JP4953552B2 - 多孔コラーゲンフィルム - Google Patents
多孔コラーゲンフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP4953552B2 JP4953552B2 JP2003522306A JP2003522306A JP4953552B2 JP 4953552 B2 JP4953552 B2 JP 4953552B2 JP 2003522306 A JP2003522306 A JP 2003522306A JP 2003522306 A JP2003522306 A JP 2003522306A JP 4953552 B2 JP4953552 B2 JP 4953552B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- collagen
- holes
- collagen film
- perforated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 title claims description 137
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 title claims description 136
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 title claims description 136
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 46
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 4
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- 239000000940 FEMA 2235 Substances 0.000 claims description 2
- 239000005003 food packaging material Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 2
- 235000021485 packed food Nutrition 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 38
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 30
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 28
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 13
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 230000003278 mimic effect Effects 0.000 description 7
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- MIDXCONKKJTLDX-UHFFFAOYSA-N 3,5-dimethylcyclopentane-1,2-dione Chemical compound CC1CC(C)C(=O)C1=O MIDXCONKKJTLDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 3
- 235000013736 caramel Nutrition 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 3
- 235000015242 cooked ham Nutrition 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 235000013580 sausages Nutrition 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 208000019300 CLIPPERS Diseases 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- 239000004909 Moisturizer Substances 0.000 description 1
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 1
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 230000036528 appetite Effects 0.000 description 1
- 235000019789 appetite Nutrition 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 1
- 208000021930 chronic lymphocytic inflammation with pontine perivascular enhancement responsive to steroids Diseases 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000009447 edible packaging Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000005429 filling process Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000012994 industrial processing Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 210000002445 nipple Anatomy 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 235000015277 pork Nutrition 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A22—BUTCHERING; MEAT TREATMENT; PROCESSING POULTRY OR FISH
- A22C—PROCESSING MEAT, POULTRY, OR FISH
- A22C13/00—Sausage casings
- A22C13/0013—Chemical composition of synthetic sausage casings
- A22C13/0016—Chemical composition of synthetic sausage casings based on proteins, e.g. collagen
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
