JP4912172B2 - 複合ナノロッド基板およびそれを用いた光電変換素子 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1においては、ナノサイズのロッド状金属微粒子(金属ナノロッド)を長軸方向に規則的に配列させた組成物を提案しており、光学フィルター材料、電極材料、触媒、近赤外線吸収剤、電磁波シールド材等の用途に使用できるとしている。この金属ナノロッドは、塗膜、フィルム、シートまたはこれらの基材の表面に設けられているものである。
特許文献2では、基板上にナノ構造体の集合体をコーティングした後、フォトン照射、電子線照射、イオンビーム照射、プラズマイオン化等でカッティングしてナノロッドを形成している。この方法では、ナノ構造体を予め作っておき、コーティングしたのち、カッティングするため、工程が複雑となり、また、各ナノロッドの方向がランダムであること、また、基板とナノロッドが一体でないことから基板とナノロッド間の導電性が十分でなく、光電変換素子に応用する場合は、基板とナノロッドが一体となったものが望まれた。
特許文献3では、フッ化チタン錯体溶液にテンプレートである陽極酸化アルミナを浸漬し、テンプレートの酸化アルミナがTiO2で置換され、チタニアナノロッドを形成している。この場合も、ナノロッドは基板上にランダムに配置されており、光電変換素子に応用する場合、基板上にナノロッドが整然と並んだものが望まれた。
また本発明は、金属ナノロッドが、基板上に形成された金属あるいは金属基板と同一材料であるか、その金属を含む合金あるいは化合物であり、該金属ナノロッドがイオンビーム照射法により形成されたことを特徴とする前記の複合ナノロッド基板に関する。
また本発明は、前記の複合ナノロッド基板を増感剤により修飾した電極、少なくとも可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質を含有した電解質層、および前記可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された透明導電性電極から少なくとも構成されることを特徴とする色素増感型光電変換素子に関する。
さらに本発明は、前記の複合ナノロッド基板からなる電極、その表面に少なくとも導電性高分子物質および正孔輸送材料を順次積層し、最外層に金属あるいは透明導電性薄膜を形成した構成からなる光電変換素子に関する。
本発明においては、基板上に形成された金属層あるいは金属基板上に金属ナノロッドが形成される。
本発明に用いる基板としては、特に限定されず、例えば、無色あるいは有色のソーダライムガラスやパイレックス(登録商標)ガラス、白板と呼ばれる高透過率ガラス、合成石英や溶融石英、アルミナ、ジルコニア等の無機材料の他、無色あるいは有色の樹脂でも良い。樹脂としては、具体的には、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリアミド、ポリスルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、トリ酢酸セルロース、ポリメチルペンテンなどが挙げられる。
なお、基板自体には導電性があっても無くても良い。基板自体に導電性が無い場合には、基板に導電性を付与するために、基板上に、例えば、金、銀、クロム、銅、タングステン、チタン、アルミニウム、ニッケル、モリブデン、ステンレスなどの金属、金属酸化物からなる導電材料を配することができる。金属酸化物としては、例えば、錫や亜鉛などの金属酸化物に、他の金属元素を微量ドープしたIndium Tin Oxide(ITO(In2O3:Sn))、Fluorine doped Tin Oxide(FTO(SnO2:F))、Aluminum doped Zinc Oxide(AZO(ZnO:Al))などが挙げられる。また、金属層は、異なる金属の積層構造でも良い。
これらの金属を、上記基板の上に配置する方法としては、特に限定されず、真空蒸着法、スパッタリング法等公知の方法を採用することができる。
上記金属層の厚さとしては、0.01〜100μm、好ましくは1〜50μmであり、さらに好ましくは、3〜20μmの範囲である。
本発明においては、金属を直接、基板として用いても良い。このような金属としては、鉄、錫、亜鉛、コバルト、ニッケル、クロム、チタン、金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、タングステン、インジウム、およびそれらを含む合金あるいは化合物等が挙げられ、このうち、鉄、錫、亜鉛、チタンが特に好ましい。
イオンビーム照射条件は、好ましくは、イオン種の加速電圧を0.1〜300keV、平均イオン電流密度を1μA/cm2〜100mA/cm2程度で行う。
室温で0.1〜200分のイオン照射を行うと、直径5〜5000nm、長さ5nm〜50μmのナノロッドが形成する。また、室温から約500℃まで加熱しながら成長を行うことも可能であり、また室温から−150℃まで冷却してもよい。
