JP4899123B2 - 薄膜検定方法及び薄膜検定装置 - Google Patents
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Rn−Si−X4−n …… [1]
(式[1]中、Rは置換基を有していてもよいC1〜C22の炭化水素基、置換基を有していてもよいC1〜C22のハロゲン化炭化水素基、連結基を含むC1〜C22の炭化水素基、又は連結基を含むC1〜C22のハロゲン化炭化水素基を表し、Xは水酸基、ハロゲン原子、C1〜C6のアルコキシ基又はC1〜C6のアシルオキシ基を表し、nは1〜3の整数を表す。)で示されるシラン系界面活性剤、該シラン系界面活性剤と相互作用し得る触媒、及び水を含む薄膜形成用溶液を用いて形成された単分子膜であることを特徴とする上記(5)に記載の薄膜検定方法や、(7)薄膜が形成された基体を載置すると共に所定角度に傾けることが可能な傾斜載置台と、薄膜上に液滴を付与可能な液滴付与手段と、薄膜上に付与された液滴の転落速度を測定する転落速度測定手段と、転落速度の値を用いて薄膜の形成状態の良否を判別する判別手段とを備えたことを特徴とする薄膜検定装置に関する。
m:液滴の質量
g:重力加速度
α:液滴の転落角
γL:液の表面エネルギー
θA:前進接触角
θR:後退接触角
Rn−Si−X4−n …… [1]
で示されるシラン系界面活性剤、該シラン系界面活性剤と相互作用し得る触媒、及び水を含む薄膜形成用溶液を用いて形成された単分子膜(I)を挙げることができる。
(i)有機溶媒中、金属アルコキシド類に対し0.5〜1.0倍モル未満の水を添加する方法、
(ii)有機溶媒中、加水分解が開始する温度以下、好ましくは0℃以下、より好ましくは−20〜−100℃の範囲で、金属アルコキシド類に対し1.0〜2.0倍モル未満の水を添加する方法、
(iii)有機溶媒中、水の添加速度を制御する方法や、水に水溶性溶媒を添加して水濃度を低下させた水溶液を使用する方法等により、加水分解速度を制御しながら、金属アルコキシド類に対し0.5〜2.0倍モル未満の水を室温で添加する方法、等を例示することができる。
式[1]で示されるシラン系界面活性剤として、n−オクタデシルトリメトキシシラン(ODS)(Gelest社製)を用いた。
4つ口フラスコに、チタンテトライソプロポキシド(商品名:A−1、日本曹達社製:純度99%、酸化チタン換算濃度28.2重量%)12.4gをトルエン45.0gに溶解し、窒素ガス置換した後に、変性アルコール/ドライアイスバス中で−40℃に冷却した。別に、イオン交換水1.26g(H2O/Ti=1.6モル比)をイソプロパノール11.3gに混合後、−40℃に冷却した状態で、上記4つ口フラスコ中へ攪拌しながら滴下した。滴下中は、フラスコ内の液温を−40℃に維持した。滴下終了後、冷却しながら30分間攪拌後、その後室温に昇温して、無色透明な部分加水分解溶液を得た。溶液の固形分濃度は、酸化チタン換算で5重量%であった。
水分含量450ppmのトルエンに、最終濃度0.5重量%に相当する式[1]で示されるシラン系界面活性剤を加え室温で30分間攪拌した。次に、式[1]で示されるシラン系界面活性剤の1/10倍モル(TiO2換算)相当の触媒溶液を滴下し、滴下終了後、室温で3時間攪拌した。この溶液中の水分含量を500ppmになるように水を加え膜形成用溶液を得た。
ガラス基板を、上記膜形成用溶液中に浸漬後、引き上げ、炭化水素系洗浄剤(NSクリーン 株式会社ジャパンエナジー製)で超音波洗浄して取り除き、乾燥して、試料(A)〜(C)を得た。試料(A)は浸漬時間を2分間としたものであり、試料(B)は浸漬時間を5分間としたものであり、試料(C)は浸漬時間を10分間としたものである。なお、試料(A)〜(C)の原子間顕微鏡による観察結果を図1に示す。試料(A)は亀裂が大きく入った不良膜が形成され、試料(B)は良好な単分子膜が形成され、試料(C)は多分子膜が形成されている。
Claims (4)
- 傾斜した薄膜上の液滴の転落速度を測定し、該液滴の転落速度の値を用いて薄膜の形成状態の良否を判別する薄膜検定方法において、薄膜が式[1]
R n −Si−X 4−n …… [1]
(式[1]中、Rは置換基を有していてもよいC1〜C22の炭化水素基、置換基を有していてもよいC1〜C22のハロゲン化炭化水素基、連結基を含むC1〜C22の炭化水素基、又は連結基を含むC1〜C22のハロゲン化炭化水素基を表し、Xは水酸基、ハロゲン原子、C1〜C6のアルコキシ基又はC1〜C6のアシルオキシ基を表し、nは1〜3の整数を表す。)で示されるシラン系界面活性剤、該シラン系界面活性剤と相互作用し得る触媒、及び水を含む薄膜形成用溶液を用いて形成された単分子膜であり、測定する薄膜に対する静的接触角が30〜80°の有機液体を液滴として用いることを特徴とする薄膜検定方法。 - 液滴の転落速度が、所定値以上又は所定値を超える場合に良と判定することを特徴とする請求項1に記載の薄膜検定方法。
- 測定する薄膜の傾斜角度が、10〜60°であることを特徴とする請求項1又は2に記載の薄膜検定方法。
- 有機液体が、ブチルカルビトールアセテート、テトラヒドロフラン、ドデカン、アセトン、トルエン、エチルベンゼン、ブチルベンゼン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、1−ペンタノール、オクタノール、テトラデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、α−テルピネオール、ブチルセロソルブ、オクチルベンゼン、シクロペンタノン、ドデシルベンゼン、オレイン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、リノール酸、リノレン酸、イソアミノール、ジオクチルエーテル、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール又は四塩化炭素であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜検定方法。
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