JP5010080B2 - 金属合金の半固体濃化加工 - Google Patents

Description

（技術分野）
本発明は金属合金の固化加工に関し、より詳細には金属合金の半固体加工に関する。
【０００１】
（背景技術）
有用な形状への金属のキャスティングは、金属をその融点より高い温度に加熱し、溶融金属を型（「モールド」と呼ばれる）に入れ、そして融点より低い温度に金属を冷却することを含む。金属はモールドにより定められる形状へと固化し、その後モールドから取り外される。これらの一般的なガイドラインの範囲内で様々なキャスティング技術が知られている。
大抵の金属合金が溶融状態から冷却される場合、単一の温度ではなく、ある温度範囲で固化する。金属が冷却されるとき、合金はまず合金が凝固し始める液相線温度に達する。さらに温度が低下するに従って、金属のますます多くの部分が固体となり、終には固相線温度より低い温度で金属はすべて固体となる。
【０００２】
従来のキャスティングの慣行では、金属は液相線温度と固相線温度の間の温度に保たれることなく、液相線温度より高い溶融状態から固相線温度より低い固体状態へと冷却される。しかし、金属が半固体状態にあるように、金属を液相線温度と固相線温度の間の半固体温度領域に冷却し、金属をその温度に保つことが知られている。あるいは、金属を固相線温度より低い温度から液相線温度と固相線温度の間の半固体温度領域に加熱することもできる。どのような経路で金属がこの半固体領域に達するとしても、次に半固体材料はしばしば液体マトリックス中に固体粒子構造を生成するように加工される。この処理は激しい攪拌を含むこともあるが、適切な条件が得られ多くの結晶核ができると（例えば、急速な冷却または適切な微粒化技術を用いることにより）この処理はエージングのステップのみを含む。次にこの半固体混合物は通常ダイ・キャスティングにより半固体状態にある間にモールドに押込まれる。
【０００３】
従来の半固体キャスティング技術において、加熱および冷却パラメータ、特に加工装置を維持する保持温度の注意深い制御が要求される。本発明者は、工業的な目的では、従来の手法は半個体加工温度で温度を下げた場合に、固体分率の増加率が低い合金に使用が限定されることに気付いた。結果として、高度の温度制御（高価な設備を必要とする）が達成されなければ多くの合金が実際の工業的半固体加工から除外される。この高度な制御は、多くの工業的半固体キャスティング作業では可能でないかまたは実際的でない。
したがって、加工パラメータがより限定的でなくまたより優れた品質の最終製品ができる金属合金の半固体キャスティングの改善された手法が求められている。本発明はこの要求に答え、またさらに関連する利点をもたらす。
【０００４】
（発明の開示）
本発明は半固体温度領域内での温度変化による固体含量の変化が大きくても小さくても、様々な金属で実施可能である金属合金の半固体加工法を提供する。本発明の手法では半固体領域において激しい攪拌および／または混合は必要でなく、半固体材料へのまたそのためにキャスト成形体への欠陥の組込みが減る結果として最終キャスト成形体の品質が改善されている。またこの手法は、温度を変えることなく半固体構造体の固体と液体の相対的分率を制御して変えることができるので、鋳放し（ａｓ−ｃａｓｔ）成形体の構造は同様に変化しうる。キャスティング・プラントでの材料の再利用もまた容易となる。好ましい実施形態において、金属合金の温度制御は有意に単純化され、その結果半固体状態で実施可能温度領域が非常に狭い材料を加工できる。
【０００５】
本発明により、液相線温度および固相線温度をもつ金属合金が加工される。この方法は、金属合金の液相線温度および固相線温度の間に半固体領域をもつ金属合金を準備するステップ、合金を完全に溶融するために液相線温度より高い合金初期高温に合金を加熱するステップ、金属合金の温度を金属合金初期高温から液相線温度より低くまた固相線温度より高い半固体温度に下げるステップ、および液相中に粒子状の固相が分散した半固体構造を合金中に生成するのに十分な時間−これは通常１秒と５分の間である−半固体温度に金属合金を維持するステップを含む。この方法は任意選択で、金属合金の半固体構造に存在する液相の全部ではないが少なくとも一部を取り除いて金属合金の固体濃化半固体構造を生成させることをさらに含む。次に好ましくは半固体構造または固体濃化半固体構造をもつ金属合金が成形される。
【０００６】
