JP4866694B2 - 磁場及び/または電場を用いた配向方法、並びにこの配向方法を用いた配向材料の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本明細書において、「A及びBの少なくとも一方」または「A及び/またはB」と記載した場合には、「Aのみの場合」、「Bのみの場合」、及び「AとBとを両方含む場合」の3つの場合が含まれることを意味する。
この場合、分子構造に異方性を有する物質は、磁気及び電気的にも異方性を有し、例えば、延伸して作った繊維は分子鎖が延伸方向に並んでいるため、繊維方向(//)とそれに垂直な方向(⊥)では磁化率及び誘電率が異なる。つまり、磁気異方性及び誘電率に異方性がある物質は、物質内の電子状態に異方性を有し、上述したような繊維の場合、延伸した方向に分子が並ぶことにより、結合を通じた電子の分布に異方性が生じる。
以上例示したように、異方性の無い部材を異方性を有する部材に付着配向して形成した異方性を有する複合部材を、磁場及び電場の少なくとも一方を用いて配向させることにより、異方性の無い部材を間接的に配向させることができる。
なお、基板と、磁場及び/または電場とが概略平行な面に複合部材が位置する場合は、磁化率及び/、または誘電率が相対的に小さい物質に磁力線/及び/または電気力線が集中し、この磁場及び/または電場のパターンに沿って複合部材を配向させて、異方性の無い部材を間接的に配向させた材料を製造することもできる。
ここでμ0は真空の透磁率、Vは物体の体積、θは磁場と繊維の長軸方向とのなす角度、Bは印加した磁場の磁束密度である。
磁気エネルギーEmagを配向角度θに対してプロットした関係を、図1に示す。χaniso>0の場合には、繊維軸方向が磁場と平行になったほうが磁気エネルギーは小さくなり安定である。その結果、磁場に平行に配向する。
このような物質に磁場を印加すると磁気的に安定な方向に配向するが、例えば一軸回転する磁場を磁気異方性がある材料に印加した場合、回転軸に対して物質の磁化困難軸が磁場の回転軸に平行に配向する。また、このように、磁気異方性を有する物質に印加する磁場は回転磁場を含め、時間的に変動する磁場を印可することも可能である。
以上のように、現実的な条件ではサイズが小さすぎて配向しない分子(高分子)が存在するが、本発明では、これらの分子をサイズが大きく配向に必要な異方性を有する部材に付着配向させて、その複合体を配向させることにより、磁場及び電場の少なくとも一方を用いて分子を間接的に配向させることができる。
流動性のある物質中で、異方性を有する複合部材を磁場及び電場の少なくとも一方を用いて配向させる場合、熱エネルギーに由来するランダムな回転運動や、粘性抵抗に打ち勝つ必要がある。磁化率及び/または誘電率の異方性が小さい部材を配向させるためには、強い磁場または電場を用いることが有利であり、粘度の低い流体を用いることによってプロセスを短時間で終わらせることもできる。
磁場を所定の位置に集中させる方法として、所定の形状に加工した磁石を所定の位置に設置して磁場を印加する方法や、磁力線がより磁化率χの大きい物質に集中することを利用する方法を用いることができる。前者の場合、永久磁石の微細加工が難しいこと、磁石の体積が小さくなると、磁場が弱くなること等が欠点として挙げられ、微細な領域に磁力線を絞るのは難しい。一方、電磁石についても、所望の磁束密度分布を微細化するには電磁石も小さくする必要があり、自ずと限界が生じる。
上術の固化可能な流動性のある物質として、異方性を有する複合部材を配向させた後固化できる物質であればあらゆるものを用いることができる。
ジルコネート、テトラキス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、テトライソブチルジルコネート、ブトキシトリス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム等の有機ジルコニウム化合物;トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム等の有機アルミニウム化合物;ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸コバルト等の有機金属触媒等を挙げることができる。これらの中でも、市販品としてジブチルスズ化合物(三共有機化学(株)製SCAT−24)を具体的に挙げることができる。これらの化合物は、1種類で使用することもできるし、2種類以上を適宜組み合わせて使用することもできる。これらの有機成分及び無機成分は、必要に応じて単体でも、有機・無機の組み合わせでも適宜組み合わせて使用することができる。