イオンビームのイオン電流密度及び加速電圧を変えることにより、ナノロッドの形成速度を容易に変えることができる。また、イオンビームの照射方向を変えることにより、ナノロッドの成長方向を制御することもできる。
酸化処理条件は、化学処理、大気下あるいは酸素存在下での熱処理など常法にて行なうことができ、処理温度、処理時間によって、酸化物層の厚みを制御することができる。特に大気下での熱処理が簡便に行なうことができることから、好ましくは50〜1500℃、より好ましくは200〜1000℃、さらに好ましくは250〜500℃の範囲で、数秒〜十数時間、好ましくは数分〜数時間処理することで行なうことができる。酸化物層の厚みは数nm〜数百nmの範囲で制御することができ、好ましくは数nm〜50nmの範囲が光電変換層として好ましい。
本発明の色素増感型光電変換素子としては、例えば図1に示す断面を有する素子を挙げることができる。
すなわち、この色素増感型光電変換素子は、金属基板1、金属基板上に形成された金属ナノロッド2、および金属ナノロッド表面を酸化して得られた酸化物半導体3(表面には色素が吸着されている)からなる光吸収電極、透明基板7にバスバー6を配置した対向電極、両電極間に配置した電解質層4からなり、周辺はシール材5で密封されている構造をもつ。光は対向電極側から入射する。
本発明の色素増感型光電変換素子において、対向電極(対極)を形成する電極基板は、基本的には、透明基板とバスバーの組合せ、または、透明基板と白金薄膜の組合せが挙げられるが、透明基板とバスバーの組合せが好ましい。
バスバーに用いる材料としては、レドックスの酸化あるいは還元に対する触媒性能を有する物質と金属微粒子を含有するものが好適に用いられる。
前記結着材としてはエポキシ樹脂等の各種ポリマー、半導体産業で使用されている公知のセラミックス、ガラス成分などが使用可能である。これらを含むペーストとして、例えば、銀ガラス導電結着ペースト(米国DIEMAT社製DM3554、ノリタケ社製NP−4731A、NP−4028A、N P−4734、NP−4736H、NP−4735等)、熱硬化型銀ペースト(米国DIEMAT社製DM6030HK、東洋紡績社製DM−351H−30など)などが使用可能であるが、これら例示したもの以外であっても、比抵抗が20μΩ・cm以下の材料であればどのような材料でも使用可能である。
ペーストの粘度は、高すぎると、ペーストをスクリーン印刷版に十分に落とし込むことができず、このため精度の高い印刷をすることができず、一方、ペーストの粘度が低い場合は、転写時にペーストが印刷版の裏側にまわってしまい、この場合も精度の高い印刷ができない。ペーストの粘度調整は、配合材の種類にも依るが、ペースト中の結着材の含量が金属微粒子に対する重量比で10:90〜40:60の範囲が好ましく、さらに好ましくは、15:85〜30:70の範囲である。
バスバーの断面形状は円形、楕円形、多角形など特に限定されないが、バスバーの安定性から、図2に示すように、三角形、四角形、台形等の断面形状が好ましい。
バスバーの形状については、基板抵抗を下げることができる形状であればどのような形状でも採用可能であるが、発生した電子の拡散速度を速めるためには、連続した形状が好ましい。形状としては、例えば、グリッド形状、ストライプ形状、メッシュ形状などが挙げられる。
またバスバーは、設置に際して所定の性能を得るために、複数回に分けて設置しても良いし、前記材料を2種類以上使用して設置しても良い。
本発明における色素増感型光電変換素子においては、半導体層の光吸収効率を向上すること等を目的として、半導体層を増感剤である色素で修飾(吸着、含有など)させたものが用いられる。
金属錯体色素としては、ルテニウム、オスミウム、鉄、コバルト、亜鉛の錯体や金属フタロシアニン、クロロフィル等を用いることができる。
電解質としては、イオン伝導度が、通常室温で1×10−7S/cm以上、好ましくは1×10−6S/cm以上、さらに好ましくは1×10−5S/cm以上であるものが望ましい。なお、イオン伝導度は、複素インピーダンス法などの一般的な手法で求めることができる。
電解質の吸収の立ち上がりは、色素を吸着する前の金属酸化物の吸収の立ち上がりより、長波長にあることが好ましい。例えば、金属酸化物として酸化チタンを用いる場合は、吸収端波長が380nmである。一方、ヨウ素レドックス剤を含む電解質は400nm付近に吸収端波長がある。吸収は分光光度計による汎用的手法を用いることができるが、散乱性の大きなナノ粒子を焼結した酸化チタンなどの金属酸化物の場合は、光音響分光法(PAS)、フォトディフラクティブ分光(PDS)を用いることができる。吸収端は、金属酸化物の吸収端付近の波長から少なくとも100nm以上長波長側の透明領域の吸収係数をベース値とし、吸収の立ち上がり波長を決定する。
電解質層の厚さは、特に限定されないが、1μm以上であることが好ましく、より好ましくは10μm以上であり、また3mm以下が好ましく、より好ましくは1mm以下である。
本発明の光電変換素子の他の例としては、例えば、図4に示す断面を有する有機薄膜型光電変換素子を挙げることができる。すなわち、この光電変換素子は、金属基板1、金属基板をイオンビーム照射等により形成した金属ナノロッド2、該金属ナノロッド表面を酸化して得られた酸化物半導体3からなる光吸収電極、その表面に積層された導電性高分子層9、および正孔輸送材料層10が順次積層し、最外層に金属あるいは透明導電性基板11を配置した構成をもつ。
