JP5065115B2

JP5065115B2 - ガス供給システム

Info

Publication number: JP5065115B2
Application number: JP2008078595A
Authority: JP
Inventors: 吉宏石田
Original assignee: Air Liquide Japan GK
Current assignee: Air Liquide Japan GK
Priority date: 2008-03-25
Filing date: 2008-03-25
Publication date: 2012-10-31
Anticipated expiration: 2028-03-25
Also published as: JP2009228887A

Description

本発明は、ガス供給システムに関するもので、例えば、高圧容器に充填された各種気体や液化ガスの純度の測定等に用いるガス供給システムに関するものである。

従来から、半導体製造プロセスをはじめ各種製造プロセスにおいて、各種気体あるいは液体の高純度ガスが充填された高圧容器が多く用いられ（以下「高純度ガス」という）、高純度ガスの消費設備である半導体製造装置や各種のプロセス装置では、これらの高純度ガスを気体状態あるいは液体状態で受け入れて使用される。このとき、高純度ガスを充填した容器は、供給設備に収納され、供給配管を介してプロセス装置に送り出され、消費によって所定量以下の残量となったときに交換される。一方、こうした高純度ガスを供給するメーカにおいては、その出荷前に高純度ガスの純度を確認するために、充填された高純度ガスを分析装置に導入して分析される。また、半導体製造装置などで使用される高純度ガスは、毒性あるいは腐蝕性の強いガスであることが多く、稼動時の漏洩防止とともに、準備された充填容器に交換する場合において外部へのガスの放散を防止する必要がある。さらに、ＳｉＨ_４等の特殊材料ガスについては、空気中の水分等と反応して変質し固化等をすることから、外気との接触を遮断する必要がある。従って、容器バルブと減圧弁上流側に設置されている開閉弁との配管中の特殊材料ガスを例えば窒素でパージし、新しい充填容器を取り付け後に当該配管を容器からの特殊材料ガスにより再度パージする作業が必要である。パージされた特殊材料ガスは、次工程の排ガス処理装置で無害化処理される。こうした放散を防止するために、充填容器からの配管系の残留ガスのパージ方法や供給システム全体の配管内の残留ガスのパージ方法について工夫されてきた。

具体的には、図８に示すような、１次側配管内に残留するガスを高い効率でパージし、加圧放置パージ及び直前パージの際、１次側配管内を加圧中、真空発生器を停止させる方法が提案されている。ガス１２２を収容するシリンダ１０１は、シリンダ元バルブ１２３を備え、充填管１０２、１次側配管１１４、エアオペレートバルブ１０６、減圧弁１０７、２次側配管１１９及びエアオペレートバルブ１１０を介して供給側に接続する。不活性ガス１１５が、エアオペレートバルブ１０３を介して１次側配管１１４に流入する。１次側配管は、エアオペレートバルブ１０５と配管１２０を介して真空発生器１１１に接続する。１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び１２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、１次側配管内の残留ガスを排気ガス１１８としてパージする。ここで、１０４，１０８は圧力計、１０９，１１０，１１２はエアオペレートバルブ、１１３はマスフローメータ、１１６は供給側、１１７は窒素等不活性ガス、１１８は排気ガスを示す（例えば特許文献１参照）。

特開２００３−１４１９３号公報

しかし、上記のような高純度ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（ｉ）上記のような配管内の残留ガスのパージ方法では、シリンダ１０１の交換時において、シリンダ元バルブ１２３からエアオペレートバルブ１１０までの１次側配管１１４および配管１２０の配管内を全てパージし、新しいシリンダ１０１に収容されたガス１２２で置換する必要があり、充填容器や配管の設置場所などの条件について制約されることが多い製造プロセスにおいては配管内の置換すべき容量が大きくなることがあり、貴重な高純度ガスが製造プロセスに使用されずに排気されるという課題があった。
（ii）また、残留するガスを高い効率でパージするために真空発生器を用いることから、ガス供給システムが大掛かりとなるとともに、ガスの供給流路の圧力が大きく変動し、高純度ガスの供給においては、その供給精度を維持することが難しく、ガス分析システムにおいては、分析精度を維持することが難しい。
（iii）一方、出荷前の分析操作において、分析の対象となる高純度ガスの給送中に不純物が混入すると、結果的に充填ガスの純度自体に影響することとなることから、充填容器から分析装置への導入流路には、不純物の存在は許されない。特に、充填容器との接続部には、常に清浄ガスによるパージが不可欠であるとともに、分析時においては、かかるパージガスの混入も許されない。
（iｖ）さらに、上記のように半導体製造プロセスに用いられる高純度ガスは、毒性や腐食性あるいは反応性の高いガスが多く、排ガス処理が不可欠であり、特殊な排ガス処理を必要とする場合も多い。従って、次工程の排ガス処理装置の負荷低減のため、パージされた特殊材料ガス量の一層の低減が求められていた。
（ｖ）また、半導体製造プロセスなどにおいては、複数種あるいは複数量の高純度ガスの充填容器からのガスの供給や分析を行うことから、現場でのガス供給システム全体としての各流路の操作状況を把握する必要があり、こうした管理システムが求められていた。

本発明の目的は、充填容器の交換時や充填された高純度ガスの分析操作時あるいは配管部の保守点検時など（以下「容器操作等」という）において、取り付け・取り外し操作に伴う不純物の混入を排除するとともに、簡易な構成によって、高純度ガスの充填容器を迅速な操作で安全に保守管理を行うことができるガス供給システムを提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示すガス供給システムによって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。

