波炉。本发明的微波炉包括在室壳体与用于待烧结物体的烧结平台之间形成的微波室。微波炉包括被布置用于将微波发射到炉室中的微波源。微波炉还具有感受体，该感受体包括在至少23℃至700℃的材料温度范围内耦合到微波中的材料或者由该材料形成。感受体和炉室在第一位置与第二位置之间相对于彼此可移动，在第一位置中，感受体相对于炉室定位，在第二位置中，感受体被定位成相对于第一位置从炉室进一步缩回。

本发明的有利之处在于本发明允许通过使用微波而不需要附加的加热系统如电阻元件或燃烧器来烧结牙陶瓷，尤其是氧化锆。另外，本发明有助于使牙齿陶瓷尤其是氧化锆的烧结的烧结时间最小化。本发明另外的优点在于，用于使物体朝所需的烧结温度加热的时间最小化，同时使物体内的任何温度梯度的均匀性最大化。这与常规的热烧结形成对比，因为微波通常可渗透到物体中，并由此可独立且同时地加热物体的内部部分和外部部分(体积加热效应)。本发明的优点在于本发明使烧结能够实现最大化的烧结质量。具体地，本发明可用于提供具有相对均匀的材料结构的烧结陶瓷材料，该材料表现出相对良好的半透明度和材料强度。

在实施方案中，微波源和感受体相对于彼此可移动。优选地，在感受体和炉室的第二位置中，感受体和微波源比在感受体和炉室的第一位置中间隔的更远。微波源和炉室可以以彼此固定的关系布置，而感受体可相对于炉室和微波源可移动。尤其是在使用微波炉对物体进行烧结时，感受体可相对于炉室和微波源可移动。利用这个概念，感受体可同时从炉室缩回并被带入与微波源相距较远的位置。在较远的位置，通常较少的微波能量耦合到感受体中。因此，微波能量的较少部分被感受体吸收，并因此保持可用于通过微波直接烧结物体。本领域技术人员可认识到在不脱离本发明的情况下炉室、微波和/或感受器可适当移动的进一步构造。

在实施方案中，微波炉适于使得炉室可打开和关闭。感受体和烧结平台优选地在炉室关闭期间相对于彼此可移动。烧结平台优选地由支撑件的表面形成。支撑件和壳体优选地相对于彼此可移动或相对于彼此可定位以用于打开和/或关闭炉室。具体地，支撑件和壳体优选地可定位在关闭位置，其中烧结平台与壳体的开口齐平或位于壳体的内部。支撑件和壳体优选地进一步可定位在打开位置，其中烧结平台与壳体的开口间隔开。因此，在关闭位置中，烧结平台关闭炉室，而在打开位置，待烧结物体可从烧结平台上的炉室外部放置到炉室中。

感受体和炉室优选地在烧结平台和壳体的关闭位置中可移动。具体地，感受体和炉室优选地物体的烧结期间在炉室中可移动。

在一个实施方案中，微波炉具有悬挂壳体的支架。感受体和烧结平台优选地各自相对于壳体可移动和/或相对于壳体可定位。壳体可为盖形的，具体地可具有周向侧壁和顶壁，并且可邻近壳体的底部侧形成开口。就这一点而言，术语“顶部”和“底部”分别指的是在更远离地球的重心的方向上和更朝地球的重心的方向上的位置。微波炉还可具有支架从中延伸的基座。因此，在该实施方案中，壳体是静止的，并且感受体和平台各自相对于壳体和相对于彼此可移动。这利于微波源在壳体中的集成和微波源的电连接。

在实施方案中，微波炉具有热绝缘。具体地，壳体可向内衬有绝缘体，例如陶瓷纤维材料。绝缘衬垫优选地形成连续的盖形结构。

在另外的实施方案中，微波炉另外优选地具有微波屏蔽物。例如，壳体可在热绝缘的外部具有由金属制成的连续的盖形外壳，该外壳形成屏蔽物的至少一部分。微波炉可具有另外的金属外壳，用于屏蔽没有整个被壳体屏蔽的任何区域。

在一个实施方案中，感受体在第一位置中在炉室中延伸。例如，感受体可部分或整个定位在炉室内。因此，当微波源被激活时，感受体被微波加热，并且因此通过热传递(例如热辐射和热对流)加热炉室。

