JP5007907B2 - エッチング液及び半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、EL素子の製造において、ZnO膜からなる第2透明電極をイオンプレーティング法により形成し、第2透明電極の上にレジストパターンを形成した後、CH3(メタン)ガスを用いた反応性ドライエッチングによって第2透明電極を所定のパターンにパターニングする方法が開示されている。
同文献には、硫酸イオンを含むエッチング液を用いることによって、EL発光層が比較的耐酸性の低い材料からなる場合であっても、EL発光層を溶かすことなく、上部電極をパターン形成することができる点が記載されている。
しかしながら、特許文献1に開示されているドライエッチング法は、基板上に積層された特定の薄膜のみをエッチングすることはできるが、基板上に形成された多種多様な薄膜を一括してエッチングすることができないという問題がある。
例えば、光電素子の場合、光吸収層やバッファ層に硫化物が用いられ、窓層に卑金属の酸化物が用いられ、下部電極に高融点金属(例えば、Mo)が用いられる場合がある。非金属の酸化物や高融点金属は、酸に対して易溶性であるものが多いが、硫化物の中には、酸に対して難溶性のものがある。このような光電素子に対して特許文献2に開示されたエッチング液を適用すると、卑金属の酸化物だけでなく、難溶性の硫化物層もエッチングすることができる。しかしながら、特許文献2に開示されたエッチング液には強い酸化力を持つ硝酸及び硫酸が混合されているだけであるため、エッチング時に消失してはならない層(例えば、高融点金属を用いた下部電極、エッチングされてはならない領域を保護するフォトレジスト膜など)まで消失するという問題がある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、エッチング後に半導体デバイスとしての動作を不安定にさせることがないエッチング液及びこれを用いた半導体素子の製造方法を提供することにある。
(1)前記エッチング液は、
表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えた半導体素子の前記卑金属の酸化物層及び前記硫化物層のエッチングに用いられる。
(2)前記エッチング液は、
25〜30mol%のリン酸と、
1.2〜1.8mol%の硝酸と、
3.5〜6.5mol%の酢酸とを含み、
残部が水からなり、かつ、
水の割合が62〜68mol%である。
(3)前記卑金属の酸化物層は、ZnO:Alからなり、
前記硫化物層は、CdS層及びCZTS系化合物層からなり、
前記金属層は、Moからなる。
また、本発明に係る半導体素子の製造方法は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
(1)前記半導体素子の製造方法は、
本発明に係るエッチング液を用いて、表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えた半導体素子の前記卑金属の酸化物層及び前記硫化物層のエッチングを行うエッチング工程を備えている。
(2)前記卑金属の酸化物層は、ZnO:Alからなり、
前記硫化物層は、CdS層及びCZTS系化合物層からなり、
前記金属層は、Moからなる。
一方、酸化力の強い酸は、エッチングの際のマスクとして用いられる有機被膜や下部電極等に用いられる高融点金属を含む金属層を溶解させる場合がある。しかしながら、本発明に係るエッチング液には、リン酸及び第2の酸に加えて、剥離抑制剤及び希釈剤が含まれているので、エッチングの際に有機被膜や金属層が消失するおそれは少ない。
さらに、本発明に係るエッチング液は、鉄イオンを含まないので、光吸収層として硫化物層を用いた半導体素子のエッチングに用いた場合であっても、鉄イオンが硫化物層に浸入することに起因する動作の不安定化が生じない。
初めに、本発明に係るエッチング液が用いられる半導体素子について説明する。
本発明において、「半導体素子」とは、表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えたものからなる。半導体素子は、ダイオード、光電素子、バリスタなどの2端子素子であっても良く、あるいは、トランジスタ、サイリスタなどの3端子素子であっても良い。
表面側に形成される卑金属の酸化物層及び硫化物層は、それぞれ、素子中に1層のみ含まれていても良く、あるいは、2層以上含まれていても良い。卑金属の酸化物層及び硫化物層の積層順序は、特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。例えば、卑金属の酸化物層は、硫化物層よりも表面側にあっても良く、あるいは、その逆でも良い。また、同一又は異なる組成を有する2つの卑金属の酸化物層の間に1種又は2種以上の硫化物層が配置されていても良く、あるいは、その逆でも良い。
