JP5083778B2 - セルロースエステルの回収方法 - Google Patents
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Description
図3のように、セルロースアシレート回収工程10は、余剰シート5を切断して複層チップ12とするチップ化工程13と、少なくとも機能層9(図2参照)に液を吸収させて吸液チップ14とする吸収工程15と、吸液チップ14及び分解液の接触により、吸液チップ14を残チップ16とする分解工程17と、研磨剤を含む洗浄液を用いて残チップ16を洗浄し、残チップ16に残留する分解液等を除去して、TACチップ18を得る洗浄研磨工程19とを有する。なお、必要に応じて、TACチップ18に残留する洗浄液等を蒸発し、TACチップを乾燥する乾燥工程を行っても良い。また、洗浄研磨工程19は省略してもよい。
図4に示すように、セルロースアシレート回収設備25は、クラッシャ27と、吸収装置28と、分解装置29と、洗浄研磨装置30とを備える。なお、必要に応じて乾燥装置31を設けても良い。また、洗浄研磨装置30は省略してもよい。
クラッシャ27は、余剰シート5を切断する切断部材と、切断により得られた複層チップ12を分解装置29に送るための送出手段とを有する。切断部材としては、ロータリカッタやスリッター等を用いることが好ましい。また、送出手段としては、複層チップ12に風を吹き付けて、分解装置29に送り出す風送機等を用いることが好ましい。
吸収装置28は、吸収液308を貯留する容器40と、容器40内の吸収液308の温度を調節する温度調節器41とを備える。また、容器40に、軸42を回転中心として回転する攪拌機43と、この攪拌機43の回転条件を制御するための撹拌コントローラ44とが設けられることが好ましい。
吸収液308は、機能層9を適度に膨潤させる液であることが好ましく、分解工程17において、吸液チップ14に接触した分解液309が機能層9に浸透する程度に、機能層9を膨潤させる液であることがより好ましい。機能層9についての膨潤度が、TAC層7の膨潤度よりも大きい吸収液308を用いることが好ましい。加えて、吸収液308として、中性のものを用いることが好ましい。吸収液308が酸性の場合には、吸収装置28等、周辺の装置、部品等の腐食が進行するため好ましくなく、吸収液308がアルカリ性である場合には、TAC層7がけん化してしまうため好ましくない。なお、本明細書における中性とは、機能層9の溶解が起こらないものを指し、例えば、pH5.5〜8.5のものをいう。
分解装置29は、分解液309を貯留する容器50と、容器50内の分解液309の温度を調節する温度調節器51とを備える。また、吸収装置28と同様に、軸52を回転中心として回転する攪拌機53と、撹拌コントローラ54とが分解装置29に設けられることが好ましい。
分解液309として、接触等により機能層9を溶解させるものを用いることが好ましい。例えば、酸化剤を含むものを用いることが好ましく、特に、酸化剤及び水を含む液を用いることが好ましい。酸化剤としては過酸化水素または過酸化水素と同等の電離度を有するものが好ましい。ただし、TACやTAC層7中に含まれている各種添加剤を劣化させないものとする。過酸化水素以外の酸化剤としては、次亜塩素酸等がある。過酸化水素の水溶液を用いる場合には、0.01重量%以上10重量%以下の濃度とすることが好ましく、より好ましくは0.05重量%以上5重量%以下である。このような酸化剤を用いることにより、セルロースアシレートを劣化させることなく回収することができる。
洗浄研磨装置30は、研磨剤311を含む洗浄液310が貯留する容器60と、容器60内の洗浄液310の温度を調節する温度調節器61とを備える。また、吸収装置28と同様に、軸62を回転中心として回転する攪拌機63と、撹拌コントローラ64とが洗浄研磨装置30に設けられることが好ましい。なお、研磨剤311を省略してもよい。
