JP5000979B2 - 非水二次電池 - Google Patents
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Description
(1)正極活物質を有する正極、負極材料を有する負極及び非水電解質を構成要素とする非水二次電池に於いて、該正極活物質がリチウムを挿入放出できる遷移金属酸化物であり、該負極がケイ素単体、ケイ素合金及びケイ化物から選ばれる少なくとも一種のリチウムの挿入放出可能なケイ素原子を含む負極材料と該ケイ素原子を含む負極材料に対し重量比で5〜100%の炭素とを含有し、該正極中の正極活物質量と該負極中の負極材料の量を調整することにより、該ケイ素原子を含む負極材料の充放電範囲を、ケイ素に挿入放出するリチウムの当量比としてLixSiで表すと、xが0以上3.7以下の範囲内に留めたことを特徴とする非水二次電池。
(2)項(1)のケイ素原子を含む負極材料の平均粒子サイズが0.01〜50μmである非水二次電池。
(3)項(1)の合金において、ケイ素以外の金属の少なくとも1種がアルカリ土類金属、遷移金属、半金属である非水二次電池。
(4)項(1)または(3)の金属の少なくとも1種がGe、Be、Ag、Al、Au、Cd、Ga、In、Sb、Sn、Znである非水二次電池。
(6)項(5)に記載される金属の珪素に対する原子比率が0を越えて、20%以下である非水二次電池。
(7)項(1)、(3)〜(6)に記載のケイ素に対する該金属の原子比率が5〜90%である非水二次電池。
(8)項(1)、(3)〜(7)に記載の合金が焼成して得られたものである非水二次電池。
(9)項(8)において、焼成温度が1000℃以上、1800℃以下である非水二次電池。
(11)項(1)に記載のケイ素原子を含む負極材料が金属ケイ化物から金属を除去したケイ素である非水二次電池。
(12)項(11)に記載の金属ケイ化物がリチウムケイ化物である非水二次電池。
(13)項(12)に記載のリチウムケイ化物のリチウム含量は、ケイ素に対して、100〜420原子%である非水二次電池。
(14)項(1)に記載のケイ素原子を含む負極材料が脱水したアルコールでリチウムケイ素化物を処理することによってリチウムを除去したケイ素である非水二次電池。
(16)項(15)に記載のセラミックがAl2O3、SiO2、TiO2、SiC、Si3N4から選ばれる少なくとも1種である非水二次電池。
(17)項(16)に記載のセラミックがSiO2である非水二次電池。
(18)項(17)に記載のSiO2は、コロイド状のSiO2である非水二次電池。
(19)項(15)〜(18)に記載のケイ素原子を含む負極材料に対する該セラミックの重量比は2〜50%である非水二次電池。
(21)項(1)記載のケイ素原子を含む負極材料が少なくとも1種の金属で被覆されている非水二次電池。
(22)項(21)の金属で被覆させる方法が無電解めっき法、蒸着法、スパッタリング法、化学気相成長法、金属押しつけ法から選ばれる少なくとも1種である非水二次電池の製造方法。
(23)項(21)及び(22)の被覆される金属がNi、Cu、Ag、Co、Fe、Cr、W、Ti、Au、Pt、Pd、Sn、Znの少なくとも1種である非水二次電池。
(24)項(21)及び(22)の被覆される金属がNi、Cu、Agの少なくとも1種である非水二次電池。
(26)項(21)〜(25)の金属の被覆量がケイ素に対して、1〜80原子%である非水二次電池。
(27)項(1)のケイ素原子を含む負極材料はあらかじめ熱可塑性樹脂で部分的に被覆されている非水二次電池。
(28)項(27)のあらかじめ熱可塑性樹脂で部分的に被覆する方法が、熱可塑性樹脂を溶媒に溶解あるいは分散後、ケイ素原子を含む負極材料を混合、混練する工程を含む方法である非水二次電池の製造方法。
(29)項(27)及び(28)の熱可塑性樹脂がポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレンから選ばれる少なくとも1種である非水二次電池。
(31)項(27)〜(30)の熱可塑性樹脂の被覆率が5〜95%である非水二次電池。
(32)項(1)の炭素が鱗片状天然黒鉛である非水二次電池。
(34)項(33)に記載の充電が、15分以上10時間以内に終了した非水二次電池。
(35)項(1)の正極活物質はLiyMO2(M=Co、Ni、Fe、Mnの少なくとも1種 y=0〜1.2)を含む材料、またはLizN2O4(N=Mn z=0〜2)で表されるスピネル構造を有する材料の少なくとも1種を用いる非水二次電池。
(37)項(3)〜(34)で用いるケイ素の平均粒子サイズが0.01〜50μmである非水二次電池。
(38)項(3)〜(34)で用いるケイ素の平均粒子サイズが0.05〜5μmである非水二次電池。
(39)項(37)または(38)に記載のケイ素が、リチウムと反応できるケイ素単体、ケイ素合金、ケイ化物から選ばれる少なくとも1種である非水二次電池。
(40)項(1)、(3)〜(10)に記載の合金が、項(15)〜(20)のセラミックを付着させた合金である非水二次電池。
(42)項(40)に記載の合金が、項(21)〜(26)の金属を被覆した合金である非水二次電池。
(43)項(41)に記載の合金が、項(15)〜(20)のセラミックを付着した合金である非水二次電池。
(44)項(1)、(3)〜(10)に記載の合金が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆した合金である非水二次電池。
