JP4850936B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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該静電荷像担持体は、少なくとも光導電層と、水素化アモルファス炭化珪素で形成されている表面層とを順次積層した電子写真感光体であり、該表面層の珪素原子の原子密度と炭素原子の原子密度の和が6.60×1022原子/cm3以上であり、
該トナーは少なくとも、結着樹脂および着色剤を含有するトナー粒子と無機微粉体とを有し、
該無機微粉体の添加量は、トナー粒子100質量部に対して0.03質量部以上5質量部未満であり、
該無機微粉体の流速指数FRIが0.8以上2.0以下であることを特徴とする画像形成方法。
トナーとして、流速指数FRIが0.8以上2.0以下である無機微粉体を含有する構成を有することにより、クリーニング不良を発生させることなく感光ドラム及びクリーニングブレードの磨耗を抑え長寿命化を達成することができる。
本発明におけるEt100(mJ)およびEt10(mJ)は、「粉体流動性分析装置パウダーレオメータFT4」(Freeman Technology社製、以下、FT4と省略する場合がある。)を用いることによって測定する。
(a)プロペラ型ブレードを、ブレードの最外縁部の周速が60mm/secとなるように、粉体層表面に対して時計回り(ブレードの回転により粉体層がほぐされる方向)に回転する。このブレードを、移動中のブレードの最外縁部が描く軌跡と粉体層表面とのなす角(以降、なす角と省略する場合がある。)が5°となる進入速度で、粉体層表面から、粉体層の底面から10mmの位置まで垂直方向に進入させる。その後、なす角が2°となる進入速度に変えて、ブレードの最外縁部の周速が60mm/secとなるように、粉体層表面に対して時計回りに回転しながら、トナー粉体層の底面から1mmの位置までブレードを進入させる。さらに、なす角が5°の速度で、ブレードの最外縁部の周速が60mm/secとなるように、粉体層表面に対して時計回りに回転しながら、粉体層の底面から100mmの位置までブレードを移動させ、抜き取りを行う。抜き取りが完了したら、ブレードを時計回り、反時計回りに交互に小さく回転させることでブレードに付着した無機微粉体を払い落とす。
(b)(1)−(a)の操作を5回繰り返し、粉体層中に取り込まれている空気を取り除く。
上述のFT4専用容器のスプリット部分で粉体層をすり切り、粉体層上部の無機微粉体を取り除く。尚、この操作により粉体層の体積を測定毎に同じとすることができる。
(i)Et100の測定
(a)(1)−(a)と同様のコンディショニング操作を一回行う。
(b)プロペラ型ブレードを、ブレードの最外縁部の周速が100mm/secとなるように、粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転により粉体層が押し込まれる方向)に回転する。このブレードを、なす角が5°となる進入速度で、粉体層表面から、トナー粉体層の底面から10mmの位置まで垂直方向に進入させる。その後、ブレードの最外縁部の周速が60mm/secとなるように、粉体層表面に対して時計回りに回転し、粉体層への垂直方向の進入速度をなす角が2°となる進入速度で、粉体層の底面から1mmの位置まで進入させる。さらに、なす角が5°の速度で、粉体層の底面から100mmの位置までブレードを移動させ、抜き取りを行う。抜き取りが完了したら、ブレードを時計回り、反時計回りに交互に小さく回転させることでブレードに付着した無機微粉体を払い落とす。
(c)(3)−(i)−(b)の操作をさらに6回繰り返し、6回目における、トナー粉体層の底面から100mmの位置から10mmの位置までブレードを進入させた時に得られる回転トルクと垂直荷重の総和Etを、Et100とする。
(a)Et100の測定を終了したトナー粉体層を用い、まず上記(1)−(a)と同様のコンディショニング操作を一回行う。
(b)(3)−(i)−(b)と同様の操作を1回行なう。
(c)ブレードの最外縁部の周速を70mm/secに変更する以外は(3)−(i)−(b)と同様の操作を1回行う。
(d)ブレードの最外縁部の周速を40mm/secに変更する以外は(3)−(i)−(b)と同様の操作を1回行う。
(e)ブレードの最外縁部の周速を10mm/secに変更する以外は(3)−(i)−(b)と同様の操作を1回行う。その際のトナー粉体層の底面から100mmの位置から10mmの位置までブレードを進入させた時に得られる回転トルクと垂直荷重の総和Etを、Et10とする。