- Y10T428/1324—Flexible food casing [e.g., sausage type, etc.]
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Wrappers (AREA)
- Processing Of Meat And Fish (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Description
米国特許第5,885,634号明細書は、コラーゲンフィルムの伸び率及び引裂強さ(「引裂抵抗」)がコラーゲンフィルムの機械加工性に関する重要な要因であることを教示している。この米国特許明細書は又、これらコラーゲンフィルムの引裂抵抗を損なわないでコラーゲンフィルムの伸び率を向上させる仕方について教示している。
機能的成分が組み込まれたコラーゲンフィルムが、独国特許第970,263号明細書(可溶性着色剤及び(又は)可溶性香気成分を含有したフィルム)及び国際公開第95/17100号パンフレット(一体成分として細かく粉砕された化学種が埋め込まれたコラーゲンフィルム)で知られている。
また、「ブラック・フォレスト・ハム(Black Forest Ham)」又は黒い外側被膜を備えた他の食品の製造方法を単純化するのに適した食用コラーゲンフィルムが記載されている(米国特許第6,224,919号明細書)。
今日、コラーゲンフィルムは「ロール」(円筒形コアに巻き付けられた連続フィルム、典型的なフィルム長さは50m又は100m、典型的なフィルムの幅は380mm〜620mmである)巻きで又は顧客により必要とされる寸法に切断された「シート」の形態の何れかで提供されている。利用可能なフィルムの代表的な肉厚は、15μm〜30μmの範囲に及ぶ(フィルムの水分が、10%〜15%である場合)。好ましくは、フィルムの厚さは、「μm」という単位では表されず、基本重量(g/m2)の単位で表される。現在入手できるコラーゲンフィルムの場合、基本重量は、22g/m2〜40g/m2の範囲にある(絶対湿度が10%〜15%の場合)。
従来技術で用いられた充填機器よりも、高い生産性及び正確な部分分けを可能にする専用充填機器(例えば、ハントマン−ピエレダーPX−94NC)の導入により、空気混入の問題は最近においては、一層顕著になっていることが観察され、この問題に対する解決策が至急見出されなければならなかった。
本発明の別の目的は、縁部に引裂伝搬の開始箇所となる場合のある小さな裂け目又はこれに類似した損傷が生じるという欠点の無い穿孔法をもたらすことにある。したがって、穿孔は、レーザ技術を用いて実施される。
理論的には、ラベルを互いに分離させるのに用いられる周知の引裂を容易にする切り取り点線のように働く列状に並んだ孔が生じるのを回避すべきなので、本発明の別の目的は、特定された幾何学的パターンを表さないが、厳密な数学的記述が困難な孔の2次元構造を備えた有孔コラーゲンフィルムを提供することにある。
本発明の完全な説明が得られると共に、本発明の特徴を完全に理解するため、添付の図面を参照されたい。
この研究に合わせて進展中2種類のレーザ装置をスクリーニングした。1つは、コヒーレントAVIAモデル355−1500Nd:YAGソリッドステートレーザであり、他方は、コヒーレントダイヤモンドG−100OEN・CO2ガスレーザであった。
Nd:YAGレーザにより得られた孔の「品質」(有孔フィルムから切断形成されたダンベル型試料の引張強さ及び伸び率で表される。なお、実験例2参照)は、CO2レーザで達成された孔と同等であることが判明したが、CO2レーザは、主として2つの理由、即ち、Nd:YAGレーザでは、コラーゲンフィルムに所与の数の孔を導入するには著しく長く時間がかかり、これは、工業的規模で連続穿孔作業を行うのに不都合であるという理由及び試験したNd:YAGレーザシステムが高価であるという理由でこの作業のために選択された。
−出力電力 100W
−波長 10.2〜10.7μm
−パルス周波数 0〜100kHz
−ピーク有効電力 250W
−パルスエネルギ範囲 5〜200mJ
−パルス立ち上がり時間及び立ち下がり時間 <75μ秒
−ビームの楕円率 <1.3:1(レーザ出力時にビーム補正無し)
−ビーム直径 1.8mm±0.4mm
基本的に、コラーゲンフィルムをフィルム製造中オンラインで、例えば、巻取り直前に、或いはオフラインで穿孔するのがよい。以下に記載する研究に関し、標準のフィルム製造を妨害しないようにするためにオフライン方式を選択した。
標準型ナチュリン(Naturin)製コラーゲンフードフィルム(Coffi(登録商標))のロールを再巻取りステーションに導入した。レーザ源をレーザビームがフィルム表面に対し本質的に垂直関係をなし、フィルムの表面とレーザ出力との間の距離をレーザビームの焦点とフィルムにより得られる平面が互いに一致するように設定した状態で据え付けた。
フィルム湿度及びフィルムの基本重量が標準型無孔コラーゲンフィルムの正確なレベルにあることを条件として、有孔コラーゲンフィルムの機械的性能を定める最も重要な要因は、孔の品質であることが判明した。例えば、機械的な穿孔により得られた(例えば、コラーゲンフィルムをフィルムと同一速度で回転するニードルを装備したドラムの下で案内することにより得られた)孔は、不規則な準長円形の孔(図3)の「コーナ部」に、引裂の伝搬開始箇所となる損傷部を生じさせがちである。これとは対照的に、レーザにより得られた孔は、溶融コラーゲンのランパートによって補強されている(図4)。この発見は、「レーザビームを用いて孔を生じさせることにより、特に良好な結果が得られる」と記載した欧州特許第0711321号明細書と一致している。しかしながら、以下に行われた研究の示すところによれば、単にレーザ技術を用いても、「背景技術」のところで説明した空気ポケット生成の問題を解決する製品が自動的に得られるわけではない。例えば、本発明の説明においては、欧州特許第0711321号明細書の記載に従って、横方向において隣り合う孔相互間の最も近い間隔は、16mmであり、縦方向において最も近い上述の間隔は、これよりも大きい(20mm)。理論的には、これは、3,125個/m2の孔密度に対応している。欧州特許第0711321号明細書の特許請求の範囲の記載事項では、孔密度は、方向とは無関係に記載された最も近い間隔は20mmなので上記よりも小さく、これは、2,500個/m2に対応している。予期せぬことに、例えば、実験例7に記載した工業的製造条件下においては、かかる孔密度は、図2で理解できるように、肉とフィルムとの間に閉じ込められた空気を効率的に逃がすには十分ではないことが今や判明した。
代表的な産業上の充填設備を用いて肉(家禽)片をコラーゲンフィルムで包装する手順では、縦方向(充填中、フィルムは、ロールから急に巻出されるので)と横方向(フィルムは、充填管を通る肉又は家禽の送りに耐えると共にその後における調理前のネット張り製品の形状を整えるために実施される膨らませに耐えなければならないので)の両方向において最小レベルの機械的抵抗及び伸び率が必要である。したがって、考えられる方向とは無関係に、産業上の用途に適したフィルムを生じさせるためにフィルムの引張強さ及び伸び率に関し超えなければならない下限がある。本発明の研究中に累積された実験データから、コラーゲンフィルムの引張強さは、任意の方向において21N/mm2以上であると同時に伸び率が任意の方向において22%よりも大きいことが必要であると結論付けられた(これらのデータは、含水量が11%〜15%のフィルムに関している)。
