JP4848280B2 - 電気泳動媒質 - Google Patents
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- G02F2202/02—Materials and properties organic material
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Description
ΔVp=GgpΔ/(Cgp+Cp+Cs)
としてモデル化することができ、ここで、Cgpはゲート−ピクセルキャパシタンスであり、Cpはピクセルキャパシタンスであり、Csはストレージキャパシタンスであり、ΔはTFTが事実上空乏状態にあるときのゲート電圧シフトの割合である。この電圧シフトは通常「ゲート貫通」と呼ばれることがある。
本発明の非相溶性モノマー粒子においては、高分子シェルは、更に、これらのモノマーのホモポリマーがn−ヘキサンとの相溶性を有する少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を含んでいてよい。この相溶性モノマーは、重量でポリマーシェルのうちの約15パーセントから約99パーセントまで、好適には約50パーセントから約99パーセントまでを構成していてよい。上述の非相溶性モノマーは、上述のパラグラフ56でリストアップされているもののうちのいずれか1つまたはそれ以上を含んでいてよい。以下の実施例に記載されている本発明の特定の粒子においては、相溶性モノマーはメタクリル酸ラウリルを含み、非相溶性モノマーはスチレン、メタクリル酸t−ブチルおよびN−ビニルピロリドンのうちのいずれか1つまたはそれ以上を含む。本発明の粒子を形成するために使用される顔料は、例えばチタニア、カーボンブラックおよび亜クロム酸銅のうちのいずれか1つまたはそれ以上であってよい。
懸濁流体;
上述の懸濁流体中に懸濁された第一のタイプの帯電粒子であって、第一の光学的特性および高分子シェルを有する第一のタイプの粒子;および
上述の第一の光学的特性とは異なる第二の光学的特性および高分子シェルを有する第二のタイプの粒子;
を含み、
上述の高分子シェルは、上述の第一および第二のタイプの粒子における同種凝集の方が異種凝集よりも熱力学的に起こりやすくなるようになされている;
電気泳動媒質を提供する。
(a)顔料粒子を、この粒子と反応して粒子に結合することができる官能基を有し、また、重合可能な基または重合開始基も有する試薬と反応させ、これにより、前述の官能基を粒子の表面と反応させ、粒子の表面に前述の重合可能な基を付着させる工程;および
(b)上述の工程(a)の生成物を、粒子上の前述の重合可能な基または重合開始基と少なくとも1つのモノマーまたはオリゴマーとの反応を生じさせるのに効果的な条件下において、少なくとも1つのモノマーまたはオリゴマーと反応させ、これにより、顔料粒子に結合されたポリマーを形成させる工程;
を含み、
ここで、上述の工程(b)は脂肪族炭化水素中において実施される。
H2C=C(CH3)CO2(CH2)3Si(OCH3)3 (I)
である。この材料は、Z6030の商品名でDow Chemical Company,Wilmington,Delawareから市販されている。対応するアクリレートも使用することができる。別の有用な試薬は、化学式:
H2C=CHC6H4CH2NHCH2CH2NH(CH2)3Si(OCH3)3.HCl
(II)
のアミノシリル誘導体である。
Γ=WρD/6
から算出することができ、式中、Γはポリマーの表面密度であり、Wは(熱重量分析法により得られる)サンプル1グラム当たりのポリマーの重量であり、ρは基材粒子の密度であり、Dは基材粒子の直径である。クロム酸銅の場合、表面密度の有用な範囲は2mg/gから40mg/gまでであることが判明しており、好適な範囲は14mg/gから24mg/gまで、特に好適な範囲は18mg/gから22mg/gまでであることが分かっている。
Inc.,River Edge、NJ)、Galden(登録商標)(Ausimont,Morristownから入手可能なペルフルオロエーテル)、またはdu Pont(Wilmington,DE)から入手可能なKrytox(登録商標)を含む。上述の材料のうち多くのものは、一連の粘度、密度および沸点を有するものを入手することができる。