本発明における無機微粉体の個数平均粒子径については、電子顕微鏡にて5万倍の倍率で撮影した写真から100個の粒径を測定して、その平均を求めた。
ワックスおよびトナーの最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
トナーのTHF可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
まず、表1の電荷注入阻止層及び光導電層のみを積層させたリファレンス電子写真感光体の任意の周方向における長手方向の中央部を15mm□で切り出し、リファレンス試料を作製した。次に、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を積層させた電子写真感光体を同様に切り出し、測定用試料を作製した。リファレンス試料と測定用試料を分光エリプソメトリー(J.A.Woollam社製:高速分光エリプソメトリー M−2000)により測定し、表面層の膜厚を求めた。
C/(Si+C)は、電子写真感光体の任意の周方向における長手方向の中央部を10mm□で切り出した試料を、XPS装置(X線光電子分光装置)(ULVAC−PHI(株)製:QUANTUM2000 SCANNING ESCA MICROPROBE)により算出した。
生石灰を消和して得られた消石灰粉を用い、濃度120g/Lに調整した。撹拌しながらCO2ガスを石灰乳中に吹き込んで炭酸化反応を行った。炭酸化反応は第1段階として供給速度20m3/m2・hrで炭酸化率が6.0%になるまでCO2含有ガスを吹き込み、次に第2段階として供給速度を1.2m3/m2・hrに下げ炭酸化率が13.0%になるまでCO2含有ガスを吹き込み、さらに第3段階として供給速度を18m3/m2・hrまで上げ炭酸化率を45.0%になるまでCO2含有ガスを吹き込み反応を行い、反応生成物を得た。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液20Lを入れた反応容器に、Fe2+が1.5mol/Lである硫酸第一鉄水溶液20Lを加え、温度を95℃として、水酸化第一鉄コロイドを含有する第一鉄塩懸濁液を生成した。ここに、100L/minの空気を通気させながら90分撹拌してマグネタイトを含む第一鉄懸濁液を得た。ここに、6.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを10.0とした。さらに、100L/minの空気を通気させながら60分撹拌してマグネタイト粒子を生成させた。十分撹拌した後、マグネタイトを濾別した。このマグネタイトを水洗;乾燥後、解砕して八面体形状のマグネタイト粒子を得た。
無機微粉体の製造例2においてマグネタイト粒子を含む懸濁液を洗浄した後、固形分10質量%のスラリーに調整した。該スラリーを65℃で分散機により撹拌させながら、ステアリン酸ナトリウム含有量が15質量%を添加し、撹拌した後プレス脱水した。得られた濾過ケーキを箱型乾燥機で乾燥させた後、解砕することにより、ステアリン酸で処理されたマグネタイト粒子である無機微粉体3を得た。得られた無機微粉体3の物性を表3に示す。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液20Lを入れた反応容器に、Fe2+が1.5mol/Lである硫酸第一鉄水溶液20Lを加え、温度を95℃として、水酸化第一鉄コロイドを含有する第一鉄塩懸濁液を生成した。ここに、100L/minの空気を通気させながら90分撹拌してマグネタイトを含む第一鉄懸濁液を得た。ここに、6.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを10.0とした。さらに、100L/minの空気を通気させながら60分撹拌してマグネタイト粒子を生成させた。十分撹拌した後、マグネタイトを濾別した。このマグネタイトを水洗;乾燥後、解砕して八面体形状のマグネタイト粒子を得た。
硫酸第一鉄溶液中にFe2+に対して、0.95当量の水酸化ナトリウム水溶液とを混合した後、Fe(OH)2を含む第一鉄塩水溶液の生成を行った。次いで、Fe(OH)2を含む第一鉄塩水溶液に温度90℃において空気を通気してpH7の条件下で酸化反応をさせた。さらに、この懸濁液に、水酸化ナトリウム水溶液を残存Fe2+に対して、1.05当量添加して、さらに温度90℃で加熱しながら、pH8乃至11.5の条件下で酸化反応して、マグネタイトを生成した。生成したマグネタイトを常法により洗浄、濾過、乾燥、解砕処理を施し、個数平均粒子径40nmで球形のマグネタイト粒子である無機微粉体5を得た。得られた無機微粉体5の物性を表3に示す。