在另外的实施方案中，感受体在第二位置中定位在炉室外部。就这一点而言，感受体的表面可界定炉室，而感受体的其余部分位于炉室外部。因此，在将微波源布置在壳体中的情况下，第二位置中的感受体与微波源之间的距离大于第一位置中的感受体与微波源之间的距离。因此，在第二位置中，感受体优选地间隔得足够远，使得它不被微波源显著地加热。

在另外的实施方案中，微波炉被构造用于将感受体停止在第一位置和第二位置的确定的中间位置中。优选地，感受体和烧结平台(或支撑件)可独立地定位。微波炉优选地被构造成控制感受体和烧结平台的位置，例如以步进马达和/或线性解码器作为它们用于在CNC机器中的示例。

在实施方案中，感受体被布置在平台与壳体之间的间隙中。在第一位置中的感受体优选地围绕平台面对的空间。待烧结的物体优选地可放置在该空间中。另外，感受体优选地以环形横截面沿着纵向轴线大致笔直地延伸。

在一个实施方案中，感受体具有中空圆柱形形状。壳体，感受体和烧结平台优选地成形为使得它们可移动地彼此配合。此类配合(在壳体与感受体之间以及感受体与烧结平台之间)优选地分别为松配合，以避免壳体与感受体以及感受体与烧结平台之间的摩擦。然而，壳体与感受体和/或感受体与烧结平台之间的任何间隙优选地分别最小化以确保炉室的适当热绝缘。相对于中空圆柱形感受体的对称轴线(对应于纵向轴线)，感受体和壳体以及感受体和烧结平台优选地在沿着对称轴线或纵向轴线的维度上相对于彼此可移动。感受体的中空圆柱形形状为(受热的)感受体提供了朝感受体的内部空间的相对均匀的热发射。

在实施方案中，感受体可由任选地相对于彼此可移动的两个或更多个节段构成。例如，感受体可包括2个、4个、6个或12个节段，每个节段分别延伸超过180度、90度、60度或30度，并与中空圆柱形形状互补。在垂直于对称轴线的平面上测量角度。本领域技术人员将认识到感受体的其它形状，例如延伸为方形、矩形或椭圆形延伸的感受体，这取决于通常在微波炉中烧结的物体的形状。

在优选的实施方案中，感受体包括碳化硅(SiC)或由碳化硅(SiC)形成。碳化硅具有近似2000℃的热稳定性，并且因此可朝烧结氧化锆材料所需的大约1500℃至1600℃的期望烧结温度加热。

在另外的实施方案中，微波炉具有用于控制微波炉的操作的控制系统。微波炉优选地被构造用于通过控制系统的控制来移动感受体。微波炉还可具有温度传感器。温度传感器可适于捕获放置在烧结平台上的物体的温度和/或感受体的温度。控制系统可被构造成基于由温度传感器测量的温度来移动感受体。具体地，控制系统可监测待烧结物体的温度并且可将感受体定位在第一烧结温度范围内的第一位置中或者在第二烧结温度范围内的第二位置中。第一烧结温度范围优选地低于第二烧结温度范围。第一烧结温度范围可为大约至少23℃至大约700℃，而第二烧结温度范围可为大约701℃至大约1600℃。控制系统可另外地或另选地被构造成基于(可编程的)时间程序或通过控制系统中的手动输入来移动感受体。

在实施方案中，微波源基于用于生成频率介于300MHz与300GHz之间的电磁波的磁控管。包括特定微波频率的安全要求由国家或地方当局以例如标准诸如例如IEEE 802.16或以e-CFR 1030.10限定。可商购获得的微波设备通常在2.3GHz、2.5GHz、3.5GHz和5.8GHz的范围内操作。微波源优选地为用于烧结的微波炉的唯一能量源。

