JP4895014B2 - 体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図1に、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造工程の経過の断面図を示す。図1に示すように、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法では、まず基材1を用意し、その上に体積型ホログラム層2を形成するが、基材1としては、ホログラム層が形成可能であり、ある程度の機械的強度を有するものであれば、特に限定されるものではなく、例えばPETフィルム、ポリ塩化ビニル(PVC)フィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリエチレンフイルム、ポリプロピレンフイルム、ポリカーボネートフイルム、セロハンフィルム、アセテートフィルム、ナイロンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリメチルメタクリレート(PMMA)フィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルム等を用いることができる。また、このような基材の厚さとしては、適宜選択され得るものであるが、通常5μm〜200μm、好ましくは10μm〜50μmの範囲内とされる。
本発明に用いられる光重合性化合物について説明する。本発明における光重合性化合物としては、光ラジカル重合性化合物であってもよく、光カチオン重合性化合物であってもよい。以下、光ラジカル重合性化合物及び光カチオン重合性化合物に分けて説明する。
本発明に用いられる光ラジカル重合性化合物としては、本発明の体積型ホログラム用樹脂組成物を用いて体積型ホログラムを形成する際に、例えばレーザー照射等によって、後述する光ラジカル重合開始剤から発生した活性ラジカルの作用により重合する化合物であれば、特に限定されるものではないが、少なくとも一つの付加重合可能なエチレン性不飽和二重結合を持つ化合物を使用することができる。例えば、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸塩、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド結合物等をあげることができる。上記不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステルのモノマーの具体例を以下に示す。
本発明に用いられる光カチオン重合性化合物は、エネルギー照射を受け、後述する光カチオン重合開始剤の分解により発生したブレンステッド酸あるいはルイス酸によってカチオン重合する化合物である。例えば、エポキシ環やオキセタン環等の環状エーテル類、チオエーテル類、ビニルエーテル類等をあげることができる。
本発明に用いられる光重合性化合物は、後述するバインダー樹脂100重量部に対して10〜1000重量部、好ましくは10〜300重量部の割合で使用するとよい。
次に、本発明に用いられる光重合開始剤について説明する。本発明における光重合開始剤としては、上述した光重合性化合物により種類が異なるものである。すなわち、光重合性化合物が光ラジカル重合性化合物である場合は、光重合開始剤は光ラジカル重合開始剤を選択し、光重合性化合物が光カチオン重合性化合物である場合は、光重合開始剤は光カチオン重合開始剤を選択する必要がある。以下、光ラジカル重合開始剤及び光カチオン重合開始剤に分けて説明する。
本発明に用いられる光ラジカル重合開始剤としては、体積型ホログラム用樹脂組成物を用いて体積型ホログラム層2を形成する際に照射される例えばレーザー等によって、活性ラジカルを生成し、上記光ラジカル重合性化合物を重合させることが可能な開始剤であれば、特に限定されるものではない。例えば、イミダゾール誘導体、ビスイミダゾール誘導体、N−アリールグリシン誘導体、有機アジド化合物、チタノセン類、アルミナート錯体、有機過酸化物、N−アルコキシピリジニウム塩、チオキサントン誘導体等を使用することができる。具体的には、1,3−ジ(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラキス(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3−フェニル−5−イソオキサゾロン、2−メルカプトベンズイミダゾール、ビス(2,4,5−トリフェニル)イミダゾール、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(商品名イルガキュア651、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名イルガキュア18
4、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(商品名イルガキュア369、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)−フェニル)チタニウム(商品名イルガキュア784、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)等があげられる。
本発明に用いられる光カチオン重合開始剤としては、エネルギー照射によりブレンステッド酸やルイス酸を発生し、上記光カチオン重合性化合物を重合させるものであれば、特に限定されるものではない。体積型ホログラム用樹脂組成物が光ラジカル重合性化合物及び光カチオン重合性化合物を含有する場合、光カチオン重合性化合物は、特に上記光ラジカル重合性化合物を重合させる例えばレーザーやコヒーレンス性の優れた光等に対しては反応せず、その後全面に照射されるエネルギーによって感光するものであることが好ましい。これにより、上記光ラジカル重合性化合物が重合する際、光カチオン重合性化合物がほとんど反応しないまま存在させることができ、体積型ホログラムにおける大きな屈折率変調が得られるからである。