本発明の特に好ましい実施形態において、固相線温度より低いルツボ初期温度のルツボを準備し、ルツボに金属合金を注ぎ、そして金属合金およびルツボの温度を半固体温度で平衡に達せしめることにより、金属合金は液相線温度を超える温度から半固体温度へと冷却される。金属合金およびルツボの相対的な量および性質ならびにそれらの初期温度は、好ましくはその２つの間で熱平衡に達した場合に金属合金およびルツボが望ましい半固体温度にあるように選択される。このようにして、温度制御は単純化され、また温度を下げるときの固体形成の重量分率の率が大きい金属合金を加工することができる。
【０００７】
特に好ましい実施形態が用いられる場合、半固体混合物を固化することなく直接それをダイ・カスト機に移し、得られた半固体粒子化混合物をダイ・カストすることができる。しかし、キャスティングの前に少なくとも一部の液相を取り除くステップを含めることが好ましい。理由は、かなりの液相が存在し結果としてより効率的な熱および質量移動が起こる条件のもとで粒子化ステップが起ることをこれが可能にするからである。
液相の除去は、用いられる場合、好ましくは液体が半固体材料からフィルタまたは他の多孔性構造体を通して流出できるようにすることにより実施され、そうすることにより半固体材料中の固体材料の相対量が増加する。通常の場合、半固体構造の固相は初期には約５０重量パーセントより小さく、好ましくは約２０から約３５重量パーセントであり、そして以下で記載される手順で測定される場合固体濃化半固体構造の存在する固相が約３５から約５５重量パーセント、好ましくは約４５重量パーセントとなるまで液相が取り除かれる。
【０００８】
液相の除去によって固体重量分率の濃化が実施された後、金属合金はチキソトロピックになる。すなわち、それを１つの固体のように扱うことができるが、さらに加圧ダイ・カストなどのどのような実施可能な液体加工技術によっても最終形状に成形することができる。
本発明は半固体領域をもつどのような材料にでも用いることができるが、好ましくはアルミニウム合金で実施される。それは加工を通して固体のままである相で強化された合金で実施され、最終キャストで強化された複合材料を製造することもできる。
【０００９】
本発明はまた前記の加工で使用するのに適する改変合金組成物を提供する。改変合金組成物は、一部の液相が取り除かれる手順により加工される場合、望ましい最終組成の固体成形体の製造を可能にする。本発明のこの態様によれば、改変合金組成物は、改変合金組成物の液相線温度と固相線温度の間の半固体温度で液相として基本合金の一部が取り除かれることを見込んでその溶質元素が調節された基本合金を含み、こうすることで液相の除去の後に残る材料は基本合金組成をもつ。別の言い方をすれば、本発明は、基本合金組成の基本合金を準備するステップ、および出発材料としての基本合金に分離手順を実施するステップによりその組成が決められる改変合金を提供する。分離手順は、出発材料をその液相線温度を超えて加熱するステップ、液相線温度および固相線温度の間の半固体温度に出発材料を冷却するステップを含み、その半固体温度では出発材料は液体部分および液体部分とは組成の異なる固体部分からなり、さらに少なくとも液相部分の一部を除去して出発材料の組成と異なる残留組成をもつ残留部分を残すステップを含む。改変合金組成は、出発材料として改変合金を用いる分離手順により改変合金組成物が処理される場合その残留組成が実質的に基本合金組成であるように決められる。
【００１０】
本発明の着想において、本発明者は実際問題として半固体加工の従来の手法は、工業的な場合には保持温度でのパーセント固体の温度変化率の絶対値が１℃当たり約１重量パーセント固体以下である合金に限定されることに気付いた。本方法は、保持温度でのパーセント固体の温度変化率の絶対値が１℃当たり約１重量パーセント固体より大きく、さらに１℃当たり約２重量パーセント固体より大きい合金の半固体加工さえ可能にする。したがってこの手法は、従来工業的に加工することが極端に困難であるかまたは不可能であった多くの合金の半固体加工への道を開く。
【００１１】
本発明の他の特徴および利点は、例として本発明の原理を示す添付図との関連でなされる以下の好ましい実施形態のより詳細な説明から明らかになるであろう。しかし、本発明の範囲はこの好ましい実施形態には限定されない。
（本発明を実施するための最良の形態）
