JP4849811B2 - 高次塩素化メタン類の製造方法 - Google Patents
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Description
上記の塩素ガスを液化する方法は、公知の方法が特に限定なく採用される。一般的には、0.1〜1.5MPaGの圧力下で、該圧力での塩素ガスの沸点以下の温度に冷却させる方法により実施されるのが好ましい。その際、冷却器の冷媒としては、水等を用いてもよいが、塩素の圧力を低くできることから、通常は、フッ化炭化水素類系溶媒を用いて−50〜0℃で冷却する方法により行うのが好ましい。
また、低次塩素化メタンは、配管19とこれに続く低次塩素化メタンフィルター20を介して反応器14に供給され、高次塩素化メタンを生成する。
図1に示した本発明の塩素の供給方法を採用した高次塩素化メタン類の製造プロセスにより、高次塩素化メタン類を製造した。反応器への塩化メチル、塩化メチレンの供給は9.8kg/h、塩素は、酸素を55質量ppm含有したものを9.2kg/hで供給し、ラジカル開始剤の存在下、温度100℃、圧力2.7MPaGの液相下で反応させた。このときの原料から持ち込れた鉄は2質量ppm、水分は14質量ppmであった。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に安定して進行した。なお、塩素中の酸素を55質量ppmに精製するための塩素ロス量は1.5質量%であった。
供給する塩素中の酸素濃度を40質量ppmとして、原料から持ち込れた鉄を4質量ppm、水分を18質量ppmとする以外は実施例1と同様に行った。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に安定して進行した。なお、塩素中の酸素を40質量ppmに精製するための塩素ロス量は2.5質量%であった。
供給する塩素中の酸素濃度を20質量ppmとして、原料から持ち込れた鉄を4質量ppm、水分を18質量ppmとする以外は実施例1と同様に行った。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に安定して進行した。なお、塩素中の酸素を20質量ppmに精製するための塩素ロス量は3質量%であった。
供給する塩素中の酸素濃度を5質量ppmとして、原料から持ち込れた鉄を2質量ppm、水分を35質量ppmとする以外は実施例1と同様に行った。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に若干変動があり、特に、温度は最大で5℃の変動があり、危険であったので反応を継続することはできなかった。なお、塩素中の酸素を5質量ppmに精製するための塩素ロス量は5質量%であった。
供給する塩素中の酸素濃度を5質量ppmとして、原料から持ち込れた鉄を6質量ppm、水分を18質量ppmとする以外は実施例1と同様に行った。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に若干変動があり、特に、温度は最大で5℃の変動があり、危険であったので反応を継続することはできなかった。なお、塩素中の酸素を5質量ppmに精製するための塩素ロス量は5質量%であった。
供給する塩素中の酸素濃度を5質量ppmとして、原料から持ち込れた鉄を6質量ppm、水分を35質量ppmとする以外は実施例1と同様に行った。反応開始後の反応器内は、温度、圧力共に変動し、特に、温度は最大で7℃の変動があり、危険であったので反応を継続することはできなかった。なお、塩素中の酸素を5質量ppmに精製するための塩素ロス量は5質量%であった。
2:塩素フィルター
3:塩素冷却器
4:塩素冷却器と液化塩素受液ドラムを繋ぐ配管
5:液化塩素受液ドラム
6:液化塩素受液槽と除害設備を繋ぐ配管
7:ポンプ
8:塩素冷却器
9:塩素フラッシュドラム
10:フラッシュガス配管
11:ポンプ
12:塩素ガス気化器
13:塩素フィルター
14:反応器
15:アルカリ配管
16:塩素除害塔
17:未吸収ガス配管
18:アルカリ除害排水
19:低次塩素化メタン配管
20:低次塩素化メタンフィルター
21:高次塩素化メタントップ配管
22:高次塩素化メタンボトム配管
Claims (4)
- 低次塩素化メタン類と塩素とを反応器に供給して高次塩素化メタン類を製造するに際し、上記反応器に供給する低次塩素化メタン類及び塩素の総供給量に対して、該低次塩素化メタン類及び塩素中に含まれる総金属分の割合を5質量ppm以下、且つ、総水分の割合を総供給量に対して30質量ppm以下に調整し、前記塩素中の酸素を20〜55質量ppmとなる範囲まで精製して前記反応器に供給することを特徴とする高次塩素化メタン類の製造方法。
- 反応器に供給する塩素の精製工程として、塩素ガスをフィルターに通過せしめて金属分を低減する処理、塩素ガスを液化させた後蒸留して酸素を除去する処理、及び、塩素を濃硫酸と接触せしめて水分を低減させる処理を有する請求項1記載の高次塩素化メタン類の製造方法。
- 液化した塩素ガスの気化を行なうために気化器を使用し、該気化器内において、塩素ガスの上昇流速が0.5m/秒以下となる領域を設ける請求項2記載の高次塩素化メタン類の製造方法。
- 反応器に供給する低次塩素化メタン類の精製工程として、低次塩素化メタン類をフィルターに通過せしめて金属分を低減する処理、及び、低次塩素化メタン類を濃硫酸と接触せしめて水分を低減させる処理を有する請求項1記載の高次塩素化メタン類の製造方法。
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