上述した磁化率及び/または誘電率の異なる2以上の物質を含む基板(磁気モジュレーターまたは電気モジュレーター)により発生させた磁束密度及び/または電束密度に分布を有する磁場及び/または電場を用いて、磁化率及び/または誘電率に異方性が無い材料を配向させることができる。磁場の場合を例にとって説明すると、図6(a)に示すように、磁化率の異方性が無いロッドに、ライン状に磁束密度の疎密差をパターニングした磁場を印加することによって、ロッドが反磁性体の場合には、磁束密度の低い部分に沿って配向し(図6(b)参照)、逆に常磁性体の場合は磁束密度の高い部分に沿って配向する(図6(c)参照)。
この場合、ロッドは異方性を有する部材として利用することができ、異方性の無い部材を吸着配向させ、次いで配向させることにより異方性の無い部材を間接的に配向させることができる。形状の異方性については例示したロッドには限らず、磁束密度の疎密差のパターンについてもライン形状には限らず、任意の方向へパターニングするために最適な組み合わせを適時選択することが可能である。また、形状の異方性を有する部材のサイズは、磁気エネルギーが熱エネルギーより大きくなるサイズ以上である必要がある。
上述した方法を用いて、光学的異方性を有する材料を製造することができる。具体的には、異方性の無い部材が光学的異方性を有する場合、材料は光学的異方性を有する材料になる。より具体的には、光学フィルターは、粘土層状化合物に光学的異方性を有する色素をインターカレーションして形成した複合部材を、磁場及び/または電場により任意の方向に配向させて製造した材料である。このようにして製造することにより、簡便に光学異方性を有する材料を製造でき、また異方性の方向を任意の方向にパターニングすることもできる。
異方性を有する複合部材の作製
異方性を有する部材である0.5gの粘土層状化合物(コープケミカル株式会社製;ソマシフME−100)に脱イオン水100mlを加え、1時間攪拌して分散させた。そこに、異方性の無い部材である色素分子(ローダミンB)0.288gを、脱イオン水100mlに溶解させた溶液を加え、室温で24時間攪拌し、この粘土層間に色素分子をインターカレーションした。次に、得られた分散液を遠心分離して(10分間、13000r/m)、沈殿物を得た。この沈殿物を脱イオン水で洗浄し、粘土層間にインターカレーションされなかった色素を沈殿物から取り除いた。洗浄の作業を13回行った後、沈殿物を室温で乾燥させて、異方性を有する複合部材であるローダミンB/ソマシフME−100複合体を得た。
光硬化性アクリル樹脂(協立化学産業(株)製;W/R No. XFL-06L)に、上述の複合体を、超音波ホモジナイザーを用いて0.25%分散させた。その分散液を厚さ100μmのスペーサーを取り付けたガラス板上に塗布し、もう一枚のガラス板で挟み込み、厚さ100μmの液状複合樹脂膜を作製した。
次に、図7に示す回転磁場発生装置を用いて、この装置の回転軸と試料面とが平行になるように試料を取り付け、2Tの回転磁場を印加して(平行回転)、試料を作製した。更に、回転軸と試料面とが垂直になるように取り付けて、2Tの回転磁場(垂直回転)を印加した試料も作製した。
それぞれ60分間、上術の回転磁場を印加した後、磁場をそのまま印加しながら、UVを6000mJ/cm2(365nm)照射して樹脂を硬化させ、磁場の印加方向の異なる2つの試料を得た。
ここで、平行回転磁場で作製した試料の偏光顕微鏡写真を、図8に示す。図8から明らかなように、粘土面が磁場の回転軸に垂直に交わる方向で配向している様子が確認できた。図中の実線の矢印は磁場の回転軸を示し、破線の矢印は偏光子の方向を示す。
次に、試料面の法線方向からの分光吸光度を、分光光度計(日本分光(株)製;V-550)を用いて測定した。図9に、無磁場で作った試料、平行回転磁場で作った試料、及び垂直回転磁場で作った試料の分光吸光度を示す。