在一个实施方案中，微波炉包括物体。该物体可为包含氧化锆的牙齿工件或正畸工件，例如牙齿修复体、正畸托槽或其它们的前体。

在另外的方面，本发明涉及烧结氧化锆的方法。该方法包括以下步骤：

-在微波炉的炉室中的烧结平台上提供由氧化锆制成的物体；

-将感受体定位到第一位置，其中感受体的至少一部分被布置在炉室内；

-将微波发射到炉室中；

-将感受体定位到第二位置，其中感受体的一部分被布置在炉室外部。

优选地，该方法包括以下步骤：提供根据本发明的微波炉并且在本发明的微波炉的烧结平台上提供物体。

在一个实施方案中，该物体为包含氧化锆的牙齿工件或正畸工件，例如牙齿修复体、正畸托槽或它们的前体。

在实施方案中，在第二位置中，感受体被布置成比在第一位置中更远离微波源。因此，在第二位置中，感受体在微波中的暴露低于在第一位置中。

在实施方案中，该方法另外包括以下步骤：

-提供感受体，该感受体具有预先确定的热容量；

-将感受体加热至预先确定的温度；以及

-使用感受体的热容量以加热物体至烧结温度。

在实施方案中，同时执行从第一位置到第二位置的定位以将微波发射到炉室中。

在另外的方面，本发明涉及烧结物体的方法。该方法包括以下步骤：首先通过热辐射加热烧结物体，并且随后通过微波能量烧结相同的物体。优选地，适时地直接彼此相邻地执行这两个步骤。该方法涵盖包括以下步骤的方法：首先主要通过热辐射加热烧结物体，并且随后通过微波能量烧结相同的物体。优选地，适时地直接彼此相邻地执行这两个步骤。

加热尺寸为10mm×10mm×10mm(＝1cm³)的氧化锆样品的时间可在大约80分钟至大约10分钟之间。

附图说明

图1为根据本发明的实施方案的微波炉的示意性横截面视图；

图2为处于不同操作模式的图1的微波炉的示意性横截面视图；

图3为示出与通过热传递烧结相比的微波烧结的温度特征图的图表；

图4为示出微波烧结、通过热传递烧结以及它们的组合的温度特征图的图表；并且

图5为示出本发明的方法的示意图。

具体实施方式

图1示出根据本发明的实施方案的微波炉1。微波炉1具有壳体10和布置在壳体10内的烧结平台11。炉室12在壳体10与烧结平台11之间形成。在该示例中，壳体10为杯形的，其中烧结平台11布置在由杯形形成的开放凹陷部内。壳体10布置有面向下的开口(在重力的方向上)。虽然未详细示出，但是微波炉1被构造成使得壳体10可打开以将待烧结物体插到炉室12中。虽然本领域技术人员将认识到微波炉的几种解决方案，其中室可被用户选择性地打开或关闭，但是在优选的示例中，壳体10悬挂在烧结炉的支架(未示出)处并且烧结平台11可垂直地移动(由箭头14表示)到壳体10中用于关闭炉室12或可移动到炉室12外部用于打开炉室。另选地，壳体10可被构造成使得壳体10可经由铰链被提升或摆动打开。可移动壳体和可移动烧结平台的组合是可能的。

另外，壳体10可具有可打开和关闭以用于将待烧结的物体插到炉室中的部分，例如门或罩。

壳体10优选地例如通过陶瓷纤维材料热绝缘，以便在烧结炉1可操作的温度范围内在微波炉1几个小时的操作期间避免壳体10的外表面上的温度超过40℃。炉室12内的此温度范围可从室温(23℃)至高达大约1560℃的温度。

烧结平台11通常为平坦的或平面的并且由布置在微波炉1内的支撑件13的表面形成。烧结平台11以及面向炉室12的壳体10的内壁由陶瓷材料制成，该陶瓷材料在烧结炉1可操作的温度范围内不耦合到微波中。用于绝缘以及用于形成烧结炉的表面的常用陶瓷材料基于氧化铝。烧结平台11大致水平地布置。

烧结炉1具有微波源15。微波源15包括被构造用于生成微波的磁控管。如图所示，微波源15可延伸穿过壳体10的一侧。另选地，微波源15可延伸穿过壳体10的与烧结平台11相对的顶部。视情况而定，可使用多于一个的磁控管。

