JP4895566B2 - 接着性付与方法 - Google Patents
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Description
シランカップリング剤(A1)は、その分子内に第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤であり、シランカップリング剤(A2)は、その分子内にケチミン基を有するシランカップリング剤である。
シランカップリング剤は、分子の一端に加水分解でシラノール基(Si−OH)を与えるエトキシ(又はメトキシ)基を有し、他端にアミノ基やグリシジル基などの有機官能基を有する化合物である。
シランカップリング剤は、水分により接着性付与効果が低下してしまうため、密閉状態で保存される1成分形シーリング材においては、接着性付与化合物として多く使用されているが、2成分形シーリング材での使用は難しかった。すなわち、2成分形シーリング材において、基剤や硬化剤に事前にシランカップリング剤を配合すると、水分により接着性付与効果が低下したり、粘度上昇したり、ゲル化するなどの問題があった。
シランカップリング剤の中でも、一般にアミノシラン、ケチミンシランと呼ばれている、窒素原子を有するシランカップリング剤(A)が、接着性付与効果が高いことから好ましい。他のシランカップリング剤であるエポキシ系、メルカプト系、アクリル系、ビニル系等では、接着性の向上効果はみられない。
シランカップリング剤は、一種類のみの添加でもよいし、数種類を併用してもよい。また、本願の効果を損なわない範囲内であれば、シランカップリング剤(A)以外のシランカップリング剤を併用してもよいし、希釈剤や可塑剤に分散してから添加してもよいし、着色剤の中に事前に配合してもよい。
第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)は、その分子内に加水分解性シリル基と、第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤である。
シランカップリング剤(A1)に換えて、第一級アミノ基を有するシランカップリング剤を使用した場合には、混合時にゲル化物が発生する等して分散性が悪く、第三級アミノ基のみを有するシランカップリング剤では接着性の向上効果が少ない。一方、シランカップリング剤(A1)を用いると、良好な分散性が得られるとともに、接着性の向上効果も高い。
シランカップリング剤(A1)の配合量としては、基剤と硬化剤の混合物100質量部に対し0.05〜1質量部、より好ましくは0.1〜0.75質量部である。0.05質量部未満であると接着性の向上効果に乏しく、1質量部を超えるとシーリング材としての最終硬化物が硬くなる等の不具合が生じる。
また、上記第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤は市販されており、本発明ではそれらを用いることができる。
市販品としては、信越化学工業社製商品名;KBM−573、日本ユニカー社製商品名;A−1170、A−link15等、Degussa−HulsAG社製商品名;DYNASYLAN1189等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明におけるケチミン基とは、第一級アミノ基とカルボニル基との脱水縮合反応により得られる、炭素原子と窒素原子の二重結合部位を指す。ケチミン基は、水分と反応して、カルボニル基と第一級アミノ基とに可逆的に加水分解する。そのため、2成分形シーリング材の混合時に添加しても、ゲル化物の発生等による分散不良は起こらず、接着性付与効果を発揮できる。その配合量としては、基剤と硬化剤の混合物100質量部に対して0.05〜1質量部、より好ましくは0.1〜0.75質量部である。0.05質量部未満であると接着性の向上効果に乏しく、1質量部を超えるとシーリング材としての最終硬化物が硬くなる等の不具合が生じる。なお、シランカップリング剤(A2)とシランカップリング剤(A1)とを併用しても良い。
以下の実施例、比較例で調製される2成分形シーリング材の接着性、硬化物の硬さ、および混合性は、次の試験方法により調査し、評価した。
23℃雰囲気下、基剤、硬化剤、シランカップリング剤、場合によりカラーマスター(混合後シーリング材を着色するための着色剤、コニシ株式会社製)とを所定の割合で撹拌後、簡易接着性試験(公共建築工事標準仕様書(建築工事編)平成16年版9.6.5シーリング材の試験(1)簡易接着性試験に準ずる)に従い試験体を作成した。接着性の評価は以下のようにした。
<評価>
・シーリング材の凝集破壊・薄層凝集破壊 ・・・・・ ○
・シーリング材の凝集破壊・薄層凝集破壊と
シーリング材と被着体との界面破壊との混合破壊 ・・・・・ △
・シーリング材と被着体との界面破壊 ・・・・・ ×
被着体としては、アルミニウムおよびモルタル(JIS A 1439に準ずる)を使用した。
JIS A 1439に準じてH型試験体を作製し、引張接着性試験にて測定した50%引張応力により評価した。
<評価>
・シランカップリング剤を添加した系の50%引張応力/添加していない系の50% 引張応力が1.5以下 ・・・ ○
・シランカップリング剤を添加した系の50%引張応力/添加していない系の50% 引張応力が1.5より大きい ・・・ ×
シランカップリング剤を添加したことにより、50%引張応力が、未添加の場合と比較して1.5倍を超えると硬化物が硬くなりすぎ、シーリング材の動きに対する追従性が低下し実用上問題がある。
23℃雰囲気下、基剤、硬化剤、シランカンプリング剤、場合によりカラーマスターとを所定の割合で直径229mmの金属丸缶に投入し、ミキスタ工業製軽量型ミキスタでL型パドルを使用し、5分間撹拌する。撹拌後、金属ベラにてガラス板に厚さ5mm程度にシーリング材を均し、混合状態を目視にて確認する。混合性の評価は以下のようにした。
<評価>
・均一状態 ・・・・・ ○
・だま状態やまだら状態 ・・・・・ ×