本発明に係るガス供給システムは、容器バルブが配設された高純度ガスの充填容器と、該充填容器から高純度ガスの供給を受けるプロセス装置と、該プロセス装置と容器バルブを接続する配管部と、該配管部に設けられた圧力調整部および圧力検出部と、前記配管部にパージガスを供給するパージガス供給装置と、該パージガス供給装置からの流路および配管部との接続部を有するパージガス配管部と、前記各部の動作を制御管理するプロセス制御部と、を有し、
前記配管部の一部として、前記容器バルブと接続される接合部と、該接合部と前記接続部の中間に設けられ、該接合部と接続部の間に流れるガスの一部を排出可能に接続された第１流路と、前記接続部とプロセス装置の中間に設けられ、該接続部からのパージガスあるいは前記充填容器から供出された高純度ガスの一部を排出可能に接続された第２流路を有するとともに、
前記配管部のパージ操作において、少なくとも、後述する（１）〜（４）の操作を行うことを特徴とする。

既述のように、容器操作等において必要とされるパージ処理では、パージガスによるパージ後の充填容器に充填された高純度ガスによるパージが不可欠であるとともに、容器操作等中に外気等の混入および流路内部での滞留による純度の低下を如何に排除するかが大きな課題となる。こうした課題に対する検証の結果、パージの対象となる充填容器からプロセス装置までの流路を構成する配管部において、パージガス流路との接続部を基点として、少なくとも充填容器側とプロセス装置側の各々の流路に接合部と接続部の間に流れるガスの一部を排出可能に接続された第１流路および接続部からのパージガスあるいは充填容器から供出された高純度ガスの一部を排出可能に接続された第２流路を配設し、該接続部を操作の切替えの基点とするとともに、パージガスおよび高純度ガスが常時配管部内を流動し、澱む状態を形成しないことによって優れたガス供給システムを構成することができることが判った。また、配管部における圧力変動は、高純度ガスの供給流量や供給圧力の変動のみならず、該配管部のミクロレベルで存在するデッドスペース内の不純物の流出を促すことになり、供給される純度に影響を与える可能性がある。従って、少なくとも２つの第１流路および第２流路によって、パージガスおよび高純度ガス給送時の外部からの不純物の混入防止とともに、これらのガスの給送開始やガスの切替に伴う圧力変動を緩和することによって、厳格な不純物の流出や混入を防止することが可能となった。従って、容器操作等において、取り付け・取り外し操作に伴う不純物の混入を排除するとともに、簡易な構成によって、高純度ガスの充填容器を迅速な操作で安全に保守管理を行うことができるガス供給システムを提供することが可能となった。

なお、ここでいう「ガス供給システム」は、容器バルブ以降の流路および付随する部品や操作部によって充填容器内の高純度ガスをプロセス装置（分析装置を含む装置を含む）に供給するシステムをいい、充填容器内において気体または液体あるいは混同体を形態とする物質を、気体状態でプロセス装置に供給するものが含まれる。また、「配管部」は、充填容器からプロセス装置までの配管およびこれらに配設される開閉弁や圧力計等を含む。

本発明は、上記ガス供給システムであって、前記プロセス装置が分析装置を含む装置であり、前記パージガスおよび高純度ガスについて、その純度およびその経時変化を分析することを特徴とする。

精度の高い高純度ガスの供給においては、充填容器内のガスの純度の管理とともに、当該ガスの純度を分析する操作における不純物の混入を防止することが不可欠である。特に分析操作では、容器バルブと接合部との取付け、接合および取外しの操作において、不純物の混入の危険性が非常に高いことから、こうした課題に対して本発明に係るガス供給システムの適用は、非常に効果的となる。

本発明は、上記ガス供給システムであって、前記配管部のパージ操作において、少なくとも、
（１）前記容器バルブへの配管部の取付け準備操作として、
前記パージガス供給装置から配管部にパージガスを供給し、前記第１流路にパージガスを給送するとともに、前記接合部から排出されるパージガス流量を設定する
（２）前記容器バルブへの配管部の取付け操作として、
前記操作（１）を維持し、前記接合部からパージガスが排出される状態で、前記接合部を容器バルブに取付け、所定時間容器バルブをパージした後に接合する
プロセス装置への高純度ガスの供給操作として、少なくとも、
（３）プロセス装置への高純度ガスの供給準備操作として、
前記容器バルブを開とし、前記第１流路のみに高純度ガスを給送した後、第１流路および前記第２流路に高純度ガスを給送する。その後、第１流路のみへの給送に切替えた後、再度第１流路および第２流路に給送する。これを、予め設定された回数繰り返し行う
（４）プロセス装置への高純度ガスの供給操作として、
前記操作（４）を維持した状態で、前記第２流路から切替えて前記プロセス装置に高純度ガスを給送する
ことを特徴とする。

容器操作等におけるパージ操作においては、これを多く繰返すことによってパージ効果を確実に高めることができる一方、（ａ）容器バルブと接合部との接続時の不純物の混入の排除が重要となるとともに、（ｂ）パージガスから高純度ガスへの切替え時のプロセス装置へのパージガスの混入の排除が重要となる。本発明では、（ａ）に対し、こうした不純物の混入の排除を確実に行うために、パージガスの接合部からの流出を確実に行う手法および手順を確立するとともに、（ｂ）に対し、パージガスの混入の排除を確実に行うために、接続部とプロセス装置の間に第２流路を設け、パージガスを確実に流出させることを可能にした。特に（ａ）処理中においては、接続部とプロセス装置の間の流路へのパージガスの給送を停止し、そこに滞留した高純度ガスとの混入を回避するとともに、（ｂ）への切替え時に、滞留した高純度ガスとともに、第２流路から排出することによって、パージガスの混入防止の確実を図ることができる。

なお、「パージ操作」とは、容器操作等における清浄化のために行う操作だけではなく、実際にプロセス装置にガスを供給することができる状態とするために、本ガス供給システムに対して行うあらゆる操作をいう。