さらに、基板側に形成される金属層は、卑金属の酸化物層又は硫化物層と直接、接していても良く、あるいは、他の層を介して卑金属の酸化物層又は硫化物層と接していても良い。
卑金属の酸化物層としては、具体的には、ZnO:Al、ZnO:Mg、In−Sn−O等の透明導電材、ZnO、Y2O3、In2O3、CdO、CaO、CrO、CoO、Co2O5、ZnO2、SnO2、SrO、Ce2O3、FeO、Fe2O3、PbO、NbO、NiO、VO、HfO2、Bi2O3、MgO、Mn2O3、Zr(O、OH)、Zn(O、S)、Zn(O、S、OH)xなどがある。
「硫化物層」とは、1種又は2種以上の金属元素(貴金属元素を含む)と、Sとを含む化合物からなる層をいう。硫化物層には、金属元素及びS以外の元素(例えば、O、OHなど)が含まれていても良い。
硫化物層としては、具体的には、CdS、CZTS(Cu2ZnSnS4)、ZnS、SrS、PbS、VS、NiS、BiS、FeS2、CuS、Cu−In−Ga−Se−S系化合物、Cu−In−S系化合物などがある。
「金属層」とは、高融点金属を含む単一の金属又は合金からなる層をいう。高融点金属としては、具体的には、Mo、W、Taなどがある。
(1) 光吸収層としてカルコパイライト系化合物(例えば、CIGS(Cu(In、Ga)Se2、CIGSS(Cu(In、Ga)(Se、S)2)、CIS(CuInS2)、CZTS(Cu2ZnSnS4)など)を用い、バッファ層に硫化物(例えば、CdSなど)を用いた光電素子、
(2) 発光層に硫化物(例えば、SrSなど)を用いたEL素子、
などがある。
下部電極14には、一般に、Mo、W、Taなどの高融点金属が用いられる。
光吸収層16には、CIGS、CIGSS、CIS、CZTSなどが用いられる。なお、カルコパイライト系化合物には、化学量論組成以外の化合物も含む。
バッファ層18には、一般に、CdS、ZnO、Zn(O、OH)、Zn(O、S)、Zn(O、S、OH)x、Zn1-xMgxOなどが用いられる。
窓層20には、一般に、ZnO:Al、ZnO:B、In−Sn−O、In−Zn−Oなどが用いられる。
上部電極22には、一般に、Al、Ag、Au、又は、これらのいずれか1以上を含む合金などが用いられる。なお、上部電極22は、通常、櫛形に形成される。
本発明に係るエッチング液は、表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えた半導体素子のエッチングに用いられるエッチング液であって、リン酸と、第2の酸と、剥離抑制剤とを含み、残部が希釈剤からなる。
液中に含まれるリン酸、第2の酸、剥離抑制剤のモル濃度は、後述する範囲内とするのが望ましい。液中に含まれる希釈剤のモル濃度は、{100−(リン酸のモル濃度(%))−(第2の酸のモル濃度(%))−(剥離抑制剤のモル濃度(%))}(%)となるが、これを後述する希釈剤の好ましい濃度範囲内とするのがより望ましい。
リン酸は、第2の酸より弱い酸化力を持つ酸であり、主として卑金属の酸化物層などの易溶性の化合物層を酸化、分解、溶解させるためのものである。
一般に、リン酸の量が少なすぎると、第2の酸の比率が相対的に過剰となり、消失させてはならない層(例えば、高融点金属(特に、Mo)からなる下部電極、エッチングの際のマスクとして用いられる有機被膜など)を消失させるおそれがある。一方、リン酸の量が過剰になると、第2の酸の比率が相対的に低下し、難溶性の化合物層のエッチング効率が低下する。リン酸のモル濃度は、10〜40mol%の範囲にするのが望ましい。素子の寸法精度を高めるためには、25〜30mol%が好ましい。
第2の酸は、リン酸より酸化力の高い酸であり、主として難溶性の化合物層(例えば、バッファ層に用いられるCdSなどの硫化物層)を酸化、分解、溶解させるためのものである。第2の酸としては、具体的には、硝酸、硫酸などがある。特に、硝酸は、酸化力が高く、難溶性の化合物層を効率よく溶解させることができるので、第2の酸として特に好適である。
エッチング液に添加される第2の酸の量は、第2の酸の種類に応じて、最適な量を選択する。一般に、第2の酸の量が少なすぎると、効率よく難溶性の化合物層を溶解させるのが困難となる。一方、第2の酸の量が過剰になると、消失させてはならない層(例えば、高融点金属(特に、Mo)からなる下部電極、エッチングの際のマスクとして用いられる有機被膜など)を消失させるおそれがある。
