JP4864711B2 - 分包型の歯科用重合性支台築造材料 - Google Patents
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Description
(1)2つのペーストの粘性が高いために、これらの練和が簡便ではない。
(2)2つのペーストを練和する際に、気泡が混入し易い傾向がある。
(3)2つのペーストから調製された練和物の粘性が高いために、歯管形成部位に充填しにくい傾向がある。
メチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、2,3−ジブロモプロピル(メタ)アクリレート、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エリスリトールモノ(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ビス(ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルオキシドデシルピリジニウムブロマイド
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル(メタ)アクリレート、2,2−ビス〔4−(メタ)アクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン、1,2−ビス〔3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシ〕エタン、2,15−ジヒドロキシ−1,16−ジ(メタ)アクリロイルオキシ−4,7,10,13−テトラオキサヘキサデカン、1,3−ビス〔3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシ〕−2−プロパノール、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、N,N’−(2,2,4−トリメチルヘキサメチレン)−ビス〔2−(アミノカルボニルオキシ)エタン−1−オール〕ジ(メタ)アクリレート
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、1,7−ジアクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラアクリロイルオキシメチル−4−オキシヘプタン、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート
Bis−MEPP:2,2−ビス〔4−メタクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン
3G:トリエチレングリコールジメタクリレート
BPO:ベンゾイルパーオキサイド(酸化剤)
DEPT:N,N−ジエタノールパラトルイジン(還元剤)
CQ:dl−カンファーキノン(光重合性触媒)
OBA:p−n−オクチルベンズアルデヒド(光重合性触媒)
DMA:4−(N,N−ジメチルアミノ)安息香酸エチル(光重合性触媒)
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粉砕ガラスフィラー(ガラスフィラー:ショット社製、商品コード「8235」)420重量部を、30°Cに保持した恒温水槽内の水中へ撹拌翼を用いて分散させ、6時間静置した後、上澄み液中の未沈降分散フィラーを取り除いて、粒径分布範囲0.7〜27μm、平均粒径4.5μmの沈降ガラスフィラーを得た。次いで、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン4重量部を30°Cに保持した恒温水槽内の水中へ撹拌翼を用いて分散させ、微量の酢酸を加えて加水分解を行った後、上記の沈降ガラスフィラー272重量部を分散させてこれに表面処理を施し、充填材を調製した。また、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン4.5重量部を、30°Cに保持した恒温水槽内の水中へ撹拌翼を用いて分散させ、微量の酢酸を加えて加水分解を行った後、平均粒径0.040μmのコロイダルシリカ28重量部を分散させてこれに表面処理を施し、超微粒子充填材を調製した。Bis−GMA60重量部と、3G40重量部と、BPO1.5重量部と、CQ1.5重量部と、OBA1.5重量部とを混合して溶液を調製し、この溶液に、上記の充填材272重量部と上記の超微粒子充填材28重量部とを加えて混合した後、混合攪拌機(ダルトン社製)にて混練して、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン2.5重量部を30°Cに保持した恒温水槽内の水中へ撹拌翼を用いて分散させ、微量の酢酸を加えて加水分解を行った後、粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー(ガラスフィラー:エステック社製、商品コード「♯3000」)248重量部を分散させてこれに表面処理を施し、充填材を調製した。Bis−MEPP90重量部と、3G10重量部と、DEPT1.7重量部と、CQ0.6重量部と、DMA2.0重量部とを混合して溶液を調製し、この溶液に、上記の充填材248重量部と第1のペーストで用いたものと同じ超微粒子充填材22重量部とを加えて混合した後、混合攪拌機(ダルトン社製)にて混練して、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ236重量部及び21重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ217重量部及び17重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ318重量部及び36重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ288重量部及び29重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
CQの配合量を、2.1重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
CQもDMAも配合しなかったこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
CQもOBAも配合しなかったこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
