JP5056986B2

JP5056986B2 - 繊維複合材料の製造方法及び製造装置

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Publication number: JP5056986B2
Application number: JP2011542996A
Authority: JP
Inventors: 達哉北川
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2009-11-30
Filing date: 2009-11-30
Publication date: 2012-10-24
Anticipated expiration: 2029-11-30
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Description

本発明は、繊維と樹脂とを複合することによって形成される繊維複合材料を製造する技術に関する。

近年、樹脂に繊維を複合することによって強度を向上した繊維複合材料、いわゆる繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）が構造材料として広く用いられている。ここで用いられる繊維としては、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、ポリエチレン繊維等が挙げられる。
また、繊維複合材料の母材（マトリックス）となる樹脂として、エレクトロスピニング法等の紡糸方法により、ナノオーダーの繊維径を有するナノファイバー状に紡糸される樹脂を用いる技術が注目を浴びている。エレクトロスピニング法とは、高電圧が印加される電界中に、溶媒に溶解させたポリマー、又は溶融ポリマーを放出することによって、クーロン力によってポリマーを延伸し、ナノファイバー状のポリマーを形成する方法である。

例えば、特許文献１には、エレクトロスピニング法によって製造されるナノファイバー状のポリマー樹脂を、所定の表面抵抗率を有する繊維上に積層することによって繊維複合材料を製造する技術が開示されている。

しかしながら、特許文献１に記載のエレクトロスピニング法を用いて樹脂１０２を成形し、繊維１０３に紡糸する構成では、以下のような問題がある。
まず、図８（ａ）に示すように、特許文献１に記載のエレクトロスピニング法により連続的に紡糸されるナノファイバー状の樹脂１０２は、ランダムに配向された状態（均等に配列された状態ではなく、不規則に任意の方向性を有する状態）で、繊維１０３上に積層されるため、繊維１０３の内部にまで樹脂１０２が浸透しないという問題がある。

また、材料として用いられる繊維束には開繊限界があり、係る繊維束の開繊繊維は、複数の単糸が重なった層形状を有することが知られており、通常の開繊工程では複数層に重なった状態となる。
このため、上記の繊維１０３として繊維束から開繊された炭素繊維を用いる場合、ナノファイバー状の樹脂１０２を繊維１０３上に積層する際に、開繊された繊維１０３である単糸群１０６の最上面に配置する単糸間の橋渡しをするに留まり、樹脂１０２が繊維１０３の内部にまで浸透しない（図８（ｂ）参照）。
以上のような理由により、従来の技術を用いて開繊繊維にナノファイバー状の樹脂を紡糸して複合する場合には、繊維複合材料としての強度・安定性に欠けるという問題がある。
特開２００８−３０３５２１号公報

本発明は、エレクトロスピニング法によって紡糸されるナノファイバー状の樹脂を繊維の内部まで浸透させることが可能な技術を提供することを課題とする。

本発明の第一態様である繊維複合材料の製造方法は、所定の搬送経路に沿って連続的に搬送される開繊繊維に、ナノファイバー状の樹脂を紡糸することによって、前記開繊繊維と前記樹脂とを複合させて繊維複合材料を製造する方法であり、前記開繊繊維に向けて、エレクトロスピニング法を用いて紡糸されたナノファイバー状の樹脂を飛ばす樹脂紡糸工程を含み、前記樹脂紡糸工程では、前記ナノファイバー状の樹脂に気流を当てることによって、前記ナノファイバー状の樹脂の進行方向を、前記開繊繊維の搬送方向と同方向に揃える。

前記繊維複合材料の製造方法は、前記樹脂紡糸工程によって得られた前記開繊繊維と前記ナノファイバー状の樹脂との複合体を所定温度まで加熱する工程と、前記加熱工程によって加熱された後の複合体を、所定温度まで冷却する冷却工程と、をさらに含むことが好ましい。