例えば、第2の酸として硝酸を用いる場合、エッチング液中の硝酸のモル濃度は、0.8〜2.0mol%が好ましい。素子の寸法精度を高めるためには、硝酸のモル濃度は、さらに好ましくは、1.2〜1.8mol%である。
剥離抑制剤は、エッチングの際のマスクに用いられる有機被膜(例えば、フォトレジスト膜等の高分子被膜)の剥離を抑制するためのものである。剥離抑制剤としては、具体的には、酢酸、ギ酸、乳酸、シュウ酸などがある。特に、酢酸は、使いやすさ、価格、他の成分との混合の容易性等から、剥離抑制剤として好適である。なお、酢酸等を添加することによって有機被膜の剥離が抑制されるのは、酢酸等の有機酸は、疎水性の基(酢酸の場合は、CH3COO)を持つため、これが疎水性の有機被膜の表面を覆い、界面からの酸の浸入を抑制するためと考えられる。
エッチング液に添加される剥離抑制剤の量は、剥離抑制剤の種類に応じて、最適な量を選択する。一般に、剥離抑制剤の量が少なすぎると、有機被膜の剥離を抑制する効果が低下する。一方、剥離抑制剤の量が過剰になると、リン酸及び第2の酸の濃度が過度に低下し、エッチング効率が低下する。
例えば、剥離抑制剤として酢酸を用いる場合、エッチング液中の酢酸のモル濃度は、3.0〜8.0mol%が好ましい。素子の寸法精度を高めるためには、酢酸のモル濃度は、さらに好ましくは、5.5〜6.5mol%である。
希釈剤は、リン酸及び第2の酸の濃度を適度に低下させるためのものである。希釈剤を用いてリン酸及び第2の酸の濃度を最適化すると、消失させてはならない層を消失させることなく、効率よく一括エッチングを行うことができる。希釈剤は、弱酸性から中性の液体であれば良い。希釈剤としては、具体的には、水などがある。
エッチング液に添加される希釈剤の量は、希釈剤の種類に応じて、最適な量を選択する。一般に、希釈剤の量が少なすぎると、リン酸及び第2の酸の濃度が高くなりすぎ、消失させてはならない層を消失させるおそれがある。一方、希釈剤の量が過剰になると、リン酸及び第2の酸の濃度が過度に低下し、エッチング効率が低下する。
エッチング液中の希釈剤は、リン酸、第2の酸及び剥離抑制剤の残部であるが、例えば、希釈剤として水を用いる場合、素子の寸法精度を高めるためには、水のモル濃度が62〜68mol%の範囲に入るようにエッチング液の各成分を調整するのが望ましい。
まず、基板上に、所定の薄膜を所定の順序で積層する。例えば、図1に示す太陽電池の場合、基板12上に、下部電極14、光吸収層16、バッファ層18、及び、窓層20をこの順で形成する。次いで、基板の最表面の内、エッチングしない部分を有機被膜(例えば、フォトレジスト膜など)で被覆する。薄膜の形成方法及び有機被膜の形成方法は、特に限定されるものではなく、周知の方法を用いることができる。
エッチング温度は、エッチング液の組成に応じて、最適な温度を選択する。一般に、エッチング温度が高くなるほど、エッチング速度が速くなる。多種多様な薄膜が積層された光電素子の場合、通常、エッチング速度は、各層の組成により異なる。この場合、エッチング速度の差は、エッチング温度が低くなるほど大きくなる。従って、各種の薄膜を一括して、かつ均一にエッチングするためには、相対的に高温でエッチングするのが好ましい。一方、エッチング温度が高すぎると、金属層や有機被膜などの消失させてはならない層まで消失させるおそれがある。
エッチング温度は、具体的には、40〜55℃が好ましく、さらに好ましくは、48〜53℃である。
図2に、半導体素子の素子分離の工程の一例を示す。例えば、CZTS太陽電池の場合、まず、図2(a)に示すように、基板上に、高融点金属からなる金属層(Mo層)、CZTS層、CdS層、及びZnO:Al層をこの順で形成する。次いで、ZnO:Al層の表面のエッチングしない部分をフォトレジストで覆う。
この状態から、図2(b)に示すように、Mo層を残したまま、ZnO:Al層、CdS層、及びCZTS層をエッチングにより除去する。エッチング後、図2(c)に示すように、フォトレジストを除去すると、素子を分離することができる。素子分離後、ZnO:Al層の上に上部電極(図示せず)を形成する。
しかしながら、このような強酸化剤を用いてエッチングを行うと、Mo等の高融点金属はこれらの強酸化剤に可溶であるため、Mo層が溶解されてしまう。さらに、強酸化剤を用いてエッチングを行うと、上面のフォトレジストも剥離や分解を起こしやすい。
また、リン酸及び第2の酸の混合液に対して、剥離抑制剤及び希釈剤を添加すると、易溶性の化合物及び難溶性の化合物の溶解性を適度に維持したまま、有機被膜や下部電極として用いられる高融点金属を含む金属層の溶解を抑制することができる。そのため、一種類のエッチング液によって、有機被膜や金属層を消失させることなく、易溶性の化合物層と難溶性の化合物層とを同時にエッチングすることができる。また、易溶性の化合物層は、酸によりエッチングが進みやすいが、エッチング液の組成及びエッチング温度を最適化すると、易溶性の化合物層の過度のエッチングが抑制され、素子の寸法精度を高めることができる。
