JP5054920B2 - 非水系微粒子分散体の製造法及び該分散体を用いた反射防止板または反射防止フィルム - Google Patents
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具体的には、先ず水系乳化重合法により平均粒子径30〜500nmの水性ラテックスを製造し、その微粒子表面をカチオン界面活性剤又はアニオン界面活性剤のAl、Ba、Ca、Mg塩と接触させて微粒子表面のイオン性物質を除去又は被覆して微粒子表面を疎水化する、またはアジピン酸系ポリエステル及びトリメリット酸トリアルキルと直鎖アルキルベンゼンスルホン酸のAl、Ba、Ca、Mg塩又は、カチオン性活性剤の化合物で疎水化し、必要によりさらに水性ラテックスの脱イオン及び/又は脱乳化剤処理を行い、微粒子を溶解しない非水溶媒を加えて微粒子を相転移させ、一次粒子を保持したままの非水系微粒子分散体の製造法に関する。更にまた、得られた非水系微粒子分散体をバインダーと共に基板上またはフィルム上に塗布又は積層した反射防止板及び反射防止フィルムの製造法に関する。
(1)
水系乳化重合法により平均粒子径30〜500nmの水性ラテックスを製造し、その水性ラテックス中の親水性物質を半透析膜の使用により水溶解性分を膜外の水中へ溶出させるか、水性ラテックスをイオン交換樹脂層に通して、親水イオン性物質を除去するとともに、第4級アンモニウム塩により該ラテックス中の微粒子表面を疎水性にする処理を施した後、非水溶媒を加えて相転移させる一次粒子を保持した非水系微粒子分散体の製造法、
(2)
微粒子がアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ハロゲン化ビニル及び酢酸ビニルからなる単量体の少なくとも1種の単独重合体もしくは共重合体微粒子である(1)記載の非水系微粒子分散体の製造法、
(3)
微粒子の表面が親水性アミノ基又はカルボキシル基を有するものである(1)記載の非水系微粒子分散体の製造法、
(4)
非水溶媒が脂肪族鎖状、環状又は芳香族の炭化水素系、エステル、ケトン及びシリコーン系溶媒から選ばれた少なくとも1種である(1)記載の非水系微粒子分散体の製造法、
(5)
(1)〜(4)のいずれかに記載された方法により製造された非水系微粒子分散体をバインダーと共に基板上またはフィルム上に塗布又は積層した反射防止板または反射防止フィルム、
である。
そこで、本発明の方法においては先ず水系乳化重合法により平均粒子径が30〜500nmの水性ラテックスを調製し、得られた微粒子を非水溶媒に相転移させる。
この水系乳化重合法による平均粒子径30〜500nmというサブミクロンレベルの微細樹脂粒子を含む水性ラテックスの調製は、従来から知られている方法を用いて行うことができる。すなわち、水を分散媒として、撹拌下に非水溶性単量体と界面活性剤を加えて乳濁液とし、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、レドックス系重合開始剤などの水溶性重合開始剤によりラジカル重合を行う。
非水溶性単量体としては、ヨウ化ビニル、塩化ビニル、トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、テトラフルオロプロピル(メタ)アクリレート等のハロゲン化ビニル類、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、4−メチルスチレン等のアクリル酸又はメタクリル酸エステル類、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、スチレン及びその誘導体など、アクリル酸やビニル系の単量体が挙げられる。樹脂はこれらの単独重合体や共重合体である。また樹脂のガラス転移温度を向上させ、融着を防ぐため、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジビニルベンゼンなどの架橋性ビニル単量体を併用することもできる。重合により得られる重合体のガラス転移温度は、−30〜180℃、好ましくは40〜130℃である。本発明で実施する水系乳化重合法は、バッチ重合、モノマー滴下重合、乳化モノマー滴下重合等の通常知られている水系乳化重合の手段を適宜選択することができる。
又本発明の方法により製造される平均粒子径30〜500nmの一次粒子を維持した非水系微粒子分散体を無機微粒子の代わりに使用することで、従来よりも高い透明性を有する反射防止組成物を容易且つ経済適に有利に製造することが出来る。
〔比較例1〕
〔比較例2〕
(1)熱硬化性含フッ素ポリマーであるオプスターJN7228(JSR(株)製、屈折率1.42)180部に、一次粒子を維持した非水系微粒子分散体B−3を10部、メチルイソブチルケトン150部を添加、攪拌の後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターで濾過し、低屈折率層用コーティング剤を調製した。透明な基板として高屈折率素材(屈折率1.65)であるポリエチレンテレフタレート(PET)を使用し、先に調製した低屈折率層用コーティング剤をスピンコートにより塗布し、110℃、10分の条件で硬化し、反射防止組成物を形成した。
(2)実施例2の非水系微粒子分散体B−3に換えて同量の比較例1、比較例2の非水系微粒子分散体D、非水系無機微粒子分散体Eを使用し、上記の方法により反射防止組成物を形成した。
正反射ユニットを可視紫外分光器U−3410((株)日立製作所製)に装着し、550nmにおける片面反射率を測定した。
可視紫外分光器U−3410((株)日立製作所製)により、空気をリファレンスとして550nmにおける透過率を測定した。
反射防止層を被覆した基板を凍結破断した後、断面を走査電子顕微鏡により観察した。上記の測定結果を表1に示す。
Claims (5)
- 水系乳化重合法により平均粒子径30〜500nmの水性ラテックスを製造し、その水性ラテックス中の親水性物質を半透析膜の使用により水溶解性分を膜外の水中へ溶出させるか、水性ラテックスをイオン交換樹脂層に通して、親水イオン性物質を除去するとともに、第4級アンモニウム塩により該ラテックス中の微粒子表面を疎水性にする処理を施した後、非水溶媒を加えて相転移させる一次粒子を保持した非水系微粒子分散体の製造法。
- 微粒子がアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ハロゲン化ビニル及び酢酸ビニルからなる単量体の少なくとも1種の単独重合体もしくは共重合体微粒子である請求項1記載の非水系微粒子分散体の製造法。
- 微粒子の表面が親水性アミノ基又はカルボキシル基を有するものである請求項1記載の非水系微粒子分散体の製造法。
- 非水溶媒が脂肪族鎖状、環状又は芳香族の炭化水素系、エステル、ケトン及びシリコーン系溶媒から選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の非水系微粒子分散体の製造法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載された方法により製造された非水系微粒子分散体をバインダーと共に基板上またはフィルム上に塗布又は積層した反射防止板または反射防止フィルム。
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