図１は本発明の方法を実施するための好ましい手法をブロック図の形で示す。この手法では、数字２０で示されるように、固体金属合金が準備される。金属合金は液相線温度および固相線温度の間で固化中に半固体領域を示すものである。図２および３は、このタイプの金属合金の２つの典型的なタイプを例示するアルミニウム−シリコン２成分系の部分温度−組成相図であり、ここで液相線温度は溶質シリコン含量の増加と共に低下し（図２）また液相線温度は溶質濃度の増加と共に高くなる（Ａｌ−Ｓｉ２成分系の異なる部分、図３）。両図において、組成Ａの金属合金の液相線温度はＴ_Lでありまた固相線温度はＴ_Sである。Ｔ_Lを超える温度ではこの金属合金は完全に液相であり、またＴ_Sより低い温度では金属合金は完全に固相である。Ｔ_LおよびＴ_Sの間の温度領域ΔＴ_SSでは、合金は液相および固相の半固体混合物であり、てこの法則で決まる液相および固相の相対比率をもつ。
【００１２】
多くの金属合金は図２および３に関連して記載されるもののような相図により特徴付けられる。本発明者はアルミニウム合金の使用が特に関心があるが、他のタイプの合金も同様に実施可能である。（本明細書で用いられる場合、合金は最大の割合で存在する元素により特徴付けられる−したがって、「アルミニウム」合金は他の元素よりより多くのアルミニウムを含む。）実施可能なアルミニウム合金の例は、アルミニウム、７．０パーセントのシリコン、および０．３パーセントのマグネシウムの名目重量パーセント組成をもつ合金Ａ３５６；ならびにアルミニウム、１．０パーセントのマグネシウム、０．６パーセントのシリコン、０．３パーセントの銅および０．２パーセントのクロムの名目重量パーセント組成をもつ合金ＡＡ６０６１である。好ましくはこの手法の合金には微粒化剤が添加される。微細粒剤は、例えば合金中に約０．０３重量パーセントまでのチタンをもたらすチタン−ホウ素組成物でありうる。
【００１３】
金属合金は本明細書に記載されるすべての手順を通して固体のままの他の相と混合することができる。このような他の相は酸化物挿入およびストリンガなどのように意図せずに存在しうる。このような他の相はまた酸化アルミニウムまたは炭化ケイ素強化相などのように意図的にも存在しうる。液相の除去の前の混合物中の全固体が約５０重量パーセントより小さくまた好ましくは約２０から３５重量パーセントであれば、このような相の存在は本発明の実施可能性を阻害しない。
図１に戻ると、数字２２で示されるように、金属合金は合金を完全に溶融するために液相線温度Ｔ_Lより高い合金初期高温Ｔ_Iに加熱される。
【００１４】
次いで金属合金の温度は、数字２４で示されるように、その後金属合金初期高温Ｔ_Iから、液相線温度Ｔ_Lより低く固相線温度Ｔ_Sより高くまた領域ΔＴ_SS内にある半固体温度Ｔ_Aに下げられる。
加熱ステップ２２および温度低下ステップ２４はいかなる実施可能な方法およびいかなる実施可能な装置によって実施されてもよい。図４は好ましい装置４０を例示する。この場合、加熱ステップ２２は溶融合金に耐えられる材料でできた加熱容器４２で実施される。加熱容器４２はオーブン中で、抵抗式、誘導式、またはいかなる他の実施可能な加熱源または手段によって加熱してもよい。温度低下ステップ２４は好ましくは加熱容器４２からルツボ４６へ溶融金属４４を注ぐことにより実施される。
【００１５】
好ましい方法において、ルツボ４６の構築材および構造パラメータは、溶融金属合金を正確に選択された値Ｔ_Aに冷却することを容易にするために、溶融金属合金のタイプと量に関連させて注意深く選択される。設計原理は、ルツボがルツボ初期温度からＴ_Cに加熱されたときのルツボ４６のエンタルピー変化ΔＨ_Cが溶融金属合金がＴ_IからＴ_Aに冷却されたときのエンタルピー変化ΔＨ_Mに等しいことである。ΔＨ_Cの値は積分∫Ｍ_CＣ_P,CｄＴ（ここでＭ_Cはルツボの質量、Ｃ_P,Cはルツボの熱容量でそれは通常それ自体温度の関数であり、またｄＴは微分温度である）として計算され、ルツボに溶融合金が注がれる時からＦ_Sの値が決まるまでにルツボ表面から放射および対流により失われる熱量により補正される。放射および対流熱の損失はルツボの寸法およびその表面放射率、ならびに既知の対流熱伝達係数から求められる。積分の範囲は、通常は室温であるルツボの初期温度から所望の温度Ｔ_Aまでである。ΔＨ_Mの値は（∫Ｍ_MＣ_P,MｄＴ＋Ｆ_SＭ_MＨ_F）として計算され、ここでＭ_Mは溶融金属の質量、またＣ_P,Mは溶融金属の熱容量でこれは通常それ自体温度の関数である。積分の範囲はＴ_IからＴ_Aまでである。第２項において、Ｆ_Sはてこの法則から求められるＴ_Aで固化した金属合金の割合であり、またＨ_Fは液体から固体に転移する金属合金の融解熱である。これらのすべての値は、熱力学データ集および温度−組成相図の関連部分などの入手可能な技術情報から容易に求められる。
【００１６】