シュウ酸セリウムを1200kg/cm2の圧力で成形し、2200℃の温度で5時間焼結させた。その後機械粉砕し、平均粒径750nmの酸化セリウム粒子である無機微粉体6を得た。得られた無機微粉体6の物性を表3に示す。
無機微粉体の製造例6において、機械式粉砕の条件を調整し、平均粒径1100nmの酸化セリウム粒子である無機微粉体7を得た。得られた無機微粉体7の物性を表3に示す。
水酸化アルミニウムを1000kg/cm2の圧力で成形し、1600℃の温度で2時間焼結させた。その後機械粉砕して、個数平均粒子径25nmの酸化アルミニウム粒子である無機微粉体8を得た。得られた無機微粉体8の物性を表3に示す。
反応容器中にアルゴンと酸素の体積比が3:1の混合ガスを導入し大気と置換させる。この反応容器中に酸素ガスを40m3/hr及び水素ガスを20m3/hrで供給し着火装置を用いて酸素−水素からなる燃焼炎を形成する。次いでこの燃焼炎中に圧力5kg/cm2の水素キャリアガスで原料の金属ケイ素粉末を投入し、粉塵雲を形成する。この粉塵雲は燃焼炎により着火し粉塵爆発による酸化反応を生じさせる。酸化反応後、反応容器内を3℃/分の速度で冷却し個数平均粒子径1100nmで不定形状のシリカを無機微粉体9得た。得られた無機微粉体9の物性を表3に示す。
湿式法で合成されたシリカ微粉体(比表面積110m2/g)40質量部を、ジメチルシリコーンオイル(12500cSt)60質量部で処理を行い個数平均粒子径2500nmで不定形状のオイル処理シリカである無機微粉体10を得た。得られた無機微粉体10の物性を表3に示す。
(トナーの製造例1)
・スチレン−n−ブチルアクリル共重合体
(共重合質量比=78:22、重量平均分子量=38万) 100質量部
・低分子量エチレン−プロピレン共重合体(融点102℃) 6質量部
・荷電制御剤(アゾ系鉄錯体化合物) 2質量部
・磁性酸化鉄 90質量部
(平均粒径0.25μm、保磁力11.2kA/m、残留磁化8.8Am2/kg、飽和磁化80.3Am2/kg)
上記混合物を、130℃に加熱された二軸混練機で溶融混練して、冷却した混合物をハンマーミルで粗粉砕した。さらに衝突式粉砕機により微粉砕し、得られた微粉砕物を風力分級機で分級し、重量平均径7.6μm、10.1μm以上の粒子が6.8体積%であるトナー粒子を得た。
図2に示す、周波数としてRF帯の高周波電源を用いたプラズマ処理装置を用いて、円筒状基体(直径80mm、長さ358mm、厚さ3mmの鏡面加工を施した円筒状のアルミニウム基体)上に、下記表1に示す条件にて電荷注入阻止層、光導電層、表面層の順に成膜を行い、表面層作製時の高周波電力、SiH4流量及びCH4流量を各々下記表2に示す条件としてプラス帯電a−Si感光体を作製し、感光体1乃至9を作製した。
市販の複写機imageRUNNER iR5075N(キヤノン(株)社製)の感光ドラムを本発明の感光ドラム1と交換し、クリーニング部のクリーニングローラを排除し且つクリーニングブレードと感光体の当接圧を線圧12.0gf/cmから9.0gf/cmに変更し、トナー1を用いて、低温低湿環境下(7.5℃/5%RH)、高温高湿環境下(40℃/90%RH)の各々において、印字比率20%のテストチャートを用いて、5枚/30secの間欠モードにて100,0000枚複写を行い、以下に示すとおりに画像濃度、カブリ、ドット再現性の評価を行った。結果を表4に示す。
「マクベス反射濃度計」(マクベス社製)で、SPIフィルターを使用して、直径5mm丸の画像の反射濃度を5点測定し、その平均値により評価を行った。
ランク5:反射濃度 1.45以上
ランク4:反射濃度 1.40以上1.44以下
ランク3:反射濃度 1.35以上1.39以下
ランク2:反射濃度 1.30以上1.34以下
ランク1:反射濃度 1.29未満
「反射濃度計」(リフレクトメーター モデルTC−6DS 東京電色社製)を用いて、画像形成前の転写紙の反射濃度(Dr)と、ベタ白画像をコピーした後の反射濃度の最悪値を(Ds)とを測定し、その差分(Ds−Dr)をカブリ値として評価した。
ランク5:カブリ0.1未満
ランク4:カブリ0.1以上0.5未満
ランク3:カブリ0.5以上1.5未満
ランク2:カブリ1.5以上2.0未満
ランク1:カブリ2.0以上