(45)項(44)の材料に項(21)〜(26)のメッキをした非水二次電池。
(47)項(40)の材料が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆した後、項(21)〜(26)の金属を被覆した材料である非水二次電池。
(48)項(1)、(3)〜(10)に記載の合金が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(49)項(40)〜(47)に記載の材料が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(50)項(1)、(3)〜(10)に記載の負極を、項(33)〜(34)に記載の充放電範囲で用いる非水二次電池。
(52)負極材料に項(1)、(3)〜(10)に記載の合金、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(53)負極材料に項(37)〜(49)の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(54)項(11)〜(14)に記載のケイ素が、項(15)〜(20)のセラミックを付着させたケイ素である非水二次電池。
(55)項(11)〜(14)に記載のケイ素が、項(21)〜(26)の金属を被覆したケイ素である非水二次電池。
(57)項(55)の材料が、項(15)〜(20)のセラミックを付着させた材料である非水二次電池。
(58)項(11)〜(14)に記載のケイ素が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆したケイ素である非水二次電池。
(59)項(58)に記載の材料に、項(21)〜(26)の金属を被覆した材料である非水二次電池。
(60)項(54)〜(57)の材料が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆した材料である非水二次電池。
(62)項(11)〜(14)に記載のケイ素が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(63)項(54)〜(61)に記載の材料が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(64)項(11)〜(14)に記載の負極を、項(33)〜(34)に記載の充放電範囲で用いる非水二次電池。
(65)項(54)〜(64)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電範囲で用いる非水二次電池。
(67)負極材料に項(54)〜(63)の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(68)項(15)〜(20)に記載のケイ素原子を含む負極材料が、項(21)〜(26)の金属を被覆したケイ素である非水二次電池。
(69)項(15)〜(20)に記載のケイ素原子を含む負極材料が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆したケイ素原子を含む負極材料である非水二次電池。
(70)項(68)の材料が、項(27)〜(31)の熱可塑性樹脂を被覆した材料である非水二次電池。
(72)項(15)〜(20)に記載のケイ素原子を含む負極材料が、項(32)の炭素を共存させたケイ素化合物である非水二次電池。
(73)項(68)〜(72)に記載の材料が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(74)項(15)〜(20)に記載のケイ素原子を含む負極材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(75)項(68)〜(73)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(77)負極材料として項(68)〜(73)の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(78)項(21)〜(26)に記載の材料が、項(15)〜(20)に記載のセラミックを付着させた材料である非水二次電池。
(79)項(21)〜(26)に記載の材料が、項(27)〜(31)に記載の熱可塑性樹脂を被覆した材料である非水二次電池。
(80)項(78)の材料が、項(27)〜(31)に記載の熱可塑性樹脂を被覆した材料である非水二次電池。
(82)項(78)〜(80)に記載の材料が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(83)項(21)〜(26)に記載の材料が、項(32)の炭素を共存させた材料である非水二次電池。
(84)項(21)〜(26)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(85)項(78)〜(83)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(87)負極材料として項(76)〜(83)に記載の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(88)項(27)〜(31)に記載の材料が、(15)〜(20)のセラミックを付着させた材料である非水二次電池。
