JP4956736B2 - 単分子膜形成方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の目的は、複数の異なる種類の、不飽和結合を有する物質を塗布する際に、予め同一基板上へそれぞれの物質を塗布した後、加熱することにより、1ステップのプロセスで、二次元アレイ化を同一基板上で行うことを可能とする、単分子膜の形成方法を提供することである。
本明細書において、不飽和結合を有する物質とは、末端に不飽和結合を有する物質を意味する。
更に、本発明の目的は、微細構造化にあたり、波長に依存しない手段を用い、大面積からナノスケールの微小領域にまで適応可能であり、X線や、光に対して耐性が低いDNA等の生物材料に対しても適応可能な単分子膜の形成方法を提供することである。
(1)リソグラフィー工程及び溶媒への浸漬工程を使用することなく、基板の表面に共有結合を介して単分子膜を形成する方法であって、基板表面の不純物を除去し、水素終端化した基板の表面に、末端に不飽和結合を有する物質を所定のパターンで塗布し、これを、非酸素雰囲気、40〜200℃の環境下で加熱して上記物質の不飽和結合と水素終端化した基板表面との共有結合を介して基板上に固定化することにより、基板表面に所定のパターンを持った単分子膜を形成することを特徴とする、単分子膜形成方法。
(2)末端に不飽和結合を有する物質が、末端に不飽和結合を有し、炭素数が2〜22であるアルケン又はアルキンであることを特徴とする、前記(1)に記載の単分子膜形成方法。
(3)末端に不飽和結合を有する物質が、メチル基、フルオロ基、アミノ基、フェニル基、メルカプト基、シアノ基、スルフォン酸基、カルボキシル基、又は水酸基の官能基で終端された物質であることを特徴とする、前記(1)又は(2)に記載の単分子膜形成方法。
(4)末端に不飽和結合を有する物質が、糖、ナノ粒子、又はナノ物質と結合した物質であることを特徴とする、前記(1)から(3)のいずれかに記載の単分子膜形成方法。
(5)基板が、シリコン、ゲルマニウム、ダイヤモンド、又は炭化ケイ素の水素終端化可能な材料からなることを特徴とする、前記(1)に記載の単分子膜形成方法。
(6)末端に不飽和結合を有する物質を、走査型プローブ顕微鏡、マニピュレーター、マイクロシリンジ、又はインクジェット方式を用いて所定のパターンで塗布することにより、基板上の所定の微小領域に所定のパターンを持った単分子膜を形成することを特徴とする、前記(1)に記載の単分子膜形成方法。
(7)末端に不飽和結合を有する物質を、1.0〜20vol%の濃度で塗布することを特徴とする、前記(1)に記載の単分子膜形成方法。
(8)末端に不飽和結合を有する物質として複数種の物質を使用し、この複数種の異なる物質を、同一基板上の複数の微小領域に所定のパターンで塗布することを特徴とする、前記(1)に記載の単分子膜形成方法。
本発明は、水素終端化された基板表面上に、不飽和結合を有する物質、例えば、アルケン、アルキン等を、その全面あるいは所定の微小領域に塗布し、例えば、ヒーターを用いて熱処理することにより、上記塗布された物質を、基板表面に共有結合を介して固着させ、その後、余剰の当該物質を、例えば、超音波処理等により除去することによって、基板上の所定の位置にだけ単分子領域を形成することを特徴とするものである。
まず、基板及びその親水化については、基板として、例えば、シリコン、ダイヤモンド、ゲルマニウム、炭化ケイ素等の水素終端化が可能な材料を任意に使用することができる。基板の表面を親水化するには、例えば、シリコンの場合には、基板表面を予め、酸素プラズマ、紫外線、電子線、オゾン等で処理し、親水化する。その場合、好適には、波長172nm以下の真空紫外光が使用される。基板表面が、親水化されたことは、基板表面の水の接触角が5°以下になることから判断できる。
本発明では、基板としては、水素終端化が可能な材料であればいずれでも使用可能であり、好適には、例えば、シリコン、ダイヤモンド、ゲルマニウム、炭化ケイ素が例示される。これらの基板の表面を水素終端化するには、例えば、シリコンの場合には、酸素プラズマ、紫外線等により、表面を親水化した後、1.0〜3.0vol%のフッ化水素水溶液中に浸漬することにより表面を水素終端化できる。
本比較例では、気相法により単分子膜の形成を行った。15cm×15cmの大きさの水素終端化シリコン基板を、1−オクタデセンを入れたサンプル瓶と一緒にオートクレーブ中に入れ、次いで、10Pa程度の真空中で、3時間、150℃に加熱して、単分子膜を形成した後、エタノール中で1時間超音波洗浄した。基板表面の水の接触角の測定点を10ヶ所任意に選び、測定を行った結果、107°、98°と測定箇所によって、異なる接触角を得た。