さらに、光吸収層としてCZTSなどの硫化物を用いた半導体素子において、光吸収層に鉄イオンが浸入すると、半導体デバイスとしての動作が不安定になるという問題がある。これに対し、本発明に係るエッチング液は、鉄イオンを含まないので、光吸収層として硫化物層を用いた半導体素子のエッチングに用いた場合であっても、硫化物層に鉄イオンが浸入することに起因する動作の不安定化が生じない。
[1. 試料の作製]
公知の方法を用いて、石英ガラス基板上に、Mo膜、CZTS膜、CdS膜、及び、ZnO:Al膜を形成した。
濃リン酸(密度:1.69g/ml(20℃)、質量濃度85%)、濃硝酸(密度1.38g/ml(20℃)、質量濃度60%)、濃酢酸(密度:1.05g/ml(20℃)、質量濃度99%以上)の各試薬と水を所定の比率で配合した。得られたエッチング液を用いて、[1.]で作製した半導体素子のエッチングを行った。半導体素子のエッチングしない部分は、フォトレジストで被覆した。エッチング温度は、45℃又は50℃とした。
表1に、エッチング液組成、及びエッチング状態を示す。上段及び中段は、それぞれ、前記した濃リン酸、濃硝酸、濃酢酸の各試薬と水の混合比、容量割合を%で表したもの、下段は、リン酸、硝酸、酢酸及び水のモル割合を%で表したものである。
液1の酸化力を調節するため、濃硝酸の量を1、濃酢酸の量を3にしたまま、濃リン酸の量を12にした液2(比較例2)の場合、相対的に強酸化力を有する硝酸の比率が増加したために、フォトレジストが剥離した。
液3(参考例1)は、酸化力を弱めるため、液1の酸成分をこれと同量の水で希釈したエッチング液である。液3でエッチングすると、Mo層は消失しなかった。しかし、ZnO:Al層に対するエッチング速度が大きいため、フォトレジスト下のZnO:Al層が水平方向にエッチングされた。その結果、ZnO:Alの幅がフォトレジストのパターン幅より約150μm狭くなった。
液5(実施例3)は、液3、4より水の量を減らしたエッチング液である。液5を用いて50℃でエッチングすると、フォトレジストで保護されているCZTS層を剥離させることなく、フォトレジストで覆われていない部分のCZTS層までの各層を3.5分で一括してエッチングできた。しかも、ZnO:Alの幅とフォトレジストの幅の差は、50μm以下となり、寸法精度良くエッチングできた。
(1) 表1の液3の濃酢酸を水に置き換えたエッチング液6(H3PO4:HNO3:H2O=15:1:22(50℃)、比較例3)、
(2) 表1の液4の濃酢酸を水に置き換えたエッチング液7(H3PO4:HNO3:H2O=15:1:22(45℃)、比較例4)、及び、
(3) 表1の液5の濃酢酸を水に置き換えたエッチング液8(H3PO4:HNO3:H2O=15:1:8(50℃)、比較例5)、
を用いて、参考例1と同様の手順に従い、半導体素子のエッチングを行った。
12 基板
14 下部電極
16 光吸収層
18 バッファ層
20 窓層
22 上部電極
Claims (3)
- 以下の構成を備えたエッチング液。
(1)前記エッチング液は、
表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えた半導体素子の前記卑金属の酸化物層及び前記硫化物層のエッチングに用いられる。
(2)前記エッチング液は、
25〜30mol%のリン酸と、
1.2〜1.8mol%の硝酸と、
3.5〜6.5mol%の酢酸とを含み、
残部が水からなり、かつ、
水の割合が62〜68mol%である。
(3)前記卑金属の酸化物層は、ZnO:Alからなり、
前記硫化物層は、CdS層及びCZTS系化合物層からなり、
前記金属層は、Moからなる。 - 以下の構成を備えた半導体素子の製造方法。
(1)前記半導体素子の製造方法は、
請求項1に記載のエッチング液を用いて、表面側に卑金属の酸化物層及び硫化物層を備え、基板側に高融点金属を含む金属層を備えた半導体素子の前記卑金属の酸化物層及び前記硫化物層のエッチングを行うエッチング工程を備えている。
(2)前記卑金属の酸化物層は、ZnO:Alからなり、
前記硫化物層は、CdS層及びCZTS系化合物層からなり、
前記金属層は、Moからなる。 - 前記エッチング工程は、エッチング温度40〜55℃で前記半導体素子の前記卑金属の酸化物層及び前記硫化物層のエッチングを行うものである請求項2に記載の半導体素子の製造方法。
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