これまでは、明らかに、電気泳動粒子のまわりに、電気泳動媒質(典型的には、Isopar Gなどの脂肪族炭化水素)中においてこの粒子を取り巻く懸濁流体との高い相溶性を有するポリマーから、ポリマー被覆またはシェルを形成することが望ましいことであると考えられてきた。また、このような高い相溶性を有するポリマーシェルの使用は、良好な立体安定性をもたらす上で望ましいと考えられてきた。従って、前述の第WO 02/093426号におけるほとんどの実施例では、コロイド的に安定した機能性顔料上に立体的に安定化するポリマーシェルをもたらす上で、単一のモノマーおよび単一の重合工程のみが必要とされている。このような高分子シェルを形成するために使用されるモノマーは、上述の第WO 02/093426号では他のモノマーも使用されているが、典型的にはメタクリル酸ラウリルである。
[η]=KMα
のべき乗則の関係があることが分かる。指数αは、溶媒の質に依存して0.5から約0.8まで(可塑性ポリマーの場合)の範囲であり、値が大きくなるほど良好な溶媒であることを表す。α=0.5の場合、この流体は「シータ溶媒」と呼ばれ、このポリマーの配座はポリマー溶融体(すなわち、他のポリマーセグメントによってのみ取り囲まれている)の配座と同様であり、従って、このポリマーは、結局、この流体に対して中性的な相溶性を有している。これらの条件下においては、このポリマー鎖の配座はランダムウォークの配座である。
250mL用の一口丸底フラスコに磁気攪拌棒、還流冷却器およびアルゴン/または窒素インレットを装備し、シリコーン油浴に入れた。このフラスコに、乳鉢および乳棒を用いて細かな粉末に微粉化された60gのシラン被覆顔料を加え、続いて、60mLのメタクリル酸ラウリル(LMA、Aldrich)および60mLのトルエンを加えた。次いで、反応混合物を急速に攪拌し、フラスコをアルゴンまたは窒素で1時間パージした。この時間の間、シリコーン浴を50℃に加熱した。パージしている間、0.6gのAIBN(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、Aldrich)を13mLのトルエン中に溶解した。1時間のパージが終了した後、ガラスピペットを用いてAIBN/トルエン溶液を迅速に加えた。この反応容器を密封し、65℃に加熱し、夜通し攪拌した。重合の終了後、この粘性の反応混合物に100mLの酢酸エチルを加え、得られた混合物を更に10分間攪拌した。この混合物をプラスチック製のボトルに注ぎ、3600rpmで15〜20分間遠心分離し、デカントした。遠心分離された顔料に新鮮な酢酸エチルを加え、ステンレス鋼製のスパチュラで攪拌し、10分間音波処理した。上述の手順に続き、この顔料を酢酸エチルでもう2回洗洗浄した。得られた顔料を夜通し風乾し、続いて、高真空下で24時間乾燥させた。バルク溶液中における遊離ポリマーをメタノール中において沈殿させ、真空下で乾燥させた。この溶液中の遊離ポリマーの分子量を気相クロマトグラフィー(GPC)により測定した。顔料に結合されたポリマーはTGAにより測定された。
250mL用の一口丸底フラスコに磁気攪拌棒、還流冷却器およびアルゴン/または窒素インレットを装備し、シリコーン油浴に入れた。このフラスコに60mlのトルエン、60gのチタニア(Z6030 coated Dupont R960)、メタクリル酸ラウリル(LMA)、ならびに第二のモノマー、例えばスチレン、メタクリル酸t−ブチル、1−ビニル−2−ピロリジノン、アクリル酸ヘキサフルオロブチルおよびメタクリル酸へキサフルオロブチル、N−イソプロピルアクリルアミドまたはアクリロニトリル(Aldrich)などを加え、前述のLMAおよび第二のモノマーの量は所望のモノマー比に依存した。LMA/第二モノマーの比は、通常、95/5、85/15および75/25であった。次いで、反応混合物を急速に攪拌し、フラスコをアルゴンまたは窒素で1時間パージした。この時間の間、シリコーン浴を50℃に加熱した。パージしている間、0.6gのAIBNを13mLのトルエン中に溶解または部分的に溶解した。1時間のパージが終了した後、ガラスピペットを用いてAIBN/トルエン溶液を迅速に加えた。この反応容器を密封し、65℃に加熱し、夜通し攪拌した。この粘性の反応混合物に100mLの酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物を更に10分間攪拌した。この混合物をプラスチック製のボトルに注ぎ、3600rpmで15〜20分間遠心分離し、デカントした。遠心分離された顔料に新鮮な酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物をステンレス鋼製のスパチュラで攪拌し、10分間音波処理した。この顔料を酢酸エチルでもう2回洗浄し、遠心分離し、デカントした。得られた顔料を夜通し風乾し、続いて、高真空下で24時間乾燥させた。バルク溶液中における遊離ポリマーをメタノール中において沈殿させ、真空下で乾燥させた。この溶液中の遊離ポリマーの分子量をGPCにより測定した。顔料に結合されたポリマーはTGAにより測定された。