研磨剤としては、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム(カルサイト)、ケイ酸アルミニウム鉱物、天然ケイ酸系鉱物等を例示することができるが、入手性からは天然ケイ酸系鉱物が特に好ましい。天然ケイ酸系鉱物として、珪藻土などを用いることが好ましい。また、研磨剤には界面活性剤が含まれていることが好ましい。界面活性剤を用いることにより、研磨による物理的除去と界面活性剤による化学的除去との両方の効果を得ることができる。界面活性剤は、研磨剤としての各粒体の表面に付着されていてもよいし、粒体として研磨剤の粒体郡に添加されていてもよい。なお、本明細書中で、粒体は必ずしも断面が真円である必要はなく、また粒径が不均一であってもよい。なお、粒体の平均粒径は10〜100(単位;μm)であることが好ましく、このように非常に細かないわゆる粉体であってもよい。
図3及び図4に示すように、チップ化工程13では、余剰シート5がクラッシャ27に供給され、クラッシャ27は、切断部材を用いて余剰シート5を細かく切断し、略矩形状の複層チップ12とする。その後、クラッシャ27の送出手段により複層チップ12に風を送り、複層チップ12を分解装置29に送る。クラッシャ27では、余剰シート5を0.5cm×0.5cm〜1.0cm×1.0cmの大きさの複層チップ12に切断することが好ましく、0.5cm×0.5cm〜0.7cm×0.7cmの大きさの複層チップ12に切断することがより好ましい。複層チップ12の大きさが0.5cm×0.5cmよりも小さいと、使用済みの吸収液308を容器40から廃液として排出するときに、容器40内に設けられたフィルタが閉塞しやすくなること、或いは、複層チップ12が廃液とともに排出されてしまうことがあるため好ましくない。また、複層チップ12の大きさが1.0cm×1.0cmよりも大きいと、TACチップ18を風送することが困難となり、TACチップ18の取り扱い性が低下するため好ましくない。
温度調節器41は、容器40に貯留する吸収液308の温度を所定の範囲内で略一定となるように調節する。吸収工程15では、容器40に貯留する吸収液308に複層チップ12を浸漬する。この浸漬により、機能層9(図2参照)が吸収液308を吸収する結果、機能層9は膨潤し、複層チップ12は吸液チップ14となる。このように、吸収工程15では、機能層9の膨潤がTAC層7に比べて進行している吸液チップ14が得られるように、複層チップ12を処理する。吸収工程15を行った後、吸液チップ14を容器40から取り出して、容器50へ送る。なお、撹拌コントローラ44は、軸42を中心に攪拌機43を所定の回転速度で回転させることが好ましい。
図3及び図4に示すように、温度調節器51は、容器50に貯留する分解液309の温度を所定の範囲内で略一定となるように調節する。分解工程17では、吸液チップ14が容器50に貯留する分解液309に浸漬する。こうして、吸液チップ14と分解液309との接触により残チップ16が得られる。分解工程17の開始から所定時間経過した後、残チップ16を容器50から取り出して、容器60へ送る。
図3及び図4に示すように、温度調節器61は、容器60に貯留し、研磨剤311を含む洗浄液310の温度を所定の範囲内で略一定となるように調節する。なお、洗浄液310の好ましい温度範囲は、前述した吸収液308や分解液309についての温度範囲と同一の範囲にすることが好ましい。洗浄研磨工程19では、容器60に貯留する洗浄液310に残チップ16を浸漬し、残チップ16中の機能層9(図2参照)を研磨しながら、残チップ16に付着、或いは残留する分解液309等を除去する。これにより、機能層9(図2参照)が除去された状態の残チップ16は洗浄され、TACチップ18となる。その後、乾燥装置31は、TACチップ18に乾燥風を送り、TACチップ18に残留する洗浄液310等を蒸発させる。乾燥風の温度は、100℃以上120℃以下の範囲であることが好ましく、105℃以上110℃以下の範囲であることがより好ましい。
上記実施形態では、吸収液308を用いて吸収工程15を行ったが、本発明はこれに限られず、吸収液308及び研磨剤311を用いて、吸収工程15を行ってもよい。これにより、吸収工程15にて機能層9が破壊されるため、その後の分解工程17にて、吸液チップ14における分解液309の吸収、膨潤を促進させることができる。機能層9の破壊は、部分的な破壊(例えば、表層)でもよいし、機能層9全体であってもよい。
上記実施形態では、分解液309として、接触等により機能層9を溶解させるものを用いたが、本発明はこれに限られず、接触等により機能層9を分散させるものを用いてもよいし、接触等により機能層9を溶解させるもの及び接触等により機能層9を分散させるものの混合物でもよい。