本発明を、互いに異なるレーザ穿孔コラーゲンフィルムの製造、これらフィルムの特性、肉業界におけるこれらの用途及びコラーゲンフィルムで包装した状態で製造される製品に関する実験例によってより詳細に説明する。単純化のため、産業上の用途を取り扱う実験例は、もっぱら調理ハムの製造に関しているが、本発明の有孔コラーゲンフィルムの用途は、その用途には限定されない。
実験例2は、有孔コラーゲンフィルムで実施された試験(顕微鏡、引張試験機、コラーゲンフィルムの産業上の用途を真似たアプリケータ)並びに実験例1に従って製造されたフィルムで得られる結果についての説明を与えている。
実験例3、実験例4、実験例5は、特定のコラーゲンフィルムのレーザ穿孔(黒に着色されたフィルム、カラメル色に着色されたフィルム及び標準型コラーゲンフィルムの酸性形態)並びにアプリケータ試験で得られた結果を記載している。
図6は、孔の平均サイズ及び個々の孔相互間の平均間隔の互いに異なる有孔コラーゲンフィルムの製造方法を記載している。さらに、互いに異なるサンプルの引張強さ及び伸び率についての結果が説明されている。
図7は、特に需要のある充填機器を用いる工業的ハム製造における互いに異なる有孔コラーゲンフィルムの試験を記載している。フィルムサンプルは、孔の平均サイズ及び個々の孔相互間の平均間隔に関して互いに異なっている。結果的に得られ、図2に要約されている試験結果から、フィルムと肉との間に閉じ込められた空気又は蒸気を効率的に逃がすことができるようにするのに必要な適当な孔直径及び孔相互間の間隔についての結論が導き出される。
図8は、長円形の形をした孔を備えるフィルムと基本的に円の形をした孔を有するフィルムの比較を表している。有孔コラーゲンフィルムの機械的性質に対する孔の形状の影響は、孔のサイズの影響よりも非常に顕著であることが判明した。
図9は、基本重量の小さなフィルムから得られた有孔コラーゲンフィルムに関している。これらサンプルを試験することにより得られた結果から、原理的には、基本重量が20g/m2という小さな有孔コラーゲンフィルムを製造することが可能になるということが結論づけられる。
実験例10は、個々の孔相互間を距離が非常に小さな有孔コラーゲンフィルムを試験することにより得られた結果をあらわしている。この結果の示すところによれば、最も近くに位置する隣の孔からほんの3mm間隔を置いているに過ぎない孔を備えたフィルムは、依然として標準品質試験に合格できる。
図11は、調理ハムの製造におけるコラーゲンシートの用途を記載している。無孔シートを用いて得られた結果は、コラーゲンフィルムの有孔シートを用いた場合に得られた結果と比較されている。
ドイツ国ヴァインハイム所在のナチュリンGmbH(ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング)によって製造された幅が38cmの標準型ナチュリン製コラーゲンフードフィルム(Coffi(登録商標)であって、pHが4.7、基本重量が29g/m2であるものの100mロールを、CO2レーザ(コヒーレントダイヤモンドG−100OEM)によって穿孔した。
フィルムの代表的な組成は次の通りである(%は、重量/重量を意味している)。
−コラーゲン: 67%
−水: 13%
−保湿剤(グリセロール+ソルビトール):15%
−アセトグリセリド: 4%
−アッシュ(600℃/5h): 10%
関連のレーザパラメータを次のように選択した。
−出力: 5%
−パルス周波数(gpf):0.55kHz
−ガルボ速度: 4,000mm/s
−開始位置 “x−4”;“y−160”
−穿孔ループ: wpa(線引き終点):“x=4;y=160”
gpa(不活性限度):“x=−4;y=160”
遅延時間(ms) :1
wpa(線引き終点):“x=4;y=−160”
gpa(不活性限度):“x=−4;y=−160”
遅延時間(ms) :1
レーザビームにより実施された穿孔ループの概略的な表示は、図5に与えられている。 レーザビームとコラーゲンフィルムの相互作用の結果として得られるエーロゾルは、稼働ブロワにより吸い取られた。
穿孔工程中、フィルムの湿度は、13.5%から12.9%に低下した。フィルムをプラスチックの袋に詰め込んでこれを密封して湿り気が失われるのを防止した。
この不規則な孔配列状態が生じるのは、レーザの電子制御装置のハードウェア設計の結果である。レーザのパルス周波数は、ソフトウェアコマンドgpf(上記参照)により与えられる周波数で「自由に」(即ち、同期しないで)振動する発振器によって得られる。しかしながら、2つのソフトウェアコマンドラインの実行相互間の時間は一定ではない。発振器(レーザパルスを発生される)のパルス周波数とガルボヘッドの動きは互いに同期していないので、特定の孔列中の第1の孔について定まった位置は存在しない。
したがって、実際の穿孔ラインについていつでも決まった開始点があることは明らかであり(命令wpaにより与えられた空間中の1点、この場合、x=160;y=4)、しかしながら、発振器との同期が無いために、時間中(開始時間)に関し、定まった点は無く、したがって、所与の横方向の孔列中の第1の孔の決まった位置は存在しない。
顕微鏡で見て、50個の孔をこれらのサイズ及び形状について評価した。孔は、本質的に円形であり、0.042の平均楕円率を示していることが判明した(図7参照)。直径の平均値は、50μmの標準偏差で620μmであった。
実験例1に従って製造されたダンベル状のフィルム片(全長11.6cm、幅の狭い平行部分の幅15mm、端部における幅25mm)及びその無孔形態を縦方向と横方向の両方向においてフィルムから打ち抜いた。ダンベル状試料の引張強さ及び伸び率を、UTS引張試験器3/205(ドイツ国ウルム−アインシンゲンD−89079所在のUTSテストシステメ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング)で21℃/60%r.h.で測定した。試験速度は、100mm/分である。有孔フィルムの試験片の幅の狭い平行部分の孔の平均個数は6であった。試験片を試験前に21℃/60%r.h.で2時間かけて状態調節した。各々のフィルムサンプルの10個の試験片を測定した。引張強さは、試験片を破断させるのに必要な力を試験片の幅の狭い平行部分の元の単位断面積で割ったものとして定義した。伸び率は、フィルム破損時点における伸び率として定めた。得られた結果は図8及び図9に示されている。
実験例1に従って製造された有孔コラーゲンフィルムは、引裂を生じること無く試験に合格した。
ドイツ国ヴァインハイム所在のナチュリンGmbH(ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング)によって製造された幅が47cmの標準型ナチュリン製黒色コラーゲンフードフィルム(pHは4.5、基本重量は31g/m2)の100mロールを実験例1に記載したように穿孔した。フィルムの幅32cmの中央コリドールを穿孔し、各側に幅7.5cmの非有孔縁部が後に残された。孔の配列は、コード“6/10/10”に従った。
