JP5015500B2 - 高熱伝導性の炭素材料及びその製造方法 - Google Patents
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(A)かさ密度が1.65Mg/m3以上。
(B)X、Y、Z軸方向の平均熱伝導率が180W/(m・K)以上。
(C)水銀による細孔分布測定において、細孔半径が0.01μm以上、1.0μm以下の累積細孔容積をV1、細孔半径が1.0μmより大きい部分の累積細孔容積をV2としたとき、V1≧2V2である。
骨材としては、仮焼コークス、生コークスは石炭系、石油系を問わず、平均粒径100μm以下に粉砕したものを用いる。メソフェーズ小球体も生コークス粉同様に使用可能で、メソフェーズ小球体のまま使用しても良いし、これを粉砕して使用しても良い。また、人造黒鉛あるいは天然の黒鉛粉末(100μm以下)、炭素繊維を添加して使用しても良い。結合材は、硬ピッチ、中ピッチどちらでも良いし、これをタール等で希釈して使用しても良い。
炭化珪素粉は市販されているものが使用でき、できるだけ炭化珪素の純度は高いことが望ましく、含有率98%以上、更には99%以上が好ましい。また、炭化珪素粉の粒径としては、平均粒径100μm以下のものが好ましく、粒径10〜80μmがさらに好ましく、粒径20〜60μmが特に好ましい。粒径が100μm以上だと、得られる素材の熱伝導の均一性が失われるため好ましくない。
骨材と結合材とを混捏、粉砕して成形粉を得る。成形粉は粒径100μm以下に粉砕する。成形粉の粒径は20〜80μmが好ましく、粒径30〜60μmがさらに好ましい。粒径が100μm以上だと、得られる素材の面粗さが粗くなる。但し、骨材にニードルコークスを使用し、粒径60μmのような大きさで使用する場合は、成形粉の粒径は骨材の2倍程度とすることが好ましい。
炭化珪素粉の添加方法としては、上述の骨材と結合材とを混捏後、粉砕して得た成形粉に炭化珪素粉を添加混合する。炭化珪素粉の添加量は、混捏後粉砕した成形粉に外掛け1.0部以上20部以下とすることが好ましい。また、成形粉に対して添加混合するのではなく、上述の骨材と結合材に炭化珪素粉を添加して混捏後、粉砕して成形粉としてもよい。そのときの炭化珪素粉の添加量は、骨材と結合材と炭化珪素粉を合わせた100部に対して、内掛け1.0部以上15部以下とすることが好ましい。炭化珪素粉の添加量が多すぎると、黒鉛材料の加工に影響をあたえるため、必要とする特性に応じて炭化珪素の粒径、添加量は適切に選択する。
成形体は、上述の炭化珪素粉が添加された成形粉を300〜1000kg/cm2程度で加圧することによって成形され、作製される。加圧成形には、冷間等方圧プレス(Cold Isostatic Pressing:CIP)成形などを用いる。CIP成形は、乾式法、湿式法のどちらでもよい。なお、成形体を持ち上げたり、運搬したりするのに支障がない程度の成形体強度があれば良い。
上述のようにして得られた成形体の焼成は800℃から1300℃で行う。成形体を焼成後、必要とする密度に応じてピッチ含浸を行った上で焼成を行う。成形、焼成後に、ピッチ含浸及び焼成の工程を1回以上行うが、2回以上行うのが更に好ましい。
熱処理は2500℃以上の温度で行うことで、炭化珪素中の炭素や含浸されたピッチ、およびそれらの反応物が、成形体の気孔に例えば熱分解炭素として堆積(充填)されるのではないかと考える。また、熱処理温度が高いほど、黒鉛中の炭化珪素含有率は低下し、2800〜3000℃で熱処理した場合は何も添加せずに製造される一般の黒鉛と灰分量は同等である。2600〜2800℃付近では灰分量は炭化珪素添加量にしたがって多くなる。2600〜2800℃近辺で熱処理したものに高い熱伝導率を示すものが多いが、灰分中の炭化珪素含有量が多いと黒鉛の加工に影響をあたえるため、必要とする特性に応じて炭化珪素の添加量は適切に選択する。
。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径17μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを61部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を4部混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を得た。成形体を焼成炉で約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を1回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、実施例1に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径17μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを61部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を4部混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を得た。成形体を焼成炉で約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、実施例2に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径17μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを61部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を10部混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を得た。成形体を焼成炉で約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、実施例3に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径17μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを61部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を15部混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を得た。成形体を焼成炉で約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、実施例4に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径20μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径50μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を4部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を1回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、実施例5に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径20μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを50部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径50μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#1500、平均粒子径8μm)を4部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約3000℃で熱処理を行って、実施例6に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#500、平均粒子径26μm)を9部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2800℃で熱処理を行って、実施例7に係る黒鉛材料を得た。