前記樹脂紡糸工程は、前記開繊繊維を開繊する工程の直後に行われることが好ましい。

本発明の第二態様である繊維複合材料の製造装置は、所定の搬送経路に沿って連続的に搬送される開繊繊維に、ナノファイバー状の樹脂を紡糸することによって、前記開繊繊維と前記樹脂とを複合させて繊維複合材料を製造する装置であって、前記樹脂をナノファイバー状に成形し、前記開繊繊維に対して紡糸するエレクトロスピニング装置と、前記エレクトロスピニング装置により成形されたナノファイバー状の樹脂に対して気流を当て、前記ナノファイバー状の樹脂の進行方向を、前記開繊繊維の搬送方向と同方向に揃えるブロー装置と、を含む。

本発明によれば、エレクトロスピニング法によって紡糸されるナノファイバー状の樹脂を繊維の内部まで浸透させることができる。これにより、高い強度及び安定性を備える繊維複合材料を提供することができる。

繊維複合材料の一実施形態に係る繊維複合シートを示す端面図である。繊維複合シートを製造する工程を示すフローである。繊維複合シートを製造する工程及びそれに用いる装置を示す模式図である。開繊工程後の状態を示す端面図であり、図３におけるＡ−Ａ線端面図。樹脂紡糸工程後の状態を示す端面図であり、図３におけるＢ−Ｂ線端面図。加熱工程後の状態を示す端面図であり、図３におけるＣ−Ｃ線端面図。冷却工程後の状態を示す端面図であり、図３におけるＤ−Ｄ線端面図。従来の繊維複合材料の製造工程によって得られる繊維複合材料を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は端面図を示す。

１繊維複合シート（繊維複合材料）
２樹脂
３繊維
４繊維束
５単糸
６単糸群（開繊繊維）
７ナノファイバー状の樹脂
２０エレクトロスピニング装置
２１ブロー装置

以下、図１を参照して、本発明に係る繊維複合材料の実施の一形態である繊維複合シート１について説明する。繊維複合シート１は、樹脂２を母材（マトリックス）とし、強化材としての繊維３を複合させることによって強化されたシート状の繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）である。
なお、繊維複合シート１は、所定の幅及び厚みを有する長尺部材であり、図１に示す左右方向を繊維複合シート１の幅方向、同じく上下方向を厚み方向と規定して以下の説明を行う。

樹脂２は、繊維複合シート１の母材樹脂であり、エレクトロスピニング法によりナノオーダーの径（１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度）を有するナノファイバー状の樹脂として成形された後に、加熱・冷却して形成される樹脂層である。本実施形態では、樹脂２としてポリアミド（ＰＡ）を用いた例を示す。

繊維３は、樹脂２に複合することによって樹脂２を強化する部材である。繊維３は、材料として搬送される繊維束４（図３参照）を連続して開繊することにより得られる単糸５・５・・・を幅方向に配列させた単糸群６により構成されている。本実施形態では、繊維３として炭素繊維（ＣＦ）を用いた例を示す。この場合、単糸５の繊維径は約７μｍである。

図１に示すように、繊維複合シート１では、樹脂２は、ナノファイバー状に成形された状態で、繊維３の単糸５・５・・・間に侵入し、その後、加熱されて単糸５・５・・・に浸透し、冷却されて凝固している。これにより、厚み方向及び幅方向に関して、凝固した樹脂２が繊維３の内部（単糸５・５・・・間）を十分に結合できるため、繊維複合シート１の強度を向上するとともに、その構造を安定化している。
なお、炭素繊維には開繊限界があるため、図１に示す繊維複合シート１では、繊維３における単糸５・５・・・は、代表として、厚み方向に四層重なった状態、つまり、単糸群６は四層構造のものを表している。

樹脂２を構成する材料としては、本実施形態のポリアミドに限定されず、エレクトロスピニング法によってナノオーダーの径を有する樹脂として成形可能、かつ、熱可塑性の合成樹脂であれば適用可能であり、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、変性ポリフェニレンエーテル（ｍ−ＰＰＥ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、環状ポリオレフィン（ＣＯＰ）、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、非晶ポリアリレート（ＰＡＲ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、熱可塑性ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、変性ポリビニルアルコール（変性ＰＶＡ）、カゼイン等、並びに、これらの共重合体が挙げられる。

