JP4938214B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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アルカリ溶出の抑制効果を高めようとすると、酸処理を行う特許文献1では、ガラスの骨格自身も破壊されて却ってアルカリイオン溶出量が増大したり、骨格成分であるシリコン、アルミニウム、ボロンの溶出量が増大してしまう。
そこで、本発明の目的は、高温高湿下での長時間の使用、保存においても強度劣化がなく、アルカリ成分やガラス骨格成分の溶出を一段と高いレベルで抑制すると共に、溶出抑制処理の作業効率を向上させることが可能な、ガラス基板およびガラス基板の製造方法、並びに、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
[第1の例]
本発明の第1の実施の形態を、図1〜図7に基づいて説明する。
(ガラス基板の製造方法)
まず、ガラス基板の製造方法の概要について説明する。
すなわち、この工程とは、ガラス材料からなるガラス基材2を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理して、溶融液中に含まれるイオンと該ガラス基材2の表面部分4に含まれるイオンとの間で置換反応を起こさせ、ガラス基材2の内部3に対する表面部分4のイオン濃度の比を変更する置換工程である。
従って、最終的に、表面部分4(最表面層)に含まれるイオンのイオン濃度と、ガラス基材2の内部3に含まれるイオンのイオン濃度との比は、異なったものとなっている。
図1は、置換工程としてのアルカリ溶出抑制処理を示す。図2は、アルカリ溶出抑制処理が施されて作成されたガラス基板1の基板構造を示す。
これにより、最終結果として、図2に示すように、ガラス基板1には、ガラス基材2の内部3上に最表面層4が形成された形で構成される。最表面層4の膜厚は、0〜200nm位までの範囲である。
この場合、最表面層4とガラス基材2の内部3とにおける最終的なイオン濃度を比較すると、以下のようになる。
なお、このガラス基板1は、従来の磁気記録用ガラス基板の製造方法に広く用いられてきた研磨工法により作製したガラス基板においても、また、加熱軟化したガラス材を、一対の平坦なプレス面を有する金型で加圧成形することにより製造したガラス基板、いわゆる成形ガラス基板においても同様である。
以下、上記製造方法により作成されたガラス基板1について説明する。
図3〜図5は、上記製造方法により作成されたガラス基板1の表面部分の深さと金属イオン濃度との関係を示す。
図3は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板1を浸漬する前の状態であり、ガラス基板1の表面部分の深さと、リチウムイオン(Li)、ナトリウムイオン(Na)、カリウムイオン(K)のアルカリイオン濃度との関係を示す。
図4は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板1を浸漬する置換の途中工程の状態を示す。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度170℃、浸漬時間1時間である。
リチウムイオンが、ガラス基板1の最表面層4のナトリウムイオン、カリウムイオンとイオン交換を行い、最表面層4にリチウムイオンが多い層が形成されていることがわかる。
これは、最表面層4のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換され、その結果、最表面層4のリチウムイオン濃度が、ガラス基材2の内部3のリチウムイオン濃度よりも高くなり、また、最表面層4のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が、ガラス基材2の内部3のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度よりも低くなることに起因する。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度170℃、浸漬時間3時間である。
溶融液中の水分子が解離してなる水素イオン(H)が、置換後の最表面層4のリチウムイオンとイオン交換を行い、最表面層4に水素イオンが多い層が形成されていることがわかる。
そして、最表面層4のリチウムイオンが水素イオンと置換されることにより、最表面層4のリチウムイオン濃度がガラス基材2の内部3のリチウムイオン濃度よりも最終的に低くなることがわかる。