ニードルコークス(真密度2.14g/cm3)を平均粒径60μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを62部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径120μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#8000、平均粒子径1μm)を10部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2800℃で熱処理を行って、実施例8に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#1500、平均粒子径8μm)を4部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2600℃で熱処理を行って、実施例9に係る黒鉛材料を得た。
ニードルコークス(真密度2.14g/cm3)を平均粒径60μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを62部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径120μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#8000、平均粒子径1μm)を4部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約3000℃で熱処理を行って、実施例10に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径20μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径50μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#240、平均粒子径55μm)を6.5部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2700℃で熱処理を行って、実施例11に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#500、平均粒子径26μm)を9部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2500℃で熱処理を行って、実施例12に係る黒鉛材料を得た。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#500、平均粒子径26μm)を15部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2800℃で熱処理を行って、実施例13に係る黒鉛材料を得た。
ファインモザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径10μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを61部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径30μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を10部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約3000℃で熱処理を行って、実施例14に係る黒鉛材料を得た。
ファインモザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを60部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉からCIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を1回行い、さらに約2900℃で熱処理を行って、比較例1に係る黒鉛材料を得た。
ファインモザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径17μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径50μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)のシナノランダム(粒度#4000、平均粒子径3μm)を4部混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)によって成形体を成形した。成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を行うことなく、約2900℃で熱処理を行って、比較例2に係る黒鉛材料を得た。
ニードルコークス(真密度2.14g/cm3)を平均粒径60μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを62部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径120μmに粉砕して成形粉を得た。これをCIP成形(800kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行って、焼成体を得た。さらに熱処理を約2800℃で行って、比較例3に係る黒鉛材料を得た。
大和田カーボン工業(株)より押出し黒鉛材(OP−4800N)を入手し、比較例4に係る黒鉛材料とした。
モザイクコークス(真密度2.00g/cm3)を平均粒径13μmに粉砕し、この粉体100部に対してコールタールピッチを58部加えてニーダーで混捏した後、これを平均粒径40μmに粉砕して成形粉を得た。この成形粉100部に信越電気精錬(株)製のシナノランダム(粒度#500、平均粒子径26μm)を9部添加して混合し、CIP成形(700kg/cm2の静水圧)にて成形体を成形した。こうして得られた成形体を焼成炉において約900℃で焼成した後、ピッチ含浸及び焼成を2回行い、さらに約2400℃で熱処理を行って、比較例5に係る黒鉛材料を得た。
Claims (8)
- 下記(A)〜(C)の特性を有する高熱伝導性の炭素材料。
(A)かさ密度が1.65Mg/m3以上。
(B)X、Y、Z軸方向の平均熱伝導率が180W/(m・K)以上。
(C)水銀による細孔分布測定において、細孔半径が0.01μm以上、1.0μm以下の累積細孔容積をV1、細孔半径が1.0μmより大きい部分の累積細孔容積をV2としたとき、V1≧2V2である。 - 固有抵抗が8.0μΩ・m以下であることを特徴とする請求項1記載の炭素材料。
- 熱伝導率が等方性を示すことを特徴とする請求項1又は2に記載の炭素材料。
- 骨材と結合材とを混捏、粉砕して成形粉を得る第1工程と、
前記第1工程で得た成形粉に炭化物を添加して混合した後、この混合したものを成形して、成形体を得る第2工程と、
前記炭化物を分解する温度以上で、前記第2工程で得た成形体を熱処理する第3工程とを有し、
前記熱処理が、前記第2工程で得た成形体を焼成した後に、ピッチ含浸、焼成を1回以上繰り返す処理を含み、
前記熱処理の温度が2500℃以上であることを特徴とする高熱伝導性の炭素材料の製造方法。 - 前記炭化物の添加量が、前記第1工程で得た成形粉に対して外掛け1.0部以上20部以下であることを特徴とする請求項4に記載の炭素材料の製造方法。
- 骨材と結合材と炭化物とを混捏、粉砕して成形粉を得る第1工程と、
前記第1工程で得た成形粉を成形して、成形体を得る第2工程と、
前記炭化物を分解する温度以上で、前記第2工程で得た成形体を熱処理する第3工程とを有し、
前記熱処理が、前記第2工程で得た成形体を焼成した後に、ピッチ含浸、焼成を1回以上繰り返す処理を含み、
前記熱処理の温度が2500℃以上であることを特徴とする高熱伝導性の炭素材料の製造方法。 - 前記炭化物の添加量が、1.0部以上15部以下であることを特徴とする請求項6に記載の炭素材料の製造方法。
- 前記炭化物が、炭化珪素、炭化バナジウム、炭化モリブデン、炭化タングステン、炭化トリウム、又は、炭化ニオブであることを特徴とする請求項4乃至7に記載の炭素材料の製造方法。
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