(89)項(27)〜(31)に記載の材料が、(21)〜(26)に記載の金属を被覆した材料である非水二次電池。
(90)項(88)に記載の材料が、項(21)〜(26)記載の金属を被覆した材料である非水二次電池。
(92)項(88)に記載の材料が、項(32)に記載の炭素を共存した材料である非水二次電池。
(93)項(89)に記載の材料が、項(32)に記載の炭素を共存した材料である非水二次電池。
(94)項(27)〜(31)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(95)項(88)〜(93)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(93)負極材料として項(88)〜(93)に記載の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(98)負極材料として項(32)に記載の材料、正極活物質として項(35)または(36)に記載の化合物を用いた非水二次電池。
(99)項(32)に記載の材料を、項(33)〜(34)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
(100)項(37)〜(39)に記載の材料を、項(32)に記載の充放電方法で用いた非水二次電池。
負極材料として多結晶ケイ素単体(化合物−1)、冶金学的に合成した以下の合金化合物として、Si−Ag合金(化合物−2 原子比60−40、化合物−3 原子比80−20、化合物−4 原子比30−70)、Si−Al(化合物−5 原子比60−40)、Si−Ag−Cd(化合物−6 60−30−10)、Si−Zn(化合物−7 原子比60−40)、Si−Au(化合物−8 原子比60−40)、Si−Ag−In(化合物−9 原子比60−30−10)、Si−Ge(化合物−10 原子比60−40)、Si−Ag−Sn(化合物−11 原子比60−30−10)、Si−Ag−Sb(化合物−12 原子比60−30−10)、Si−Ag−Ni(化合物−13 原子比60−30−10)、冶金学的に合成したLi4Siからイソプロピルアルコールを用いてLiを100%溶出させたケイ素をアルゴンガス中で粉砕して得られたケイ素(化合物−14)、化合物−1のケイ素とコロイダルシリカを混合し、1000℃で加熱して得られた固形物をアルゴンガス中で振動ミルにて粉体にしたSi−SiO2 (化合物−15 重量比80−20、化合物−16 重量比90−10、化合物−17 重量比60−400)、同様の方法でアルミナゾルを用いて得られたSi−Al2 O3 (化合物−18 重量比90−10)、化合物−2に化合物−16と同じ方法でSiO2を付着させた化合物(化合物−19 化合物−2−SiO2 重量比 90−10)、無電解めっき法にて化合物−1のケイ素表面にめっきした化合物として、Agめっきした(還元剤としてデキストリン、Ag源としてはAgNO3 )ケイ素(化合物−20 Si−Agの原子比 60−40)、同じくNiめっきした(還元剤としてNaH2 PO2 、Ni源としてNiSO4 )ケイ素(化合物−21 Si−Niの原子比 60−40、化合物−22 原子比80−20、化合物−23 原子比30−70)、同じくZnめっきした(還元剤としてNaBH4 、Zn源としてZnO)ケイ素(化合物−24 Si−Znの原子比 60−40)、化合物−2を無電解メッキ法にてNiをめっきした化合物(化合物−25 化合物−2−Ni 重量比80−20)ポリフッ化ビニリデン3gをN−メチルピロリドン50gに溶かした液に化合物−1のケイ素を30g添加し、混合混練した後、乾燥し、自動乳鉢にて粉砕した粉体(化合物−26)を用いた。化合物ー2を上記方法でポリフッ化ビニリデンを被覆した化合物(化合物−27 化合物−2−ポリフッ化ビニリデンの重量比 90−10)、さらに化合物−14を無電解めっき法にてAgを被覆した化合物(化合物−28
Si−Agの原子比率60−40)、同じくNiを被覆した化合物(化合物−29 Si−Niの原子比率 60−40)、化合物−14を化合物−30と同じ方法でポリフッ化ビニリデンを被覆した化合物(化合物−30 Si−ポリフッ化ビニリデン 重量比90−10)、化合物−30に無電解めっき法にてNiを被覆した化合物(化合物−31 化合物−30−Ni 重量比70−30)、化合物−15を無電解めっき法にてAgを被覆した化合物(化合物−32 化合物−15−Agの重量比率70−30)、同じくNiを被覆した化合物(化合物−33 化合物−15−Niの重量比率 70−30)、同じく化合物−15を用いてポリフッ化ビニリデンで被覆した化合物(化合物−34 化合物−15−ポリフッ化ビニリデンの重量比90−10)を用いた。化合物−34を無電解メッキ法にてAgを被覆した化合物(化合物−35 化合物−34−Ag 重量比80−20)、同じくNiめっきした化合物(化合物−36 化合物−34−Ni 重量比80−20)
上記負極材料(化合物1〜36)の平均粒子サイズはいずれも0.05〜4μmの範囲の粒子を用いた。次に上記負極材料(化合物1〜36)と等重量の鱗片状天然黒鉛を十分に混合して得られた粉体を190g、結着剤としてポリ沸化ビニリデン10gをN−メチル−2−ピロリドン 500mlに分散して、負極ペーストを作成した。
