JP4984992B2 - 光吸収樹脂成形体、並びに光吸収樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
1.レーザーの波長域付近である近赤外線波長である800〜1200nmに亘って強い吸収を持ち、高い吸収係数を有すること、
2.可視光波長である380〜780nmにおける吸収が少ないこと、
3.ホスト樹脂に対する光吸収材料の溶解性または分散性が高いこと、
であることに想到した。
第1の構成は、
30℃以上のガラス転移温度を持つ高分子分散剤と、熱可塑性樹脂と、レーザー光吸収微粒子とを含有する光吸収樹脂成形体であって、
上記レーザー光吸収微粒子が、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、窒化タンタルから選択される少なくとも1種の窒化物微粒子で
あることを特徴とする光吸収樹脂成形体である。
前記窒化物微粒子の平均粒径が1000nm以下であることを特徴とする光吸収樹脂成形体である。
当該光吸収樹脂成形体の表面層であって表面から3mm以下の領域における窒化物微粒子の含有量が、0.001g/m2以上、0.4g/m2以下であることを特徴とする光吸収樹脂成形体である。
第1の構成に記載の光吸収樹脂成形体が、板状またはフィルム状であることを特徴とする光吸収樹脂成形体である。
上記熱可塑性樹脂が、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン樹脂、低密度ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、フッ素樹脂の群から選択される1種以上の樹脂であることを特徴とする第1または第2の構成に記載の光吸収樹脂成形体である。
基材の表面にコーティングされていることを特徴とする第1または第3の構成に記載の光吸収樹脂成形体である。
波長500〜1000nmに吸収の極大値を有することを特徴とする第1から第4の構成のいずれかに記載の光吸収樹脂成形体である。
30℃以上のガラス転移温度を持つ高分子分散剤と、レーザー光吸収微粒子とを含有するレーザー溶着用光吸収樹脂組成物が、当該レーザー溶着用光吸収樹脂組成物に含まれている高分子分散剤と熱可塑性樹脂により希釈され混練されて成形された光吸収樹脂成形体の製造方法であって、
当該レーザー光吸収微粒子が、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、窒化タンタルから選択される少なくとも1種の窒化物微粒子で、且つ、平均粒径が、1000nm以下であることと、当該光吸収樹脂成形体の表面層であって表面から3mm以下の領域における窒化物微粒子の含有量が、0.001g/m2以上、0.4g/m2以下となるように混練、成形することを特徴とする光吸収樹脂成形体の製造方法である。
上記レーザー光吸収微粒子は、十分微小なサイズで分散された時には、波長500〜1000nmに吸収の極大値を有している。極大値近傍の波長では、十分に大きい吸収係数を有するため、波長範囲800〜1200nmのレーザー光を十分吸収して発熱する。
当該レーザー溶着用光吸収樹脂組成物における局所部位の発泡や外観不良を回避するため、以下の工程を採ることが好ましい。
(1)レーザー光吸収微粒子を分散剤と共に溶媒中に均一に分散した分散液を製造する。
(2)真空乾燥機、熱風乾燥機、ヘンシェルミキサーなどの加熱混合機を用いて、当該分散液から溶媒を加熱除去して、当該レーザー溶着用光吸収組成物を製造する。
(3)作製したレーザー溶着用光吸収組成物を、前記分散剤と熱可塑性樹脂により希釈、混練、成形して、目的とする光吸収樹脂成形体を製造する。
ここで、窒化物微粒子の含有量を規定する領域を、光吸収樹脂成形体の表面層であって表面から3mm以下の領域としたのは、当該光吸収樹脂成形体へレーザーを照射したときに、溶融して接合に寄与する部分が、実質的に、光吸収樹脂成形体の表面層であって、表面から3mm以下の領域だからである。
熱プラズマ法で窒化チタンTiNの微粒子を作製した。当該TiN微粒子がNaCl型結晶構造のTiN単相である事は粉末X線回折法で確認した。
図1に示すように、窒化チタンTiN微粒子には、波長710nm付近にピークを持つ大きい吸収帯が観察された。可視光部分に吸収がかかっているため当該TiN微粒子分散液は濃い紫色〜藍色を呈した。図1の吸収プロファイルにより、TiN微粒子分散液は、波長940nmでは30.61L/gcm、波長1064nmでは23.82L/gcmと、それぞれ十分に大きな吸収係数を持ち、波長800〜1130nmにわたって20L/gcm以上の大きさの吸収係数をもつことにより、波長1064nmのNd:YAGレーザーや、波長が800〜1000nmである半導体レーザーからのレーザー光を吸収するのに好都合であることが確認された。
実施例1に係るA液を加熱してトルエン溶媒成分を蒸発させて、窒化チタンTiN微粒子25重量%が高分子分散剤の中に均一分散している固形状の粉末である光吸収樹脂組成物(B粉)を得た。この光吸収樹脂組成物(B粉)9重量部と、無着色で透明なアクリル樹脂ペレット1重量部とを混合し、二軸押出機を用いて280℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、TiN微粒子濃度2.5重量%の光吸収成分含有マスターバッチを得た。