結果的に得られた有孔黒色コラーゲンフィルムをCoffi−Aアプリケータに装着して産業上の用途を真似るようにした。有孔黒色コラーゲンフィルムは、引裂を生じること無く試験に合格した。
ドイツ国ヴァインハイム所在のナチュリンGmbH(ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング)によって製造された幅57cmの標準型ナチュリン製カラメル色コラーゲンフードフィルム(pHは4.8、基本重量は32g/m2)の100mロールを、実験例1に記載した仕方と同一の仕方で穿孔した。1回目の作業で、フィルムの26cm幅のコリドールを穿孔し、コリドールの左縁部は、フィルムの左縁部から2.5cmの間隔を置いていた。2回目の作業で、フィルムの別の26cm幅のコリドールを穿孔し、このコリドールの右縁部は、フィルムの右縁部から2.5cmの間隔を置いていた。かくして、結果的に得られたフィルムは、各側に幅2.5cmの無孔縁部を有していた。孔の配列は、コード“6/10/10”に従った。
結果的に得られた有孔カラメル色コラーゲンフィルムをCoffi−Aアプリケータに装着して産業上の用途を真似るようにした。この有孔コラーゲンフィルムは、引裂を生じること無く試験に合格した。
pHは2.8であるが、化学的組成に関し、実験例1のフィルムに対応した47cm幅の非中性化コラーゲンフィルムの100mのロールを実験例1に記載したように穿孔した。フィルムの基本重量は、29.5g/m2であった。フィルムの幅32cmの中央コリドールを穿孔し、各側に幅7.5cmの非有孔縁部が後に残された。
結果的に得られた有孔非中性化コラーゲンフィルムをCoffi−Aアプリケータに装着して産業上の用途を真似るようにした。この有孔酸性コラーゲンフィルムは、引裂を生じること無く試験に合格した。
ドイツ国ヴァインハイム所在のナチュリンGmbH(ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング)によって製造された幅47cmの標準型ナチュリン製黒色コラーゲンフードフィルム(pHは4.5、基本重量は31g/m2)の100mロールを本質的に実験例1に記載したように穿孔したが、孔の互いに異なる配列状態に従った。全てのロールのバッチ番号、生産ライン及び製造データは同一であった。フィルムの幅32cmの中央コリドールを穿孔し、各側に幅7.5cmの非有孔縁部が後に残された。表1は、調製されたサンプル及び意図したサンプルを得るために調整されたレーザパラメータに関するあらましを提供している。
上述すると共に期待されたように、有孔サンプルの引張強さ及び伸び率は、無孔サンプルの対応関係にあるパラメータよりも低いレベルのものである。明らかなこととして、孔密度の増大につれて、フィルムの機械的強度及び伸び率が減少する。測定値は又、隣り合う孔相互間の距離が孔の直径の影響よりも顕著であることを示している。かくして、例えば、“8/10/10”のコードが付けられたサンプルの引張強さは、“4/10/10”のコードが付けられたサンプルの引張強さよりもそれほど低いものではないが、“x/10/10”タイプのサンプルの引張強さは、対応関係にある“x′/20/20”タイプのサンプル(x=4、x=8)の引張強さよりも常に明らかに低い。
無孔標準型Coffi(登録商標)及び実験例6に記載したように製造された有孔コラーゲンフィルムの選択されたサンプルを工業的ハム製造法で試験した。試験した有孔材料は、以下のコード、即ち“8/20/20”、“6/10/10”、“4/10/10”、“2/10/10”という特徴を持っていた。“2/10/10”タイプのサンプルは、他のサンプルと同一のフィルムバッチに基づいていなかった。
用いた充填装置は、ハイトマン−ピエレダーHVF90フィルタと関連したハントマン−ピエレダーPX−94NCポーショナであった。というのは、この組合せは、肉とフィルムとの間の空気又は蒸気混入に関し他の充填装置よりも需要が高いからである。充填用として調製された肉に60%(肉重量に基づく)のブラインを注入した。充填後におけるハムの重量は、2.1kgの重さに対応していた。充填速度は、約8部分/分であった。試験中に充填された製品のうちで、充填後に手作業で穴あけしたものは無かった。無孔フィルムでは、約30個のサンプルハムだけを充填して品質の落ちる最終製品の数を制限した。有孔フィルムタイプの各々では、少なくとも250のハムを評価のために充填した。得られた製品を、充填直後に評価し、2回目に、調理後に評価した。結果の概要を図2に示す。
1.孔の直径は、閉じ込められた空気を逃がすことができるようにするためには小さすぎてはならない。明らかなこととして、直径が200μmの孔は、充填時点で肉の表面上に存在する蛋白質含有液で部分的に塞がれるようになる。
2.孔の直径は、望ましくない重量の損失及び蛋白質含有液が孔を通って漏れ出ることを理由とする完成ハムの表面上の蛋白質ニップルの生成を回避するほど広すぎてはならない。この負の効果は、充填されるべき肉のコンシステンシーが高いブライン注入度に起因して「どろどろとしている」場合一層顕著になる。800μmの直径は、上限を表している。
3.孔密度は、低すぎてはならない。最も近い隣り合う孔相互間の20mmの距離(これは、2,500個/m2に相当する)は、大きすぎて、相当な量の完成品の品質低下を必要とする寸法の表面クレータを回避することができない。
図2にコンパイルされた結果から、“6/10/10”のコードが付けられた材料(有孔面積において10,000個/m2)が試験した全てのサンプルの中で好ましいものであることが結論づけられる。
ナチュリンCoffi−Aアプリケータ(実験例2参照)によるコラーゲンフィルムの性能、その機械的強度及び伸び率を孔の寸法形状の関数として求めた。本質的に円形の孔を備えたサンプルを上述の実験例に記載したように製造した。長円形の穴を備えたサンプル“ov1”及び“ov2”を、次のような適切なレーザパラメータをプログラムすることにより製造した。
サンプル“ov1” サンプル“ov2”
−出力: 10% 35%
−パルス周波数: 0.6kHz 10kHz
−ガルボ速度: 4,800mm/s 6000mm/s
−wpa(線引き終点):“x=4;y=160” “x=4;y=160”
−gpa(不活性限度):“x=−4;y=160” “x=−4;y=160”
−遅延1(ms): 1 90
−wpa(線引き終点):“x=4;y=−160” “x=4;y=−160”
−gpa(不活性限度):“x=−4;y=−160”“x=−4;y=−160”
−遅延2(ms): 1 40
長円形の孔の楕円率は、赤道方向半直径部と極方向半直径部との間の距離を赤道距離で割ったものとして定義される。調製された楕円形孔の楕円率は、サンプル“ov1”については0.17、サンプル“ov2”については0.31であることが判明した。サンプル“ov1”で見られた楕円形孔の長軸(赤道方向軸線)の平均長さは、970μm、サンプル“ov2”について見られる平均長さは、1,600μmであった。これら孔の短軸(極方向軸線)の長さは、645μm(サンプル“ov1”)、600μm(サンプル“ov2”)であった。
ダンベル形の個々のサンプル片を縦方向と横方向の両方向においてフィルムから切断形成した。引張強さ及び伸び率を実験例2で説明したように測定した。得られた結果を図12及び図13に与える。