本比較例では、浸漬法により単分子膜の形成を行った。窒素雰囲気下において、1−オクタデセンを1.0vol%含む無水n−デカン中に、水素終端化シリコン基板を浸漬した後、174℃にて、30分加熱処理して、オクタデセンの単分子膜を形成した後、フォトマスクを介した光パターニングに供すことによって、メチル領域とシラノール領域を有するパターン表面を得た。次いで、これを、1.0vol%のフッ酸水溶液に1分間浸漬することによって、メチル領域と水素終端領域を有するシリコン表面を得た。次いで、これを、5.0vol%のパーフルオロエチレンを含むn−デカン溶液に浸漬し、174℃にて、3時間加熱処理することによって、パーフルオロエタン単分子領域を得た。その後、これを、光リソグラフィーにより、メチル領域、フルオロ領域、シラノール領域を有する基材表面とした後、当該基材を1.0vol%のフッ酸水溶液に浸漬することによって、メチル領域、フルオロ領域、水素終端領域を有する基材を得た。更に、これを、5.0vol%のアリルアミンを含むn−デカン中にて、174℃で3時間加熱処理することにより、メチル領域と、フルオロ領域、アミノ領域を有するシリコン基板を得た。
以上の2つの実施例、比較例で作製したシリコン基板上の単分子膜の大面積化と微細構造化、更には、異なる種類の単分子膜を適材適所に配設するための二次元アレイ化技術を比較すると、まず、大面積化においては、気相法よりも、塗布法の方が、均質に基材表面をコーティングできることが分かった。このことは、塗布法で形成した単分子被覆基材表面の水の接触角が、いずれの箇所においても、常に107°以上であったことから判別できる。一方、気相法で形成した単分子被覆基材表面の水の接触角が場所により異なる値を示したことは、単分子が不均質に基板上を被覆していることを示している。これは、比較例1で示した気相法を用いた場合、気相中での分子の拡散距離が短かったために、当該基板の大きさでは、不均一な単分子膜の形成が進行したと考えられる。
従来、半導体デバイスやバイオデバイスは、ナノテク技術の進歩に追随する形で、微細化の傾向を辿っており、現行のデバイス産業で不可欠な微細加工技術である光リソグラフィー法は、光の波長限界に達しつつあることから、代替技術が求められているが、本発明は、次世代レジストとして脚光を浴びている有機単分子の被覆可能面積を、これまでより大幅に拡大化すると同時に、光プロセスでは達することのできない加工面積の微小化を実現できる。本発明は、次世代デバイス産業の根幹を成す加工技術として、極めて重要な位置付けとなることが期待される新規な単分子膜の形成技術を提供するものとして有用である。
Claims (8)
- リソグラフィー工程及び溶媒への浸漬工程を使用することなく、基板の表面に共有結合を介して単分子膜を形成する方法であって、基板表面の不純物を除去し、水素終端化した基板の表面に、末端に不飽和結合を有する物質を所定のパターンで塗布し、これを、非酸素雰囲気、40〜200℃の環境下で加熱して上記物質の不飽和結合と水素終端化した基板表面との共有結合を介して基板上に固定化することにより、基板表面に所定のパターンを持った単分子膜を形成することを特徴とする、単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質が、末端に不飽和結合を有し、炭素数が2〜22であるアルケン又はアルキンであることを特徴とする、請求項1に記載の単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質が、メチル基、フルオロ基、アミノ基、フェニル基、メルカプト基、シアノ基、スルフォン酸基、カルボキシル基、又は水酸基の官能基で終端された物質であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質が、糖、ナノ粒子、又はナノ物質と結合した物質であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の単分子膜形成方法。
- 基板が、シリコン、ゲルマニウム、ダイヤモンド、又は炭化ケイ素の水素終端化可能な材料からなることを特徴とする、請求項1に記載の単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質を、走査型プローブ顕微鏡、マニピュレーター、マイクロシリンジ、又はインクジェット方式を用いて所定のパターンで塗布することにより、基板上の所定の微小領域に所定のパターンを持った単分子膜を形成することを特徴とする、請求項1に記載の単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質を、1.0〜20vol%の濃度で塗布することを特徴とする、請求項1に記載の単分子膜形成方法。
- 末端に不飽和結合を有する物質として複数種の物質を使用し、この複数種の異なる物質を、同一基板上の複数の微小領域に所定のパターンで塗布することを特徴とする、請求項1に記載の単分子膜形成方法。
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