烧结炉1还具有感受体16。感受体16由在至少23℃至700℃的温度范围内耦合到微波中的材料制成。这使感受体16能够通过微波源15加热。在该示例中，感受体具有中空圆柱形形状。这提供了从感受体16朝形成在感受体16内部的空间的相对均匀的热辐射。感受体16优选地由碳化硅(SiC)制成。碳化硅还具有大约2000℃的热稳定性，因此可容易地朝烧结氧化锆材料所需的大约1500℃至1600℃的期望烧结温度加热。如箭头17所表示的那样，感受体相对于炉室12可移动。具体地，烧结平台11(由支撑件13形成)、壳体10和感受体16相对于彼此可伸缩地移动。烧结平台11和/或支撑件的横截面优选地为圆形并且尺寸被设计为与感受体16的内部形成精确配合。此精确配合解决了感受体16和支撑件13以及可进入感受体16与支撑件13之间的间隙中的任何粉末的收缩或膨胀。因此，精确配合包括在感受体16与支撑件13之间最高至1mm的间隙。因此，防止了感受体16与支撑件13之间的任何阻塞，同时仍然实现充分绝热。壳体10的内部还具有圆形横截面并且其尺寸被设计为与感受体的外部形成精确配合。同样，此精确配合解决了感受体16和壳体10以及可进入感受体16与壳体10之间的间隙中的任何粉末的收缩或膨胀，并且种精确配合可包括在感受体16与支撑件13之间最高至1mm的间隙。

在示例中，支撑件13和感受体16相对于彼此可独立地移动。具体地，支撑件13和感受体16中的每个耦合到马达驱动的线性驱动(未示出)。线性驱动优选地包括行程测量或行程控制，例如包括步进马达和/或线性解码器。在所示的情况下，感受体16定位在第一位置，在该示例中该第一位置为上极限位置，例如其中感受体16邻接壳体10的顶部侧。在该示例的第一位置中，感受体16整个覆盖壳体10的内侧壁。在该位置中，感受体16也定位在炉室12内。在所示的情况下，炉室12可被由微波源15加热的感受体16加热。

图2示出了与图1中相同的烧结炉1，但是感受体16定位在第二位置中。在第二位置中，感受体16从炉室12缩回。在该示例中，在第二位置中，感受体16整个从炉室12缩回，使得感受体不延伸到炉室12中。应当注意，虽然如此，但感受体16的表面仍可形成限定或(至少热地)密封炉室12的壁。另外，牙齿修复体100(或其前体)被放置在炉室12中。在感受体16定位在炉室12外部的情况下，牙齿修复体100主要暴露于由微波源15生成的微波。另外，因为感受体16更远离微波源15定位，所以供给到感受体16中的能量相对于第一位置较低(并且可尤其是微不足道的)。因此，如果牙齿修复体或物体由耦合到微波中的材料制成，则放置在炉室12中的牙齿修复体(或其它物体)通常可仅在感受体16的第二位置中被加热为微波能量。

微波炉1具有温度传感器18例如被引导朝向烧结平台11的光学传感器，用于测量牙齿修复体100(或其它物体)的温度。微波炉1被构造成根据由传感器18测量的温度来控制微波源15的功率。另外，微波炉1被构造成根据由传感器18测量的温度来控制微波源16的移动，如下面进一步详细解释的。

图3以图表示出放置在图1和图2所示的微波炉中的圆柱形氧化锆材料的加热效果。具体地，该图表示出了微波炉在感受体16的第一位置(图1)中操作的情况下的温度特征图II，以及微波炉在感受体16的第二位置(图2)中操作的情况下的温度特征图I。

由于氧化锆在低温下不能耦合到微波中的事实，因此氧化锆材料可与定位在第一位置中的感受体一起在微波炉中加热。在经由感受体通过辐射(和对流)进行加热期间，温度特征图II的特征在于朝氧化锆材料的外部的较高温度和朝中心的较低温度。一旦氧化锆达到大约650℃至700℃的温度，氧化锆开始耦合到微波中，使得感受体被带入第二位置中。在这种情况下，氧化锆材料可基本上仅被微波能量进一步加热。在氧化锆材料经由微波源加热期间，温度特征图I的特征在于朝氧化锆材料的外部的较低温度和朝中心的较高温度。温度升高的方向在图表中用T表示。

图4示出了如下发现：可组合在第一位置和第二位置的感受体加热以叠加如图3所示的不同的温度特征图I和温度特征图II。叠加的温度特征图I和温度特征图II被示出为组合的温度特征图I+II。与单独的温度特征图I和温度特征图II相比，已经发现组合的温度温度特征图I+II在整个氧化锆中更均匀(尽管在实践中可不会达到准确的直线或均匀特征图)。

图5示出了根据本发明的烧结氧化锆的方法。在步骤A中，微波源15被激活并且感受体16定位在第一位置中。因此，感受体16被预热，优选地朝大约750℃的温度。在达到预热温度后，将由氧化锆制成的牙齿修复体的前体100'放置在炉室12中。此类前体100'通常为预烧结的，仍然开孔的材料，其通过朝1580℃加热可朝完全致密的材料转变。在将牙齿修复体前体100'放置在微波炉1中时，炉室12仍未被加热至非常高的温度，使得打开炉室造成的任何突然的温度下降也将受到限制。这有助于将内壁的任何劣化和/或加热炉的绝缘最小化，并因此有助于使加热炉的寿命最大化。