CQの配合量を、2.1重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.5〜6μm、平均粒径1.5μmの粉砕ガラスフィラー240重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から4.8重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量240重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.5〜6μm、平均粒径1.5μmの粉砕ガラスフィラー220重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から4.8重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量220重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.3〜4μm、平均粒径1.0μmの粉砕ガラスフィラー200重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から6.0重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量200重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.3〜4μm、平均粒径1.0μmの粉砕ガラスフィラー200重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から6.0重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量200重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲1〜40μm、平均粒径8.0μmの粉砕ガラスフィラー350重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から3.5重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量350重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲1〜40μm、平均粒径8.0μmの粉砕ガラスフィラー350重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から3.5重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量350重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
平均粒径0.040μmのコロイダルシリカ28重量部に代えて、平均粒径0.007μmのコロイダルシリカ8重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を4.5重量部から8.0重量部に変更したこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された超微粒子充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された超微粒子充填材を調製した。超微粒子充填材をこの超微粒子充填材(配合量8重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペースト(第1のペースト(A))を調製した。
平均粒径0.040μmのコロイダルシリカ28重量部に代えて、平均粒径0.007μmのコロイダルシリカ8重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を4.5重量部から8.0重量部に変更したこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された超微粒子充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された超微粒子充填材を調製した。超微粒子充填材をこの超微粒子充填材(配合量8重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペースト(第2のペースト(B))を調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ206重量部及び16重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ180重量部及び12重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ308重量部及び47重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ338重量部及び38重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
CQもOBAも配合しなかったこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
CQもDMAも配合しなかったこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.2〜3μm、平均粒径0.4μmの粉砕ガラスフィラー190重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から15.2重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量190重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
粒径分布範囲0.6〜21μm、平均粒径2.5μmの粉砕ガラスフィラー248重量部に代えて、粒径分布範囲0.2〜3μm、平均粒径0.4μmの粉砕ガラスフィラー190重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を2.5重量部から15.2重量部に変更したこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量190重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.7〜27μm、平均粒径4.5μmの沈降ガラスフィラー272重量部に代えて、粒径分布範囲1〜40μm、平均粒径15.0μmの沈降ガラスフィラー370重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を4重量部から3.7重量部に変更したこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量370重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