長円形孔を備えたサンプル(“ov1”及び“ov2”)の横方向における引張強さは、“4/10/10”〜“8/10/10”のコードが付いたサンプル(図12)の対応の強さよりも高いことは明らかである。特に驚くべきこととして、サンプル“ov2”の横方向における引張強さ(個々の長円形孔の平均サイズ:753.600μm2)が本質的に円形の孔(個々の孔の平均サイズ:125.600μm2)を備えた“4/10/10”のコードが付いたサンプルの引張強さよりも著しく高いことが観察されている。この観察は、個々の孔の単なるサイズが有孔コラーゲンフィルムの機械的性質を主として決定するわけではないというもう1つのヒントとなっている。
基本重量の低いコラーゲンフィルムのサンプルを実験例1に記載した方法と類似した方法で穿孔した。サンプルは、実験例1に記載した組成と同一の組成を有していたが、基本重量は、23.9g/m2に過ぎなかった。孔の配列は、方式“4/10/10”、“4/20/20”、“6/10/10”及び“6/20/20”に従った。結果的に得られた製品の引張強さ及び伸び率を実験例2に記載した方法に従って測定した。結果は、図14及び図15に与えられている。
個々の薄肉サンプルの引張強さ及び伸び率についてのデータは、標準基本重量が約30g/m2の対応関係をなす有孔サンプルから得られた引張強さ及び伸び率についてのデータよりも驚くほどは低くはない。これは、もし市場で必要とされていれば、基本重量が20g/m2という低い有孔コラーゲンフィルムを供給できることを意味している。
幅が47cmの標準型ナチュリン製コラーゲンフードフィルム(Coffi(登録商標))2つのサンプルを実験例1に記載した方法と実質的に同一の方法で実施したが、孔密度を劇的に増大させた。孔配列状態は、方式“6/05/05”(これは、有孔領域において40,000個/m2に対応している)及び“6/03/03”(98,898個/m2)に従った。結果的に得られた製品並びに対照フィルム及び“6/10/10”タイプの有孔サンプル(10,000個/m2)の引張強さ及び伸び率を実験例2に記載した方法に従って測定した。結果を図16及び図17に与える。
高い孔密度を備えたサンプルについて測定された縦方向及び横方向における引張強さ相互間の顕著な差の示唆するところによれば、高い孔密度の場合、孔の「ミクロ楕円率」の存在は、低い孔密度の場合よりもフィルムの機械的性質に対し一層効果的になる。
高い孔密度を備える結果的に得られた材料を産業上の用途を真似るためにナチュリンCoffi−Aアプリケータに装着した。予期せぬことに、“6/05/05”のコードが付いたサンプルロールと“6/03/03”のコードが付いたサンプルのロールが両方とも引裂きを生じることなく試験に合格した。この発見は、欧州特許第0711321号明細書の教示に照らして特に驚くべきことであった。なお、かかる欧州特許明細書の教示では、横方向において16mm未満の個々の孔相互間の距離、縦方向において20mm未満の個々の孔相互間の距離が回避される。
コード“6/03/03”が付いたサンプルについて測定された縦方向における引張強さ(21N/mm2)は、この研究中に測定された最も小さな値であった。さらに、これに対応したフィルムサンプルは、用途試験に合格した。この事実から結論づけられたこととして、21N/mm2の引張強さに相当する機械的抵抗は一般に、実務からの要件に適合するに十分であろうということであった。
有孔コラーゲンフィルムのシート(57cm×50cm)を、特定の切断装置を用いて幅が57cmの有孔コラーゲンフィルム(孔コード“6/10/10”、実験例4に従って穿孔されたサンプル)の100mロールから長さ50cmのスリップを切断形成することにより得た。調理ハムを以下のようにして製造した。
Claims (16)
- 食品業界における食品包装材として用いられ、ロール巻きの又はシートの形態をした多孔コラーゲンフィルムであって、平均楕円率が0.17未満の実質的に円形の形をしたレーザにより形成された孔を有し、前記孔は、最も近くに位置した隣りの孔に対して3mm〜14mmだけ間隔を置いており、かくしてフィルムと前記フィルム内に包装された食品との間に取り込まれた空気又は蒸気を逃がすことができ、前記フィルムは、縦方向と横方向の両方向において、22%以上の伸び率を有し且つ21N/mm 2 以上の引張強さを有していることを特徴とする多孔コラーゲンフィルム。
- 前記孔のうちの完全に円形の孔は、平均直径が300μmよりも大きくて800μm以下であり、前記孔のうちの完全に円形ではない孔は、最も長い直径が300μmよりも大きくて800μmよりも小さいことを特徴とする請求項1に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- 基本重量が、11重量%〜15重量%の含水量で20g/m2〜40g/m2であることを特徴とする請求項1又は2に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- 不規則に配列された孔を有していることを特徴とする請求項1〜3のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- 孔が設けられていない縁部の幅は、2cm〜8cmであることを特徴とする請求項1〜4のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- pHが2.6〜8.0であることを特徴とする請求項1〜5のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- pHが3.5〜6.0であることを特徴とする請求項1〜6のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- 黒に着色されていることを特徴とする請求項1〜7のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- カラメル色に着色されていることを特徴とする請求項1〜7のうち何れか一に記載の多孔コラーゲンフィルム。
- 請求項1〜9のうち何れか一に記載のコラーゲンを基材とする平らなフィルムを穿孔する方法であって、レーザを利用することを特徴とする方法。
- 請求項1〜9のうち何れか一に記載のコラーゲンを基材とする平らなフィルムを穿孔する方法であって、CO2レーザを利用することを特徴とする方法。
- レーザパラメータである穿孔ループ、開始位置、ガルボ速度、パルス周波数、及び出力を調整する工程を有していることを特徴とする請求項10又は11記載のコラーゲンを基材とする平らなフィルムの穿孔方法。
- 前記穿孔を連続的に行うことを特徴とする請求項10〜12のうち何れか一に記載のコラーゲンを基材とする平らなフィルムの穿孔方法。
- 食品を包装してこれにネット張りする方法であって、
請求項1記載の平らな有孔コラーゲンフィルムのロールを、弾性ネットを装備したアプリケータ装置に装填する工程と、
食品を有孔コラーゲンフィルムに充填すると同時に結果的に得られた包装状態の食品に弾性ネットを張りながら、それと並行して、フィルムと食品との間に当初閉じ込められた実質的に全ての空気が孔を通って逃げ出るようにする工程と、