図6は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する前のガラス基板1の表面部分の深さに対する、シリコン(Si)、アルミニウム(Al)、およびボロン(B)のガラス骨格金属濃度の関係を示す。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度170℃、浸漬時間3時間である。
以下、ガラス基板1の製造方法の応用例について説明する。
ガラス基板1の製造方法では、リチウム塩の溶融液にガラス基板1を浸漬処理してアルカリ成分の溶出を抑制するのであるが、これらリチウム塩の中では、硝酸塩が水に対する溶解度が高く好ましい。
アルカリイオン溶出の抑制効果は、処理温度が高い方が有効であるが、処理温度が高すぎると、化学強化処理を施したガラス基板では、表面の圧縮応力を形成しているイオンの拡散および熱による歪の緩和が生じ、強度の低下が生じる。このため処理温度は100〜200℃、さらには130〜180℃が好ましい。
リチウム塩の溶融液に浸漬中、ガラス基板1の表面全体が均一にイオン交換できるようにするために、ガラス基板1を端面で保持、すなわち、基板の厚さ方向の面を複数箇所で支持して実質的に鉛直方向に沿って立てた状態で、主表面において溶融液と接触しない部分ができるだけ存在しないようにすることが望ましい。
洗浄方法としては、通常の浸漬洗浄、また必要に応じてスクラブ洗浄を行うことができる。さらに温水洗浄を併用してもよい。また、市販の洗浄剤(中性洗剤、界面活性剤、アルカリ性洗剤など)を併用してもよい。洗浄後は、溶剤蒸気乾燥等公知の方法により乾燥することができる。
また、各洗浄工程では、加熱や超音波印加を行ってもよい。
また、本発明は、必要に応じて、以下に述べるような化学強化処理を施したガラス基板1に対して有効である。
化学強化処理は、加熱により溶融した化学強化処理液にガラス基板を浸漬し、ガラス表面層のイオンを化学処理液中のイオンでイオン交換させる方法、すなわち、イオン交換法によって行う。
浸漬時間は、0.5〜10時間であることが望ましい。0.5時間以下では化学強化の効果が不十分であり、10時間以上では、表面が粗れて平滑度が低下する。
化学強化処理液溶に浸漬中、ガラス基板の表面全体を均一に化学強化できるようにするために、ガラス基板を端面で保持、即ち、基板の厚さ方向の面を複数箇所で支持して実質的に鉛直方向に沿って立てた状態で、主表面において処理液と接触しない部分ができるだけ存在しないようにすることが望ましい。
以上説明した、本発明のガラス基板1の製造方法についてまとめる。
ガラス基板1を、リチウム塩を含有する溶融液中に浸漬することによって、まず第1の置換工程では、リチウムイオンと、ナトリウムイオンおよびカリウムイオンとのイオン交換反応を生じさせ、最表面層4のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換され、その結果、最表面層4のリチウムイオン濃度が、ガラス基材2の内部3のリチウムイオン濃度よりも高い層を形成すると共に、最表面層4のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度は、ガラス基材2の内部3のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度よりも低くなる。引き続き、第2の置換工程では、最表面層4のリチウムイオンが水素イオンと置換されて、最表面層4のリチウムイオン濃度がガラス基材2の内部3のリチウムイオン濃度よりも最終的に低い層を形成し、ガラス基板1中のリチウムイオンやナトリウムイオンおよびカリウムイオン成分の溶出を抑制することができる。
また、溶融液を用いた処理であるために、リチウムイオンとのイオン交換並びに水素イオンとのイオン交換が非常に短い時間で行うことができ、化学強化を施したガラス基板1に対しても、表面に形成されている圧縮応力層への影響が小さく、ガラス強度の低下は殆ど生じなくすることができる。
本発明の第2の実施の形態を、図8〜図15に基づいて、参考例としての実施例1,2,5,6と共に説明する。なお、前述した第1の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。
本例では、第1の例のガラス基板1を用いて、磁気記録媒体を製造する場合の例である。
図8は、磁気記録媒体の作成処理を示す。
この処理では、ガラス基板1を、以下に説明するステップS11のガラス成形工程、ステップS12の穴あけ工程、ステップS13のアルカリ溶出抑制処理工程によって作成した後、ステップS14の磁性層等を形成する成膜工程を経て、磁気記録媒体100を製造する。