粒径分布範囲0.7〜27μm、平均粒径4.5μmの沈降ガラスフィラー272重量部に代えて、粒径分布範囲1〜40μm、平均粒径15.0μmの沈降ガラスフィラー370重量部を用い、且つ3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランの使用量を4重量部から3.7重量部に変更したこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量370重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ450重量部及び0重量部に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
充填材及び超微粒子充填材の配合量を、それぞれ450重量部及び0重量部に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
下記に示す方法により第1のペースト及び第2のペーストを調製して、両者の重量比が1:1の分包型の歯科用重合性支台築造材料を作製した。
粒径分布範囲0.7〜27μm、平均粒径4.5μmの沈降ガラスフィラー272重量部に代えて、粒径分布範囲1.0〜60μm、平均粒径8.0μmの沈降ガラスフィラー400重量部を用いたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量400重量部)に変えたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法と同様にして、第1のペーストを調製した。
粒径分布範囲0.7〜27μm、平均粒径4.5μmの沈降ガラスフィラー272重量部に代えて、粒径分布範囲1.0〜60μm、平均粒径8.0μmの沈降ガラスフィラー400重量部を用いたこと以外は実施例1の第1のペーストの調製法の中に記載された充填材の調製方法と同様の方法で、表面処理が施された充填材を調製した。充填材をこの充填材(配合量400重量部)に変えたこと以外は実施例1の第2のペーストの調製法と同様にして、第2のペーストを調製した。
ガラス製試料瓶へ充填材0.2gとエチルアルコール20mLを入れ、超音波分散装置(ブランソン社製、商品名「BRANSONIC」)を使用して20分間の分散化処理を行うことで懸濁液を作製した。その懸濁液を使用し、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、商品名「SALD−2100」)にて粒径分布及び平均粒径を求めた。なお、本実施例及び比較例においては、粒度分布測定装置で設定すべき測定条件の一つである「屈折率パラメータ」として、同粒度分布測定装置で指定された標準的な条件「標準屈折率(1)」(1.70−0.20i)を採用したが、他の充填材を測定対象とする場合、充填材の種類等に応じて、屈折率パラメータ条件を適宜、適切なものに変更すればよい。
走査型電子顕微鏡(日立サイエンスシステムズ社製、S−3500N)で超微粒子充填材の写真を観察し、視野内に観察される個々の粒子の粒径を測定することにより、粒径と個数のデータを取得した。ザウタ平均粒径式より粒子体積平均値を求め、これを平均粒径とした。
0.6mlのペーストを内径9.5mmのプラスチック製の筒型容器に充填し、筒型容器を、コーン・プレート型回転粘度計(東機産業社製、E型粘度計)の25°Cに保持された測定部に配置されたカップの中心に載置し、測定部の蓋を閉じてすぐに回転速度0.5rpmにて回転板を2分間回転させた後、回転を止め、測定値を読み取り、換算式にて粘度(P)を算出した。この試験を3回行い、3個の算出値の平均値を粘度とした。粘度測定は25°Cの室温下で行った。但し、ペースト練和後の支台築造材料については、化学重合による経時的な粘度上昇の影響をなくすために、第1のペーストに酸化剤を配合せずに作製した練和直後の練和物について粘度測定を行い、得られた練和物の粘度を支台築造材料の練和直後の粘度の代替値とした。
押し出し力の測定には、並列的に配置された1対のポリオレフィン系樹脂製円筒状の収納容器(内容積5ml、ミックスパック社製、商品コード「SDL−010−01−13(V01)」)と、これらの収納容器の先端側に装着された混合器と、各収納容器の後端側から各収納容器に嵌め込まれた1対の円筒状の押し出し部材を連結固定してなる押し出し器(ミックスパック社製、商品コード「PLH010−01−46」)とからなる練和装置を用いた。混合器は、8つの撹拌翼(エレメント)を有するミキシング部(ミックスパック社製、商品コード「ML−2.5−08−D」)と、ミキシング部の先端に装着された60度の角度に屈曲したプラスチック製の吐出部(ミックスパック社製、商品コード「IOT212−20」)とを備えており、その器壁は環境光透過性の部材で構成されている。
プラスチック製の支台歯模型(ニッシン社製、商品コード「A50−438」)に予め形成された開口部の直径2mm、深さ7mmの溝孔部(支台歯根管を形成すべき部分)に先の練和装置を用いて練和物を吐出して、充填性を調べた。溝孔部の最下部まで充填できた場合を充填性が良いとして「a」、最下部まで充填できなかった場合又は気泡が混入した場合を充填性が悪いとして「b」と評価した。
30mm×30mmの正方形のガラス板上に予め直径5mmの円を描いておき、上記の押し出し力評価で使用した練和装置を用いて、その円内に練和物0.06gを吐出し、ガラス板を37°Cの恒温器内で垂直に立て、その状態で30秒静置して練和物の円内からの移動距離を測定した。この試験を3回行い、3回の測定値の平均値を垂れ距離(mm)とした。垂れ距離が長いほど練和物が流れや易いことを示す。この試験での垂れ距離が3mm以上と長いものは支台築造用ペーストとしては適さない。
上記の押し出し力評価で使用した練和装置を用いて、30mm×30mmの正方形のガラス板上に適量の練和物を吐出し、厚さ0.25mmの2枚のスペーサー板(ミツトヨ社製、商品名「ゲージブロック」)にて練和物を挟み込んで押圧時の練和物の厚みを規制した後、30mm×30mmのもう1枚の正方形のガラスを載置して押圧し、練和物を押し広げた。押し広げた練和物の色を目視にて観察し、色が均一の場合を「a」、色ムラが少し認められた場合を「b」、色ムラが多く認められた場合を「c」と評価した。