図9から明らかなように、垂直回転磁場下で作製した試料は、無磁場で作製した試料よりも550nmの吸光度が減っている。一方、平行回転磁場下で作製した試料は、無磁場で作製した試料よりも550nmの急光度が増えている。逆に、430nmの吸光度は、平行回転磁場下で作製した試料では減り、垂直回転磁場下で作製した試料では増えている。
このように、同一の色素から作製した光学材料であっても、色素の配向方向を間接的に変えることによって、光学的な性質を変えられることが実証された。
異方性を有す複合部材の作製
異方性を有する部材である粘土層状化合物(コープケミカル株式会社製;ソマシフME−100)8gを400mlの脱イオン水に加え、1時間攪拌し分散させた。そこに、塩化テトラメチルアミン(TMA)1.059gを脱イオン水400mlに溶解させた溶液を加え、室温で24時間攪拌を続けて、粘土層間にTMAをインターカレーションした。次に、得られた分散液を遠心分離して(10分間、13000r/m)、沈殿物を得た。沈殿物を脱イオン水で洗浄し、粘土層間にインターカレーションされなかったTMAを沈殿物から取り除いた。この洗浄の作業を13回行った後、沈殿物を室温で乾燥させて、親有機性粘土TMA/ソマシフME−100を得た。そして、0.5gのTMA/ソマシフME−100を50mlのアセトニトリルに加え、1時間攪拌して分散させた。そこに、異方性の無い部材であるIRカット色素分子(日本触媒(株)製;TX−EX−906B)0.342gをアセトニトリル50mに溶解したものを加え、室温で24時間攪拌を続けて、親有機性粘土層間に吸着させた。次に、得られた分散液を遠心分離して(10分間、13000r/m)、沈殿物を得た。沈殿物をエタノールで洗浄し、粘土層間にインターカレーションされなかった色素を、沈殿物から取り除いた。洗浄の作業を13回行った後、沈殿物を室温で乾燥させて、異方性を有する複合部材であるTX−EX−906B/TMA/ソマシフME−100複合体を得た。
光硬化性アクリル樹脂(協立化学産業(株)製;W/R No. XFL-06L)に、上述の複合体を超音波ホモジナイザーを用いて5%分散させた。その分散液を厚さ100μmのスペーサーを取り付けたガラス板上に塗布し、もう一枚のガラス板で挟み込み、厚さ100μmの液状複合樹脂膜を作製した。
次に、図7に示す回転磁場発生装置の回転軸と試料面が平行になるように、試料を取り付けて、2Tの回転磁場(平行回転)を印加して、試料を作製した。更に、装置の回転軸と試料面が垂直になるように取り付けて、2Tの回転磁場(垂直回転)を印加した試料も作製した。
それぞれ60分間、上述の回転磁場を印加した後、磁場をそのまま印加しながらUVを6000mJ/cm2(365nm)照射して樹脂を硬化させ、磁場の印加方向の異なる2つの試料を得た。
ここで、平行回転磁場で作製した試料の偏光顕微鏡写真を、図10に示す。図10から明らかのように、粘土面が、磁場の回転軸に対して垂直な方向に配向している様子が確認できた。図中の実線の矢印は磁場の回転軸を示し、破線の矢印は偏光子の方向を示す。
次に、試料面の法線方向からの分光透過率を、分光光度計(日本分光(株)製;V-550)を用いて測定した。図11に無磁場で作った試料、平行回転磁場で作った試料、及び垂直回転磁場で作った試料の分光透過率を示す。
図11から明らかなように、平行回転磁場下で作製した試料は、無磁場で作製した試料よりも930nm付近の透過率が下がっている。一方、垂直回転磁場下で作製した試料は、無磁場で作製した試料よりも可視光域の透過率が下がっている。
以上のように、可視光域の透過率を下げずに、近赤外領域の透過率のみを下げることができるため、IRカット色素としての性能を向上させることができることが実証された。
1.0gのルーセンタイトSWNを250mLの塩酸(pH1)に加え、1時間攪拌して分散させた。そこに、0.108gの4,4’−ジアミノベンゾフェノンを250mLの塩酸(pH1)に溶解したものを加え、室温で5時間攪拌を続けて、イオン交換反応を行った。次に、得られた反応液を遠心分離して(5分間、13000r/m)、沈殿物を得た。そして、得られた沈殿物に脱イオン水を加え分散させた後、10分間、13000r/mで遠心分離することにより、未反応物の洗浄を行った。この洗浄作業を5回行った後、沈殿生成物を室内で乾燥させて、4,4’−ジアミノベンゾフェノン/ルーセンタイトSWN複合体を得た。
上述の複合体、及び4,4’−ジアミノベンゾフェノンをジメチルスルホキシドに1%分散させ、ESR測定を行った。77Kでサンプリング間隔を4秒、合計12回測定し、前半の6回はUVを照射しながら、次いで後半の6回はUVを消して測定を行い、ラジカル発生量の経時変化を観測した。図12に示すように、4,4’−ジアミノベンゾフェノン単体よりもルーセンタイトSWNに担持した試料の方が、ラジカル発生量が大幅に増加した。
次に、上述の複合体を含めた各種開始剤、磁場印加有無の各種条件下で硬化させたアクリル樹脂プレポリマー(ビスフェノールA型エポキシアクリレート)の引っ張り弾性率の比較を行った。硬化条件は、UV 6000mJ/cm2、引っ張り弾性率用のダンベルは3号ダンベルを用いた。
条件A; 4,4’−ジアミノベンゾフェノン0.4gがアクリル樹脂プレポリマー10gに溶解された樹脂をUV硬化させた硬化物に対して、引張り試験を行った。
条件B; 条件Aで作製した樹脂に、ルーセンタイトSWNを1%分散させた樹脂をUV硬化させて得た硬化物に対して、引張り試験を行った。
条件C; 条件Bで作成した樹脂に、2Tの回転磁場を60分間印加してUV硬化させて得た硬化物を、磁場の回転軸に直交する方向で引張り試験を行った。
条件D; 4,4’−ジアミノベンゾフェノ/ルーセンタイトSWN複合体0.4gをアクリル樹脂プレポリマー10gに分散させた樹脂を、UV硬化させて得た硬化物に対して引張り試験を行った。
条件E; 条件Dで作成した樹脂に2Tの回転磁場を60分間印加してUV硬化させて得た硬化物を、磁場の回転軸に直交する方向で引張り試験を行った。
それぞれの引張り試験の結果を下表に示す。
以上のように、開始剤をインターカレーションした粘度層状化合物複合体を磁場配向させて硬化させることにより、硬化物の物性を向上させることができることが実証された。
Claims (22)
- サイズと磁化率の異方性との関連において磁気的相互作用が実質的に生じる範囲にない、及び/またはサイズと誘電率の異方性との関連において電気的相互作用が実質的に生じる範囲にない部材(以下、「異方性の無い部材」という)を、サイズと磁化率の異方性との関連において磁気的相互作用が実質的に生じる範囲にある、及び/またはサイズと誘電率の異方性との関連において電気的相互作用が実質的に生じる範囲にある部材(以下、「異方性を有する部材」という)に付着配向させて形成した複合部材を、磁場及び電場の少なくとも一方を用いて配向させる場合において、
磁化率及び/または誘電率の異なる2以上の物質を含む基板に磁場及び電場の少なくとも一方を印加することにより、前記基板中の磁化率の最も高い物質に磁力線を集中させて所望の磁束密度分布を有する磁場を形成し、該磁場を前記複合部材に印加して、及び/または、前記基板中の誘電率の最も高い物質に電気力線を集中させて所望の電束密度分布を有する電場を形成し、該電場を前記複合部材に印加して、前記複合部材を、印加された磁場及び/または電場に応じた所望の方向に配向させることを特徴とする異方性の無い部材の配向方法。 - サイズと磁化率の異方性との関連において磁気的相互作用が実質的に生じる範囲にない、及び/またはサイズと誘電率の異方性との関連において電気的相互作用が実質的に生じる範囲にない部材(以下、「異方性の無い部材」という)を、サイズと磁化率の異方性との関連において磁気的相互作用が実質的に生じる範囲にある、及び/またはサイズと誘電率の異方性との関連において電気的相互作用が実質的に生じる範囲にある部材(以下、「異方性を有する部材」という)に付着配向させて形成した複合部材を、磁場及び電場の少なくとも一方を用いて配向させる場合において、