ステップ２４で金属合金が冷却される温度Ｔ_Aをこのようにして定めることには実際的な重要な利点がある。金属合金の大きな塊体を正確にある高温に冷却することは通常困難である。金属合金の大きな塊体を温度制御された環境、例えば炉に置いた場合、平衡に達するのに何時間も必要である。以下で記載されるように、Ｔ_Aでは金属合金で観察される固体粒子の粗大化が起りうるので、これは本応用にとって非常に望ましくない。この手法を用いれば、ルツボ４６とルツボ４６中の溶融金属とのＴ_Aでの温度平衡は数秒以内で達成される。さらに、Ｔ_Aの値は数度内に非常に正確に定めることができる。固体の重量分率の温度による変化率が大きい合金もあるので、これは重要である。すなわち、温度Ｔ_Aの小さな変化が結果として半固体混合物の固体含量の大きな変化となりうる。本方法は金属合金の温度が非常に正確に定められ維持されることを可能にする。従来の技術が用いられる場合、Ｔ_Aで加工しうる合金の固体重量分率の温度変化率は１℃当たり約１パーセント以下でなければならないが、この手法では、重量分率の温度変化率がＴ_Aで１℃当たり約１パーセントを超え、また１℃当たり約２パーセントを超える合金さえ半固体形態で実用的に調製できまたキャストできる。
【００１７】
ルツボ４６は金属合金に耐える材料で製造される。好ましくは、それはＴ_Iより融点の高い金属側壁およびその構造が以下に記載される複数部品の耐火性底面からなる。ルツボの外側表面は、任意選択で加工中の熱損失を少なくするために全体的または部分的に断熱されていてもよい。金属ルツボの使用は温度平衡のための急速な熱流を実現する助けとなり、また高価ではない。マイカ・ウォッシュを被覆したスチールのルツボ４６はアルミニウム金属合金に用いることができる。
ルツボ４６は、好ましくは円筒軸４８をもち横断面が円筒形である。ルツボ４６はその円筒軸４８の周りにルツボ４６を回転させる支えに据えられる。溶融金属合金が加熱容器４２からルツボ４６に注がれる場合、ルツボ４６は図４に例示されるように傾いた角度に配向されてもよい。溶融金属合金およびルツボ壁面の間の温度平衡をできるだけ早く達成するように注意が払われる。急速な温度平衡は、好ましくはルツボ壁面に隣接する溶融金属内に定常温度境界層ができないようにルツボ壁面に対して溶融金属塊を移動させることにより達成される。新鮮な高温の溶融金属を溶融金属内に高温個所および低温個所ができないように一定の割合でルツボ壁面と接触させ、その結果溶融金属およびルツボの間に温度平衡が早く達成される。溶融金属は、それらのすべてが早い温度平衡を促進するいくつかの方式あるいはそれらの組合わせのどれによりルツボの壁面に対して移動させてもよい。１つの運動の方式では、傾けるかまたは直立させてルツボを円筒軸の周りに回転させる。固化金属が壁面に付着しないように何らかの渦巻きまたは類似の運動を液体金属に行わせることもまた有利である。このような渦巻き運動は、傾いた円筒軸をすりこぎ運動させることにより、円筒軸を円筒軸から横に外れた中心の周りに回転させることにより、円筒軸を円筒軸と直角をなす１つの平面にあるパターンに沿って移動させることにより、周期的に傾いたルツボの傾き角を変えることにより、または他の実施可能ないかなる運動により達成してもよい。別の手法においては、スクレーパをルツボ４６の壁面内側に接触させてもよい。通常これらの技法の１つが用いられる場合、溶融金属合金およびルツボの両方の平衡温度Ｔ_Aに、注入が完了した後数秒以内で到達する。
【００１８】
ルツボ４６に溶融金属合金を注入し温度Ｔ_Aでの平衡が達成された後、数字２６で示されるように、溶融合金は、粒子固体相が液相中に分散した半固体構造を金属合金中に生成させるのに十分な時間温度Ｔ_Aに維持される。この時間は、主に金属合金中の反応速度に応じて通常約１秒から約５分（好ましくは約２分以下）である。本発明者は、典型的なアルミニウム合金では必要とされる時間はたった数秒であるため、次の加工ステップが実施されるまでに半固体構造になることを観察した。結果として、加工において必要とされるいかなる顕著な遅延も存在しない。
【００１９】
任意選択で、数字２８で示されるように、半固体構造から全部ではないが一部の液体が取り除かれる。除去は好ましくは図５〜６に示されるようにして実施される。ルツボ４６は堅牢な底面５０をもつように形作られており、そこに開口部５２をもつ。アルミニウム合金を加工するために本発明者が製作した装置では、開口部５２の直径は約１０ミリメートルである。多孔性プラグ５４の形の多孔性材料が開口部５２に置かれる。取外し可能な仕切り５６が多孔性プラグ５４の下にある。取り外し可能な仕切りはスチール板５８に支えられたガスケット５７を含み、それはヒンジ５９によりルツボ４６から離れて支えられている。ガスケット５７は、例えばＫａｏｗｏｏｌ（登録商標）、またはグラファイトフェルトなどの耐火性フェルトでできている。