250mL用の一口丸底フラスコに磁気攪拌棒、還流冷却器およびアルゴン/または窒素インレットを装備し、シリコーン油浴に入れた。このフラスコに60mLのトルエン、60gのチタニア(Z6030 coated Dupont R960)、51mLのメタクリル酸ラウリル(LMA)および3.3mLの1−ビニル−2−ピロリジノンを加えた。LMA/1−ビニル−2−ピロリジノンのモル比は、通常、85/15である。次いで、反応混合物を急速に攪拌し、フラスコをアルゴンまたは窒素で1時間パージした。この時間の間、シリコーン浴を50℃に加熱した。パージしている間、0.6gのAIBNを13mLのトルエン中に溶解または部分的に溶解した。1時間のパージが終了した後、ガラスピペットを用いてAIBN/トルエン溶液を迅速に加えた。この反応容器を密封し、65℃に加熱し、夜通し攪拌した。この粘性の反応混合物に100mLの酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物を更に10分間攪拌した。この混合物をプラスチック製のボトルに注ぎ、3600rpmで15〜20分間遠心分離し、デカントした。遠心分離された顔料に新鮮な酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物をステンレス鋼製のスパチュラで攪拌し、10分間音波処理した。この顔料を酢酸エチルでもう2回洗浄し、遠心分離し、デカントした。得られた顔料を夜通し風乾し、続いて、高真空下で24時間乾燥させた。バルク溶液中における遊離ポリマーをメタノール中において沈殿させ、真空下で乾燥させた。この溶液中の遊離ポリマーの分子量をGPCにより測定した。顔料に結合されたポリマーはTGAにより測定された。
250mL用の一口丸底フラスコに磁気攪拌棒、還流冷却器およびアルゴン/または窒素インレットを装備し、シリコーン油浴に入れた。このフラスコに、乳鉢および乳棒を用いて細かな粉末に微粉化された60gのシラン被覆顔料を加え、続いて、60mLのメタクリル酸ラウリルおよび60mLのトルエンを加えた。次いで、反応混合物を急速に攪拌し、フラスコをアルゴンまたは窒素で1時間パージした。この時間の間、シリコーン浴を50℃に加熱した。パージしている間、0.6gのAIBNを13mLのトルエン中に溶解した。1時間のパージが終了した後、ガラスピペットを用いてAIBN/トルエン溶液を迅速に加えた。この反応容器を密封し、65℃に加熱し、夜通し攪拌した。重合の終了後、この粘性の反応混合物に100mLの酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物を更に10分間攪拌した。この混合物をプラスチック製のボトルに注ぎ、3600rpmで15〜20分間遠心分離し、デカントした。遠心分離された顔料に新鮮な酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物をステンレス鋼製のスパチュラで攪拌した。上述の手順に続き、この顔料を酢酸エチルでもう2回洗った。得られた顔料を夜通し風乾し、続いて、高真空下で24時間乾燥させた。バルク溶液中における遊離ポリマーをメタノール中において沈殿させ、真空下で乾燥させた。この溶液中の遊離ポリマーの分子量をGPCにより測定した。顔料に結合されたポリマーはTGAにより測定された。
250mL用の一口丸底フラスコに磁気攪拌棒、還流冷却器およびアルゴンインレットを装備し、シリコーン油浴に入れた。このフラスコに、上述の式(I)のシランでコーティングされ、乳鉢および乳棒を用いて細かな粉末に微粉化された60gの亜クロム酸銅(CuCr2O4、Shepherd Black 1G)を加え、続いて、1.2mLのスチレン、57mLのメタクリル酸ラウリルおよび60mLのトルエンを加えた。次いで、反応混合物を急速に攪拌し、フラスコをアルゴンまたは窒素で1時間パージし、シリコーン浴を50℃に加熱した。パージしている間、0.6gのAIBNを13mLのトルエン中に溶解または部分的に溶解した。1時間のパージが終了した後、ガラスピペットを用いてAIBN/トルエン溶液を迅速に加えた。この反応容器を密封し、65℃に加熱し、夜通し攪拌した。この粘性の反応混合物に100mLの酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物を更に10分間攪拌した。この混合物をプラスチック製のボトルに注ぎ、3600rpmで15〜20分間遠心分離し、デカントした。遠心分離された顔料に新鮮な酢酸エチルを加え、結果として得られた混合物をステンレス鋼製のスパチュラで攪拌し、10分間音波処理した。この顔料を酢酸エチルでもう2回洗浄し、遠心分離し、デカントした。得られた顔料を夜通し風乾し、続いて、高真空下で24時間乾燥させた。バルク溶液中における遊離ポリマーをメタノール中において沈殿させ、真空下で乾燥させた。この溶液中の遊離ポリマーの分子量をGPCにより測定した。顔料に結合されたポリマーはTGAにより測定された。