正孔輸送材料としては特に限定されるものではなく、通常用いられる正孔輸送材料が使用できる。具体的には、ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリピロール誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)誘導体、トリフェニルジアミン(TPD)誘導体等の導電性有機化合物を挙げることができる。
正孔輸送材料層の形成方法は特に限定されず、例えば、バーコート、ディップコート、スピンコート、蒸着、電解重合などの方法を挙げることが出来る。また層の厚さは数nmから数μm、好ましくは10nmから100nmの範囲が好ましい。
(1)Zn−ZnO電極作製
透明電極(ITO(インジウム−錫系酸化物)が堆積したガラス基板)上に、金属亜鉛(Zn)(膜厚5μm)を成膜したものを基板として用いた。この基板をイオン照射機能を備えた真空槽内に設置し、10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下の真空に排気した後、Arイオン照射を行った。イオン照射は、1kVのArイオンを用い、1−10mAで行った。イオン照射後、試料を真空槽から取り出し、大気中300℃で10分間の加熱を行い、酸化皮膜(10nm程度:TEM像)をナノロッド上に形成した。ナノロッドのSEM像を図5に、TEM像を図6に示す。
これを下記式で示されるルテニウム色素/エタノール溶液(3.0×10−4mol/L)に15時間浸し、色素層を形成した。
5cm角のフロートガラス上に、チタン微粉末とグラファイトおよびガラスペーストを重量比10:0.02:2で含むペーストを透明基板上にスクリーン印刷法で線幅が25μmで線の中心間の距離が150μmとなるように等間隔で印刷を行った。その後、800℃で1時間30分熱処理を行った。セル化に際しては、適宜切断して用いた。
(3)セル化と評価
前記Zn−ZnO電極と前記対向電極を合わせ、0.3mol/Lのヨウ化リチウムと0.03mol/Lのヨウ素を含むプロピレンカーボネート溶液を毛細管現象によって染み込ませ、周辺をエポキシ接着剤で封止した。なお、透明導電基板の導電層部分と対向電極にはリード線を接続した。
このようにして得たセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率3.2%)を得た。
(1)Zn−ZnO電極作製
透明電極(ITO(インジウム−錫系酸化物)が堆積したガラス基板)上に、金属亜鉛(Zn)(膜厚5μm)を成膜したものを基板として用いた。この基板をイオン照射機能を備えた真空槽内に設置し、10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下の真空に排気した後、Arイオン照射を行った。イオン照射は、1kVのArイオンを用い、1−10mAで行った。イオン照射後、試料を真空槽から取り出し、大気中300℃で20分間の加熱を行い、酸化皮膜(20nm程度:TEM像)をナノロッド上に形成した。
これを実施例1で用いたルテニウム色素/エタノール溶液(3.0×10−4mol/L)に15時間浸し、色素層を形成した。
前記Zn−ZnO電極と実施例1で用いた対向電極を合わせ、0.3mol/Lのヨウ化リチウムと0.03mol/Lのヨウ素を含むプロピレンカーボネート溶液を毛細管現象によって染み込ませ、周辺をエポキシ接着剤で封止した。なお、透明導電基板の導電層部分と対向電極にはリード線を接続した。
このようにして得たセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率2.8%)を得た。
(1)Zn−ZnO電極作製
透明電極(ITO(インジウム−錫系酸化物)が堆積したガラス基板)上に、金属亜鉛(Zn)(膜厚5μm)を成膜したものを基板として用いた。この基板をイオン照射機能を備えた真空槽内に設置し、10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下の真空に排気した後、Arイオン照射を行った。イオン照射は、1kVのArイオンを用い、1−10mAで行った。イオン照射後、試料を真空槽から取り出し、大気中300℃で10分間の加熱を行い、酸化皮膜(10nm程度:TEM像)をナノロッド上に形成した。
これを下記式で示されるルテニウム色素(2.0×10−4mol/L)/デオキシコール酸/エタノール溶液に15時間浸し、色素層を形成した。
前記Zn−ZnO電極と実施例1で用いた対向電極を合わせ、0.3mol/Lのヨウ化リチウムと0.03mol/Lのヨウ素を含むアセトニトリル溶液を毛細管現象によって染み込ませ、周辺をエポキシ接着剤で封止した。なお、透明導電基板の導電層部分と対向電極にはリード線を接続した。
このようにして得たセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率3.6%)を得た。