本発明は、上記ガス供給システムであって、前記接続部のパージガス流路側に開閉弁を設けるとともに、該開閉弁の開閉を、前記圧力検出部の出力あるいは前記配管部とパージガス流路の圧力差によって設定し、設定圧力よりの変化によって自動的に閉状態とすることを特徴とする。

後述するように、本ガス供給システムにおいては、パージ操作時のパージガスから高純度ガスへの切替えは、必ずしも開閉弁を使用する必要はなく、各ガスの供給圧力の差異を利用することが可能である。また、システム異常の発生や、多数の充填容器の取扱いを行うガス供給システムにおいては種々の圧力のガスが充填された容器を対象とすることがあり、高純度ガスのパージガス流路への逆流を防止する観点からも、切替え時の混入防止をさらに確実とするためことが好ましい。本発明では、配管部に設けられた圧力検出部の圧力あるいは配管部とパージガス流路の圧力差をモニタし、その変動に伴い、開閉弁を作動（閉状態）とすることによって、常に一定の条件で、パージガスと高純度ガスを絶縁しながら安定的に供給することができる。

本発明は、上記ガス供給システムであって、前記プロセス制御部が、前記配管部およびパージガス配管部の各流路に存在するガス種・圧力・流量を表示・操作する機能を有することを特徴とする。

本ガス供給システムに係る技術思想は、１つの充填容器あるいは１つのプロセス装置のみを有するシステムだけではなく、複数の充填容器あるいはプロセス装置を有するシステムにも適用可能であり、実機ではそうしたシステムが多く要求される。このとき、パージガス供給装置は複数設ける必要もない反面、複数の配管部に供給されるパージガスと高純度ガスの条件は時々刻々変化するためこれらを正確に把握することが要求される。本発明は、プロセス制御部が、こうした輻輳する配管部およびパージガス配管部の各流路に存在するガス種・圧力・流量を表示・操作する機能を有することによって、可視的に把握することができ、かつ確実に操作を行い、ミスを低減することができる。従って、簡易な構成によって、高純度ガスの充填容器を迅速な操作で安全に保守管理を行うことができるガス供給システムを提供することが可能となる。

以上のように、本発明によれば、容器操作等において、パージガス流路と高純度ガス流路を、両者の接続部を基点に互いに混合・混入しないような流路を形成することによって、取り付け・取り外し操作に伴う不純物の混入を排除するとともに、簡易な構成によって、高純度ガスの充填容器を迅速な操作で安全に保守管理を行うことができるガス供給システムを提供することが可能となった。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。ここでは、容器バルブが配設された高純度ガスの充填容器と、該充填容器から高純度ガスの供給を受けるプロセス装置と、前記プロセス装置と容器バルブを接続する配管部と、該配管部に設けられた圧力調整部および圧力検出部と、前記配管部にパージガスを供給するパージガス供給装置と、該パージガス供給装置からのパージガス流路および配管部との接続部を有するパージガス配管部と、前記各部の動作を制御管理するプロセス制御部とを有し、前記配管部の一部として、前記容器バルブと接続される接合部と、該接合部と前記接続部の中間に設けられた第１流路と、前記接続部とプロセス装置の中間に設けられた第２流路を有するガス供給システムを基本とする。

＜本発明に係るガス供給システムの基本構成例＞
図１は、本発明に係るガス供給システム（以下「本システム」という）の基本構成を例示する概略図である。以下、本システムが、高純度ガスが充填された充填容器１が設置され、充填容器１内の高純度ガスの純度を分析するシステムに適用された場合を想定する。充填容器１は、その上部に設けられた容器バルブ１ａから内部の高純度ガスを供出する。容器バルブ１ａには配管Ｌｏが接合部Ｓｏを介して接続され、さらに、配管Ｌａ，配管Ｌｂ，配管Ｌｃ，配管Ｌｄ，配管Ｌｐと連なる配管部Ｌを構成し、高純度ガスの供給を受ける分析装置２（「プロセス装置」に相当する）と接続される。配管Ｌａには、流量調整弁Ｆａが設けられる。配管ＬａとＬｂの間には第１流路Ｂ１が接続され、これに繋がる圧力調整弁Ｒ１（「圧力調整部」に相当）によって、配管ＬａとＬｂに流れるガスの一部を排出しながら所定の供給圧力に調整される。調整された圧力は、圧力計Ｐ１（「圧力検出部」に相当）によってモニタされる。配管ＬｂとＬｃの間には分岐可能な接続部Ｓが設けられ、開閉弁Ｖｓを介してパージガス流路Ｌｓと接続される。配管Ｌｃは開閉弁Ｖｃを介して配管Ｌｄと接続され、配管Ｌｄは三方切替弁Ｖｐを介して配管Ｌｐと接続され、配管Ｌｐは分析装置２と接続される。三方切替弁Ｖｐの他の一方は、逆止弁Ｆ２が設けられた第２流路Ｂ２が接続される。逆止弁Ｆ２は、外部からのガスの混入を防止するとともに、絞り弁の機能を果たし、第２流路Ｂ２の圧力を安定化し、排出量を制限することができる。

一方、パージガス配管部は、パージガス流路Ｌｓと接続部Ｓから構成され、パージガス流路Ｌｓは、パージガス供給部３ａ，圧力調整弁Ｒ３，流量調整弁Ｆ３および開閉弁Ｖ３を有するパージガス供給装置３と接続するとともに、パージガス供給装置３と開閉弁Ｖｓの間に、流量調整弁Ｆｓおよび第３流路Ｂ３が接続される。第３流路Ｂ３には圧力計Ｐ３および流量計Ｍ３が設けられる。