本発明において、光ラジカル重合開始剤としても、光カチオン重合開始剤としても用いられるものとしては、芳香族ヨードニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ホスホニウム塩、トリアジン化合物、鉄アレーン錯体等が例示される。具体的には、ジフェニルヨードニウム、ジトリルヨードニウム、ビス(p−t−ブチルフェニル)ヨードニウム、ビス(p−クロロフェニル)ヨードニウム等のヨードニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のヨードニウム塩、トリフェニルスルホニウム、4−t−ブチルトリフェニルスルホニウム、トリス(4−メチルフェニル)スルホニウム等のスルホニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のスルホニウム塩、2,4,6−トリス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−メチル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン等の2,4,6−置換−1,3,5−トリアジン化合物等があげられる。
次に、体積型ホログラム用樹脂組成物に添加することができる添加剤について説明する。
本発明においては、体積型ホログラム用樹組成物が増感色素を含有することが好ましい。上記光重合性化合物及び光重合開始剤は、紫外線に活性であるものが多いが、増感色素を添加することにより可視光にも活性となり、可視レーザー光を用いて干渉縞を記録することが可能となるからである。
本発明においては、体積型ホログラム用樹脂組成物がバインダー樹脂を含有することが好ましい。バインダー樹脂を含有することにより、成膜性、膜厚の均一性を向上させることができ、記録された干渉縞を安定に存在させることができるからである。
(ここで、MはSi、Ti、Zr、Zn、In、Sn、Al、Se等の金属、Rは炭素数1〜10のビニル基又は(メタ)アクリロイル基、R’は炭素数1〜10のアルキル基を表し、m+nは金属Mの価数である)。
(ここで、MはTi、Zr、Zn、In、Sn、Al、Se等の金属、R”は炭素数1〜10のアルキル基を表し、kは金属Mの価数である)。
II.コレステリック液晶層の形成
以上のように形成された体積型ホログラム層2の上に、次にコレステリック液晶層3を形成する。図2に、コレステリック液晶層3を形成後の、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造時の断面構造を示す。
(塗布工程)
塗布工程においては、コレステリック規則性を示す液晶性組成物を塗布することにより、コレステリック液晶層を形成する。このとき、液晶性組成物を塗布する方法としては、既存の任意の方法を用いることができる。具体的には、ロールコート法やグラビアコート法、バーコート法、スライドコート法、ダイコート法、スリットコート法、浸漬法、スクリーン印刷法などを用いることができる。また、いわゆるロール・ツー・ロール(Roll to Roll)システムによるコーティングなどを用いることができる。
(配向処理工程)
上述した塗布工程において、液晶性組成物を塗布し、コレステリック液晶層を形成した後、配向処理工程において、コレステリック液晶層をコレステリック液晶構造が発現する所定の温度に保持し、コレステリック液晶層中の液晶分子を配向させる。
(硬化処理工程)
上述した配向処理工程において、コレステリック液晶層中の液晶分子を配向させた後、硬化処理工程において、コレステリック液晶層を硬化させ、液晶相の状態で発現したコレステリック液晶構造を固定化する。
III.ラベル加工・転写箔加工
以上のように形成された体積型ホログラム層2とコレステリック液晶層3とにラベル加工又は転写箔加工を施し、取り扱い性を容易にする。図3に、ラベル加工又は転写箔加工を施した後の、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の断面構造を示す。加工方法として、ラベル加工を採用する際には、4は粘着層とし、転写箔加工を採用する際には、4はヒートシール層とする。図2において、まず体積型ホログラム層2とコレステリック液晶層3から基材1を剥離し、剥離した基材1の代わりに、粘着層(又は、ヒートシール層)4及び新たな基材5を設け、図3の状態とする。
(ラベル加工)
体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体をラベル形態に加工する際の粘着層4について説明する。粘着層4は、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体と被着体を接着させるもので、例えばアクリル樹脂、アクリル酸エステル樹脂、またはこれらの共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、天然ゴム、カゼイン、ゼラチン、ロジンエステル、テルペン樹脂、フェノール系樹脂、スチレン系樹脂、クロマンインデン樹脂、ポリビニルエーテル、シリコーン樹脂等、また、アルファ−シアノアクリレート系、シリコーン系、マレイミド系、スチロール系、ポリオレフィン系、レゾルシノール系、ポリビニルエーテル系粘着剤を使用して得られる。粘着層4の厚みとしては、4μm〜30μmが好ましい。
(転写箔加工)
次に、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を転写箔に加工する際のヒートシール層4について説明する。ヒートシール層4は、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を熱転写により被着体上に転写する際に密着させて加熱等することにより体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体と被着体とを接着する層である。
IV.その他の加工処理
上記のラベル加工・転写箔加工処理の他に、本発明では以下に示すような各種加工処理、及び、これらの加工処理の組み合わせを適宜採用することができる。
(粘着層等の事前加工1)
