JP4980162B2 - ハイドロキシアパタイト被覆複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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[1]無機系の物品の表面にカーボンナノファイバーをコーティングする工程、
カーボンナノファイバーをコーティングした物品の表面にハイドロキシアパタイトをコーティングする工程、および
カーボンナノファイバーの少なくとも一部を除去する工程
を含む、無機系の物品の表面にハイドロキシアパタイトを被覆してなるハイドロキシアパタイト被覆複合材料の製造方法。
[2]物品の表面にカーボンナノファイバーをコーティングする工程は、
表面にカーボンナノファイバー析出用触媒を担持した無機系の物品の表面に、加熱下で、炭素源を供給して、炭素を析出させることでカーボンナノファイバーを調製することを含む[1]に記載の製造方法。
[3]カーボンナノファイバーをコーティングした物品の表面にハイドロキシアパタイトをコーティングする工程は、
カーボンナノファイバーをコーティングした物品を硝酸カルシウムとリン酸を含有する溶液に接触させて、カーボンナノファイバー上にハイドロキシアパタイトを析出させることを含む[1]に記載の製造方法。
[4]カーボンナノファイバーの少なくとも一部を除去する工程は、ハイドロキシアパタイトをコーティングした物品を酸素含有雰囲気で加熱することを含む[1]に記載の製造方法。
[5]無機系の物品が、無機系の繊維である[1]に記載の製造方法。
[6]無機系の繊維が、SiO2(シリカ)繊維、Al2O3(アルミナ)繊維、およびSiC(炭化珪素)繊維から成る群から選ばれる少なくとも1種の繊維である[5]に記載の製造方法。
[7]無機系の繊維とこの繊維を構成するファイバーの表面に被覆したハイドロキシアパタイトを含み、前記ハイドロキシアパタイトは繊維状である、ハイドロキシアパタイト被覆複合材料。
[8]繊維を構成するファイバー材料は、シリカファイバー、アルミナファイバー、炭化珪素ファイバーから成る群から選ばれる少なくとも1種のファイバーである[7]に記載の複合材料。
[9] 前記ハイドロキシアパタイトは多孔性である、 [7]または[8]に記載の複合材料。
(1)無機系の物品の表面にカーボンナノファイバー(以下、CNFsと呼ぶことがある)をコーティングする工程、
(2)カーボンナノファイバーをコーティングした物品の表面にハイドロキシアパタイトをコーティングする工程、および
(3)カーボンナノファイバーの少なくとも一部を除去する工程
この工程は、表面にカーボンナノファイバー析出用触媒を担持した物品の表面に、加熱下で、炭素源を供給して、炭素を析出させることでカーボンナノファイバーを調製することを含む。
工程(1)で調製した、CNFsをコーティングした繊維を、ハイドロキシアパタイト調製用の溶液に接触させて、CNFs上にハイドロキシアパタイトを析出させる。ハイドロキシアパタイト調製用の溶液としては、例えば、硝酸カルシウムとリン酸を含む溶液、例えば、アルコール溶液であることができる。この溶液中では、硝酸カルシウムとリン酸の比率Ca/P(モル比)は、例えば、1.3〜2.0の範囲とすることがヒドロキシアパタイトを合成するという観点から適当である。
工程(2)で得たハイドロキシアパタイトをコーティングした繊維を酸素含有雰囲気で加熱することで、ハイドロキシアパタイト被覆ファイバー繊維複合材料を得る。この加熱によって、CNFsは、酸化されて二酸化炭素または一酸化炭素となり、取り除かれる。そのため、加熱は、酸素含有雰囲気で行われる。酸素含有雰囲気は、例えば、空気であることができる。加熱温度は、CNFsが、酸化されて二酸化炭素または一酸化炭素となり、取り除かれる温度であり、かつ、ファイバー材料繊維およびハイドロアパタイトに変化を生じさせない温度であればよい。そのような温度は、例えば、500〜700℃の範囲である。加熱は、好ましくは、CNFsの実質的に全てが除去される条件で行われる。
シリカファイバー表面へのカーボンナノファイバー(CNF)のコーティング