繊維３を構成する材料としては、本実施形態の炭素繊維に限定されず、ある程度開繊可能な繊維であれば適用可能であり、例えば、ガラス繊維、アラミド繊維、ポリエチレン繊維等の化学繊維が挙げられ、また、合成繊維及び無機繊維を含むその他の化学繊維、又は、天然繊維でも良い。
例えば、合成繊維として、ナイロン繊維、ビニロン繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリウレタン繊維等が挙げられる。
天然繊維としては、例えばセルロース繊維、タンパク質繊維、また、無機繊維としては、例えばガラス繊維、アルミナ繊維、シリコンカーバイド繊維、ボロン繊維、スチール繊維等が挙げられる。

以下では、図２〜図６を参照して繊維複合シート１を製造する製造工程Ｓ１について説明する。製造工程Ｓ１は、所定の搬送経路に沿って連続的に搬送される開繊状態の繊維３に樹脂２を紡糸し、繊維３の内部に樹脂２を侵入させて、樹脂２を繊維３に複合することにより繊維複合シート１を製造する工程である。
図２及び図３に示すように、製造工程Ｓ１は、繊維束４を開繊し、開繊繊維である単糸群６を形成する開繊工程Ｓ１０、樹脂２を溶融させた状態でナノファイバー状に紡糸して、ナノファイバー状の樹脂（以下、「ナノファイバー樹脂」）７を成形し、ナノファイバー樹脂７を単糸群６の隙間に侵入させる樹脂紡糸工程Ｓ２０、樹脂紡糸工程Ｓ２０にて形成された単糸群６とナノファイバー樹脂７との複合体を加熱して、ナノファイバー樹脂７を再溶融し、単糸群６に含浸させる加熱工程Ｓ３０、加熱工程Ｓ３０にて再溶融されたナノファイバー樹脂７を冷却して凝固させて繊維複合シート１を形成する冷却工程Ｓ４０を具備する。

開繊工程Ｓ１０は、多数（例えば１２０００本程度）の単糸５により構成される繊維束４を搬送しつつ、繊維束４を単糸レベルにまで開繊して幅方向に所定の寸法を有する単糸群６を形成する工程である。
ここで、繊維３は炭素繊維であるため、図４に示すように、開繊工程Ｓ１０において開繊繊維として形成される単糸群６は、単糸５・５・・・が厚み方向に複数層積層された状態となる。

開繊工程Ｓ１０では、開繊装置１０を用いて繊維束４を開繊する。
開繊装置１０での開繊操作の一例として、空気ジェットを吹き付けることによって繊維束４を非接触で開繊する空気開繊を適用可能である。この空気開繊では、繊維３へのダメージ（毛羽、切れ）が少ないため、繊維３を含む繊維複合シート１のダメージの発生を抑制できる。
但し、上記の空気開繊に限定されるものではなく、ロール開繊、バー開繊等の開繊方法でも良い。

樹脂紡糸工程Ｓ２０は、開繊工程Ｓ１０後に実施され、エレクトロスピニング法により紡糸されるナノファイバー樹脂７を、開繊工程Ｓ１０にて形成された単糸群６（開繊された状態の繊維３）に向けて飛ばすことにより、ナノファイバー樹脂７を単糸群６の内部に侵入させる工程である。
特に、樹脂紡糸工程Ｓ２０では、ナノファイバー樹脂７に気流を当てて、ランダムに配向するナノファイバー樹脂７の方向（進行方向）を、単糸群６の搬送方向と同方向に揃えることによって、ナノファイバー樹脂７を単糸群６の内部にまで侵入させている（図５参照）。