上記のラベル加工・転写箔加工の際には、体積型ホログラム層2とコレステリック液晶層3から基材1を剥離し、剥離した基材1の代わりに、粘着層(又は、ヒートシール層)4及び新たな基材5を順次設けるようにしたが、予め、基材/粘着層(又は、ヒートシール層)/セパレータフィルム、の三層構造のフィルムを用意しておき、基材/粘着層(又は、ヒートシール層)/セパレータフィルムの三層構造のフィルムからはセパレータ用フィルムを剥離しつつ、両者を貼り合わせるように構成すれば、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の生産性を向上させることができる。
(粘着層等の事前加工2)
(粘着層等の事前加工1)で用いた、基材/粘着層(又は、ヒートシール層)/セパレータフィルムの三層構造のフィルムでは、フィルムのこし、強度が足りないようなことがある。そのような場合には、基材/粘着層(又は、ヒートシール層)/補強用基材フィルム/粘着層(又は、ヒートシール層)/セパレータフィルムの五層構造のフィルムを用いても良い。利用方法は先の場合と同様に、セパレータフィルムを剥離しつつ利用する。
(保護層の加工)
本発明においては、必要な層間に保護層を適宜設けることができる。保護層としては例えばアクリル系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリエステル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、セルロース樹脂、シリコーン樹脂、塩化ゴム、カゼイン、各種界面活性剤、金属酸化物等から、1種又は2種以上を混合したもの等を用いることができる。上記の中でも、分子量20000〜100000程度のアクリル系樹脂単独、又はアクリル系樹脂と分子量8000〜20000の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂とからなり、さらに添加剤として分子量1000〜5000のポリエステル樹脂が1〜5重量%含有する組成物からなることが特に好ましい。また、保護層として、紫外線や電子線等に反応する電離放射線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂を用いてもよい。
(剥離層加工)
本発明においては、剥離性の良さが要求される層間に剥離層を適宜設けることができる。剥離層は、水溶性樹脂、親水性樹脂、ワックス類、シリコーンワックス、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂などが用いられる。離型層の厚みは、通常、0.5〜5μm程度に形成される。
V.型抜き
以上のように、ラベルの形態又は転写箔の形態に加工された体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体型抜きされて最終製品となる。
(1)積層体1(未処理PETフィルム1/体積型ホログラム層/未処理PETフィルム2)の作製(図4参照)
未処理PETフィルム2(ルミラーT60(50μm);東レ(株)製)上に下記組成
(体積型ホログラム記録用溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 200,000) 100重量部
・9,9−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)フルオレン 80重量部
・1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル 70重量部
・ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート 5重量部
・3,9−ジエチル−3’−カルボキシメチル−2,2’−チアカルボシアニンヨードニウム塩
1重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/1−ブタノール=1/1(重量比)) 200重量部
からなる体積型ホログラム記録用溶液をアプリケータにより乾燥後膜厚10μmとなるように塗布した後、90℃のオーブンで乾燥させて体積型ホログラム記録用層/未処理PETフィルム2を得た。得られた積層体の体積型ホログラム記録用層面をホログラム原版に密着させ、レーザー光(532nm)を未処理PETフィルム2側から80mJ/cm2入射し、体積型ホログラム記録用層に体積型ホログラムを記録した。記録後ホログラム原版から剥離して未処理PETフィルム1(ルミラーT60(50μm))を体積型ホログラム層面にラミネートし、その後加熱、紫外線定着露光を実施して、530nmに反射中心波長を有する積層体1を得た。
(2)積層体2 (コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/未処理PETフィルム2)の作製(図5参照)
積層体1の未処理PETフィルム1を剥離し、体積型ホログラム層面上に下記組成
(コレステリック液晶溶液の調整)
・紫外線硬化型のネマチック液晶からなる主剤(95.8重量部)
・重合性カイラル剤(4.2重量部)
・光重合開始剤(5重量部;Ciba Specialty Chemicals社製)
・シクロヘキサノン
からなるコレステリック液晶溶液をバーコーターにより乾燥後膜厚4μmとなるように塗布後、80℃のオーブンで加熱し配向処理(乾燥処理)を行った。
(3)積層体3(セパレータ1/粘着層1/黒PETフィルム/粘着層2/セパレータ2)の作製(図6参照)
黒PETフィルム(ルミラーX30(75μm);東レ(株)製)上に下記組成からなる
(粘着層溶液)
・アクリル系粘着剤(ニッセツPE−118;日本カーバイト工業(株)製)) 100重量部
・イソシアネート系架橋剤(ニッセツCK−101;日本カーバイト工業(株)製) 2重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/トルエン/酢酸エチル=2/1/1(重量比)) 60重量部
粘着層溶液をアプリケータにより乾燥後膜厚25μmとなるように塗布した後、100℃のオーブンにて乾燥させて粘着層1/黒PETフィルムを得た。乾燥後、粘着層1面にセパレータ1(SPPET(38μm);東セロ(株)製)をラミネートしてセパレータ1/粘着層1/黒PETフィルムを得た。その後黒PETフィルムのもう一方の面に、同様な方法を用いて粘着層2(溶液は粘着層1と同じものを使用)を形成し、セパレータ2(SPPET(38μm);東セロ(株)製)をラミネートして積層体3を得た。