対照内部相を、(a)Isopar G中において重量で60%のLMA被覆チタニアを含む、J顔料の85gの保存溶液;(b)Isopar G中において重量で60%のLMA被覆亜クロム酸銅を含む、D顔料の42.5gの保存溶液;(c)Isopar G中において重量で10%のSolsperse 17000を含む10.71gの保存溶液;(d)31.03gのIsopar G;および(e)0.77gのSpan 85(非イオン性界面活性剤)から調合した。
内部相を、(a)Isopar G中において重量で60%のLMA/TBMA被覆チタニア(モル比85/15)を含む、改変J顔料の40gの保存溶液;(b)Isopar G中において重量で60%のLMA被覆亜クロム酸銅を含む、D顔料の20gの保存溶液;(c)Isopar G中において重量で10%のSolsperse 17000を含む5.04gの保存溶液;(d)14.60gのIsopar G;および(e)0.36gのSpan 85(非イオン性界面活性剤)から調合した。
内部相を、(a)対照内部相の場合と同じJ顔料の40gの保存溶液(この保存溶液は、Isopar G中において重量で60%のLMA被覆チタニアを含んだ);(b)Isopar G中において重量で60%のLMA/St被覆亜クロム酸銅(85/15または95/5のモル比)を含む、D顔料の20gの保存溶液;(c)Isopar G中において重量で10%のSolsperse 17000を含む5.04gの保存溶液;(d)14.60gのIsopar G;および(e)0.36gのSpan 85(非イオン性界面活性剤)から調合した。
このようにして製作された単一ピクセルディスプレーは、接地された後側の電極に対して相対的に上面(ITO層)に加えられた10Vの交番信号における500msecの方形波パルスを用いて切り替えられた。パルスとパルスの間の2秒の静止期間をスイッチの入れ替えのために使用した。画像の安定性は、ピクセルを適切な光学的状態(白色または黒色)へ切り替え、上面を接地し、光学的反射率を10分間連続的に測定することにより測定された。上述の結合剤およびラミネーション接着剤層における残留電圧に由来する光学的なキックバックは5〜10秒で減衰するものと仮定した。5秒間および10分間の間の光学的状態における差(L*単位で測定)を画像安定性の測度として採用した。選定されたピクセルで以下の表2に示されている結果が得られた。
表2に示されている電気泳動ディスプレーの応答時間は、10Vの動作電圧におけるパルス長の関数として電気光学応答を測定することにより測定された。すべての測定で2000msecの静止長を用いた。白色状態と暗色状態との間のL*における差により測定したときの電気光学応答は、特定のパルス長で飽和し、それより長いパルス長では僅かに退化することが判明した。これらの対照サンプルは、表2における対照と同じ調合を有するピクセル、ならびに良好な画像安定性を達成する手段として重量で0.3%および0.9%の高分子量PIBを含有する同様なピクセルであった。表3は、電気光学応答が、表2のディスプレーに対して1秒のパルス長における値の90%を達成するパルス長を示している。
ポリマーシェル内における5モル%のTBMAを伴う白色顔料および15モル%のスチレンを伴う黒色顔料を用いた、上述で説明されているピクセルは、比較的良好な画像安定性に加え、大きな運転用閾値も示した。閾値電圧が図2に示されており、図2は、ピクセルのダイナミックレンジを数多くのパルス長に対する印可電圧の関数として示している。ダイナミックレンジは、印可電圧が4〜5ボルト未満の場合には、パルス長にかかわらず、非常に小さい(1L*のオーダー)が、600msecより大きく、10Vのインパルスにおいては、良好なダイナミックレンジ(30L*以上)が呈示される。
既に述べられているように、前述の第WO 02/093246号および上述で説明されているグラフト重合工程は、脂肪族炭化水素、特にイソパラフィン溶媒中において実施できることが判明しており;この目的にとって好適な溶媒は、Exxson Mobil