樹脂紡糸工程Ｓ２０では、エレクトロスピニング装置２０、及びブロー装置２１が用いられる。
エレクトロスピニング装置２０は、樹脂２を溶融させた状態、又は樹脂２を適宜の溶媒に溶解させた状態で、樹脂２をナノファイバー状に紡糸し、ナノファイバー樹脂７を成形する。エレクトロスピニング装置２０によって成形されるナノファイバー樹脂７は、単糸群６に向けて噴出される。
ブロー装置２１は、エレクトロスピニング装置２０により紡糸され、噴出されるナノファイバー樹脂７に気流を当てて、ナノファイバー樹脂７の進行方向を変更して、当該進行方向が単糸群６の搬送方向と同一方向となるように揃える。

図３に示すように、エレクトロスピニング装置２０は、先端部に設けられ、先端に吐出口を有する複数のノズル２２・２２・・・と、ノズル２２・２２・・・と連通し、溶融状態の樹脂２を貯溜するタンク２３と、タンク２３内に圧力を加えて溶融した樹脂２をノズル２２・２２・・・から押し出すピストン２４と、タンク２３内に貯溜される樹脂２にプラス側の高電圧を付与する高電圧機２５とを含む本体部２６、及び、連続的に搬送される単糸群６（開繊された繊維３）に対して本体部２６と反対側に配置され、アースされることにより高電圧が付与された状態で本体部２６側から噴出されるナノファイバー樹脂７のターゲット電極となるコレクタ２７を含む。

エレクトロスピニング装置２１において、高電圧機２５によりタンク２３内に貯溜される溶融状態の樹脂２にプラス側の高電圧が印加された状態で、ピストン２４を作動することにより、ノズル２２・２２・・・から溶融状態の樹脂２が液滴として吐出される。
本体部２６側から吐出された溶融状態の樹脂２は、プラス側の高電圧を有しているため、液滴の状態から電気的な反発を繰り返して、ナノファイバー樹脂７として成形されつつ、ランダムな配列で連続的にアース側のコレクタ２７に向けて進行する。

ブロー装置２１は、適宜の空気供給装置（不図示）に接続され、当該空気供給装置から供給される空気を噴出して気流を形成する。図３に示すように、ブロー装置２１は、エレクトロスピニング装置２０の本体部２６に対して、繊維３の搬送方向上流側に配置されている。
つまり、ブロー装置２１は、ナノファイバー樹脂７に対して搬送方向下流側に向けた気流を当てて、本体部２６からコレクタ２７に向かうナノファイバー樹脂７の進行方向が単糸群６の搬送方向に沿うように変更している。

以上のように、樹脂紡糸工程Ｓ２０では、エレクトロスピニング装置２０により生成され、噴出されるナノファイバー樹脂７の進行方向が、ブロー装置２１により生成される気流によって、開繊繊維である単糸群６の搬送方向と同方向となる。
これにより、ブロー装置２１からの気流により方向性を付与されたナノファイバー樹脂７が単糸群６の表面に留まることなく、その内部にまで十分に侵入することが可能となる（図５参照）。
このとき、ナノファイバー樹脂７の径は１０〜１００ｎｍであり、単糸群６を構成する単糸５の径は７μｍ程度である。従って、単糸５・５・・・の周囲には、ナノファイバー樹脂７が侵入するための十分な空間が存在している。このため、ナノファイバー樹脂７は容易に単糸群６の内部にまで侵入することが可能である。

ここで、図３に示すように、本体部２６は、繊維３の搬送方向（開繊後の単糸群６の搬送方向）と直交する方向に対して搬送方向下流側に向けて傾斜して配置される。これにより、本体部２６からコレクタ２７に向かうナノファイバー樹脂７の進行方向が搬送方向と直交する方向に対して角度を有するように設定されている。
以上のように、ブロー装置２１による気流に加えて、エレクトロスピニング装置２０の本体部２６の傾斜配置により、ナノファイバー樹脂７が単糸群６の搬送方向と同方向に揃い易くなる。従って、ナノファイバー樹脂７を単糸群６の内部に十分に侵入させることが容易となる。