本システムでは、流量計Ｍ４を有するパージガスモニタ部４が設けられ、充填容器１へのパージガスの接続前にパージガス流量を確認することができることを特徴とする。パージガス流量が過剰となった場合、充填容器１と配管Ｌｏを接続する際に噴出しが多くなり接続が困難となり、また、さらに過剰な場合は、作業環境に対して、不活性ガスをパージガスに用いた場合には酸素不足状態、酸素ガスなどを用いた場合には酸素過剰状態による危険が生じる可能性がある。逆に、待機中あるいは接続操作時におけるパージガスの流通を点検・確認することも可能である。なお、流量計Ｍ４の後段に、逆止弁（図示せず）を設け、モニタ中の外部からのガスの混入を防止するとともに、絞り弁の機能を生かし、モニタの安定化を図ることが可能である。

分析装置２は、高純度ガスの純度の分析、つまり不純物が所定の濃度以下であることを確認するために、一般に、複数の分析計２ａ，２ｂ・・を用いて複数成分の濃度を測定する。例えば、高純度の窒素ガスや酸素ガスなどの充填容器１の場合、水分測定用の露点計や微量の二酸化炭素などを測定する赤外線式ガス分析計あるいは炭化水素などを測定するガスクロマトグラフィ式ガス分析計などが用いられる。また、アルゴンガスや窒素ガスなど酸素を含まない高純度ガスの充填容器１の場合には、さらに微量の酸素を測定する電気化学式酸素分析計などが用いられる。なお、図１では、各分析計２ａ，２ｂの校正用としてパージガスを用いる場合を例示する。つまり、パージガス流路Ｌｓを分岐して校正用ガス流路Ｌｔが設けられ、開閉弁Ｖｔおよび三方切替弁Ｖｕを介して配管Ｌｐと接続されている。三方切替弁Ｖｕの他の一方は、逆止弁Ｆｕが設けられた第４流路Ｂ４が接続される。逆止弁Ｆｕは、外部からのガスの混入を防止するとともに、絞り弁の機能を果たし、第４流路Ｂ４の圧力を安定化し、排出量を制限することができる。

ここで、本システムの対象となる高純度ガスとしては、充填容器１の内部においてガス状の各種気体や液化ガスあるいはこれらの混合体を形態とするものを含む。具体的には、酸素や窒素や水素あるいはアルゴンなどの圧縮ガス、半導体製造プロセスなどで使用される特殊材料ガス（ＮＨ_３，ＢＣＬ_３，ＣＬ_２，ＳｉＨ_２ＣＬ_２，Ｓｉ_２Ｈ_６、ＨＦ、Ｃ_３Ｆ_８、ＷＦ_６等に代表される蒸気圧の低い液化ガス）、二酸化炭素などの液化ガスなどを挙げることができる。また、パージガスとしては、入手が容易で、比較的安価で、上記高純度ガスに対応して反応性あるいは不純物とならず、かつ不純物の非常に少ないガスが好ましく、一般に窒素ガスなどの不活性ガスあるいは高純度空気を対象とする場合などには精製された空気を用いることができる。

充填容器１から供出された高純度ガスは、配管Ｌｏから送気され、第１流路Ｂ１に設けられた圧力調整弁Ｒ１によって供給圧力が調整されるとともに、第２流路Ｂ２にその一部を排出しながら、分析装置２へ供給される。高純度ガスの供給のＯＮ／ＯＦＦは、容器バルブ１ａの開閉とともに、開閉弁Ｖｃおよび三方切替弁Ｖｐによって制御される。

ここで、第１流路Ｂ１に設けられた圧力調整弁Ｒ１による配管部Ｌを流通するガスの一部の排出および圧力調整は、本システムにおいて重要な役割を果たす。つまり、配管部Ｌにおける圧力変動は、高純度ガスの供給流量や供給圧力の変動のみならず、配管部Ｌのミクロレベルで存在するデッドスペース内の不純ガス（その時点において充填容器あるいはパージガス供給装置から供給されているガスと異なるガス）が流出し混入する可能性がある。また、配管部Ｌの高純度ガスの供給流路に圧力調整弁Ｒ１を設けた場合にも同様に、圧力調整弁Ｒ１内の流路にパージガスあるいは高純度ガス以外の不純ガスが残留する可能性がある。従って、第１流路Ｂ１の配設は、こうした可能性を排除し、パージガスあるいは高純度ガス以外の成分を配管部Ｌから排除するためにも有効である。

また、第２流路Ｂ２の配設は、パージガスから高純度ガスの供給切替時における配管部Ｌに滞留するパージガスの排出に有効である。つまり、開閉弁Ｖｃを開状態にして高純度ガスを給送すると、配管部Ｌ内のパージガスが順に押し出されるように、第２流路Ｂ２から排出される。このとき、開閉弁Ｖｃが閉状態では、配管Ｌｃには拡散以外でパージガスはほとんど移送されることはなく、配管Ｌｄ〜Ｌｐ〜分析装置２の流路は、閉状態が維持されていることから、いずれも不純物の混入のおそれはない。従って、この状態で開閉弁Ｖｃを開状態にし、第２流路Ｂ２に高純度ガスを給送すると、不純物のない配管Ｌｃ，Ｌｄのガスが順に第２流路Ｂ２に押し出され、不純物の混入を排除しながら、パージガスから高純度ガスの供給を切替えることができる。さらに第２流路Ｂ２によって、パージガスおよび高純度ガスへの切替に伴う圧力変動を緩和することによって、厳格な不純物の流出や混入を防止することができる。