研磨剤311を含む洗浄液310を用いて洗浄研磨工程19を行った後には、洗浄研磨工程19を経たTACチップ18に残留する研磨剤などを除去するために、研磨剤を含まない洗浄液310を用いて洗浄工程を行うことが好ましい。
PVA層は、一般にTACフィルムの表面上に設けられる。PVA層は、その上に設けられる液晶層に含まれる、液晶性ディスコティック化合物の配向方向を規定するように機能する。そしてこの化合物の配向が、光学補償シートから傾いた光軸を与える。PVA層は、液晶層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でも良い。PVA層の好ましい例としては、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理された層を挙げることができる。
TAC層7の成分としては、TACの他、セルロースジアセテート(DAC)等のセルロースアシレートを用いても良い。また、TAC層7の成分として、セルロースの低級脂肪酸エステルと低級アルキルエーテル(50重量%未満)とが複合したものでもよい。低級脂肪酸とは、炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味し、好ましくは炭素原子数が4以下の脂肪酸である。低級アルキルエーテルの低級アルキルとは、炭素原子数が4以下のアルキル基を意味する。さらに、本発明は、溶液製膜用のドープに用いられる有機溶媒、例えばメチレンクロライド:メタノール=9:1(重量比)の混合物に完全に溶解するようなポリマーをTAC層7に代えて用いる場合にも有効である。
(I)2.5≦A+B≦3.0
(II)0≦A≦3.0
(III)0≦B≦2.9
液晶層は、PVA層上に形成される。液晶層は、液晶性ディスコティック化合物を配向後冷却固化させる、あるいは重合性の液晶性ディスコティック化合物の重合(硬化)により得られる負の複屈折を有する層である。上記のディスコティック化合物の例としては、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.、71巻、111頁(1981年)に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.、122巻、141頁(1985年)、Physicslett.、A,78巻、82頁(1990)に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告、Angew.Chem.96巻、70頁(1984年)に記載されたシクロヘキサン誘導体及びJ.M.Lehnらの研究報告、J.Chem.、Commun.、1794頁(1985年)、J.Zhangらの研究報告、J.Am.Chem.Soc.、116巻、2655頁(1994年)に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルなどを挙げることができる。上記ディスコティック(円盤状)化合物は、一般的にこれらを分子中心の母核とし、直鎖のアルキル基やアルコキシ基、置換ベンゾイルオキシ基等がその直鎖として放射線状に置換された構造であり、液晶性を示し、一般的にディスコティック液晶とよばれるものが含まれる。ただし、分子自身が負の一軸性を有し、一定の配向を付与できるものであれば上記記載に限定されるものではない。また、本発明において、円盤状化合物から形成したとは、最終的にできた物が前記化合物である必要はなく、例えば、前記低分子ディスコティック液晶が熱、光等で反応する基を有しており、結果的に熱、光等で反応により重合または架橋し、高分子量化し、液晶性を失ったものも含まれる。
反射防止層は、光学機能層としての作用を有するような層であり、ポリマーであるバインダや重合開始剤、分散剤等からなる少なくとも1層の層より構成される。したがって、反射防止層は2層以上の複層構造を有していても良い。光学機能層を構成する層としては、例えば、光拡散層、中屈折率層、高屈折率層、光学補償層、防眩性付与層等が挙げられる。また、反射防止層を構成する層は同一種でも良いし、異なる組成を有する層でも良く、上記の中から、適宜選択して所望の反射防止層を形成すれば良い。ただし、優れた反射防止効果を得るためにも、層として防眩性付与層を含んでいることが好ましい。
