JP4985602B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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(a)電磁波により陽極も抵抗加熱されるため、塗膜の形状>陽極の形状の場合は塗膜を均一に加熱できない、
(b)有機エレクトロルミネッセンス素子の膜(構成層ともいう)形成中に残留する塗布溶媒や水分を気化し除去させるための加熱手段として電磁波が有効であるが、そのエネルギーは溶媒だけでなく透明導電層(陽極)にも吸収され加熱される。
(c)膜平面上に直接加熱される部分とそれ以外の部分があると、乾燥時に溶媒の対流で乾燥膜がムラとなり、有機EL素子の発光輝度にムラが出てしまう、
等の問題点があった。
前記有機層の前記透明電極と接していない領域に、該電磁波を吸収して発熱する部材を形成する工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
該有機層が、該基材上に塗布によって成膜された後、電磁波を照射することにより乾燥する工程を経て形成されたものであり、前記有機層の前記透明電極と接していない領域に、該電磁波を吸収して発熱する部材を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の有機EL素子の製造方法について説明する。尚、本発明の有機EL素子の構成層の詳細は後に詳細に説明する。
前記有機層の前記透明電極と接していない領域に、該電磁波を吸収して発熱する部材を形成する工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
本発明の有機EL素子の構成層として用いられる有機層204の少なくとも1層の形成方法としては、少なくとも塗布溶剤と有機EL素子材料とを含有する塗布液を用いて陽極側もしくは陰極側電極の上に、ウェットプロセス(スピンコーティング法、キャスティング法、インクジェット法、スプレー法、ディッピング法、バーコート法、ロールコート法、印刷法)を用いて塗布が行われる。
本発明に係る有機層204の塗布・成膜後の乾燥としては、従来公知の温風乾燥、減圧乾燥、真空乾燥等の乾燥手段を適用することが好ましい。
本発明に係る塗布液の調製に用いられる塗布溶剤(単に溶媒、溶剤等ともいう)としては、例えば、塩化メチレン(40℃)、メチルエチルケトン(79.6℃)、テトラヒドロフラン(66℃)、シクロヘキサノン(155.65℃)等のケトン類、酢酸エチル(77.111℃)等の脂肪酸エステル類、ジクロロベンゼン(m体:173.0℃、o体:180.4℃、p体:174.1℃)等のハロゲン化炭化水素類、トルエン(110.6℃)、キシレン(o体:144.4℃、m体:139.1℃、p体:138.3℃)、メシチレン(164.7℃)、シクロヘキシルベンゼン(238.9℃)等の芳香族炭化水素類、シクロヘキサン(80.77℃)、デカリン(cis体:195.7℃、trans体:187.2℃)、ドデカン(210.3℃)等の脂肪族炭化水素類、DMF(153℃)、DMSO(208℃)等の有機溶媒を用いることができる。
本発明の有機EL素子の製造方法においては、有機層204の塗布・成膜後に上記のような乾燥工程の後に、電磁波を有機層に照射することが好ましく、該電磁波としては、赤外線またはマイクロ波が好ましく、特に好ましく用いられるのはマイクロ波であり、該マイクロ波を用いることにより、有機層204中の残留溶媒量を0質量%にできる。
有機層204への赤外線(例えば、800nm〜1000nmの光である)照射としては、具体的には、赤外線ヒータが用いられる。
有機層204へのマイクロ波照射としては、有機層204の内部に侵入したマイクロ波(数100MHz乃至数100GHz(例えば2.45GHz、28GHzの周波数の電圧を印加することが好ましい。))の電場によって分子振動が生じて当該振動摩擦による有機層の発熱を利用する方法である。当該加熱により、有機層204の内部に存在する残留溶媒が0質量%まで除去される。
本発明に係る補助受熱層は、電磁波を吸収して発熱する部材ともいい、電磁波吸収能を持つ物質としては、例えば、金属酸化物が好ましく、前記電磁波吸収能を持つ物質は導電体であることが更に好ましい。
本発明に係る補助受熱層(電磁波を吸収して発熱する部材ともいう)は、体積抵抗率が10−4Ω・m以下が好ましく、更に好ましくは、10−5Ω・m以下である。
本発明に係る補助受熱層(電磁波を吸収して発熱する部材ともいう)の、0.4GHz〜41GHzのマイクロ波領域におけるエネルギー受容効率は、本発明に係る有機層の受容効率よりも高いことが好ましい。
次に、本発明に係る有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
《発光層》
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明に用いられるホスト化合物について説明する。
本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
本発明に係るリン光発光性ドーパントについて説明する。
蛍光ドーパント(蛍光性化合物)としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。
本発明に係る有機EL素子に用いることのできる基板(以下、基体、基材、支持基板、支持体等とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。基板側から光を取り出す場合には、基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明に用いられる有機EL素子の封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機層を挟み基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明に係る有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工する、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置について説明する。本発明の表示装置は、本発明の有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明の照明装置は上記有機EL素子を有する。
本発明の有機EL素子を具備した、本発明の照明装置の一態様について説明する。