また、図３に示すように、ブロー装置２１は、噴出口２１ａを有する。
噴出口２１ａは、ブロー装置２１の先端に設けられる噴出口であり、単糸群６に向けて空気を噴出する。この噴出口２１ａの幅方向の大きさは、開繊後の繊維３の幅と同一であることが好ましい。つまり、ブロー装置２１からの気流の幅方向の長さが単糸群６の幅方向の長さと同一であることが好ましく、これにより、ブロー装置２１の気流によってナノファイバー樹脂７に良好な方向性を付与することが可能となり、効率的に単糸群６の内部にナノファイバー樹脂７を侵入させることができる。

加熱工程Ｓ３０は、単糸群６の内部にナノファイバー樹脂７が侵入してなる複合体を加熱する工程である。
加熱工程Ｓ３０では、前記複合体が所定温度まで加熱される、より具体的には、熱可塑性樹脂からなるナノファイバー樹脂７が溶融する温度まで加熱される。これにより、溶融したナノファイバー樹脂７が単糸５・５・・・を結合するように、単糸群６内に浸透する（図６参照）。

加熱工程Ｓ３０では、加熱装置３０が用いられる。
加熱装置３０は、単糸群６とナノファイバー樹脂７とにより構成される複合体を加熱する。図３に示すように、加熱装置３０は、前記複合体を非接触で加熱する一対のヒータ３１・３１を有する。ヒータ３１・３１は、繊維３の搬送方向と直交するように対向した状態で配置されている。
このように、加熱装置３０として非接触の加熱方法を採用することで、繊維３へのダメージ（毛羽、切れ）が少ない。つまり、繊維３を含む繊維複合シート１のダメージの発生を抑制できる。
但し、繊維３に対するダメージの少ないものであれば加熱装置３０に適用可能であり、本実施形態の加熱方式に限定されることはない。例えば、加熱された一対のローラにより厚み方向から挟み込むローラ式の加熱方式でも良い。この場合、ローラの圧力により単糸群６を構成する単糸５・５・・・間に存在する空気が押し出され、繊維複合シート１内部に隙間が発生することを防止できる。従って、繊維複合シート１の強度及び安定性をより向上することが可能である。

冷却工程Ｓ４０は、単糸群６の内部に、溶融した状態で浸透したナノファイバー樹脂７を冷却し、凝固させる工程である。
冷却工程Ｓ４０では、ナノファイバー樹脂７が凝固する温度まで冷却され、これにより、単糸５・５・・・間に浸透したナノファイバー樹脂７が凝固し、樹脂２として単糸５・５・・・を結合する（図７参照）。

冷却工程Ｓ４０では、搬送経路中において単糸群６及びナノファイバー樹脂７を室温にさらすことにより冷却する。
つまり、冷却工程Ｓ４０における冷却時間は搬送時間と同じである。このため、搬送経路は、ナノファイバー樹脂７が十分に凝固するために必要な長さに設定されている。
但し、冷却工程Ｓ４０において、冷風を吹き付ける等、適宜の冷却手段を用いて強制的に冷却する構成を採用しても良く、この場合は冷却工程Ｓ４０に要する時間を短縮できる。

以上のように、冷却工程Ｓ４０を経た後に、ナノファイバー樹脂７が単糸群６（繊維束４を開繊した後の繊維３）の内部にまで浸透した状態で凝固し、単糸５・５・・・を互いに接着する樹脂２を形成する。このようにして、繊維３の内部に樹脂２を含浸させた繊維複合シート１が得られる。
製造工程Ｓ１により製造される繊維複合シート１は、上記のように、高い強度及び安定性を有する。
また、開繊工程Ｓ１０、樹脂紡糸工程Ｓ２０、加熱工程Ｓ３０、冷却工程Ｓ４０において、繊維３に対して非接触の状態で操作するため、繊維３へのダメージを最小限に留めることができる。
また、開繊工程Ｓ１０の直後に樹脂紡糸工程Ｓ２０により樹脂２を紡糸し、繊維３と樹脂２とを一体化させるため、開繊された繊維３が閉じにくく、幅方向に安定した繊維複合シート１を製造できる。