ステップS11では、基板材料として、軟化点620℃のアルミナシリケイト系ガラスからなるマーブル形状のガラス材を用意した。また、加圧成形用の金型として、タングステンカーバイト系の超硬合金からなる金型を一対用意した。この金型のプレス面は平坦であり、研磨により鏡面加工された面に、保護膜として白金系合金が3μmとなるようにスパッタリングし、中心線平均粗さが1nmの表面を得た。
加圧成形は、金型のプレス面に前記ガラス材料を挟み、630℃まで加熱した後、350kg/cm2の圧力を加え、ガラス材料が所定の厚さとなるまで行った。加圧時間は、約0.5分であった。加圧成形後、冷却し、厚さ0.64mm、直径65mmのディスク用のガラス基板を得た。
ステップS12では、上記加圧成形工程により形成されたガラス基板1をダイヤモンド砥石のコアドリルにより直径20mmの内径を形成し、ディスク用ガラス基板1を得た。
ステップS13では、上記穴あけ工程を終えたガラス基板1を、リチウム塩を含有する水溶液で処理を行った。処理液として、1000gの純水にLiNO3を2600g加えた水溶液を130℃に加熱したものを用意した。
上記溶出抑制処理を終えたガラス基板1を、中性洗剤とPVAスポンジを用いたスクラブ洗浄、アルカリ洗剤洗浄(2%セミクリ−ン PH=12、横浜油脂製)、18MΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。
ステップS14では、上記処理を行ったガラス基板1に、スパッタ法を用いて、Cr下地層、Co−Cr−Pt系磁性層、カーボン(C)保護層を順次形成し、ディップコート法を用いてフッ素系液体潤滑剤を塗布して、磁気記録媒体として作成した。
また、本発明において、ディスク用の環状円盤のガラス基板とするための内径および外径の穴あけ工法としては、公知の方法が利用できる。例えば、ダイヤモンド砥石からなるコアドリルによる穴あけ加工法は、加工精度の点から、また、生産性の点から有効な方法である。
図9は、上記製造方法により作成された磁気記録媒体100の構造を示す。
溶出抑制処理を施したガラス基板1上に、少なくとも記録層としての磁気記録層を形成する。
本例では、ガラス基板1上に、Cr下地層20、Co−Cr−Pt系磁性層21、カーボン(C)保護層22、潤滑層23が順次形成された磁気記録媒体100として構成した。
また、本発明によって得られるガラス基板1は、光学材料、建築材料、および機械部品等にも適用することができる。
図10〜図12は、以上のようにして製造されたガラス基板1および磁気記録媒体100の評価内容を示す。
図10は、ガラス基板1および磁気記録媒体100に対する評価法30を示す。
この評価法30の項目31は、ガラス基板1におけるアルカリ溶出量、ガラス骨格成分溶出量、表面粗さ、および磁気記録媒体100におけるエラー数、デプスプロファイルとした。各項目31に対応して、測定方法32、サンプル33をそれぞれ示した。
実施例2は、溶出抑制処理において、処理液の温度を170℃とし、処理時間は1時間とした以外は実施例1と同じ条件で製造し、評価した。
実施例3は、溶出抑制処理において、処理液の温度を170℃とし、処理時間は3時間とした以外は実施例1と同じ条件で製造し、評価した。
実施例4は、溶出抑制処理において、処理液の温度を170℃とし、処理時間は5時間とした以外は実施例1と同じ条件で製造し、評価した。
実施例5,6,7,8は、成形工程を研磨工程で行った以外はそれぞれ実施例1,2,3,4と同じ条件で製造し、評価した。研磨によるガラス基板は、実施例1で使用したものと同じガラス材料からなる厚さ1mmのガラス板をΦ65mmに切り出した後、酸化セリウムを用いて厚みが0.64mmとなるまで研磨した後、コロイダルシリカを用い中心線平均粗さが1nm以下となるように研磨することにより得た。
実施例9は、穴あけ工程とアルカリ溶出抑制処理との間に、化学強化処理を施した以外は実施例3と同じ条件で製造し、評価した。
穴あけ工程を終えたガラス基板を洗浄後、化学強化処理を施した。
化学強化処理条件は、硝酸カリウム(60重量%)、硝酸ナトリウム(40重量%)を混合した化学強化処理液を用意し、この化学強化処理液を400℃に加熱し、350℃で予熱した上記ガラス基板を2時間浸漬して行った。
浸漬の際には、ガラス表面が均一に処理されるようにガラス基板の端面で保持した。上記化学強化処理を終えたガラス基板を200℃まで徐冷した後、20℃の水槽に浸漬して急冷し約20分放置した。その後、中性洗剤とPVAスポンジを用いたスクラブ洗浄、18MΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。
実施例10は、ガラス基板の成形工程を、研磨工程で行った以外は実施例9と同じ条件で製造し、評価を行った。
図11は、比較例1,2の処理条件40を示す。
処理条件40は、処理剤41、温度42、時間43に分けられる。溶出抑制処理工程における処理以外は実施例1と同じである。
