JP4945729B2 - ジルコニアビーズの製造方法 - Google Patents
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Description
さらに微小な平均粒径を有するビーズの製造方法としては、水等の架橋液体を使用する方法や水とアルコール等の液体を併用する液中造粒法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。しかし、この方法によると選択的に粒径を制御することは困難であり、さらに、製造できるジルコニアビーズの平均粒径は50μm以上である。
従って、ナノテク素材のようなより微小な粒径の素材を分散させるために、平均粒径が50μm未満のさらに細かい粒径のビーズに対する需要が急速に高まっている。
本発明の他の目的は、上記さらに細かい平均粒径を有するジルコニアビーズの製造方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、上記ビーズよりも大きな平均粒径を有するジルコニアビーズの製造方法を提供することである。
1.ジルコニア粉末のスラリーを、20〜80℃で噴霧乾燥した後、焼成することを特徴とする平均粒径が50μm以上500μm以下のジルコニアビーズの製造方法。
2.噴霧乾燥温度が20〜70℃である上記1記載の方法。
3.噴霧乾燥温度が25〜60℃である上記1記載の方法。
4.焼成を1300〜1650℃で行う上記1〜3のいずれか1項記載の方法。
5.噴霧乾燥した後、焼成する前に、800〜1000℃で仮焼する工程を含む上記1〜4のいずれか1項記載の方法。
6.焼成後、表面研磨する工程を含む上記1〜5のいずれか1項記載の方法。
また、本発明は以下のジルコニアビーズ及びその製造方法を提供するものである。
1.平均粒径が50μm未満、標準偏差10μm以下、好ましくは8μm以下、さらに好ましくは6μm以下、円形率85%以上、好ましくは90%以上、さらに好ましくは95%以上、圧縮強度100kgf/mm 2 以上、好ましくは120kgf/mm 2 以上、さらに好ましくは140kgf/mm 2 以上のジルコニアビーズ。
2.ジルコニア粉末のスラリーを、20〜80℃、好ましくは20〜70℃、さらに好ましくは25〜60℃で噴霧乾燥することを特徴とするジルコニアビーズの製造方法。
原料ジルコニア粉末としては、例えば、市販の部分安定化ジルコニア等が使用できる。
ジルコニア粉末を、分散剤、例えば、ポリアクリル酸系分散剤(例えば、東亜合成;A−6114)を用いて高分散させたジルコニア水溶液(ジルコニア濃度70〜75質量%)に、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)(例えば、クラレ;PVA−205)等の高分子バインダーを、ジルコニア水溶液100質量部に対して0.1〜1.0質量部添加し、例えば、ジルコニアメディアを300〜500質量部加え、18〜30℃で24〜48時間、解砕、分散させ、ジルコニア濃度60〜70質量%の均一なスラリーを作る。
このジルコニア核をメッシュ上で流動させながら上記スラリーを希釈して噴霧する事によってコーティングしながら所定の粒径まで成長させる。この際、スラリー濃度を好ましくは5〜30質量%、さらに好ましくは10〜20質量%に、流動床に送る気流の温度を好ましくは20〜80℃、さらに好ましくは25〜60℃に制御することにより、希望する粒径のビーズの未焼成物を得る。上記操作は例えば、図2に示すような装置中で行うのが便利である。
この焼結体を、遊星ボールミル、媒体撹拌ミル、遠心バレル、回転バレルなどにより表面研磨したのち、分級、粒形選別してジルコニアビーズ製品を得る。
こうして得られるジルコニアビーズは、従来の製法により得られたものと比較して表面の平滑度が高く、組織が緻密であり、圧縮強度が高い。
参考例1