弾性ネットの一方の端部又は両方の端部を、クリップを用い又は結束により閉じる工程とを有していることを特徴とする方法。 - 食品を包装してこれにネット張りする方法であって、
請求項1記載の平らな有孔コラーゲンフィルムのシートを伸長させる工程と、
このように調製されたフィルム上に食品を載せる工程と、
有孔コラーゲンフィルムを食品に巻き付ける工程と、
このように調製された中間製品をネットアプリケータに通して中間製品が弾性ネット内へ導入されるようにする工程と、
弾性ネットの一方の端部又は両方の端部を、クリップを用い又は結束により閉じる工程とを有していることを特徴とする方法。 - 請求項1〜9に記載の多孔コラーゲンフィルムで覆われた調理済み又は未調理ネット張り製品。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/IB2001/001911 WO2003017771A1 (en) | 2001-08-21 | 2001-08-21 | Multi-perforated collagen film |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005500071A JP2005500071A (ja) | 2005-01-06 |
JP4953552B2 true JP4953552B2 (ja) | 2012-06-13 |
Family
ID=11004183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003522306A Expired - Fee Related JP4953552B2 (ja) | 2001-08-21 | 2001-08-21 | 多孔コラーゲンフィルム |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US7429349B2 (ja) |
EP (1) | EP1420650B1 (ja) |
JP (1) | JP4953552B2 (ja) |
AR (1) | AR036274A1 (ja) |
AU (1) | AU2001294103B2 (ja) |
BR (1) | BR0114998A (ja) |
CA (1) | CA2457491C (ja) |
CY (1) | CY1107154T1 (ja) |
DE (1) | DE60131684T2 (ja) |
DK (1) | DK1420650T3 (ja) |
ES (1) | ES2296808T3 (ja) |
HU (1) | HUP0402316A3 (ja) |
MX (1) | MXPA04001668A (ja) |
PT (1) | PT1420650E (ja) |
UY (1) | UY27420A1 (ja) |
WO (1) | WO2003017771A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060257532A1 (en) * | 2005-05-16 | 2006-11-16 | John Lample | Laser-perforated food casings based on fiber reinforced cellulose |
ATE455153T1 (de) * | 2006-03-13 | 2010-01-15 | Becker & Co Naturinwerk | Kollagenpulver und auf kollagen basierende thermoplastische zusammensetzung zur herstellung von formkörpern |
DE102007040370B4 (de) * | 2007-08-20 | 2011-06-16 | Eberhard-Karls-Universität Tübingen Universitätsklinikum | Kollagenhaltiger Zellträger |
TW201010747A (en) * | 2008-09-02 | 2010-03-16 | Univ Nat Taiwan | Porous material duct and method of fabricating the same |
BRPI1008524A2 (pt) * | 2009-02-06 | 2015-08-25 | David Cheung | "membrana de colágeno bifásica reabsorvível biocompativel e respectivo método de produção" |
JP7330910B2 (ja) * | 2020-02-04 | 2023-08-22 | フタムラ化学株式会社 | ファイブラスケーシングの製造方法 |
CN113750823B (zh) * | 2021-07-19 | 2022-11-25 | 青岛科技大学 | 一种天然生物质材料油水分离膜及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE642922C (de) | 1934-01-16 | 1937-03-19 | Egon Eloed Dr Ing | Gegen chemische Kampfstoffe widerstandsfaehige Flaechengebilde |
US2477767A (en) | 1948-08-05 | 1949-08-02 | Transparent Package Company | Food casing |
US3014024A (en) | 1958-03-19 | 1961-12-19 | Johnson & Johnson | Collagen film |
FR1596790A (ja) | 1968-11-27 | 1970-06-22 | ||
US3779285A (en) * | 1969-05-01 | 1973-12-18 | Union Carbide Corp | Method for obtaining perforated tubular food casings |
DE1963798A1 (de) * | 1969-12-19 | 1971-06-24 | Heinz Becker | Gas- und wasserdampfdurchlaessige,kuenstliche Huelle fuer Lebensmittel,insbesondere fuer Wurst,und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US3885054A (en) * | 1973-04-26 | 1975-05-20 | Tee Pak Inc | Edible collagen casing cross-linked by bisulfite addition |
US3917862A (en) * | 1974-04-08 | 1975-11-04 | Tee Pak Inc | Method for patching edible artificial collagen sausage casings |
