JP4906550B2 - 酸化亜鉛機能膜の製造方法及び該方法により得られる酸化亜鉛機能膜 - Google Patents
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Description
S.Sakka et al, Ceram. Soc. Jpn., 104, 1996, p.296-300
本発明の目的は、結晶性に優れ、かつ、緻密な微細構造を有する酸化亜鉛機能膜の製造方法及び該方法により得られる酸化亜鉛機能膜を提供することにある。
本発明の目的は、焼成が不要で、低温で簡便に製造し得る酸化亜鉛機能膜の製造方法及び該方法により得られる酸化亜鉛機能膜を提供することにある。
請求項1に係る発明では、亜鉛源とドーパント源とをそれぞれ含む水溶液に基材を浸漬するという簡便な工程で、酸化亜鉛機能膜を製造することができる。本発明で得られた酸化亜鉛機能膜は、焼成が不要であり、従来の技術に比べて生産性が高い。このようにして得られた酸化亜鉛機能膜は、導電性に優れ、紫外線遮蔽性及び赤外線遮蔽性が高く、かつ、高い可視光透過性を有する。また、得られた酸化亜鉛機能膜は、結晶性に優れ、かつ、緻密な微細構造を有する。
請求項2に係る発明では、ドーパント濃度が上記範囲内であれば、所望の導電性を有する酸化亜鉛機能膜を得ることができる。
請求項4に係る発明は、請求項1ないし3いずれか1項に係る発明であって、シード層を構成する亜鉛と酸素を含有する化合物が、酸化亜鉛である製造方法である。
請求項5に係る発明は、請求項1ないし4いずれか1項に係る発明であって、シード層を構成する亜鉛と酸素を含有する化合物が、カルボン酸、アミノアルコール、アルコール及びアルコキシドからなる群より選ばれた1種又は2種以上を含む化合物である製造方法である。
請求項6に係る発明では、水溶液の温度が上記範囲内であれば、品質の高い酸化亜鉛膜を形成することができる。
請求項7に係る発明では、亜鉛イオン濃度が上記範囲内であれば、品質の高い酸化亜鉛膜を形成することができる。
請求項9に係る発明は、請求項8に係る発明であって、液中に含まれる総金属量を100質量%としたときのドーパント濃度が0.1〜15質量%である水溶液である。
請求項10に係る発明は、請求項8又は9に係る発明であって、亜鉛イオン濃度が0.01〜0.50mol/Lである水溶液である。
請求項11に係る発明では、上記製造方法により製造された酸化亜鉛機能膜は、導電性に優れ、紫外線遮蔽性及び赤外線遮蔽性が高く、かつ、高い可視光透過性を有する。また、この酸化亜鉛機能膜は、結晶性に優れ、かつ、緻密な微細構造を有する。
請求項13に係る発明は、請求項11又は12に係る発明であって、基材表面に対して垂直にc軸が配向している酸化亜鉛機能膜である。
請求項14に係る発明は、請求項11ないし13いずれか1項に係る発明であって、ヘキサメチレンテトラミン又はポリエチレングリコールのいずれか一方又はその双方が酸化亜鉛機能膜表面に修飾されていることを特徴とする酸化亜鉛機能膜である。
請求項16に係る発明は、請求項11ないし15いずれか1項に係る発明であって、導電性が10-1Ωcm以下でかつ可視光透過率が80%以上である酸化亜鉛機能膜である。
請求項18に係る発明は、請求項11ないし16いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜からなる光触媒膜である。
請求項19に係る発明は、紫外及び緑色領域の少なくとも一方の波長領域で発光波長を有する請求項11ないし16いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜からなる発光体である。
本発明の酸化亜鉛機能膜の製造方法は、亜鉛源として亜鉛イオンと、ドーパント源として亜鉛イオンとは異なる種類の金属イオンとをそれぞれ含みかつpHが6以上に調整された水溶液を用意し、この水溶液に予め亜鉛と酸素を含有する化合物からなるシード層が表面に存在する基材を浸漬することによって、基材上にドーパントを含んだ酸化亜鉛機能膜を自己組織的に析出させることを特徴とする。亜鉛源とドーパント源とをそれぞれ含む水溶液に基材を浸漬するという簡便な工程で、高温焼成することなく、特に高価な装置や複雑な装置を用いず、溶液内で基材に直接成膜するというコスト的に非常に有利な方法によって、高い配向性を有し、緻密な微細構造の酸化亜鉛機能膜を製造することができる。