実施例1において、東亞合成(株)製スチレン・アクリル系高分子分散剤UG−4030(室温で固形粉末状であり、ガラス転移温度52℃)の替わりに、室温で液体状の高分子分散剤である東亞合成(株)製XG−4000(ガラス転移温度は−61℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして比較例1に係るTiN微粒子分散液を作製した。分散粒径121nmのTiN微粒子分散液が作製された。次に、これを加熱してトルエンを蒸発させ、TiN微粒子25重量%が高分子分散剤の中に均一分散した比較例3に係る光吸収樹脂組成物を得た。しかし、この比較例3に係る光吸収樹脂組成物はゼリー状でべたつき、その後の工程で正確な秤量やクリアペレットとの混合が困難であったので、これを廃棄して終了した。
実施例1と同様にして、窒化ジルコニウムZrNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、123nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、ZrNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(ZrN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とした。この光吸収樹脂組成物にアクリル樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(ZrN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。溶融混練温度は、280℃で行なった。このマスターバッチを更に同一のクリアアクリル樹脂ペレットで希釈して、ZrN微粒子が濃度0.002重量%で樹脂全体に均一に分散したアクリル樹脂試験プレートである実施例3に係るプレート1を作製した。(実施例3に係るプレート1は、実施例2に係るプレート1と、同サイズとした。)
当該実施例3に係るプレート1について、分光光度計を用いて300〜2600nmの透過プロファイルを測定し、可視光透過率および940nmにおける透過率を図2に示した。さらに、プレート1と光吸収微粒子を含有しない樹脂試験プレートであるプレート2(実施例2で説明したプレート2と、同サイズである)とを、密着させて半導体レーザー光を照射した。この場合のプレート1(厚さ2mm)のZrN微粒子の含有量は、0.048g/m2である。評価結果をまとめて図2に示す。
実施例1と同様にして、窒化ハフニウムHfNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、130nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、HfNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(HfN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリカーボネート樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(HfN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。溶融混練温度は、280℃で行なった。このマスターバッチを更に同一のクリアポリカーボネート樹脂ペレットで希釈して、HfN微粒子が濃度0.002重量%で樹脂全体に均一に分散したポリカーボネート樹脂試験プレートである実施例4に係るプレート1を作製した。
実施例1と同様にして、窒化タンタルTaNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、196nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、TaNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(TaN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリカーボネート樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(TaN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。溶融混練温度は、280℃で行なった。このマスターバッチを更に同一のクリアポリカーボネート樹脂ペレットで希釈して、TaN微粒子が濃度0.0025重量%で樹脂全体に均一に分散したポリカーボネート樹脂試験プレートである実施例5に係るプレート1を作製した。
実施例1と同様にして、窒化チタンTiNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、112nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、TiNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(TiN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリエチレンテレフタレート樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(TiN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。このマスターバッチを更に同一のクリアなポリエチレンテレフタレート樹脂ペレットで希釈して、TiN微粒子が濃度0.004重量%で樹脂全体に均一に分散したポリエチレンテレフタレート樹脂試験プレートである実施例6に係るプレート1を作製した。
図2から明らかなように、このTiN微粒子を添加したポリエチレンテレフタレートベースの光吸収樹脂成形物を用いると、可視光透過率は39%、940nmにおける透過率は34%であり、可視光が通されて透明性を維持しつつも、表面光沢を維持した美しい溶着がなされ、接合部の概観や強度にも問題の無いレーザー溶着を行なうことが可能となる。