DE3431521A1 (de) | 1984-08-28 | 1986-03-06 | Naturin-Werk Becker & Co, 6940 Weinheim | Verfahren zur herstellung von in kompakter form in einem netz gegarten fleischwaren und vorrichtung zur verfahrensgemaessen fleischvorbereitung |
DE3601913C2 (de) * | 1986-01-23 | 1995-08-17 | Wolff Walsrode Ag | Vorrichtung zum Schneiden von Kunstdärmen |
DE3742770A1 (de) * | 1987-12-17 | 1989-06-29 | Akzo Gmbh | Mikro-/ultrafiltrationsmembranen mit definierter porengroesse durch bestrahlung mit gepulsten lasern und verfahren zur herstellung |
JPH01174339A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-10 | Nippi Koraagen Kogyo Kk | コラーゲン質シート及びその製造方法 |
GB9315937D0 (en) * | 1993-07-31 | 1993-09-15 | Devro Ltd | Collagem film |
DE4343670C2 (de) | 1993-12-21 | 2003-05-28 | Becker & Co Naturinwerk | Eßbare Umhüllung für Lebensmittel |
US5550346A (en) * | 1994-06-21 | 1996-08-27 | Andriash; Myke D. | Laser sheet perforator |
ES2099034B1 (es) | 1995-09-28 | 1997-12-16 | Viscofan Ind | Film de colageno con caracteristicas mejoradas de extensibilidad, procedimiento de elaboracion del mismo, y producto carnico obtenido con tal film. |
US5885534A (en) | 1996-03-18 | 1999-03-23 | Chevron U.S.A. Inc. | Gas pocket distributor for hydroprocessing a hydrocarbon feed stream |
US5919534A (en) * | 1996-11-27 | 1999-07-06 | Viskase Corporation | Perforated food casings and method |
EP0962146B1 (en) | 1998-06-05 | 2002-10-23 | Naturin GmbH & Co | Black edible flat film based on collagen and foodstuff comprising said film |
DE19854769A1 (de) | 1998-11-27 | 2000-05-31 | Wolff Walsrode Ag | Lasergestippter Kunststoffdarm |
-
2001
- 2001-08-21 CA CA002457491A patent/CA2457491C/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-21 AU AU2001294103A patent/AU2001294103B2/en not_active Ceased
- 2001-08-21 MX MXPA04001668A patent/MXPA04001668A/es not_active Application Discontinuation
- 2001-08-21 PT PT01974589T patent/PT1420650E/pt unknown
- 2001-08-21 WO PCT/IB2001/001911 patent/WO2003017771A1/en active IP Right Grant
- 2001-08-21 BR BR0114998-9A patent/BR0114998A/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-08-21 JP JP2003522306A patent/JP4953552B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-08-21 HU HU0402316A patent/HUP0402316A3/hu unknown
- 2001-08-21 EP EP01974589A patent/EP1420650B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-21 DE DE60131684T patent/DE60131684T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-21 ES ES01974589T patent/ES2296808T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-21 DK DK01974589T patent/DK1420650T3/da active
-
2002
- 2002-08-21 AR ARP020103140A patent/AR036274A1/es unknown
- 2002-08-21 UY UY27420A patent/UY27420A1/es unknown
-
2004
- 2004-02-20 US US10/783,775 patent/US7429349B2/en not_active Expired - Lifetime
-
2008
- 2008-01-25 CY CY20081100092T patent/CY1107154T1/el unknown
- 2008-08-26 US US12/198,512 patent/US8357411B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005500071A (ja) | 2005-01-06 |
CY1107154T1 (el) | 2012-10-24 |
CA2457491C (en) | 2009-06-16 |
UY27420A1 (es) | 2003-02-28 |
DE60131684D1 (de) | 2008-01-10 |
ES2296808T3 (es) | 2008-05-01 |
HUP0402316A3 (en) | 2005-06-28 |