パージガス供給部３ａから供出され、圧力調整弁Ｒ３で圧力を調整され、流量調整弁Ｆ３で流量調整されたパージガスは、第３流路Ｂ３にその一部を排出しながらパージガス流路Ｌｓから送気され、接続部Ｓを介して配管部Ｌに給送される。給送されたパージガスは、第１流路Ｂ１に設けられた圧力調整弁Ｒ１によって供給圧力が調整され、流量調整弁ＦｓおよびＦａ（流量調整弁Ｆａは微調整用として使用することができる）によって所定の流量に調整されるとともに、まず、接合部Ｓｏによってパージガスモニタ部４に接続された配管Ｌｏを介して流量計Ｍ４に給送され、流量をモニタされる。このとき開閉弁Ｖｃを閉とすることによって、配管Ｌｃには拡散以外でパージガスはほとんど移送されることはない。次に、接合部Ｓｏをパージガスモニタ部４から取外して、容器バルブ１ａに接続され、容器バルブ１ａを清浄化する。パージガスの供給のＯＮ／ＯＦＦは、開閉弁Ｖ３，Ｖｓによって制御される。

ここで、開閉弁Ｖｓの開閉を圧力計Ｐ１の出力あるいは前記配管部とパージガス流路の圧力差によって設定し、設定圧力に対する所定範囲を超える変化が生じた場合に自動的に閉状態とすることが好ましい。つまり、システム異常の発生など何らかの不具合の発生し、いずれかの給送圧力が低下した場合、以下のような問題が生じる可能性がある。
（ｉ）圧力計Ｐ３の圧力値が、圧力計Ｐ１の圧力値よりも大きい場合、配管Ｌｃにパージガスが混入し分析装置２に給送される高純度ガスの純度を低下されるおそれがある。
（ｉｉ）圧力計Ｐ３の圧力値が、圧力計Ｐ１の圧力値よりも小さい場合、パージガス流路Ｌｓに高純度ガスが混入するおそれがある。ただし、その差が所定の範囲内であれば、混合したガスは第３流路Ｂ３から排出されることによって、パージガス供給装置３まで影響を及ぼすことはない。所定の範囲を超えた場合には、混入した高純度ガスによってパージガス流路Ｌｓが汚染されるおそれがある。
従って、接続部Ｓのパージガス流路側に開閉弁Ｖｓを設け、圧力計Ｐ３と力計Ｐ１の圧力差が所定値を超えた場合には、開閉弁Ｖｓを閉状態とすることによって、常に一定の条件で、パージガスと高純度ガスを絶縁しながら安定的に供給することができる。

＜本システムを用いたガス供給方法＞
本システムを用いたガス供給方法は、図２に例示するように、パージ操作を第１ステップとして高純度ガスを充填容器から供給することが可能な状態を形成し、高純度ガス供給操作を第２ステップによって実際にプロセス装置（分析装置）にガス供給する状態を形成する。また、本システムに対するパージ操作は、（１）配管部の取付け準備操作および（２）配管部の取付け操作から形成され、高純度ガス供給操作は、（３）供給準備操作および（４）供給操作から形成される。以下、充填容器１内の高純度ガスの純度を分析する場合を概括的に説明する。

〔配管部のパージ操作〕
本システムを用いたガス供給方法の第１ステップとして、容器操作等における配管部のパージ操作は、図３Ａ（Ａ）〜図３Ｂ（Ｅ）に例示するような流路にパージガスを給送することによって行うことができる。以下に、その具体的な手順を詳述する。

（１）容器バルブへの配管部の取付け準備操作として、
（１−１）容器バルブ１ａ、開閉弁Ｖｃ，ＶｓおよびＶ３、三方切替弁Ｖｐを閉とする。
（１−２）配管Ｌｏをパージガスモニタ部４に接続する。具体的には、図３Ａ（Ａ）に示すように、接合部Ｓｏをパーパージガスモニタ部４の取合部に接続する。
（１−３）パージガス供給装置の作動開始：パージガス供給装置３を作動し、パージガス供給部３ａからのパージガスの給送を開始する。具体的には、開閉弁Ｖ３を開とし、圧力調整弁Ｒ３による圧力調整、流量調整弁Ｆ３による流量調整を行い、第３流路Ｂ３からパージガスを少量排出させることによって、パージガスの配管部Ｌへの供給準備を行うことができる。安定状態になったことは、圧力計Ｐ３および流量計Ｍ３によって確認することができる。例えば、高純度ガスの純度の分析用の本システムにおいては、供給圧力０．１〜０．２ＭＰａ，流量１〜２Ｌ／ｍｉｎ程度に設定することによって、以下の操作に伴う条件変化に対応することが可能であり好適である。
（１−４）配管部へのパージガスの供給：接続部Ｓを介して配管部Ｌにパージガスを供給する。具体的には、開閉弁Ｖｓを開とし流量調整弁Ｆｓを調整することによって、第３流路Ｂ３からパージガスを少量排出させながら、配管Ｌｂ，Ｌａ，Ｌｏを介してパージガスモニタ部４へパージガスを給送すると同時に、第１流路Ｂ１へのパージガスの給送を行うことができる。このときのパージガスの状態を、図３Ａ（Ｂ）ドット部の流路に示す。容器バルブ１ａの一端は、大気に晒された状態にあり、分析装置２（図示せず）に繋がる配管Ｌｐは、パージガスの流路と、開閉弁Ｖｃ，配管Ｌｄおよび三方切替弁Ｖｐを介して完全に絶縁される。
（１−５）パージガスの圧力調整：配管部Ｌに給送されるパージガスの圧力調整を行う。具体的には、第１流路に設けられた圧力計Ｐ１をモニタとして、圧力調整弁Ｒ１によって調整する。例えば、本システムにおいては、０．０２〜０．１ＭＰａ程度に設定することによって、以下の操作に伴う条件変化に対応することが可能であり好適である。
（１−６）パージガス流量の設定：配管Ｌｏに供給されるパージガス流量を設定する。具体的には、パージガスモニタ部４に設けられた流量計Ｍ４をモニタとして、流量調整弁Ｆｓによって調整し配管Ｌａに設けられた流量調整弁Ｆａによって微調整を行う。例えば、本システムにおいては、０．５〜１Ｌ／ｍｉｎ程度に設定することによって、以下の操作に伴う条件変化に対応することが可能であり好適である。