100,0000枚の複写試験後、転写装置を取り除き、紙無し設定とし、現像したトナーが感光体を介してクリーニングへ直接供給される状態にして、ベタ黒画像をA3用紙3枚分現像させた。
ランク5:クリーニング不良が非常に良好
黒スジ、黒点無し、且つDt−Dnが、1.0%未満
ランク4:クリーニング不良が良好
黒スジ、黒点無し、且つDt−Dnが、1.0以上1.3%未満
ランク3:.クリーニング不良がやや良好
黒スジ、黒点は1.5mm以内且つ3箇所以内、且つDt−Dnが、1.3以上1.7%未満
ランク2:.実用上問題無し
黒スジ、黒点は2.0mm以内且つ5箇所以内、且つDt−Dnが、1.7以上2.0%未満
ランク1:.実用上やや問題あり
黒スジ、黒点が上記範囲を超えるもの、またはDt−Dnが、2.0%以上とした。
(耐磨耗性評価)
耐磨耗性の評価方法は、100,0000枚の複写試験前後の表面層の膜厚の差分を算出して評価した。
ランク5‥感光ドラム8の表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体の表面層の平均膜厚の差分の比率が60%以下で特に優れた耐磨耗性を有する。
ランク4‥感光ドラム8の表面層の平均膜厚の差分の比率が60%より大きく70%以下で非常に優れた耐磨耗性を有する。
ランク3‥感光ドラム8の表面層の平均膜厚の差分に対して表面層の平均膜厚の差分の比率が70%より大きく80%以下で優れている。
ランク2‥感光ドラム8の表面層の平均膜厚の差分に対して表面層の平均膜厚の差分の比率が80%より大きく90%以下で優れている。
ランク1‥感光ドラム8の表面層の平均膜厚の差分に対して表面層の平均膜厚の差分の比率が90%より大きい
実施例1において、表3に示す通りに、トナーに添加する無機微粉体及び感光体を変更する以外は実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表4に示す。
Claims (7)
- 静電荷像担持体を帯電部材により帯電させる工程と、帯電された静電荷像担持体に静電潜像を形成させる静電潜像形成工程と、トナー担持体上に担持させたトナーを該静電潜像に転移させて可視化する現像工程と、該静電荷像担持体上に形成されたトナー画像を記録媒体上に転写する転写工程と、トナー画像を記録媒体に加熱定着する定着工程と、転写後の静電荷像担持体表面をクリーニング部材でクリーニングするクリーニング工程とを有する画像形成方法において、
該静電荷像担持体は、少なくとも光導電層と、水素化アモルファス炭化珪素で形成されている表面層とを順次積層した電子写真感光体であり、該表面層の珪素原子の原子密度と炭素原子の原子密度の和が6.60×1022原子/cm3以上であり、
該トナーは少なくとも、結着樹脂および着色剤を含有するトナー粒子と無機微粉体とを有し、
該無機微粉体の添加量は、トナー粒子100質量部に対して0.03質量部以上5質量部未満であり、
該無機微粉体の流速指数FRIが0.8以上2.0以下であることを特徴とする画像形成方法。 - 該無機微粉体は、一次粒子の個数平均粒径が30nm以上800nm以下であり、且つ八面体または六面体の形状を有する粒子であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 該無機微粉体は、脂肪酸または脂肪酸の金属塩で表面処理されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 該無機微粉体は、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化セリウム、酸化アルミニウム及びシリカからなる群から選択される無機微粉体であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 該無機微粉体は、金属炭酸塩であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 該電子写真感光体の表面層は、珪素原子の原子数と炭素原子の原子数の和に対する炭素原子の原子密度の比が0.61以上0.75以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 該電子写真感光体の表面層において、珪素原子の原子密度と炭素原子の原子密度の和が6.81×1022原子/cm3以上であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の画像形成方法。
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