《有機EL素子1の製造》:本発明(図8の構成)
以下の記載のようにして、図8に記載の構成を有する本発明の有機EL素子1を製造した。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PETと略記する)(厚み150μm)上に、大気圧プラズマ法によって透明導電性薄膜(ITO膜)を補助受熱層201として形成した。
反応性ガス1:水素 0.25体積%
反応性ガス2:インジウムアセチルアセトナート 1.2体積%
反応性ガス3:ジブチル錫ジアセテート 0.05体積%
(絶縁層202の形成)
補助受熱層201(ITO膜)を形成したPETフィルム100mm×100mm上に、下記のようにして酸化珪素膜を絶縁層202として形成した。
テトラエトキシシラン加水分解物* 27g
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン 0.8g
アルミニウムトリスエチルアセトアセテート 0.8g
シクロヘキサノン 50ml
フッ素系界面活性剤 0.1g
(メガファックF−172 大日本インキ社製)
*テトラエトキシシラン加水分解物の調製方法
テトラエトキシシラン250gにエタノール380mlを加え、この溶液に3gの塩酸(12モル/リットル)を235gの水に溶解した塩酸水溶液を室温で、ゆっくり滴下した。滴下後、3時間室温にて攪拌して、調製した。
絶縁層202上に、補助受熱層201の形成においてパターニングを行う以外は同様にして、ITO膜を透明電極203として設けた。次いで、イソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
PETフィルム(図示していない)上に、補助受熱層201、絶縁層202及び透明電極203(陽極を表す)を形成した後、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製、Baytron P AI 4083)を純水で70%に希釈した溶液を3000rpm、30秒でスピンコート法により成膜した後、180℃にて30分間乾燥した後、マイクロ波照射(2.45GHz)を30分行い、膜厚30nmの正孔注入層を設けた。
H−A 1.0質量部
Ir−A 0.1質量部
テトラヒドロフラン 100質量部
続いて、基板を大気に曝露することなく真空蒸着装置へ取り付けた。また、モリブデン製抵抗加熱ボートにET−AとCsFをそれぞれ入れたものを真空蒸着装置に取り付け、真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、前記ボートに通電して加熱してET−Aを蒸着速度0.2nm/秒、CsFを0.03nm/秒で前記発光層上に共蒸着して、膜厚40nmの電子輸送層を形成した。引き続き、アルミニウム110nmを蒸着して陰極を形成し、有機EL素子1を製造した。
有機EL素子1の製造において、補助受熱層の体積抵抗率及び補助受熱層のエネルギー受容効率と有機層のエネルギー受容効率との関係を下記のように変更した以外は同様にして有機EL素子2〜4を各々製造した。
有機EL素子1の製造において、素子構成を図7から図8のように変更した以外は同様にして有機EL素子5を製造した。
有機EL素子1の製造において、正孔注入層、正孔輸送層、発光層の形成において、マイクロ波照射を各々行わなかった以外は同様にして、比較の有機EL素子3を製造した。
得られた有機EL素子1〜6の各々について、発光ムラの評価を行った。
素子を室温下、2.5mA/cm2の定電流条件下による連続点灯を行い、素子点灯時の発光ムラを、目視観察により下記基準で評価した。
○:発光が均一であるが、きわめてわずかにムラが観察される、
△:うっすらムラが見えるが実用可である、
×:ムラが見える、
得られた結果を以下に示す。
No. (補助受熱層) 受容効率(※)
1 10−3 < △ 本発明
2 10−3 > ○ 本発明
3 10−4 < ○ 本発明
4 10−4 > ◎ 本発明
5 10−3 < ○ 本発明
6 10−3 − × 比較例
(※):補助受熱層と有機層の大小関係を示すものであり、
>:補助受熱層のエネルギー受容効率が有機層よりも高い、
<:補助受熱層のエネルギー受容効率が有機層よりも低い、
ことを示す。
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (8)
- 基材上にパターニングされた透明電極を有し、該透明電極上に少なくとも1層の有機層を塗布によって成膜後、該有機層に電磁波を照射することにより乾燥させる工程を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記有機層の前記透明電極と接していない領域に、該電磁波を吸収して発熱する部材を形成する工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記電磁波の照射が、0.4GHz〜41GHzのマイクロ波照射であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記電磁波を吸収して発熱する部材の体積抵抗率が10−4Ω・m以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記電磁波を吸収して発熱する部材の0.4GHz〜41GHzのマイクロ波領域のエネルギー受容効率が、前記有機層のエネルギー受容効率よりも高いことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記電磁波を吸収して発熱する部材の0.4GHz〜41GHzのマイクロ波領域のエネルギー受容効率が、透明電極のエネルギー受容効率よりも高いことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基材が樹脂からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 基材上にパターニングされた透明電極を有し、該透明電極の上に少なくとも1層の有機層を有する有機EL素子において、
該有機層が、該基材上に塗布によって成膜された後、電磁波を照射することにより乾燥する工程を経て形成されたものであり、前記有機層の前記透明電極と接していない領域に、該電磁波を吸収して発熱する部材を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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