(実施例7)
実施例1と同様にして、窒化ニオブNbNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、225nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、NbNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(NbN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリスチレン樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(NbN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。このマスターバッチを更に同一のクリアなポリスチレン樹脂ペレットで希釈して、NbN微粒子が濃度0.0068重量%で樹脂全体に均一に分散したポリスチレン樹脂試験プレートである実施例7に係るプレート1を作製した。
実施例1と同様にして、窒化チタンTiNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、139nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、TiNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(TiN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリアミド樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(TiN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。このマスターバッチを更に同一のクリアなポリアミド樹脂ペレットで希釈して、TiN微粒子が濃度0.001重量%で樹脂全体に均一に分散したポリアミド樹脂試験プレートである実施例8に係るプレート1を作製した。
実施例1と同様にして、窒化チタンTiNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、160nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、TiNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(TiN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にポリエチレン樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(TiN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。このマスターバッチを更に同一のクリアなポリエチレン樹脂ペレットで希釈して、TiN微粒子が濃度0.0021重量%で樹脂全体に均一に分散したポリエチレン樹脂試験プレートである実施例9に係るプレート1を作製した。このプレート1は光を十分透過したがやや曇りが見られた。
実施例1と同様にして、窒化チタンTiNの微粒子分散液(微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、128nmであった)を作製し、続いて実施例2と同様にして、TiNの微粒子分散液を加熱しトルエン溶媒成分を蒸発させて、微粒子成分(TiN)を25重量%含有する光吸収樹脂組成物とする。この光吸収樹脂組成物にエチレン−4フッ化エチレン共重合体樹脂の透明なペレットを混合して、二軸押出機で溶融混練し、押出して光吸収微粒子(TiN微粒子)成分を2.5重量%含有するマスターバッチを得た。このマスターバッチを更に同一のクリアなエチレン−4フッ化エチレン共重合体樹脂ペレットで希釈して、TiN微粒子が濃度0.0037重量%で樹脂全体に均一に分散したエチレン−4フッ化エチレン共重合体樹脂試験プレートである実施例10に係るプレート1を作製した。
(実施例11)
実施例1と同様にして窒化チタンTiN微粒子5重量%、高分子系分散剤25重量%、トルエン70重量%を含むTiNの微粒子分散液(C液)を作製した。該微粒子分散液内における微粒子の分散粒子径は、118nmであった。この分散液23重量%とハードコート用紫外線硬化樹脂(東亞合成(株)製UV−3701、固形分100%)77重量%とを混合してコーティング液とした。このコーティング液を、厚さ3mmのアクリル樹脂プレート基板上に、バーコーターを用いて塗布、成膜した。このアクリル基板を、60℃で30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ、コーティング膜つきアクリル基板である実施例11に係るプレート1を作製した。
住友金属鉱山(株)製ITO微粒子20重量%と、高分子系分散剤35重量%と、トルエン45重量%とを秤量し、ジルコニアビーズを入れたペイントシェーカーに充填して6時間粉砕・分散処理することによって、ITOの微粒子分散液を調製した。当該ITOの微粒子分散液の分散粒子径は、140nmであった。
当該ITOの微粒子分散液をトルエンでレーザー光吸収剤濃度0.1重量%となるように希釈し、実施例1と同様にして重量吸収係数を求め、図1の細い破線に示す。この図1のプロファイルから明らかなように、比較例2に係るITO微粒子分散液は、波長1000nm前後から長い近赤外線波長を吸収する特性があり、波長1064nmのNd:YAGレーザーであれば吸収する可能性があることが分かる。