図1及び図2に示すように、一方の面に液晶層を有する偏光板の原反から、所定の角度で、所定の寸法の偏光板を切り出した。余剰シート5について、図3及び図4に示すように、セルロースアシレート回収設備25を用いて、セルロースアシレート回収工程10を行い、余剰シート5からTACチップ18を得た。
◎:Nが5個未満であった。
○:Nが5個以上10個未満であった。
△:Nが10個以上20個未満であった。
×:Nが20個以上50個未満であった。
××:Nが50個以上であった。
実験2〜17では、吸収液308の温度KT、吸収工程15の処理時間KP、攪拌機43の回転速度KR、分解液309の過酸化水素の濃度YC、分解液309の温度YT、分解工程17の処理時間YP、及び分解液309における研磨剤の有無を、表1に示す値又は条件にしたこと以外は、実験1と同様にして、セルロースアシレート回収工程10を行い、余剰シート5からTACチップ18を得た。分解液309における研磨剤の有無においては、「有」は研磨剤を含む分解液309を用いたことを表し、「無」は、研磨剤を含まない分解液309を用いたことを表す。また、実験13は、吸液チップ14の重量の0.3%の重量で、実験1と同様の研磨剤を含む分解液309を用いた。更に、実験16、17は、チップ化工程13を経た複層チップ12に、吸収工程15を行わずに、分解工程17を行ったものである。
実験21は、処理時間YPを20分、30分、60分、90分と変えて分解工程17を行ったこと以外は、実験13と同様にして、セルロースアシレート回収工程10を行い、余剰シート5からTACチップ18を得た。実験22は、研磨剤を含まない分解液309を用いて分解工程17を行ったこと、及び分解工程17を経た残チップ16に実験1と同様の洗浄研磨工程19を行ったこと以外は、実験21と同様にして、セルロースアシレート回収工程10を行い、余剰シート5からTACチップ18を得た。図6は、横軸が分解工程17の処理時間YP(分)を表し、縦軸が残留物の存否の評価結果のスコアを表すグラフであり、実験21の結果を◆で、実験22の結果を△で表す。評価結果のスコアは、残留物の存否について評価結果に対応するものであり、両者の対応関係は、◎=5点、○=4点、△=3点、×=2点、××=1点である。
6 PVA層
7 TAC層
8 接着層
10 セルロースアシレート回収工程
12 複層チップ
13 チップ化工程
14 吸液チップ
15 接触工程
16 残チップ
17 分解工程
18 TACチップ
19 洗浄研磨工程
28 吸収装置
29 溶解装置
30 洗浄研磨装置
41 温度調節器
308 吸収液
309 分解液
310 洗浄液
Claims (5)
- セルロースエステルを含む層と機能層とが層を成す複合体から前記セルロースエステルを回収する方法であって、
前記機能層に水を吸収させることにより前記機能層を膨潤する吸収工程と、
膨潤した前記複合体を過酸化物と水とからなる分解液に接触させ、前記機能層を分解する分解工程と、
珪藻土が研磨剤として含まれる洗浄液を用いて、前記機能層を研磨しながら前記分解工程を経た前記複合体を洗浄する洗浄研磨工程とを有し、
前記機能層は、前記セルロースエステルを含む層上に配されるPVA層と、液晶性化合物を含み前記PVA層上に配される液晶層とからなることを特徴とするセルロースエステルの回収方法。 - 前記吸収工程における前記セルロースエステルを含む層の温度を15℃以上80℃以下の範囲内に調節することを特徴とする請求項1記載のセルロースエステルの回収方法。
- 前記吸収工程にて前記水を攪拌することを特徴とする請求項1または2記載のセルロースエステルの回収方法。
- 前記吸収工程後に、前記分解工程及び前記洗浄研磨工程を同時に行うことを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1項記載のセルロースエステルの回収方法。
- 前記機能層が、ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールを含むことを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載のセルロースエステルの回収方法。
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