約0.2gのシリカファイバー(Tosoh製、直径約5μm)を硝酸ニッケルのアセトン溶液(0.3M)に室温でつけた後、ろ過により余分な溶液を取り除いた。その後、硝酸ニッケルのついたシリカファイバーを573Kで1時間加熱した。この試料をメタンガス気流中(毎分20ml)773K(500℃)、823K(550℃)または873K(600℃)で2時間反応させることによりシリカファイバー上にCNFを成長させた。
CNFを表面にコーティングしたシリカファイバーをろ過器(ろ紙をつけたBuchnerロート)上に置き、硝酸カルシウムとリン酸のメタノール溶液(硝酸カルシウム2.0 M、リン酸1.2M、Ca/P=1.67)を滴下した。繊維状CNFに含まれた溶液以外の余分な溶液は減圧濾過により取り除いた。この試料を393K(150℃)で30分、さらに573K(300℃)で30分乾燥した後、空気中923K(650℃)、1073K(800℃)、または1273K(1000℃)で5時間焼成することによりCNFを取り除き、HApでコーティングされたシリカファイバーを作製した。
形状はFE-SEM(JEOL製、JSM-7400F)およびTEM(日立製、H-800)により観察した。粉末XRDはリガク製RINT Ultima+により行った。比表面積はユアサイオニクス社製AUTOSORB-3により求めた窒素吸着等温泉をBET法により解析することにより求めた。
図1にシリカファイバーにCNFsをコーティングしたCNFsテンプレートのFE−SEM写真を示す。(a)の左上図はシリカファイバー(直径約5μm)である。(a)のその他の図は、773K(500℃)でシリカファイバーにCNFsをコーティングしたCNFsテンプレートであり、(b)に拡大図を示す。綿状のCNFsでコーティングされている(覆われている)ことが分かる。また、シリカファイバーの直径に比べて、CNFsの直径が小さいことが分かる(数十〜百ナノメータ)。
図8の(c)および(d)の結果(1073K(800℃))は、(a)および(b)の結果とやや異なるが、形態には殆ど変化はなく、より均一になり、結晶子サイズは少し大きくなったことを示す。1273K(1000℃)の(e)および(f)の結果は、明らかに異なる形態、形状および寸法を有する粒子の存在を示し、シリカファイバー上へのHApとβ−TCPの共存を示す。この結果は、HApの純度は、加熱焼成温度によってコントロールされることを示す。
Claims (9)
- 無機系の物品の表面にカーボンナノファイバーをコーティングする工程、
カーボンナノファイバーをコーティングした物品の表面にハイドロキシアパタイトをコーティングする工程、および
カーボンナノファイバーの少なくとも一部を除去する工程
を含む、無機系の物品の表面にハイドロキシアパタイトを被覆してなるハイドロキシアパタイト被覆複合材料の製造方法。 - 物品の表面にカーボンナノファイバーをコーティングする工程は、
表面にカーボンナノファイバー析出用触媒を担持した無機系の物品の表面に、加熱下で、炭素源を供給して、炭素を析出させることでカーボンナノファイバーを調製することを含む請求項1に記載の製造方法。 - カーボンナノファイバーをコーティングした物品の表面にハイドロキシアパタイトをコーティングする工程は、
カーボンナノファイバーをコーティングした物品を硝酸カルシウムとリン酸を含有する溶液に接触させて、カーボンナノファイバー上にハイドロキシアパタイトを析出させることを含む請求項1に記載の製造方法。 - カーボンナノファイバーの少なくとも一部を除去する工程は、ハイドロキシアパタイトをコーティングした物品を酸素含有雰囲気で加熱することを含む請求項1に記載の製造方法。
- 無機系の物品が、無機系の繊維である請求項1に記載の製造方法。
- 無機系の繊維が、SiO2(シリカ)繊維、Al2O3(アルミナ)繊維、およびSiC(炭化珪素)繊維から成る群から選ばれる少なくとも1種の繊維である請求項5に記載の製造方法。
- 無機系の繊維とこの繊維を構成するファイバーの表面に被覆したハイドロキシアパタイトを含み、前記ハイドロキシアパタイトは繊維状である、ハイドロキシアパタイト被覆複合材料。
- 繊維を構成するファイバー材料は、シリカファイバー、アルミナファイバー、炭化珪素ファイバーから成る群から選ばれる少なくとも1種のファイバーである請求項7に記載の複合材料。
- 前記ハイドロキシアパタイトは多孔性である、請求項7または8に記載の複合材料。
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