在步骤B中，微波源15被去激活并且感受体16定位在第一位置中。因此，牙齿修复体前体100'仅暴露于从感受体发射(主要为辐射)的热。因此，牙齿修复物前体100'根据图3的温度特征图I进行加热。在牙修复体前体100'达到大约700℃的外部温度时，感受体16缩回到第二位置并且激活微波源15，如步骤C所示。在步骤C中，牙齿修复体前体100'基本上仅暴露于由微波源15生成的微波。根据图3中的温度特征图II，这导致牙齿修复体前体100'的内部部分加热多于外部部分。由于经由感受体进行初始加热，所以通过微波进行加热的热特征图补偿了由于在700℃以上的温度区域中的初始加热引起的热特征图。为了避免在仅通过微波进一步加热时生成类似于图3中的特征图II的温度特征图，可交替地激活步骤B和步骤C以经由感受体和经由微波相继地加热牙齿修复体前体100'。已发现，该方法允许以材料中的最大化的温度分布均匀性并且因此以最大化的材料结构均匀性来快速加热氧化锆材料。这通常也导致实现具有最大化的半透明度和强度的烧结材料。

Claims

1.一种微波炉，包括炉室和微波源，所述炉室在室壳体与用于待烧结物体的烧结平台之间形成，所述微波源被布置用于将微波发射到所述炉室中，所述微波炉还具有感受体，所述感受体包括在至少23℃至700℃的材料温度范围内耦合到微波中的材料，其中所述感受体和所述炉室相对于彼此在第一位置与第二位置之间可移动，在所述第一位置中，所述感受体相对于所述炉室定位，在所述第二位置中，所述感受体被定位成相对于所述第一位置进一步从所述炉室缩回。

2.根据权利要求1所述的微波炉，其中所述炉室能够打开和关闭，并且其中在关闭所述炉室期间，所述感受体和所述烧结平台相对于彼此可移动。

3.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中所述感受体在所述第一位置中在所述炉室中延伸，并且其中所述感受体在所述第二位置中定位在所述炉室的外部。

4.根据权利要求1或2所述的微波炉，被构造用于将所述感受体停止在所述第一位置和所述第二位置的所确定的中间位置中。

5.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中所述感受体被布置在所述平台与所述壳体之间的间隙中。

6.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中在所述第一位置中，所述感受体围绕其中所述平台面对的空间。

7.根据权利要求6所述的微波炉，其中所述感受体以环形横截面沿着纵向轴线大致笔直地延伸。

8.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中所述感受体包括碳化硅(SiC)。

9.根据权利要求1或2所述的微波炉，具有用于控制所述微波炉的所述操作的控制系统，其中所述微波炉被构造用于移动由所述控制系统控制的所述感受体。

10.根据权利要求9所述的微波炉，具有温度传感器，其中所述控制系统被构造成基于由所述温度传感器测量的温度来移动所述感受体。

11.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中所述微波源基于用于生成频率介于300MHz与300GHz之间的电磁波的磁控管。

12.根据权利要求1或2所述的微波炉，其中所述微波源为用于烧结的所述微波炉的唯一能量源。

13.一种烧结氧化锆的方法，包括以下步骤：

在微波炉的炉室中的烧结平台上提供由氧化锆制成的物体；

将感受体定位到第一位置，其中所述感受体的至少一部分被布置在所述炉室内；

将微波发射到所述炉室中；

将所述感受体定位到第二位置，其中所述感受体的一部分被布置在所述炉室的外部。

14.根据权利要求13所述的方法，其中同时执行从所述第一位置到所述第二位置的所述定位以将微波发射到所述炉室中。

15.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述物体为包含氧化锆的牙齿工件或正畸工件。

16.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述物体为牙齿修复体、正畸托槽或它们的前体中的一种。

17.一种烧结物体的方法，包括以下步骤：首先通过来自邻近所述物体的感受体的热辐射加热来烧结所述物体；移动所述感受体至不邻近所述物体的位置；并且随后通过微波能量烧结所述相同的物体。