EP1420650A1 (en) | 2004-05-26 |
BR0114998A (pt) | 2003-09-09 |
US8357411B2 (en) | 2013-01-22 |
AU2001294103B2 (en) | 2009-01-15 |
US7429349B2 (en) | 2008-09-30 |
DE60131684T2 (de) | 2008-10-30 |
PT1420650E (pt) | 2008-03-10 |
HUP0402316A2 (hu) | 2005-03-29 |
US20080311256A1 (en) | 2008-12-18 |
US20040161500A1 (en) | 2004-08-19 |
CA2457491A1 (en) | 2003-03-06 |
DK1420650T3 (da) | 2008-04-14 |
MXPA04001668A (es) | 2004-05-31 |
EP1420650B1 (en) | 2007-11-28 |
WO2003017771A1 (en) | 2003-03-06 |
AR036274A1 (es) | 2004-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8357411B2 (en) | Multi-perforated collagen film | |
DK142974B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af rynket celluloseskind | |
AU2001294103A1 (en) | Multi-perforated collagen film | |
US5084283A (en) | Food casing for making indicia bearing food products | |
FI114438B (fi) | Laite ja menetelmä lihajalosteiden päällystyskuorien irrottamiseksi | |
NO118420B (ja) | ||
KR100355053B1 (ko) | 콜라겐필름 | |
RU2289257C2 (ru) | Коллагеновая пленка с множеством отверстий, способ ее перфорирования, способ обертывания и помещения в сетку пищевых продуктов (варианты) и продукт, покрытый коллагеновой пленкой | |
EP1806290B1 (de) | Verpackungsmaschine | |
EP1898711B1 (en) | Laser-perforated food casings based on fiber reinforced cellulose | |
US4556708A (en) | Smoke-permeable, non-reinforced film based on regenerated cellulose for manufacturing sausage casings | |
PL212675B1 (pl) | Sposób ciągłego wytwarzania wielokrotnie perforowanej folii kolagenowej, wielokrotnie perforowana folia kolagenowa, sposób pakowania i siatkowania artykułu spożywczego oraz gotowany lub niegotowany siatkowany produkt powleczony wielokrotnie perforowaną folią kolagenową | |
DK152877B (da) | Slangeformet cellulose-levnedsmiddelhylster med forudfastlagt fugtighedsindhold, fremgangsmaade til fremstilling af samme og anvendelse heraf til frembringelse af et levnedsmiddelprodukt indesluttet heri. | |
US7076933B2 (en) | Method for packing products prone to decay | |
AU782278B2 (en) | Packaging wrapper for foodstuffs | |
US3658561A (en) | Treatment of sausage casing for easy peeling | |
US5145449A (en) | Method and apparatus for severing shirred tubular food casing | |
ITMI961991A1 (it) | Film di collagene con migliorate caratteristiche di estensibilita' processo per la sua preparazione e prodotto di carne ottenuto con | |
EP1018301B1 (en) | Non-edible collagen casing ready-to-stuff | |
US3928651A (en) | Method for forming processed meats | |
EP0537435A1 (en) | Method and apparatus for severing shirred tubular food casing | |
JP2005130792A (ja) | 成形食品製造用ケーシング及びその成形装置 | |
WO2000013999A1 (en) | A method and a system for making disposable wash cloths and wash cloths made by the method or in the system |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080819 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110512 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110812 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120223 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120313 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150323 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |