JP4875301B2 - 希土類添加光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Description
以下に実施例1の上段ヒーター15および下段ヒーター16の温度制御の概略を示す。
上段ヒーター 下段ヒーター
1:脱水工程 1000℃ 昇温せず
2:エルビウム添加・ガラス化工程 1455℃ 1334℃
(1384℃)
上段ヒートゾーンにコアスート21を配置し、金属エルビウム22を下段ヒートゾーンにセットする。そしてまず、下段ヒートゾーンは昇温せずに上段ヒートゾーンのみ1000℃程度に昇温する。この状態で、ガス供給口12aより、ガス(He10リットル/分、酸素2リットル/分、塩素0.1リットル/分)を供給して炉心管内に充満させ、炉心管内が所定の圧力に保たれるよう、ガス排気口11bより適宜ガスを排出する。そして、コアスート21を上方から下方に移動させて、コアスート21の下端から順に上段ヒートゾーンを通過させ、これによりコアスート21の脱水を行った。
コアスート21の脱水終了後、ガス(He10リットル/分、塩素0.1リットル/分)を供給しつづけながら、下段ヒートゾーンを加熱してErCl3ガスを発生させる。本実施例では、2本のコアスート21に対して、下段ヒートゾーンの温度をそれぞれ1334℃と1384℃の2水準に変えて製造した。このように、金属エルビウムの加熱温度を1200℃〜1600℃の間で変化させることで、エルビウム添加濃度を調整できる。
以下に実施例2の上段ヒーター15および下段ヒーター16の温度制御の概略を示す。
上段ヒーター 下段ヒーター
1:エルビウム添加工程 1000℃ 1384℃
2:酸化工程 (別な炉にて、室温から800℃まで10時間で昇温)
3:脱水工程 1000℃ 昇温せず
4:ガラス化工程 1455℃ 昇温せず
実施例1と同様にコアスート21を上段ヒートゾーンに、金属エルビウムを下段ヒートゾーンにセットする。この状態にて、上段ヒートゾーンを1000℃に昇温し、下段ヒートゾーンを1384℃に昇温する。この状態にて、ガス供給口12aから、ガス(He10リットル/分、Cl20.1リットル/分)を供給して、ErCl3ガスを発生させ、コアスート21の下端から順に上段ヒートゾーンを通過させ、これによりコアスート21にErCl3ガスを浸透、沈着させた。
この後、コアスート21を一旦取り出し、ヒートゾーンが1つであり、かつヒートゾーンがコアスートの全長を一度に加熱できる程度に広い図4に示す加熱炉50に収容し、10時間かけて室温から800℃まで加熱し、同時に、ガス(アルゴン2リットル/分、酸素8リットル/分)を供給することでコアスートに沈着したErCl3を酸化させた。
再びコアスート21を図1の加熱炉30にセットし、実施例1の脱水工程およびエルビウム添加・ガラス化工程とほぼ同様な条件にて、脱水工程およびガラス化工程を行った。この方法で得られた希土類添加光ファイバ母材中のエルビウム濃度は5000wtppm程度であった。希土類添加光ファイバ母材は実施例1と同様に表面の割れがないことが確認できた。また、本実施例により得られたコアロッドは外径が約25mmであり、長さが平行部で50mmであった。本実施例のように酸化工程を含めることにより、脱水、ガラス化時にエルビウムが揮発するのを防ぐことができ、より高濃度にエルビウムを添加することができる。
以下に実施例3の上段ヒーター15および下段ヒーター16の温度制御の概略を示す。
上段ヒーター 下段ヒーター
1:エルビウム添加 1000℃ 1384℃
2:酸化工程 (上段ヒーターのみ室温から800℃まで10時間で昇温)
3:脱水工程 1000℃ 昇温せず
4:ガラス化工程 1455℃ 昇温せず
PCE=((Ps out−Ps in)/(PP F+PP B))×100[%]
12 下部炉心管
15 上段ヒーター
16 下段ヒーター
17 試料保持具
21 コアスート
22 希土類金属試料(金属エルビウム)
30 加熱炉
Claims (4)
- VAD法またはOVD法のいずれか一方の方法によりコアスートを形成し、その後に、前記コアスートに希土類元素を気相状態で添加して、コア領域に希土類元素が添加された希土類添加光ファイバであって、前記希土類元素の添加濃度が2000wtppm以上であり、前記希土類添加光ファイバを用いて光増幅器を構成して波長1480nmにおける双方向励起を行ったときの励起光から信号光へのパワー変換効率が90%以上であるところの前記希土類添加光ファイバの製造に用いる希土類添加光ファイバ母材を製造する希土類添加光ファイバ母材の製造方法において、
前記添加する希土類元素を含む気体を発生させる第1のヒートゾーンと、前記コアスートを加熱する第2のヒートゾーンとを設け、前記第1のヒートゾーンに希土類元素を含む化合物または希土類金属を配置し、前記第2のヒートゾーンにかさ密度が0.35g/cm3以下のコアスートを配置し、前記第1のヒートゾーンおよび前記第2のヒートゾーンそれぞれの温度を独立に制御して、前記第1のヒートゾーンで前記希土類元素を含む気体を発生させるとともに該気体を前記第2のヒートゾーンで前記コアスートに浸透させて、前記コアスートに前記希土類元素を含む化合物を沈着させる工程と、
前記コアスートに沈着した前記化合物を酸化する工程と、
前記化合物が酸化した後のコアスートを脱水、ガラス化する工程と、
を行って、前記希土類添加光ファイバ母材を作製することを特徴とする希土類添加光ファイバ母材の製造方法。 - 前記希土類元素として少なくともEr(エルビウム)を含むことを特徴とする請求項1記載の希土類添加光ファイバ母材の製造方法。
- 前記希土類元素を含む気体を得る際に、前記希土類金属とCl2(塩素)を反応させることにより前記気体を発生させることを特徴とする請求項1または2に記載の希土類添加光ファイバ母材の製造方法。
- 前記希土類元素を含む気体を発生させる第1のヒートゾーンの温度を制御することで、前記コアスートに添加される前記希土類元素の添加量を調整することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の希土類添加光ファイバ母材の製造方法。
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