【００２０】
多孔性プラグ５４の多孔性材料は、温度Ｔ_Aの液相金属合金がそこを通してゆっくり流れるが、温度Ｔ_Aで金属合金内に存在する固相はそこを通して通過しないように選択される。好ましいアルミニウム合金に対して、多孔性材料は好ましくはインチ当たり１０から３０個の孔をもつセラミック発泡体フィルタ、または約１ミリメートルの開口サイズをもつワイヤ・メッシュ・フィルタである。
金属が加熱容器４２からルツボ４６に注がれる場合、取外し可能な仕切り５６は多孔性プラグ５４を閉じる定位置にある。次にルツボ４６は、図５に示されるように取外し可能な仕切り５６が定位置にあり円筒軸４８が鉛直であるように傾きを戻される。図６に示されるように、取外し可能な仕切り５６はその後で取り外され、その結果液体金属は多孔プラグ５４を通して流れ、そしてその金属静力学的圧力のもとで流出する。このステップでの液体除去の前の混合物の固体含量重量分率によらず、ルツボがそれ自体の金属静力学的圧力のもとで流出することを許す場合、達成される最終固体含有量はほぼ約４５重量パーセント固体で同じであり、その混合物が自立する塊体を形作るようなものである。
【００２１】
図７は、合金から液相の一部を除去する前の、ステップ２６の最後の金属合金の半固体構造を示し、また図８は液相の一部が取り除かれた後の、ステップ２８の最後の金属合金の固体濃化半固体構造を示す。各々の場合において、液相６２に分散した固相６０の非樹枝状、粒子状固体塊がある。その違いは、固相６０の重量分率が初期には小さい（図７）が液相６２の除去で次に増大する（図８）ことである。このことにより一定温度Ｔ_Aに保たれた金属合金は、金属合金の温度を変えることなく、ステップ２６で存在する固相の量に対して濃化される。
ステップ２６の最後の半固体構造の固相６０は、好ましくは約５０重量パーセントより小さく、最も好ましくは約２０から約３５重量パーセントである。この比較的小さい固相６０の重量分率は、固相６０が豊富な量の液相６２囲まれており、その結果固相６０が望ましい微粒化小球構造へと成長し熟成することを確実にする。固体濃化半固体構造の固相６０の重量分率は、ステップ２８により約３５から約５５パーセント、最も好ましくは約４５重量パーセントに増加する。
【００２２】
前節に記載した固体の重量分率の測定において特定の手順が用いられる。Ｔ_Iの値が最初に選択され、Ｔ_I−Ｔ_Lの値が計算される。相当する出発温度Ｔ_I ^Modelが６６０℃＋（Ｔ_I−Ｔ_L）として計算される。重さが加工されるアルミニウム合金の全量の重さに等しいある量の純アルミニウムの、Ｔ_I ^Modelから６６０℃への冷却における過剰熱量が計算される。出発温度Ｔ_C（通常は室温）から６６０℃へ加熱する際のルツボのエンタルピー変化が計算され、溶融合金がルツボ内にある時間にルツボの表面から失われる熱量が補正される。純アルミニウムの融解潜熱を用いエンタルピー収支を利用してその時間の最後に生成する固体純アルミニウムの量を計算する。当面の目的のために、この量を最初の冷却により合金中に生成する固体の量に等しいと考える。液体を流出させた後の半固体塊体中の固体の重量分率は、除去された液体合金の量から元々存在する材料の全量に比較して求められる。体積分率は、固体および液体の密度を用いて重量分率から求めることができる。固体の密度は立法センチメートル当たり約２．６５グラムであり、また液体の密度は立法センチメートル当たり約２．３グラムである。
【００２３】
液相は溶質元素が不足しているか（液相線温度の正の勾配の場合、図３）または濃化されているので（液相線温度の負の勾配の場合、図２）、この液体除去ステップ２８は合金の元素組成を変化させる。最初の全体の組成を、望ましい場合、この変化を補償するように調節することができる。例えば、３０重量パーセントの固体が生成しそして４５重量パーセントの固体となるように液体が除去されるという条件のもとで、アルミニウム−８重量パーセント・シリコン合金が、アルミニウム−７重量パーセント・シリコンの組成をもつ最終成形体を製造するのに用いられることが見出された。
【００２４】