しかし、比較例2に係るITO微粒子の重量吸収係数は、波長1064nmで約0.35L/gcmと非常に小さい。波長1064nmでの窒化チタンTiNの重量吸収係数は23.8L/gcmであり、ITOはTiNの約1/68の効果しかないことが分かった。波長が800〜1000nmである半導体レーザーに係る領域では、さらにこの差は大きい。波長940nmの重量吸収係数は、ITOの0.19L/gcmに対して、TiNではその161倍の値30.6L/gcmを持つ。従って、比較例2に係るITO微粒子を用いて、本実施例1〜11による微粒子と同様の効果を得ようとした場合、本実施例1〜11による微粒子に比べて2桁〜3桁以上も多い量のITO微粒子を用いる必要があることが分かった。
(比較例3)
住友金属鉱山(株)製ATO微粒子20重量%と、高分子系分散剤35重量%と、トルエン45重量%とを秤量し、ジルコニアビーズを入れたペイントシェーカーに充填して6時間粉砕・分散処理することによって、ITOの微粒子分散液を調製した。当該ATOの
微粒子分散液の分散粒子径は、117nmであった。
当該ATOの微粒子分散液をトルエンでレーザー光吸収剤濃度0.1重量%となるように希釈し、実施例1と同様にして重量吸収係数を求め、図1の細い破線に示す。この図1のプロファイルから明らかなように、比較例3に係るATO微粒子分散液は、波長1000nm前後から長い近赤外線波長を吸収する特性があり、波長1064nmのNd:YAGレーザーであれば吸収する可能性があることが分かる。しかし、比較例3に係るATO微粒子の重量吸収係数は、波長1064nmで約0.57L/gcmと非常に小さい。波長1064nmでの窒化チタンTiNの重量吸収係数は23.8L/gcmであり、ATOはTiNの約1/42の効果しかないことが分かった。波長が800〜1000nmである半導体レーザーに係る領域では、さらにこの差は大きい。波長940nmの重量吸収係数は、ATOの0.38L/gcmに対して、TiNではその80倍の値30.6L/gcmを持つ。従って、比較例3に係るATO微粒子を用いて、本実施例1〜11による微粒子と同様の効果を得ようとした場合、本実施例1〜9による微粒子に比べて2桁程度多い量のATO微粒子を用いる必要があることが分かった。
窒化チタンTiN微粒子をペイントシェーカーで極めて簡略に5分間だけ粉砕して分散処理を行い、粒径を測定すると1100nmであった。このTiN微粒子分散液を用いて、実施例2と同様の工程で、TiN微粒子を0.048重量%含有するアクリル樹脂プレートである比較例4に係るプレート1を作製した。
実施例2で得られたTiN微粒子を含む光吸収樹脂組成物(B粉)を用いて、TiN微粒子を0.025重量%と高濃度に含有するアクリル樹脂プレートである比較例5に係るプレート1を作製した。
熱プラズマ法で作製されたTiN微粒子を、湿式分散せずにそのままクリアなアクリル樹脂ペレットとブレンダーで混合し、2軸押出し機で溶融して混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、TiN微粒子を2.5重量%含有するアクリル樹脂マスターバッチを得た。これを更にクリアペレットで希釈して、TiN微粒子を0.002重量%含有するアクリル樹脂試験プレートである比較例6に係るプレート1を作製した。
Claims (6)
- 30℃以上のガラス転移温度を持つ高分子分散剤と、熱可塑性樹脂と、レーザー光吸収微粒子とを含有する光吸収樹脂成形体であって、
上記レーザー光吸収微粒子が、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、窒化タンタルから選択される少なくとも1種の窒化物微粒子であり、且つ、平均粒径が、1000nm以下であることと、
当該光吸収樹脂成形体の表面層であって、表面から3mm以下の領域における前記窒化物微粒子の含有量が、0.001g/m 2 以上、0.4g/m 2 以下であることと、
を特徴とする光吸収樹脂成形体。 - 板状またはフィルム状であることを特徴とする請求項1に記載の光吸収樹脂成形体。
- 上記熱可塑性樹脂が、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン樹脂、低密度ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、フッ素樹脂の群から選択される1種以上の樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の光吸収樹脂成形体。
- 基材の表面にコーティングされていることを特徴とする請求項1または3に記載の光吸収樹脂成形体。
- 波長500〜1000nmに吸収の極大値を有することを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の光吸収樹脂成形体。
- 30℃以上のガラス転移温度を持つ高分子分散剤と、レーザー光吸収微粒子とを含有するレーザー溶着用光吸収樹脂組成物が、当該レーザー溶着用光吸収樹脂組成物に含まれている高分子分散剤と熱可塑性樹脂により希釈され混練されて成形された光吸収樹脂成形体の製造方法であって、
当該レーザー光吸収微粒子が、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、窒化タンタルから選択される少なくとも1種の窒化物微粒子で、且つ、平均粒径が、1000nm以下であることと、
当該光吸収樹脂成形体の表面層の表面から3mm以下の領域における該窒化物微粒子の含有量が、0.001g/m 2 以上、0.4g/m 2 以下となるように混練、成形することを特徴とする光吸収樹脂成形体の製造方法。
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