JP4859114B2 - フォトクロミック材 - Google Patents
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Description
このような現象を利用し、調光性素子、表示素子、光遮蔽素子、センサー素子などの機能性素材としての研究がなされており、例えば、各種標識板、表示シール、安全誘導板、看板、車輌、生活用品、建築物の内外壁、天井、床等の建材等様々な分野・部位での適用が期待されている。
しかしながら、有機系フォトクロミック材料は、光に対する耐久性(光安定性)が低く、繰り返し使用によるフォトクロミズム性の低下が生じ易いという問題点があった。
また、一般にフォトクロミズム材料は、ある1種の波長の光で、1種の色に変化する単色性を示すものが多く、各波長の光の照射で、各波長の光に伴う色に変化する多色性を示すためには、複数のフォトクロミック材料やフィルター等を組み合わせた複雑な構造をとらざるを得ないという問題があった。
1.銀(A−1)が、硫黄原子を含む官能基、窒素原子を含む官能基、カルボキシル基から選ばれる少なくとも1種以上の官能基を有する化合物(A−2)で錯体形成された化合物(A)を、光触媒活性を有する粉粒体(B)に担持させてなることを特徴とするフォトクロミック材。
2.(A−2)が、硫黄原子を含む官能基、窒素原子を含む官能基、カルボキシル基から選ばれる少なくとも1種以上の官能基を有するシリコン化合物であることを特徴とする1.に記載のフォトクロミック材。
このようなフォトクロミック材は、多色性を有し、光安定性に優れ、高い発色濃度を示す。さらに、発色時の応答速度が速いフォトクロミック材を得ることができる。
本発明では、銀((A−1)成分)を(A−2)成分で錯体を形成させることにより、(A−1)成分を、イオン状態で安定化させることができ、発色性を向上させることができる。かつ、イオン状態から金属状態、また、金属状態からイオン状態へとすばやく変化させることができる。
通常フォトクロミック材料は、ある1種の波長の光で、1種の色に変化する単色性を示すものが多い。本発明では、各波長の光を照射することによって、各波長の光に伴う色に変化する多色性を有するフォトクロミック材が得られる。
一般に多色性を有するフォトクロミック材料は、複数のフォトクロミック材料やフィルター等を組み合わせて複雑な構造をとっているが、本発明のフォトクロミック材は、単独で多色性を示すことができるため、シンプルな構造で、簡便に多色性を有する材料を得ることができる。
窒素原子を含む官能基を有する化合物としては、例えば、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基含有シリコン化合物、
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミノアルコール類、
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類、アンモニア等が挙げられる。
カルボキシル基を有する化合物としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、グリシン、セリン、グルタミン酸、バリン、フェニルアラニン、ロイシン、プロリン等のアミノ酸類等が挙げられる。
具体的には、硝酸銀、酢酸銀、硫酸銀、過塩素酸銀、硼フッ化銀、酸化銀、ハロゲン化銀等の銀含有化合物と、水、アルコール等の極性溶媒とを混合し銀をイオン化し、(A−2)成分と攪拌混合する方法、また、(A−2)成分が液状の場合、(A−2)成分に上記銀含有化合物を直接撹拌混合する方法等で(A)成分を得ることができる。
可視光領域で光触媒能を有するものとしては、窒素元素ドープ酸化チタン、炭素ドープ酸化チタン、白金錯体担持酸化チタン、銅、バナジウム、鉄等の金属イオンをドープした酸化チタン、バナジン酸ビスマス、酸化タングステンと酸化チタンの複合酸化物等も用いることができる。
さらに(B)成分は、平均粒子径の異なる2種以上の(B)成分を併用することが好ましい。平均粒子径の異なる2種以上の(B)成分を併用することによって、(B)成分間の間隙が、サイズ、形状ともに多様になるため、(B)成分間に担持される(A)成分のサイズ、形状が多様化し、多色クロミズム性を向上させるとともに、より鮮明な発色性を示すことができる。
担持方法としては、特に限定されないが、例えば、予め(A)成分を作製しておき、(A)成分と(B)成分を混合し担持する方法、(A−1)成分、(A−2)成分、(B)成分を混合し担持する方法等が挙げられ、本発明では、特に、(A)成分と(B)成分を混合し担持する方法が好ましい。
このような基材の上に、前述したフォトクロミック液を塗付することもできるし、フォトクロミックシートを接着材、粘着材等を用いて積層してもよいし、フォトクロミック材粉粒体を接着材、粘着材等を用いて積層してもよい。
硝酸銀水溶液(0.1mol%水溶液)100重量部に、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランを8重量部添加し、温度23℃相対湿度50%(以下「標準状態」ともいう。)で、5分間攪拌し、銀錯体溶液Aを製造した。
次に、光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材を、ガラス板(25mm×75mm)に、ディップコーティング法にて、乾燥膜厚1μmとなるように塗付し、温度80℃、3時間乾燥させ、試験体を得た。
該試験体表面に、まず、15cmの距離から6Wの紫外線を30分照射し、次に、15cmの距離から15Wの白色蛍光灯を30分照射した。
フォトクロミック性試験では、6Wの紫外線を30分照射後、15Wの白色蛍光灯を30分照射後の試験体表面の色相を、目視にて評価した。
その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は青色の色相を示し、多色性を示した。
硝酸銀水溶液(0.1mol%水溶液)100重量部に、3−アミノプロピルトリメトキシシランを8重量部添加し、標準状態で、5分間攪拌し、銀錯体溶液Bを製造した。
次に、光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、銀錯体溶液B30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)20重量部、光触媒B(酸化亜鉛、平均粒子径:20nm)10重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)20重量部、光触媒C(三酸化タングステン、平均粒子径:500nm)10重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)20重量部、光触媒D(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:20nm)10重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は鮮明な赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して30分照射すると試験体表面は鮮明な青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒E(白金錯体担持可視光応答型酸化チタン、平均粒子径:18nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を10分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して10分照射すると試験体表面は赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して10分照射すると試験体表面は青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)20重量部、光触媒E(白金錯体担持可視光応答型酸化チタン、平均粒子径:18nm)10重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を15分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して15分照射すると試験体表面は鮮明な赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して15分照射すると試験体表面は鮮明な青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒E(白金錯体担持可視光応答型酸化チタン、平均粒子径:18nm)20重量部、光触媒F(白金錯体担持可視光応答型酸化チタン、平均粒子径:10nm)20重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を15分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
また、このような操作を30回繰り返しても、褐色と白色が退色することはなかった。
さらに、試験体表面に、15Wの白色蛍光灯を、赤色のフィルターを介して10分照射すると試験体表面は鮮明な赤色の色相を示し、青色のフィルターを介して10分照射すると試験体表面は鮮明な青色の色相を示し、多色性を示した。
光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、硝酸銀水溶液(0.1mol%水溶液)30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。しかし15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示さなかった。白色の色相を示すには、15Wの白色蛍光灯を120分以上照射する必要があった。
硝酸銀水溶液(0.1mol%水溶液)100重量部に、メチルトリメトキシシランを8重量部添加し、標準状態で、5分間攪拌し、銀錯体溶液Cを製造した。
次に、光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、銀錯体溶液C30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、褐色の色相を示した。しかし15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示さなかった。白色の色相を示すには、15Wの白色蛍光灯を100分以上照射する必要があった。
重質炭酸カルシウム(平均粒子径:1μm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された粉粒体(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面の色相の変化は認められなかった。また15Wの白色蛍光灯を30分照射した後も、試験体表面の色相の変化は認められなかった。
硫酸バリウム(平均粒子径:300nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、実施例1で製造した銀錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、銀錯体が担持された粉粒体(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面の色相の変化は認められなかった。また15Wの白色蛍光灯を30分照射した後も、試験体表面の色相の変化は認められなかった。
硝酸亜鉛水溶液(0.1mol%水溶液)100重量部に、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランを8重量部添加し、温度23℃相対湿度50%(以下「標準状態」ともいう。)で、5分間攪拌し、亜鉛錯体溶液Aを製造した。
次に、光触媒A(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径:7nm)30重量部、イソプロパノール70重量部を混合した溶液に、亜鉛錯体溶液A30重量部を添加し、標準状態で、30分間攪拌し、亜鉛錯体が担持された光触媒(フォトクロミック材)を製造した。
得られたフォトクロミック材につき、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、黄色の色相を示した。しかし、15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面の色相の変化は認められなかった。
有機系フォトクロミック材(スピロオキサジン)30重量部、イソプロパノール70重量部混合した溶液を、ガラス板(25mm×75mm)に、ディップコーティング法にて、乾燥膜厚1μmとなるように塗付し、温度80℃、3時間乾燥させ、試験体を得た。
得られた試験体について、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、赤色の色相を示した。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、無色を示した。
しかしながらこのような操作を30回繰り返すと、赤色発色が退色してしまった。
無機系フォトクロミック材料(酸化鉄担持アナターゼ型酸化チタン)30重量部、イソプロパノール70重量部混合した溶液を、ガラス板(25mm×75mm)に、ディップコーティング法にて、乾燥膜厚1μmとなるように塗付し、温度80℃、3時間乾燥させ、試験体を得た。
得られた試験体について、実施例1と同様の方法でフォトクロミック性試験を行った。その結果、6Wの紫外線を30分照射後、試験体表面は、灰色の色相を示したが、極めて弱い発色であった。また15Wの白色蛍光灯を30分照射後、試験体表面は、白色の色相を示した。
しかしながら、試験体は、白色−灰色間の色相変化のみしか示さず、発色も極めて弱いものであった。
Claims (2)
- 銀(A−1)が、硫黄原子を含む官能基、窒素原子を含む官能基、カルボキシル基から選ばれる少なくとも1種以上の官能基を有する化合物(A−2)で錯体形成された化合物(A)を、光触媒活性を有する粉粒体(B)に担持させてなることを特徴とするフォトクロミック材。
- (A−2)が、硫黄原子を含む官能基、窒素原子を含む官能基、カルボキシル基から選ばれる少なくとも1種以上の官能基を有するシリコン化合物であることを特徴とする請求項1に記載のフォトクロミック材。
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