比較例1は、溶出抑制処理を行っていない以外は、実施例1と同じである。比較例2は、溶出抑制処理の処理温度を100℃以下の80℃としたこと以外は実施例1と同じである。
実施例1〜10は、溶出抑制処理によって、アルカリ溶出量、骨格成分溶出量とも減量しており、エラー数の増加もわずかである。
特に、溶出抑制処理を3時間以上行った実施例3〜4、実施例7〜8、実施例9〜10においては、アルカリ溶出量、骨格成分溶出量とも激減しており、エラー数の増加も殆どみられない。
これに対して、アルカリ溶出量が減量した、実施例1〜2、実施例5〜6のガラス基板1は、図4に示すように、最表面層4のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換される。
図13〜図15は、以上の実施例1〜10および比較例1〜2で得られたガラス基板1の0〜200nmまでの最表面層4と、200nm深さ以降のガラス基材2の内部3の組成差異を断面図で表した結果を示す。
図13は、比較例1〜2から得られたガラス基板1に相当する。
図14は、実施例1〜2および実施例5〜6から得られた置換の途中工程におけるガラス基板1に相当する。さらに、図15は、実施例3〜4、実施例7〜8および実施例9〜10から得られた第2の置換工程後のガラス基板1に相当する。
図14に示す置換の途中工程におけるリチウムのイオン濃度は、26.6wt%である。
これに対して、図15に示す置換工程の終了後におけるリチウムのイオン濃度は、3.8wt%となり、置換の途中工程後に比べて減少していることがわかる。また、このとき、水素のイオン濃度は、34.8wt%に増加している。
また、加熱軟化したガラス材料を、加圧成形することにより得られるガラス基板並びに研磨加工により得られるガラス基板1とも、この効果が高いことを確認できた。
また、化学強化を施したガラス基板1に対しても本処理は有効である。すなわち、溶融液を用いた処理であるために、リチウムイオンとのイオン交換並びに水素イオンとのイオン交換が非常に短い時間で行うことができ、化学強化を施したガラス基板1に対しても、表面に形成されている圧縮応力層への影響が小さく、強度の低下は殆ど生じない。
2 ガラス基材
3 ガラス基材2の内部3
4 表面部分(最表面層)
20 Cr下地層
21 Co−Cr−Pt系磁性層
22 カーボン保護層
23 潤滑層
100 磁気記録媒体
Claims (1)
- 磁気記録媒体の製造方法であって、
ガラス基板を作成する工程と、
該ガラス基板上に、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層を順次積層する工程を具え、
前記ガラス基板を作成する工程において、
該ガラス基板は、少なくとも、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンを含むアルカリイオン成分と、シリコン、アルミニウム、ボロンを含むガラス骨格成分とを有するガラス基材からなり、
該ガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、
前記ガラス基材のガラス表面層に存在する前記アルカリイオン成分のナトリウムイオンおよびカリウムイオンを、前記溶融液のリチウムイオンに置換することによって、該ガラス基材のガラス表面層に存在するナトリウムイオンおよびカリウムイオンのイオン濃度を低減させると共にリチウムイオンのイオン濃度を増加させ、これにより、該ガラス基材の内部からの前記アルカリイオン成分の溶出を抑制するアルカリイオン成分溶出抑制工程と、
前記ガラス基材のガラス表面層において前記イオン濃度が増加したリチウムイオンを、前記溶融液の水素イオンに置換することによって、該ガラス基材のガラス表面層に存在するリチウムイオンのイオン濃度を低減させると共に該ガラス基材のガラス表面層に存在する前記ガラス骨格成分のアルミニウムおよびボロンのイオン濃度を低減させ、これにより、前記ガラス基材のガラス表面層におけるアルミニウムおよびボロンのイオン濃度を、前記ガラス基材の内部におけるアルミニウムおよびボロンのイオン濃度よりも低くして、アルミニウムおよびボロンのガラス骨格成分の溶出を抑制するガラス骨格成分溶出抑制工程とを具え、
前記ガラス基材のガラス表面層におけるリチウムイオンのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部におけるリチウムイオンのイオン濃度よりも低くなるまで前記ガラス基材を前記リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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