(4)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1(コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/粘着層1/黒PETフィルム/粘着層2/セパレータ2の作製)(図7参照)
積層体2(コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/未処理PETフィルム2)の未処理PETフィルム2、及び積層体3(セパレータ1/粘着層1/黒PETフィルム/粘着層2/セパレータ2)のセパレータ1を剥離し、積層体2の体積型ホログラム層面と粘着層1面を向かい合わせてラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1を得た。
(実施例1’)
(1)積層体1’(未処理PETフィルム1/体積型ホログラム層/易接着PETフィルム)の作製(図8参照)
積層体1の作製において未処理PETフィルム2の代わりに易接着PETフィルム(コスモシャインA4100(50μm);東洋紡績製)を使用する以外は同様に加工し、積層体1’を得た。
(2)積層体2’(コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/易接着PETフィルム)の作製(図9参照)
積層体2の作製において積層体1の代わりに積層体4を使用する以外は同様に加工し積層体2’を得た。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1‘(コレステリック液晶層/体積型ホログラム層易接着PETフィルム/粘着層1/黒PETフィルム/粘着層2/セパレータ2の作製)の作製(図10参照)
積層体3(セパレータ1/粘着層1/黒PETフィルム/粘着層2/セパレータ2)のセパレータ1を剥離し粘着層1面側と積層体5の易接着PETフィルム側とラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1’を得た。
(実施例2)
(1)積層体4 (未処理PETフィルム3/剥離性保護層/ヒートシール層)の作製(図11参照)
未処理PETフィルム3(ルミラーT60(25μm);東レ(株)製)上に下記組成
(剥離性保護層溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 100,000) 97重量部
・ポリエチレンワックス(重量平均分子量 10,000) 3重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(重量比)) 400重量部
からなる剥離性保護層溶液をバーコーターにて乾燥後膜厚1μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させ、その上に下記組成
(ヒートシール層溶液)
・ポリエステル樹脂(バイロナールMD1985;東洋紡績(株)製) 100重量部
・溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(重量比)) 100重量部
からなるヒートシール層溶液をバーコーターにて乾燥後膜厚4μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させて積層体4を得た。
(2)積層体5 (未処理PETフィルム3/剥離性保護層/ヒートシール層/コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/未処理PETフィルム2)の作製(図12参照)
積層体2のコレステリック液晶面に積層体4のヒートシール層面向かい合わせ、130℃のローラーに通して熱ラミネートを実施し積層体5を得た。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体2 (未処理PETフィルム3/剥離性保護層/ヒートシール層/コレステリック液晶層/体積型ホログラム層/ヒートシール層) (図13参照)
積層体5の未処理PETフィルム2を剥離し体積ホログラム層面に積層体4で使用したヒートシール層溶液をバーコーターにて乾燥後膜厚4μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させて体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体2を得た。
Claims (3)
- 体積型ホログラム層とコレステリック液晶層の2層構造を有する体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法であって、
第1基材上に体積型ホログラム層を形成する工程と、
該体積型ホログラム層上にコレステリック液晶層を形成する工程と、
該第1基材を剥離する工程と、
該第1基材が剥離された該体積型ホログラム層の面に粘着層を形成する工程と、
該粘着層に第2基材を設ける工程と、からなることを特徴とする体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。 - 体積型ホログラム層とコレステリック液晶層の2層構造を有する体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法であって、
第1基材上に体積型ホログラム層を形成する工程と、
該体積型ホログラム層上にコレステリック液晶層を形成する工程と、
該第1基材を剥離する工程と、
該第1基材が剥離された該体積型ホログラム層の面にヒートシール層を形成する工程と、からなることを特徴とする体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。 - 該ヒートシール層に第2基材を設ける工程を有することを特徴とする請求項2に記載の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。
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