(1)部分安定化ジルコニア(トーソー(株);TZ-3YS) 100部に対し
分散剤(ポリアクリル酸アンモニウム:中京油脂(株);D-305) 1部
結合剤(ポリビニルアルコール:(株)クラレ;PVA−205) 5部
(ポリビニルアルコール:中京油脂(株);WF−804) 5部
(ポリエチレンオキサイド:明成化学工業(株);
アルコックスR−400) 1部
水(純水) 45部
上記成分を10Lの塩化ビニル製のポットに入れ、さらにジルコニアメディア(φ2.5mm)を5000部加え、室温(18〜25℃)で32時間かけて解砕、分散させ均一なスラリーを得た。これをスラリーAとする。
この気流中にて乾燥された造粒物をサブミクロンオーダーのフィルター(バグフィルター)にて捕集した。
(3)この造粒物を分級し、平均粒径約50μmの造粒物を得た(収率76%)。
(4)これを1000℃で15時間仮焼し、ポリ塩化ビニル製のパン上にて室温(18〜25℃)で24時間転動させ整粒した。
(5)これを1500℃にて焼成(昇温40時間、保持3時間)し、焼結体を得た。
これを分級し、遠心バレルにてジルコニアメディア(φ0.8mm)とともに30〜40℃で6時間研磨した。さらに媒体撹拌ミル(コトブキ技研工業株式会社製商品名「アペックスミル」)にて45℃で6時間研磨して表面状態を滑らかにした。
(6)さらに、分級、粒形選別した後、平均粒径40μmグレードの微小ビーズを得た。
(1)図1に示すように、直径300mmのアクリル製の筒の中に下方より、30±5℃の温風を45m3/時間で均一に流した。さらにこの筒の下部より2流体ノズルを用いて先ほどのスラリーAを50g/時間で均一に噴霧した。このときスラリーの粘度がl400cpsになるようにスラリーの温度を25℃に制御した。
この気流中にて乾燥された造粒物をサブミクロンオーダーのフィルター(バグフィルター)にて捕集した。
(2)これを分級し粒径20μm以下の造粒物を得た(収率66%)。
(3)この造粒物を、図2に示すように、焼結合金製のメッシュ(500メッシュ)上にて、50±5℃、流速5.2m3/時間の温風により流動させ、この流動層に、先のスラリーAを3.8倍に希釈したスラリーを2流体ノズルにより上方より300g/時間で均一に噴霧した。
(4)1時間掛けて20μm以下の造粒物に噴霧スラリーを300g/時間で噴霧してコーティングし、平均粒径約50μmの造粒物を得た。
(5)これを参考例1と同様に分級、仮焼、製粒後、焼成し、焼結体を得た。さらに研磨、分級、粒形選別し、平均粒径40μmグレードの微小ビーズを得た。
得られたジルコニアビーズは、密度6.07g/cm3、平均粒径40.5μm、標準偏差5.8μm、円形率94.8%、圧縮強度162kgf/mm2であった。
参考例2において、工程(4)のコーティング時間をさらに1〜20時間に延ばした他は同様にして、望ましい粒径(50−500μm)のビーズを得た。
参考例1の工程(2)において、2流体ノズルの代わりに回転ディスクによりスラリーAを噴霧した他は、同様の操作を行った。参考例1と同様のジルコニアビーズが得られた。
参考例1において、40±5℃の温風を100±5℃の温風に変えた他は同様の操作を行った。得られた造粒物は中空かつエクボ状のくぼみがあり、偏平な形状(長径/短径=約2)であった。
Claims (3)
- ジルコニア粉末のスラリーを、20〜80℃で噴霧乾燥して得た平均粒径20μm以下の造粒物に、さらにジルコニア粉末のスラリーを、20〜80℃で1〜20時間噴霧した後、800〜1000℃で仮焼し、1300〜1650℃で焼成し、表面研磨することを特徴とする平均粒径が50μm以上500μm以下のジルコニアビーズの製造方法。
- 噴霧乾燥温度が20〜70℃である請求項1記載の方法。
- 噴霧乾燥温度が25〜60℃である請求項1記載の方法。
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