（２）前記容器バルブへの配管部の取付け操作として、
（２−１）上記（１−６）の状態を維持し、配管Ｌｏからパージガスが排出される状態で、接合部Ｓｏをパージガスモニタ部４から取外す。
（２−２）図３Ｂ（Ｃ）に示すように、容器バルブ１ａに、接合部Ｓｏとの間からパージガスが排出される状態で、接合部Ｓｏを取り付ける。
（２−３）上記（２−２）の状態を所定時間（例えば１〜１０ｓｅｃ）維持し、容器バルブ１ａのパージを行う。このときのパージガスの状態を、図３Ｂ（Ｄ）ドット部の流路に示す。大気に晒された状態にあった容器バルブ１ａの一端は、パージガスが流れた状態で接続されることによって清浄化される。
（２−４）所定時間（例えば１〜１０ｓｅｃ）経過後、容器バルブ１ａに接合部Ｓｏを接合し、配管Ｌｏが充填容器１に接続された状態を形成する。このときのパージガスの状態を、図３Ｂ（Ｅ）ドット部の流路に示す。「圧力計Ｐ１の測定値＜圧力計Ｐ３（図示せず）の測定値」となるので、自動的に配管Ｌおよび第１流路Ｂ１のパージが開始される。第１流路Ｂ１の圧力は徐々に上昇するので、滞留部から不純物が持ち出されることなく、拡散により一部が排除される。

このとき、上記操作（２−２）〜操作（２−４）を、所定の回数（例えば、数〜１０数回）繰返し行うことによって、容器バルブ１ａのパージガスによる清浄化を行うことができる。なお、必要に応じて、容器バルブ１ａの加温あるいはパージガスの加温（例えば配管Ｌｏの外周の加温等）を行うことによって、清浄効果を高めることができる。

上記のようなパージ操作を行うことによって、大幅に分析装置２に給送される高純度ガスへの不純物の混入を低減することできる。つまり、接合部Ｓｏの取付け時に、容器バルブ１ａの開口部に対し正面からパージガスが噴射されることによって容器バルブ１ａの接ガス細部まで清浄化を行うことができるとともに、接合部Ｓｏと容器バルブ１ａとの僅かな隙間からの排出であることから、確実なパージ操作を少量のパージガスによって効率的に行うことができる。

〔分析装置への高純度ガスの供給操作〕
本システムを用いたガス供給方法の第２ステップとして、容器操作等における分析装置への高純度ガスの供給操作は、図４Ａ（Ａ）〜図４Ｂ（Ｅ）太線部に例示するような流路に高純度ガスを給送することによって行うことができる。以下に、その具体的な手順を詳述する。

（３）プロセス装置への高純度ガスの供給準備操作として、
（３−１）開閉弁Ｖｓを閉とした後、図４Ａ（Ａ）に示すように、容器バルブ１ａを開状態とする。
（３−２）上記（３−１）の状態を所定時間（例えば１〜１０ｓｅｃ）維持し、配管ＬｏおよびＬａを介して、第１流路Ｂ１に高純度ガスを給送する。これによって、配管ＬｏおよびＬａ内のパージガスは、第１流路Ｂ１から排出される。このときの配管部Ｌにおける圧力および第１流路Ｂ１への排出流量は、上記（１−５）および（１−６）と同様の条件となる。また、このときの高純度ガスの状態を、図４Ａ（Ｂ）ドット部の流路に示す。配管Ｌａおよび第１流路Ｂ１のパージガスが、高純度ガスに置換され、排出される。容器バルブ１ａ内の残留ガスも、同様に排出される。
（３−３）上記（３−２）の状態を所定時間（例えば１〜１０ｓｅｃ）維持した後、開閉弁Ｖｃを開状態とする。
（３−４）上記（３−３）の状態を所定時間（例えば１〜１０ｓｅｃ）維持し、配管ＬｂおよびＬｃを介して、第２流路Ｂ２に高純度ガスを給送する。つまり、第１流路Ｂ１および第２流路Ｂ２に高純度ガスが給送される。これによって、配管Ｌｂ内に残留していたパージガスは、第２流路Ｂ２から排出される。このときの配管部Ｌにおける圧力は、上記（１−５）と同様の条件となり、第２流路Ｂ２への排出流量は、容器バルブ１ａおよび逆止弁Ｆ２の絞り機能によって調整される。例えば、本システムにおいては、上記（１−６）と同様０．５〜１Ｌ／ｍｉｎ程度に設定することが好適である。このときの高純度ガスの状態を、図４Ａ（Ｃ）ドット部の流路に示す。配管Ｌｂ〜Ｌｄおよび第２流路Ｂ２に残留するガスが、高純度ガスに置換され、排出される。
（３−５）上記操作（３−２）〜（３−４）を、予め設定された回数（例えば、数〜１０数回）繰返し行う。これによって、容器バルブ１ａから配管Ｌｏ〜Ｌｃまでの配管部Ｌおよび第１流路Ｂ１，Ｂ２の圧力上昇と下降が繰り返され、高純度ガスによるパージを行うことができる。