固相のこの重量分率で、図９に示されるように金属合金は自立塊体６４となる。すなわち、塊体６４の挙動は十分に固体に似ているので、崩壊させることなくそれをルツボ４６から取出し取扱うことができる。次に塊体６４を直ちにさらなる加工に用いることができる。替わりに、次の加工の前に塊体６４をさらに冷却し存在する固体の体積分率を増やし、そうすることで取扱いのために塊体６４の剛性を増大させることもできる。別の代替は、残りの液体が固化するように塊体６４がさらに冷却するにまかせ、そして後でさらなる加工のために半固体領域に塊体を再加熱することである。
【００２５】
数字３０で示されるように、金属合金はその後成形される。好ましい成形手法は図１０の装置のようなものを用いる高圧ダイ・カストである。自立塊体６４は、一方の側にプランジャ７２およびモールド７６に至る他の側にチャネル７４をもつダイスリーブ７０に置かれる。モールド７６の内部表面７８は成形される形状にダイキャビティ８０を定める。プランジャ７２は移動して（図１０で右に）自立塊体６４の材料をダイキャビティ８０に押しやる。高圧ダイ・カストはＴ_Sより高くＴ_Lより低い温度、通常Ｔ_Aで実施される。ダイキャビティ内の成形体はＴ_Sより低く、また通常室温へと冷却され製造を完了する。他の実施可能な成形技法、例えばスクイズ・キャスティングを用いることもできる。
【００２６】
以下の実施例は本発明の態様を例示する。しかし、それらはいかなる点においても本発明を限定するものと解釈すべきではない。
（実施例１）
前記の装置および手順を用いて、Ａ３５６合金の半固体変態を製造した。６６０℃の約２．８ｋｇのＡ３５６合金を２５℃の室温のルツボに移した。（約０．０１パーセントのチタン微粒化剤を、チタン：ホウ素が５：１の微粒化剤の棒としてＡ３５６合金に添加した。）ルツボは内径が９ｃｍ（３．５インチ）で長さが２５ｃｍ（１０インチ）であった。ルツボは１６ゲージのスチール管でできており重さ９５６グラムであった。金属にルツボ内で６０秒間渦を巻かせ、次に取外し可能な仕切りを取り液体を４５秒間流出させた。その後自立する固体生成物をルツボから取出し測定した。この試験を３つの新しいＡ３５６合金ロットで３回行った。質量収支の試験結果は以下の通りである。
【００２７】
【表１】

出発材料、生成物、および濾過物の化学組成を発光分光法を用いて測定した。分析に適する試料を得るために生成物および濾過物を各々再溶融し試料をディスクとしてキャストした。結果は以下の通り。
【００２８】
【表２】

（実施例２）
ＡＡ６０６１合金（実施例１に記載したのと同じ微粒化剤を添加して）を用いまた注ぐ前に合金の全量を７００℃に加熱したこと以外は実施例１を繰返した。質量収支の試験結果は以下の通りである。
【００２９】
【表３】

【００３０】
【表４】

表２および４の結果は、本明細書に記載されまた実施例で用いられた方法により加工される場合に得られる生成物が望ましい基本合金組成をもつように、改変合金組成物の組成が決められる一般的な手法を例示する。表２、試験１において、出発材料のシリコン含量は約７．２６パーセントであり、また生成物のシリコン含量は約６．３６パーセントである。すなわち、このシリコン含量は出発組成物および生成物の間で約０．９パーセント減少する。シリコンが７．２６重量パーセントの生成物を作り上げるには、シリコンが約７．２６＋０．９パーセント、または約８．１６重量パーセントの改変合金組成物でスタートする必要があるであろう。
【００３１】
同様の計算を他の元素に対しても用いることができる。ある元素のパーセンテージは出発組成物から最終生成物へと減少し、一方その他は（例えば、今の場合チタン）増加する。この簡単な計算例は合金組成の線形変化を仮定した。より正確であるために、実施例の方法を改変合金組成物を出発材料として繰返し、そして最終生成物を分析し線形の計算が正しかったかどうか決めることができるであろう。すなわち、この手順を再帰的に実施することができよう。しかし、多くの場合において、例の手順のような単一の手順は十分な正確さで改変合金に必要とされる組成を与える。
【００３２】
本発明の特定の実施形態を例示のために詳細に説明したが、特許請求の範囲から逸脱することなく様々な改変および拡張を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を実施するための好ましい手法の流れブロック図である。
【図２】 実施可能な金属合金の相図の第１の形態を示す図である。
【図３】 実施可能な金属合金の相図の第２の形態を示す図である。
【図４】 傾いた注ぎの位置にあるルツボの例の概略横断面図である。
【図５】 直立した濃化の位置にあるが、液相を除去する前の図４のルツボの概略横断面図である。