上記の押し出し力評価で使用したものと同じ練和装置を台座上に載置し、歯科用ライト(モリタ社製、商品名「ルナビューライト」)による照度が練和装置の混合器において10000ルクスになるように台座の高さを調整した。次いで、歯科用ライトを点灯して混合器に照射すると同時に、第1のペースト0.25g及び第2のペースト0.25gをそれぞれの収納容器から混合器内へ約2秒を要して押し出し、混合器内にペースト練和物を充填させた。押し出し開始時から60秒後、歯科用ライトの照射を止め、もう一度押し出し操作を行うことにより、混合器内のペースト練和物の流動可否を確認した。混合器内の練和物が光重合硬化して、再度の押し出しが困難であった場合、混合器を同型の別のものに交換した上で、光照射時間を60秒間から50秒間に短縮させたこと以外は、上記の方法と同様の試験を繰り返した。このようにして、照射時間60秒の試験から始め、再度の押し出しで流動性が確認できるようになるまで、照射時間を10秒ずつ短縮しながら同様の試験を繰返した。流動性が確認できた試験における照射時間をT秒間とするとき、照射時間を(T+5)秒としたこと以外は同様の方法で試験を行った。再度の押し出しで流動性が確認できた場合は、判定結果を(T+10)秒と記録した。一方、照射時間を(T+5)秒とした試験で流動性が認められない場合は、判定結果を(T+5)秒と記録した。記録された時間が長いほど環境光に対する安定性が良いことを示す。なお、いずれのペーストにも光重合開始剤を含有せしめなかった比較例3の分包型の歯科用重合性支台築造材料については、光重合開始能を有しないことから、この試験は行わなかった。
試料の作製及び測定は、ISO4049(2000年版)の7.11.2.2に記載のクラス2及びクラス3の材料作製法及び試験方法を参考にして行った。先ず、スライドガラス板上にポリエステルフィルムを敷設し、その上に縦2mm×横25mm×深さ2mmのステンレス製の型枠を載置した。次いで、第1のペーストと第2のペーストとの練和物を型枠内に充填し、型枠内の練和物の表面をポリエステルフィルムを介してスライドガラスで圧接した。次いで、歯科可視光線照射器(群馬ウシオ電機社製、商品名「ライテル2」)にて、その照射窓をその半径長さずつ逐次平行移動させながら練和物に40秒間光照射して、重合硬化物を得た。光照射を型枠内の練和物の上面及び下面の両面に行って重合硬化物を得た。次いで、重合硬化物の入った型枠を37°Cに保持した水中に15分間浸漬した後、水中から取り出し、型枠から重合硬化物を取り外した。重合硬化物を37°Cの蒸留水中に24時間浸漬して保管した後、曲げ試験を行った。曲げ強度及び曲げ弾性率は、万能試験機により、スパン20mm、クロスヘッドスピード1mm/分で3点曲げ試験を行って測定した。5個の試料についての曲げ強度及び曲げ弾性率の平均値をその試料の曲げ強度及び曲げ弾性率とした。
並列的に配置された1対のポリオレフィン系樹脂製円筒状の収納容器(内容積1.5ml、内径6.5mm、外径7.5mm)と、これらの収納容器の先端側に装着された混合器と、各収納容器の後端側から各収納容器に嵌め込まれた1対の円筒状の押し出し部材を連結固定してなる押し出し器とからなる練和装置を準備した。なお、混合器は、8つの撹拌翼(エレメント)を有するミキシング部(ミックスパック社製、商品コード「ML−2.5−08−D」)と、ミキシング部の先端に装着された60度の角度に屈曲したプラスチック製の吐出部(ミックスパック社製、商品コード「IOT212−20」)とを備えており、その器壁は環境光透過性の部材で構成されている。この練和装置は、1回の支台築造に使い終わると廃棄する形態、いわゆる、ディスポーザブルタイプ、での使用に適した大きさ・容量を有している。支台築造の際、練和装置が口唇または口腔内壁に接触することがあり得るので、ディスポーザブルタイプの練和装置は、感染症を予防する目的において好ましい。
Claims (8)
- 第1のペースト(A)と第2のペースト(B)とからなり、両ペーストがいずれも、(メタ)アクリレート単量体(I)、粒径分布が0.1〜40μmの範囲内にあり、且つ平均粒径が0.7〜10μmである充填材(II)及び1次粒子の平均粒径が0.001〜0.050μmである超微粒子充填材(III)を含有する、25°Cにおける粘度が280〜470Pであるペーストであり、いずれか一方のペーストが酸化剤(IV)、他方のペーストが還元剤(V)をそれぞれ含有し、且つ少なくとも一方のペーストが光重合性触媒(VI)を含有する、分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 第1のペースト(A)と第2のペースト(B)とからなり、両ペーストがいずれも、少なくとも、(メタ)アクリレート単量体(I)と、粒径分布が0.1〜40μmの範囲内にあり、且つ平均粒径が0.7〜10μmである充填材(II)と、1次粒子の平均粒径が0.001〜0.050μmである超微粒子充填材(III)とを混合してなる、25°Cにおける粘度が280〜470Pであるペーストであり、いずれか一方のペーストが酸化剤(IV)、他方のペーストが還元剤(V)をそれぞれ含有し、且つ少なくとも一方のペーストが光重合性触媒(VI)を含有する、分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 充填材(II)が、粒径分布が0.5〜30μmの範囲内にあり、且つ平均粒径が0.7〜10μmである充填材である請求項2記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 充填材(II)が、粒径分布が0.5〜30μmの範囲内にあり、且つ平均粒径が1.5〜10μmである充填材である、請求項2記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 第1のペースト(A)と第2のペースト(B)が、混練直後の状態での25°Cにおける粘度が280〜470Pである練和物を与える請求項2〜4のいずれか1項記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 第1のペースト(A)及び第2のペースト(B)の両方が光重合性触媒(VI)を含有する請求項2〜5のいずれか1項記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 第1のペースト(A)における充填材(II)、超微粒子充填材(III)、酸化剤(IV)及び光重合性触媒(VI)の配合量が、第1のペースト(A)における(メタ)アクリレート単量体(I)の配合量を100重量部とする場合、それぞれ、190〜370重量部、3〜60重量部、0.01〜5重量部及び0.01〜5重量部であり、且つ第2のペースト(B)における充填材(II)、超微粒子充填材(III)、還元剤(V)及び光重合性触媒(VI)の配合量が、第2のペースト(B)における(メタ)アクリレート単量体(I)の配合量を100重量部とする場合、それぞれ、190〜370重量部、3〜60重量部、0.01〜5重量部及び0.01〜5重量部である請求項6記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
- 第1のペースト(A)と第2のペースト(B)との重量比が1:2〜2:1である請求項7記載の分包型の歯科用重合性支台築造材料。
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