（４）分析装置への高純度ガスの供給操作として、
（４−１）前記操作（３−５）を維持した状態で、三方切替弁Ｖｐを作動させる。
（４−２）第２流路Ｂ２に給送されていた高純度ガスが、配管Ｌｐを介して分析装置２（図示せず）に給送されることによって、高純度ガス中の不純物の濃度を測定し、その純度を分析することができる。このときの高純度ガスの状態を、図４Ｂ（Ｄ）ドット部の流路に示す。三方切替弁Ｖｐから高純度ガスが導入され、不純物をほとんど含まない高純度ガスが配管Ｌｐから分析計２ａ及び２ｂ（図示せず）に給送される。

（５）分析装置へのパージガスの供給操作として、
上記操作の間、分析装置２に対して校正用ガス流路Ｌｔを介して、校正用ガスとしてパージガスを供給することができる。具体的には、図４Ｂ（Ｅ）に示すように、三方切替弁ＶｕをＯＦＦとして第４流路Ｂ４に接続した状態で、開閉弁Ｖｔを開／閉させることによって校正用ガス流路Ｌｔをパージした後、開閉弁Ｖｔを開とし、三方切替弁Ｖｕを作動させることによって、配管Ｌｐを介して分析装置２にパージガスを供給することができる。これによって、分析計２ａおよび２ｂの校正を行い、精度の高い高純度ガスの分析に備えることができる。

上記のような高純度ガスの供給操作によって、清浄化された配管部Ｌ内パージガスを残留することなく放出した状態で、充填容器１内の高純度ガスを、不純物の混入なく分析装置２へ供給することできる。図５（Ａ）は、上記の操作における開閉弁Ｖｃ，Ｖｔおよび三方切替弁Ｖｐ，Ｖｕの動作を例示する。高純度ガスによる配管部Ｌの繰り返しパージとその間のパージガスによる分析装置２の校正、その後の分析装置２による高純度ガスの分析工程を示している。

図５（Ｂ）は、例えば、下表１に示すように、高純度窒素ガス中の不純物である酸素や水分等を分析した場合を示す。酸素分析計のフルスケール（Ｆｓ）０−０．５ｐｐｍに対し、分析値の１０ｓｅｃ内での変動が０．５Ｆｓ％以内となったときの値を分析値として採用した（０．１ｐｐｍ以下）。

このように、分析装置２を含むシステムにおいては、パージガスおよび高純度ガスについて、その経時変化を分析することが好適である。つまり、精度の高い高純度ガスの供給においては、充填容器内のガスの純度の管理とともに、当該ガスの純度を分析する操作における不純物の混入（特にパージ操作時の混入）の防止が重要な課題となる。また、流路の切替え等に伴う測定条件の変化があっても、こうした影響は、徐々に安定化する。従って、上記検証結果に示すように、パージガスの分析および分析値の経時変化を追跡し安定な分析値をもって最終的な分析値とすることは、正確な純度を分析する上において非常に有用である。

＜本システムの他の構成例＞
図６は、本発明に係るガス供給システムの他の構成例（第２構成例）を示す概略図である。第２構成例は、基本は本システムと同様の構成であるが、配管部が複数配設され（Ｌ１，Ｌ２，・・）、１つの分析装置２に接続される構成によって、複数の充填容器（１１，１２，・・、図６では１つの充填容器１１）を接続して分析することができるとともに、パージ操作と高純度ガスの供給操作を並行して行うことができることから、操作効率の高いガス供給システムを構成することができる点において優れている。

具体的には、配管部Ｌ１，Ｌ２を有するガス供給系において、配管部Ｌ１のパージ操作を行い（上記操作（１）「配管部の取付け準備操作」に相当）、配管部Ｌ２を有するガス供給系において、分析装置２への高純度ガスの供給操作を行っている（上記操作（４）に相当）状態を、図６に示す。

＜本システムを適用したガス供給制御システム＞
図７（Ａ）および（Ｂ）は、本システムを構成するプロセス制御部（以下「本制御部」という）の機能を例示する。本制御部は、１つに、配管部およびパージガス配管部の各流路に存在するガス種・圧力・流量を表示・操作する機能を有する。図７（Ａ）に示すように、複数（６つ）のガス供給系を有するガス供給システムにおいて、複数の配管部に供給されるパージガスと高純度ガスの条件は時々刻々変化するため、これらを正確に把握することが要求される。本制御部は、こうした輻輳する配管部およびパージガス配管部の各流路に存在するガス種等を表示・操作することによって、可視的に把握することができ、確実に操作を行い、ミスを低減することができる。具体的には、本システムを全自動で動作させ、特定の充填容器の高純度ガスの分析に際しては、配管Ｌｏの接続、容器バルブ１ａの開動作および分析操作のための情報を入力すれば、上記操作（１）〜（４）および分析結果の記録や保存まで完全に自動で行われる。

さらに、圧力調整弁あるいは流量調整弁を制御し、各流路の圧力や流量を操作する機能を有する本制御部を用いることによって、本システムにおける各種の危険性を正確に把握し処理することができる。例えば、上記のように開閉弁Ｖｓを用いない場合におけるパージガスと高純度ガスとの混合の可能性についても、開閉弁Ｖｓの位置の両側のガスの圧力と流量から両側に存在するガス種を特定することによって、正確な判断をすることができる。また、その状態の変化があった場合には、変化率や変化の方向（圧力上昇か低下か）などから、自動的に関係する圧力調整部あるいは流量調整部を調整し、適正な状態に戻すこともできる。