回転磁場及び/または回転電場を用いて前記異方性を有する部材の磁化困難軸及び/または誘電率が最も小さい軸を配向させることを特徴とする異方性の無い部材の配向方法。 - 前記異方性の無い部材が分子であることを特徴とする請求項1または2記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記分子が光学的異方性を有する分子であることを特徴とする請求項3記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記分子が光学的異方性を有する色素であることを特徴とする請求項4記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記分子が近赤外線カット色素であることを特徴とする請求項5記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記分子が活性エネルギー線硬化型樹脂の開始剤であることを特徴とする請求項5記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記異方性を有する部材が、層状化合物であることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記異方性を有する部材が偏平な形状を有することを特徴とする請求項1〜8の何れか1項記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 1以上の前記複合部材を流動性のある物質中に浮遊させ、磁場及び電場の少なくとも一方を印加することにより所望の方向に前記複合部材を配向させることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 磁化率の異方性及び誘電率の異方性の少なくとも一方が異なる2以上の前記複合部材を流動性のある物質に浮遊させ、磁場及び電場の少なくとも一方を印加することにより、少なくとも2以上の所望の方向に前記複合部材を配向させることを特徴とする請求項10記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記流動性のある物質を固化させることにより、所望の方向に配向された前記複合部材の向きを固定することを特徴とする請求項10または11記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記流動性のある物質が液体であることを特徴とする請求項10〜12の何れか1項記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記液体が、溶融状態の固体であり、冷却することによって前記液体を固化することを特徴とする請求項13に記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記液体として、活性エネルギー線の照射によって固化する液体を用いることを特徴とする請求項13記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記液体として、活性エネルギー線硬化型樹脂を用いることを特徴とする請求項15記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記活性エネルギー線硬化型樹脂の活性エネルギー線開始触媒として、粘土層間にインターカレーションされたラジカル開始触媒を用いることを特徴とする請求項16記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記液体として、加熱することによって固化する液体を用いることを特徴とする請求項13記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 前記液体として、加熱することによって固化する樹脂を用いることを特徴とする請求項18記載の異方性の無い部材の配向方法。
- 請求項12〜19の何れか1項記載の方法を用いて、前記異方性の無い部材を所望の方向に配向させて固化することにより所望の配向材料を製造することを特徴とする配向材料の製造方法。
- 前記配向材料が光学的な異方性を有する光学フィルターであることを特徴とする請求項20記載の配向材料の製造方法。
- 粘土層状化合物に光学異方性を有する色素をインターカレーションして形成した前記複合部材を任意の方向に配向させることにより、前記光学フィルターを製造することを特徴とする請求項21記載の配向材料の製造方法。
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