【図６】 直立した濃化の位置にあり、液相を除去中の図４のルツボの概略横断面図である。
【図７】 液体を除去する前の本発明の好ましい加工における金属合金の理想的な顕微鏡写真である。
【図８】 液体を除去した後の図７の金属合金の理想的な顕微鏡写真である。
【図９】 本発明の好ましい形態により製造された半個体材料の自立するビレットの立面図である。
【図１０】 図９の半固体材料を成形するのに適する成形装置の概略断面図である。

Claims (25)

1. 液相線温度および固相線温度を有する金属合金を加工する方法であって、
   金属合金の液相線温度および固相線温度の間に半固体領域を有する金属合金を準備するステップと、
   合金を完全に溶融させるために金属合金を液相線温度より高い金属合金初期高温に加熱するステップと、
   金属合金の温度を金属合金初期高温から液相線温度より低くまた固相線温度より高い半固体温度に下げるステップと、
   粒子状の固相が液相に分散する半固体構造を金属合金中に生成させるのに十分な時間、半固体温度に金属合金を維持するステップと、
   金属合金の固体濃化半固体構造を生成するために、その液相は通過できるが固相は通過できないフィルタが置かれる開口部を底面に持つように形作られたルツボの開口部から、前記液相をそれ自体の金属静力学的圧力で流出させることにより金属合金の半固体構造に存在する液相の全部ではないが少なくとも一部分を取り除くステップと、
   固体濃化半固体構造を有する金属合金を成形するステップとを含む方法。
2. 合金の重量分率の温度変化率が半固体温度で１℃当たり２重量パーセントを超える請求項１に記載の方法。
3. 金属合金がアルミニウム合金である請求項１に記載の方法。
4. 金属合金が固体強化相と混合される請求項１または２に記載の方法。
5. 温度を下げるステップが、
   固相線温度より低いルツボ初期温度の前記ルツボを準備するステップと、
   前記ルツボに金属合金を注ぐステップと、
   金属合金と前記ルツボを金属合金の液相線温度と固相線温度の間の温度で熱平衡に至らしめるステップとを含む請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 温度を下げるステップが、
   金属合金を前記ルツボに注ぐステップを含み、注ぐステップ中に前記ルツボ内の金属合金が渦を巻く、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
7. 金属合金を半固体温度に維持するステップが、
   金属合金を１秒より長くまた５分より短い時間半固体温度に維持するステップを含む請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 液相の全部ではないが一部を取り除く前の半固体構造の固相が５０重量パーセントより少なく、また液相の全部ではないが一部を取り除くステップが、
   固体濃化半固体構造の固相が３５から５５重量パーセントとなるまで液相を取り除くステップを含む請求項１に記載の方法。
9. 固体濃化半固体構造体が自立塊体である請求項８に記載の方法。
10. 液相の全部ではないが一部を取り除く前の半固体構造の固相が２０から３５重量パーセントであり、また液相の全部ではないが一部を取り除くステップが、
    固体濃化半固体構造の固相が４５重量パーセントとなるまで液相を取り除くステップを含む請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
11. 成形するステップが、
    固体濃化半固体構造を有する金属合金をダイ・カスト機に入れ、また
    固体濃化半固体構造を有する金属合金をダイ・カストするステップを含む請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 液相の全部ではないが一部を取り除くステップの後で、また成形するステップの前に、
    存在する固体の体積分率を増加させるために固体濃化半固体構造体の温度を下げるさらなるステップを含む請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 液相線温度および固相線温度を有する金属合金を加工する方法であって、
    金属合金の液相線温度および固相線温度の間に半固体領域を有する金属合金を準備するステップと、
    金属合金を液相線温度より高い金属合金初期高温に加熱するステップと、