また、本制御部において、こうした各流路に存在するガス種・圧力・流量の表示・操作する機能に加え、異常の発生あるいは制御不能な状態の発生を検知し警報を出力する機能することが好ましい。こうした機能によって、常に高純度ガスの純度の分析値が正確であることを確認することが可能となる。具体的には、図７（Ｂ）に例示するように、「圧力異常」あるいは「差圧異常」などの表示部が点燈し、アラーム表示される。ここで、「圧力異常」は、例えば配管部あるいはパージガス配管部の圧力が、高過ぎたり低すぎたりした場合に表示される。また、「差圧異常」は、例えば配管Ｌｂの圧力とパージガス流路Ｌｓの圧力との差が異常である場合に表示され、分析値の異常や充填容器１あるいはパージガス供給装置３の汚染の可能性があるため、同時にインターロックが働く。

このように、センサや検出部からの出力から、各流路や配管部あるいは特定の部位の異常を表示することによって、可視的に把握することができ、保守や修理を確実に行い、システムの機能の回復を図るとともに、他の操作による二次的な瑕疵を回避することができる。さらに、予め圧力や流量などの許容範囲を設定し、現状異常はなくても、劣化の傾向の有無あるいは保守が必要な時期・必要な部品等を表示することによって、予防的な保守を行うことができる。

上記においては、主として半導体あるいは各種製造プロセスに用いる高圧ガスや高純度ガスなどの充填ガスについて、その純度や不純物などの分析システムについて述べたが、本発明は、こうした産業用のみならず病院のガス供給設備などの民生用の高純度ガス供給システムにも適用することができる。また、分析機器に代え、充填ガスの利用設備あるいは他の充填容器を配設することによって、充填ガスの供給システムや分配充填システムを構成することも可能である。

本発明に係るガス供給システムの基本構成例を示す概略図本発明に係るガス供給システムを用いたガス供給方法の操作手順を例示する説明図本発明に係るガス供給システムにおけるパージガスの給送流路を例示する概略図本発明に係るガス供給システムにおけるパージガスの給送流路を例示する概略図本発明に係るガス供給システムにおける高純度ガスの給送流路を例示する概略図本発明に係るガス供給システムにおける高純度ガスの給送流路を例示する概略図本発明に係るガス供給システムにおける開閉弁あるいは三方切替弁の動作を例示する概略図本発明に係るガス供給システムの他の構成例を示す概略図本発明に係るガス供給システムを構成するプロセス制御部の機能を例示する説明図従来技術に係る高純度ガス供給装置を例示する概略図

符号の説明

１充填容器
１ａ容器バルブ
２分析装置（プロセス装置）
２ａ，２ｂ分析計
３パージガス供給装置
３ａパージガス供給部
４パージガスモニタ部
Ｂ１〜Ｂ４第１〜第４流路
Ｆａ、Ｆｕ，Ｆ３流量調整弁（流量調整部）
Ｌ，Ｌ１，Ｌ２配管部
Ｌａ〜Ｌｄ，Ｌｏ，Ｌｐ配管
Ｌｓパージガス流路
Ｌｔ校正用ガス流路
Ｍ３流量計
Ｐ１，Ｐ３圧力計（圧力検出部）
Ｒ１，Ｒ３圧力調整弁（圧力調整部）
Ｓ接続部
Ｓｏ接合部
Ｖａ，Ｖｃ，Ｖｓ，Ｖｔ，Ｖ３開閉弁
Ｖｐ，Ｖｕ三方切替弁

Claims

容器バルブが配設された高純度ガスの充填容器と、該充填容器から高純度ガスの供給を受けるプロセス装置と、該プロセス装置と容器バルブを接続する配管部と、該配管部に設けられた圧力調整部および圧力検出部と、前記配管部にパージガスを供給するパージガス供給装置と、該パージガス供給装置からのパージガス流路および配管部との接続部を有するパージガス配管部と、前記各部の動作を制御管理するプロセス制御部と、を有し、
前記配管部の一部として、前記容器バルブと接続される接合部と、該接合部と前記接続部の中間に設けられ、該接合部と接続部の間に流れるガスの一部を排出可能に接続された第１流路と、前記接続部とプロセス装置の中間に設けられ、該接続部からのパージガスあるいは前記充填容器から供出された高純度ガスの一部を排出可能に接続された第２流路を有するとともに、
前記配管部のパージ操作において、少なくとも、
（１）前記容器バルブへの配管部の取付け準備操作として、
前記パージガス供給装置から配管部にパージガスを供給し、前記第１流路にパージガスを給送するとともに、前記接合部から排出されるパージガス流量を設定する
（２）前記容器バルブへの配管部の取付け操作として、
前記操作（１）を維持し、前記接合部からパージガスが排出される状態で、前記接合部を容器バルブに取付け、所定時間容器バルブをパージした後に接合する
とともに、プロセス装置への高純度ガスの供給操作として、少なくとも、
（３）プロセス装置への高純度ガスの供給準備操作として、
前記容器バルブを開とし、前記第１流路のみに高純度ガスを給送した後、第１流路および前記第２流路に高純度ガスを給送する。その後、第１流路のみへの給送に切替えた後、再度第１流路および第２流路に給送する。これを、予め設定された回数繰り返し行う
（４）プロセス装置への高純度ガスの供給操作として、
前記操作（４）を維持した状態で、前記第２流路から切替えて前記プロセス装置に高純度ガスを給送する
ことを特徴とするガス供給システム。
前記プロセス装置が分析装置を含む装置であり、前記パージガスおよび高純度ガスについて、その純度およびその経時変化を分析することを特徴とする請求項１記載のガス供給システム。
前記接続部のパージガス流路側に開閉弁を設けるとともに、該開閉弁の開閉を前記圧力検出部の出力あるいは前記配管部とパージガス流路の圧力差によって設定し、設定圧力に対する所定範囲を超える変化が生じた場合に自動的に閉状態とすることを特徴とする請求項１または２記載のガス供給システム。
前記プロセス制御部が、前記配管部およびパージガス配管部の各流路に存在するガス種・圧力・流量を表示・操作する機能を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガス供給システム。