実施例−1の化合物1、2、14、15、19、21、26、29、32、34、36について、実施例−1のうち、正極活物質がリチウム金属に対して4.2Vになる第1サイクルの充電容量と上記負極材料が0.1Vになる第1サイクルの充電容量が合うようにそれぞれの電極合剤の塗布量を調整した。充放電試験は、充電終始電圧が4.1Vになる以外は実施例−1と同じ条件で実施した。ケイ素へのリチウム挿入量は約3.2モルであった。(LixSiで表すと x=3.2を意味している。)
実施例−1の化合物1、2、14、15、19、21、26、29、32、34、36について、実施例−1のうち導電剤の黒鉛との重量比率を80(負極材料)と20(黒鉛)にした以外は同じ条件にて試験した。
実施例−1の化合物1、2、14、15、19、21、26、29、32、34、36について、実施例−1のN−メチルピロリドン系の代わりに水系にて試験した。具体的には、負極シートは負極材料と鱗片状黒鉛の等重量95%と結着剤としてポリフッ化ビニリデンの水分散物4重量%およびカルボキシメチルセルロース1重量%からなる混合物に水を加えてホモジナーザーで10000回転で10分以上混練し負極合剤スラリーを調製した。得られたスラリーを厚さ18μmの銅フィルムの両面に塗布して、負極シートを作製した。正極合剤として、正極活物質LiCoO2を90重量%、アセチレンブラック6重量%、そして結着剤としてポリフッ化ビニリデンの水分散物3重量%とポリアクリル酸ナトリウム1重量%からなる混合物に水を加えて混練し、得られたスラリーを厚さ30μmのアルミニウムフィルムの両面に塗布して、正極シートを作製した。次に、負極シートの活物質層の表面に、鱗片状黒鉛と酸化アルミニウム(平均粒径2μm)の1:4(重量比)の混合物からなる保護層(平均厚さ5μm)を塗設した。充放電試験は実施例−1と同じ条件にて実施した。
多結晶ケイ素の70μmを用いた以外は実施例−1や実施例−2と同じ試験をした。
比較例−2
多結晶ケイ素の2μmを用い、負極合剤の該ケイ素と鱗片状黒鉛の添加重量比を96−4%にした以外は実施例−1と実施例−2と同じで試験した。
比較例−3
負極材料としてメソフェーズピッチコークスを用い、導電補助剤としてアセチレンブラックを2重量%加えた以外は実施例−1と同様に電池を作成し、充放電試験を実施した。
2 巻回電極群
3 上部絶縁板
4 正極リード
5 ガスケット
6 正極端子を兼ねる電池蓋
61 圧力感応弁体
62 電流遮断素子(スイッチ)
63 PTC素子
Claims (11)
- 正極活物質を有する正極、負極材料を有する負極及び非水電解質を構成要素とする非水二次電池に於いて、該正極活物質がリチウムの挿入放出可能な遷移金属酸化物であり、該負極がケイ素単体及びケイ素合金から選ばれる少なくとも一種のリチウムの挿入放出可能なケイ素原子を含む負極材料と該ケイ素原子を含む負極材料に対し重量比で5〜100%の炭素とを含有し、該ケイ素原子を含む負極材料の平均粒子サイズは0.01〜50μmであり、該正極中の正極活物質量と該負極中の負極材料の量を調整することにより、該ケイ素原子を含む負極材料の充放電範囲を、ケイ素に挿入放出するリチウムの当量比としてLixSiで表すと、xが0以上3.7以下の範囲内に留めたことを特徴とする非水二次電池。
- 該負極材料に含有される炭素が少なくとも黒鉛を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水二次電池。
- 該ケイ素原子を含む負極材料はリチウムと反応しないセラミックと付着していることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水二次電池。
- 該リチウムと反応しないセラミックが、Al2O3、SiO2、TiO2、SiC及びSi3N4から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載の非水二次電池。
- 該リチウムと反応しないセラミックの付着量がケイ素に対して2〜50重量%であることを特徴とする請求項3又は4に記載の非水二次電池。
- 該ケイ素原子を含む負極材料は少なくとも金属で被覆されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水二次電池。
- 該金属がNi、Cu、Ag、Co、Fe、Cr、W、Ti、Au、Pt、Pd、Sn及びZnから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項6に記載の非水二次電池。
- 該金属の被覆量がケイ素に対して1〜80重量%であることを特徴とする請求項6又は7記載の非水二次電池。
- 該ケイ素原子を含む負極材料はあらかじめ熱可塑性樹脂で被覆されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水二次電池。
- 該負極の表面に水不溶性の粒子と結着剤とを含有する保護層を有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の非水二次電池。
- 該正極活物質はLiyMO2(M=Co、Ni、Fe、Mnの少なくとも1種、y=0〜1.2)で表される化合物、またはLizN2O4(N=Mn z=0〜2)で表されるスピネル構造を有する化合物、の少なくとも1種を用いることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の非水二次電池。
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