<参考例1>
亜鉛源として硝酸亜鉛を、ドーパント源として塩化ガリウムを用意した。pH調整のためのアルカリ源として、ヘキサメチレンテトラミンを用意した。また、基材として酸化亜鉛シード層付きガラス基板を用意した。先ず、硝酸亜鉛と塩化ガリウムを水に溶解し、アルカリ源を添加し、pHが6となるように調整して水溶液を調製した。なお、水溶液中の亜鉛イオン濃度は0.05mol/L、水溶液中に含まれる総金属量を100質量%としたときのドーパント濃度は1質量%となるように調整した。次に、調製した水溶液をビーカーに入れて水溶液温度を80℃に加温し、そこに酸化亜鉛シード層付きガラス基板を浸漬し、水溶液温度を80℃に保持しながら静置し、3時間後に水溶液からガラス基板を取り出した。取り出したガラス基板上には酸化亜鉛膜が析出されていた。析出により形成された酸化亜鉛膜の膜厚は0.9μmであった。また、得られた酸化亜鉛膜中に含まれるドーパント濃度は1質量%であった。
次の表1に示すように、ドーパント種、ドーパント濃度、水溶液中の亜鉛イオン濃度、水溶液のpH、水溶液温度、保持時間及び基材の種類をそれぞれ変更した以外は参考例1と同様にして、基材上に酸化亜鉛膜を形成した。析出により形成された酸化亜鉛膜の膜厚は、0.3μm(参考例2)、0.1μm(参考例3)、0.5μm(参考例4)、0.3μm(参考例5)、0.3μm(参考例6)、0.2μm(参考例7)、0.3μm(参考例8)、0.2μm(参考例9)、0.2μm(実施例1)、0.3μm(実施例2)及び0.2μm(実施例3)であった。
次の表1に示すように、水溶液のpHを6.0から5.0に変更した以外は参考例1と同様にして、水溶液中に基材を浸漬したが、基材上には酸化亜鉛ではない、水酸化亜鉛からなる不均一な膜が形成された。なお、水溶液中に水酸化亜鉛粒子が生成されていた。
次の表1に示すように、ドーパント種を添加せず、水溶液のpHを6.0から6.8に変更した以外は参考例1と同様にして、基材上に酸化亜鉛膜を形成した。析出により形成された酸化亜鉛膜の膜厚は0.4μmであった。
参考例2,3,7〜9,実施例1〜3及び比較例2で得られた酸化亜鉛膜について、導電性と可視光透過率を求めた。その結果を次の表2にそれぞれ示す。なお、導電性は四探針法(ロレスタEP;三菱化学社製)により測定し、体積抵抗値として求めた。また、可視光透過率は分光光度計(V570;日本分光社製)により測定した。
参考例1で作製したガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板の紫外線遮蔽特性及び赤外線遮蔽特性について評価した。これらの光学特性は、前述した比較試験1で使用した分光光度計により測定することで特性を評価した。その結果、参考例1で作製したガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板は、紫外線遮蔽効果及び赤外線遮蔽効果の双方を備えていることが確認された。
参考例1で作製したガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板の光触媒活性をそれぞれ評価した。なお、光触媒活性は、以下に示す手順により評価した。
評価の結果、アセトアルデヒド除去率が90%と高い結果が得られた。この結果から、ガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板の酸化亜鉛機能膜が良好な光触媒機能を有することが示された。
参考例1で作製したガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板について、蛍光測定を行った。その結果、発光スペクトルでは、波長約385nmの紫外発光と、約550nmにピークトップを持つ緑色発光が検出され、参考例1で作製したガリウムドープ酸化亜鉛機能膜付きガラス基板の酸化亜鉛機能膜が良好な発光体であることが示された。
Claims (19)