まだら状態とは、十分に混合されていない色むら状態を示し、だま状態とは球状の混合不良部が発生していることを示す。まだら・だま状態では、基剤と硬化剤が充分に混合されておらず、未硬化現象や意匠上問題がある。
ボンド ビューシール6909(2成分形ウレタン系シーリング材、コニシ株式会社製)の基剤と硬化剤の合計100質量部に第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)0.5質量部を添加撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド ビューシール6909の基剤と硬化剤の合計100質量部を撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
被着体にボンド シールプライマー#9(溶剤系プライマー、コニシ株式会社製)を、刷毛を使用して塗布し、充分乾燥させた後、実施例1と同様に試験を行った。
被着体にボンド シールプライマー#9を、刷毛を使用して塗布し、充分乾燥させた後、比較例1と同様に試験を行った。
ボンド ビューシール6909の基剤と硬化剤の合計100質量部にケチミン基を有するシランカップリング剤(A2)として、商品名サイラエースS340(チッソ社製)0.5質量部を添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド ビューシール6909の基剤と硬化剤の合計100質量部に第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)0.25質量部およびケチミン基を有するシランカップリング剤(A2)として、商品名サイラエースS340(チッソ社製)0.25質量部を添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド ビューシール6909の基剤と硬化剤の混合物100質量部に第一級アミノ基を有するシランカップリング剤として、商品名KBM603(信越化学工業社製)、エポキシ基を有するシランカップリング剤として、商品名KBM403(信越化学工業社製)、メルカプト基を有するシランカップリング剤として、商品名KBM803(信越化学工業社製)、アクリル基を有するシランカップリング剤として、商品名KBM503(信越化学工業社製)、およびビニル基を有するシランカップリング剤として、商品名KBM1003(信越化学工業社製)を0.5質量部を添加し撹拌し、実施例1と同様に調べた。
第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)の添加量を0.05〜1質量部(基剤と硬化剤の混合物100質量部に対し)とする以外は、実施例1と同様に調べた。
第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)の添加量を0.01および2質量部(基剤と硬化剤の混合物100質量部に対し)とする以外は、実施例1と同様に調べた。
ボンド MSシール(2成分形変成シリコーン系シーリング材、コニシ株式会社製)の基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)の合計100質量部に、第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)を0.5質量部添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド AUシール(2成分形アクリルウレタン系シーリング材、コニシ株式会社製)の基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)の合計100質量部に、第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)を0.5質量部添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド PSシール(2成分形ポリサルファイド系シーリング材、コニシ株式会社製)の基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)の合計100質量部に、第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤(A1)として、商品名KBM573(信越化学工業社製)を0.5質量部添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド MSシールの基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)を所定量添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド AUシールの基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)を所定量添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
ボンド PSシールの基剤、硬化剤、およびカラーマスター(着色剤)を所定量添加後撹拌し、接着性試験、硬化物の硬さ試験、および混合性試験を行った。
Claims (1)
- 基剤と硬化剤からなる土木・建築用イソシアネート硬化型2成分形シーリング材において、基剤と硬化剤の混合物100質量部に対し0.05〜1質量部の窒素原子を有する下記シランカップリング剤(A1)及び/または(A2)を、基剤と硬化剤の混合時に添加し、被着体のプライマー処理を行わずに、シーリング材と被着体との接着性を向上させることを特徴とする土木・建築用2成分形シーリング材の接着性付与方法。
シランカップリング剤(A1):その分子内に第二級アミノ基を1個有し、且つ第一級アミノ基を有しないシランカップリング剤。
シランカップリング剤(A2):その分子内にケチミン基を有するシランカップリング剤。
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