透明電極(ITO(インジウム−錫系酸化物)が堆積したガラス基板)上に、金属亜鉛(Zn)(膜厚5μm)を成膜したものを基板として用いた。この基板をイオン照射機能を備えた真空槽内に設置し、10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下の真空に排気した後、Arイオン照射を行った。イオン照射は、1kVのArイオンを用い、1−10mAで行った。イオン照射後、試料を真空槽から取り出し、大気中300℃で10分間の加熱を行い、酸化皮膜(10nm程度:TEM像)をナノロッド上に形成した。
得られたZn−ZnO電極の表面に、ポリフェニレンビニレン(PPV)のクロロフォルム溶液をスピンコートして、100nm厚の有機層を形成した。さらに、有機層上にポリエチレンジオキシチオフェン[PEDOT](商品名「BAYTRON P」、Bayer社製)をスピンコートし、100℃で乾燥させた。さらに、PEDOT上に真空蒸着法でAuを50nm成膜し、対極とした。
このようにして得たセルの透明導電性基板の導電層部分にリード線を取り付け、対極は金線を接触させることで端子とした。
このセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率1.2%)を示した。
透明電極(ITO(インジウム−錫系酸化物)が堆積したガラス基板)上に、金属亜鉛(Zn)(膜厚5μm)を成膜したものを基板として用いた。この基板をイオン照射機能を備えた真空槽内に設置し、10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下の真空に排気した後、Arイオン照射を行った。イオン照射は、1kVのArイオンを用い、1−10mAで行った。イオン照射後、試料を真空槽から取り出し、大気中300℃で20分間の加熱を行い、酸化皮膜(15nm程度:TEM像)をナノロッド上に形成した。
得られたZn−ZnO電極の表面に、PPVのクロロフォルム溶液をスピンコートして、100nm厚の有機層を形成した。さらに、有機層上にPEDOTをスピンコートし、100℃で乾燥させた。さらに、PEDOT上に真空蒸着法でAuを50nm成膜し、対極とした。
このようにして得たセルの透明導電性基板の導電層部分にリード線を取り付け、
このセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率1.0%)を示した。
2 金属ナノロッド
3 金属ナノロッド酸化物層
4 電解質層
5 周辺シール部
6 バスバー
7 透明基板
8 光入射方向
9 導電性高分子層
10 正孔輸送層
11 金属または透明導電性基板
Claims (5)
- 基板上に形成された金属層上または金属基板上に、イオンビーム照射法により金属ナノロッドが形成されており、該金属ナノロッドの表面を酸化処理することで膜厚10nm〜50nmの金属酸化物層が形成された複合ナノロッド基板を電極として用いることを特徴とする光電変換素子。
- 請求項1に記載の複合ナノロッド基板からなる電極、その表面に少なくとも導電性高分子物質および正孔輸送材料を順次積層し、最外層に金属あるいは透明導電性薄膜を形成した構成からなる光電変換素子。
- 請求項1に記載の複合ナノロッド基板を色素により修飾した電極、少なくとも可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質を含有した電解質層、および前記可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された透明導電性電極から少なくとも構成されることを特徴とする色素増感型光電変換素子。
- 基板上に形成された金属の積層物、または金属基板にイオンビームを照射して金属ナノロッドを形成する工程、該金属ナノロッドの表面を酸化処理して膜厚10nm〜50nmの金属酸化物層を有する複合ナノロッド基板を形成する工程、該複合ナノロッド基板の表面に少なくとも導電性高分子物質および正孔輸送材料を順次積層し、最外層に金属あるいは透明導電性薄膜を配置する工程を有することを特徴とする有機薄膜型光電変換素子の製造方法。
- 基板上に形成された金属の積層物、または金属基板にイオンビームを照射して金属ナノロッドを形成する工程、該金属ナノロッドの表面を酸化処理して膜厚10nm〜50nmの金属酸化物層を有する複合ナノロッド基板を形成する工程、該複合ナノロッド基板を色素により修飾して光吸収電極(光極)を形成する工程、前記工程で得られた光吸収電極、少なくとも可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質を含有した電解質層、および前記可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された透明導電性電極(対向電極)を配置する工程を有することを特徴とする対向電極側から光入射する構成を有する色素増感型光電変換素子の製造方法。
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