- 亜鉛源として亜鉛イオンと、ドーパント源として前記亜鉛イオンとは異なる種類の金属イオンとをそれぞれ含みかつpHが6以上に調整され、
前記ドーパントがMg、La及びCeからなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素である水溶液に予め亜鉛と酸素を含有する化合物からなるシード層が表面に存在する基材を浸漬することによって、前記基材上にドーパントを含んだ酸化亜鉛機能膜を自己組織的に析出させることを特徴とする酸化亜鉛機能膜の製造方法。 - 水溶液中に含まれる総金属量を100質量%としたときのドーパント濃度が0.1〜15質量%である請求項1記載の製造方法。
- 亜鉛と酸素を含有する化合物からなるシード層が、ゾルゲル法により形成された層である請求項1又は2記載の製造方法。
- シード層を構成する亜鉛と酸素を含有する化合物が、酸化亜鉛である請求項1ないし3いずれか1項に記載の製造方法。
- シード層を構成する亜鉛と酸素を含有する化合物が、カルボン酸、アミノアルコール、アルコール及びアルコキシドからなる群より選ばれた1種又は2種以上を含む化合物である請求項1ないし4いずれか1項に記載の製造方法。
- 酸化亜鉛機能膜を析出させる際の水溶液の温度が50〜90℃である請求項1ないし5いずれか1項に記載の製造方法。
- 水溶液中の亜鉛イオン濃度が0.01〜0.50mol/Lである請求項1ないし6いずれか1項に記載の製造方法。
- 亜鉛源として亜鉛イオンと、ドーパント源として前記亜鉛イオンとは異なる種類の金属イオンとをそれぞれ含みかつpHが6以上に調整され、
前記ドーパントがMg、La及びCeからなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素であり、
液中に予め亜鉛と酸素を含有する化合物からなるシード層が表面に存在する基材を浸漬することによって、前記基材上にドーパントを含んだ酸化亜鉛機能膜を自己組織的に析出させる、請求項1ないし7いずれか1項に記載の製造方法に用いられる酸化亜鉛機能膜作製用水溶液。 - 液中に含まれる総金属量を100質量%としたときのドーパント濃度が0.1〜15質量%である請求項8記載の水溶液。
- 亜鉛イオン濃度が0.01〜0.50mol/Lである請求項8又は9記載の水溶液。
- 請求項1ないし7いずれか1項に記載の製造方法により製造された酸化亜鉛機能膜。
- 請求項7記載の製造方法により製造され、その結晶構造が柱状連続膜構造を有する酸化亜鉛機能膜。
- 基材表面に対して垂直にc軸が配向している請求項11又は12記載の酸化亜鉛機能膜。
- ヘキサメチレンテトラミン又はポリエチレングリコールのいずれか一方又はその双方が酸化亜鉛機能膜表面に修飾されていることを特徴とする請求項11ないし13いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜。
- 亜鉛元素とは異なる種類の金属元素をドーパントとして含み、前記ドーパントがMg、La及びCeからなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素であり、膜中に含まれる総金属量を100質量%としたときのドーパント濃度が0.1〜15質量%である請求項11ないし14いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜。
- 導電性が10-1Ωcm以下でかつ可視光透過率が80%以上である請求項11ないし15いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜。
- 請求項11ないし16いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜からなる紫外線及び赤外線の遮蔽膜。
- 請求項11ないし16いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜からなる光触媒膜。
- 紫外及び緑色領域の少なくとも一方の波長領域で発光波長を有する請求項11ないし16いずれか1項に記載の酸化亜鉛機能膜からなる発光体。
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