冷却工程Ｓ４０を経て得られた繊維複合シート１は、適宜の巻取装置（不図示）によって巻き取られる。
また、巻き取られた後の繊維複合シート１は、適宜の長さに切断され、任意の角度を持った状態で複数枚積層し、厚み方向からプレスすることにより、繊維複合シート１・１・・・を積層した板材が形成される。前記板材をプレス加工等することにより、繊維複合シート１を用いた製品が製造される。
このとき、上記のように、繊維複合シート１は高い強度及び安定性を有するため、ハンドリング性が良く、上記のような製品製造工程等の後工程において簡単に利用できるという利点がある。

樹脂紡糸工程Ｓ２０にて用いられるエレクトロスピニング装置２０に対して、以下のような応用が可能である。
エレクトロスピニング装置２０のピストン２４の作動速度を制御することによって、ナノファイバー樹脂７の成形速度を調整することが可能である。つまり、一定の速度で搬送される単糸群６に対してナノファイバー樹脂７を浸入させる量を調整することが可能である。
これにより、製造される繊維複合シート１内に含まれる樹脂２の量を自由に調整することができ、繊維複合シート１に対して強度の高低分布を容易に付与できる。

また、エレクトロスピニング装置２０として、異なる特性を有する樹脂２ａ・２ｂ・・・を貯溜する複数のタンク２３・２３・・・を備える構成とし、各タンク２３・２３・・・のノズル２２・２２・・・から異なる種類のナノファイバー樹脂７ａ・７ｂ・・・を噴出する構成とすることも可能である。
これにより、複数種類の樹脂２ａ・２ｂ・・・を含む繊維複合シート１を製造することができ、それぞれの樹脂の機能特性を併せ持った繊維複合材料を提供できる。また、その含有量を上記の方法にて容易に調整することが可能である。

また、タンク２３内に貯溜される溶融状態の樹脂２に機能分子（導電分子、触媒等）を分散させておくことも可能である。
これにより、エレクトロスピニング装置２０によって成形されるナノファイバー樹脂７に対して均一に機能を付与することが可能となる。

本発明は、樹脂と繊維とを複合させてなる繊維複合材料を製造する技術に適用可能であり、特に、エレクトロスピニング法によって紡糸される樹脂を繊維に複合する場合、かつ、開繊繊維が複数の層状となる場合に良好に適用できる。

Claims

所定の搬送経路に沿って連続的に搬送される開繊繊維に、ナノファイバー状の樹脂を紡糸することによって、前記開繊繊維と前記樹脂とを複合させて繊維複合材料を製造する方法であって、
前記開繊繊維に向けて、エレクトロスピニング法を用いて紡糸されたナノファイバー状の樹脂を飛ばす樹脂紡糸工程を含み、
前記樹脂紡糸工程では、前記ナノファイバー状の樹脂に気流を当てることによって、前記ナノファイバー状の樹脂の進行方向を、前記開繊繊維の搬送方向と同方向に揃える繊維複合材料の製造方法。
前記樹脂紡糸工程によって得られた前記開繊繊維と前記ナノファイバー状の樹脂との複合体を所定温度まで加熱する工程と、
前記加熱工程によって加熱された後の複合体を、所定温度まで冷却する冷却工程と、をさらに含む請求項１に記載の繊維複合材料の製造方法。
前記樹脂紡糸工程は、前記開繊繊維を開繊する工程の直後に行われる請求項１又は２に記載の繊維複合材料の製造方法。
所定の搬送経路に沿って連続的に搬送される開繊繊維に、ナノファイバー状の樹脂を紡糸することによって、前記開繊繊維と前記樹脂とを複合させて繊維複合材料を製造する装置であって、
前記樹脂をナノファイバー状に成形し、前記開繊繊維に対して紡糸するエレクトロスピニング装置と、
前記エレクトロスピニング装置により成形されたナノファイバー状の樹脂に対して気流を当て、前記ナノファイバー状の樹脂の進行方向を、前記開繊繊維の搬送方向と同方向に揃えるブロー装置と、を含む繊維複合材料の製造装置。