    金属合金の温度を金属合金初期高温から液相線温度より低くまた固相線温度より高い半固体温度に下げるステップと
    を含み、この温度を下げるステップは、
    固相線温度より低いルツボ初期温度のルツボを準備するステップ、
    前記ルツボに金属合金を注ぐステップ、および
    金属合金と前記ルツボを金属合金の液相線温度と固相線温度の間の温度で熱平衡に至らしめるステップを含み、
    さらに、粒子状の固相が液相に分散する半固体構造を金属合金中に生成させるのに十分な時間、半固体温度に金属合金を維持するステップと、
    金属合金の固体濃化半固体構造を生成するために、その液相は通過できるが固相は通過できないフィルタが置かれる開口部を底面に持つように形作られた前記ルツボの開口部から、前記液相をそれ自体の金属静力学的圧力で流出させることにより、金属合金の半固体構造に存在する液相の全部ではないが少なくとも一部分を取り除くステップと、を含み、
    前記ルツボが既定の熱量および初期温度を有し、前記金属合金の所定量が合金の液相線温度より高い既定の温度で提供され、前記熱平衡が達成される前記温度が合金の液相線および固相線温度の間にあるように前記の既定温度、合金量、熱量および初期温度が選択されることを特徴とする方法。
14. 合金の重量分率の温度変化率が半固体温度で１℃当たり約２重量パーセントの範囲内にある請求項１３に記載の方法。
15. 金属合金がアルミニウム合金である請求項１３または１４に記載の方法。
16. 金属合金が固体強化相と混合される請求項１３から１５のいずれか一項に記載の方法。
17. 温度を下げるステップが、
    金属合金を前記ルツボに注ぐステップを含み、注ぐステップ中に前記ルツボ内の金属合金が渦巻く、請求項１３から１６のいずれか一項に記載の方法。
18. 金属合金を半固体温度に維持するステップが、
    金属合金を１秒より長くまた５分より短い時間半固体温度に維持するステップを含む請求項１３から１７のいずれか一項に記載の方法。
19. 半固体温度に金属合金を維持するステップの後で、
    固体濃化半固体構造を有する金属合金を成形するさらなるステップを含む請求項１３から１８のいずれか一項に記載の方法。
20. 半固体温度に金属合金を維持するステップの後で、
    固体濃化半固体構造を有する金属合金をダイ・カスト機に入れ、
    固体濃化半固体構造を有する金属合金をダイ・カストする追加のステップを含む請求項１３から１９のいずれか一項に記載の方法。
21. 液相の全部ではないが一部を取り除く前の半固体構造の固相が５０重量パーセントより少なく、また液相の全部ではないが一部を取り除くステップが、
    固体濃化半固体構造の固相が３５から５５重量パーセントとなるまで液相を取り除くステップを含む請求項１３から２０のいずれか一項に記載の方法。
22. 固体濃化半固体構造体が自立塊体である請求項１３から２１のいずれか一項に記載の方法。
23. 固体濃化半固体構造の固相が２０から３５重量パーセントであり、また液相の全部ではないが一部を取り除くステップが、
    固体濃化半固体構造の固相が４５重量パーセントとなるまで液相を取り除くステップを含む請求項１３から２１の何れか一項に記載の方法。
24. 請求項１記載の方法に従って、基本合金組成を持っている生成物を生成するための改変合金組成物であって、
    その方法によって、その改変合金組成物の液相線温度および固相線温度の間の半固体温度で液相として改変合金組成物の一部分が取り除かれることを見込んで、前記基本合金組成の溶質元素とは異なる、十分な量の溶質元素を有する、
    ことを特徴とする改変合金組成物。
25. 請求項１記載の方法で基本合金組成を有する生成物を生成するために出発材料として使用される改変合金の組成を決定する方法であって、
    基本合金組成を有する基本合金を準備し、その基本合金を用いて請求項１記載の方法を実行するステップと、
    その方法によって生成される生成物の組成を測定するステップと、
    その方法のさらなる実施のために、結果として基本合金組成を有する生成物を生成するように、その方法の間に液相が取り除かれることを補償するために基本合金の組成に必要とされる変化量を、前記生成物の組成から、決定するステップと、
    その方法のさらなる実施に対して、前記出発材料として使用される前記改変合金の組成を決定するために、前記変化量を用いるステップ、
    を含む方法。

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