Corporation、Houston TXから販売されているIsopar Gである。このような脂肪族炭化水素は電気泳動媒質の懸濁流体として典型的に使用されるものと同じ材料であるため、この被覆顔料は、最終的なディスプレーに組み込まれるまで、グラフト重合工程から本質的に同じ環境のまま留まることができる。
V1+V2>f(F,G)
[式中、fは、この不等式が満たされたときに、粒子の集塊形成が低減または排除されるような関数である]となるような速度V1およびV2を達成することができる少なくとも2つのタイプの粒子を含んでいる。
既に指示されているように、本発明は、電圧閾値を伴う電気光学媒質を使用する能動マトリックス型電気光学ディスプレーを提供する。このタイプの電気光学媒質の使用は、電気光学ディスプレーのバックプレーンにおける設計上の制約を低減する。
Claims (15)
- 懸濁流体中に懸濁された帯電粒子を含み、該粒子が高分子シェルを有している電気泳動媒質であって、該高分子シェルが、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して非相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を有し、更に、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を含むことを特徴とし、該相溶性ホモポリマーを形成する該少なくとも1つのモノマーが、重量で該高分子シェルのうちの50パーセントから99パーセントまでを構成している、電気泳動媒質。
- 前記懸濁流体が炭化水素を含む、請求項1に記載の電気泳動媒質。
- 前記非相溶性ホモポリマーを形成する前記モノマーが、1〜8個の炭素原子を含有するアルコールから形成されたアクリレートおよびメタクリレート;アクリルアミドおよびメタクリルアミド;N,N−ジアルキルアクリルアミド;N−ビニルピロリドン;スチレンおよびスチレンの誘導体;ビニルエステル;ビニルハロゲン化物;重合可能な官能基を含有するポリフルオロ芳香族分子;ならびに重合可能な官能基を包含したシリコーン含有分子のうちのいずれか1つまたはそれ以上を含む、請求項1に記載の電気泳動媒質。
- 前記アルコールがヒドロキシルまたはフルオロ置換基を含む、請求項3に記載の電気泳動媒体。
- 前記非相溶性ホモポリマーを形成する前記モノマーが、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸トリフルオロエチル、アクリル酸2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロブチル、メタクリル酸2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロブチル、アクリルアミド、アクリル酸、アクリロニトリル、メチルビニルケトン、メタクリルアミド、N−ビニルピロリドン、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、およびペンタフルオロスチレンのうちのいずれか1つまたはそれ以上を含む、請求項3または4に記載の電気泳動媒質。
- 前記相溶性ホモポリマーを形成する前記モノマーがメタクリル酸ラウリルを含み、前記非相溶性ホモポリマーを形成する前記モノマーがスチレン、メタクリル酸t−ブチルおよびN−ビニルピロリドンのうちのいずれか1つまたはそれより多くを含む、請求項1に記載の電気泳動媒質。
- 更に第二のタイプの帯電粒子を含み、該第二のタイプの帯電粒子の光学的特性が前記帯電粒子の光学的特性とは異なり、該第二のタイプの帯電粒子が高分子シェルを有する、請求項1に記載の電気泳動媒質。
- 前記帯電粒子がチタニアを含み、前記第二のタイプの帯電粒子がカーボンブラックまたは亜クロム酸銅を含む、請求項7に記載の電気泳動媒質。
- 電気泳動媒質であって、該媒質が:
懸濁流体;
該懸濁流体中に懸濁された第一のタイプの帯電粒子であって、第一の光学的特性を有し、かつ高分子シェルを有する、第一のタイプの帯電粒子;ならびに
該懸濁流体中に懸濁された第二のタイプの帯電粒子であって、該第一の光学的特性とは異なる第二の光学的特性を有し、かつ高分子シェルを有する、第二のタイプの帯電粒子;を含み、
該高分子シェルが、該第一および第二のタイプの粒子における同種凝集の方が異種凝集よりも熱力学的に起こりやすくなるようになされていること、を特徴とし、
該第一および第二のタイプの粒子の該高分子シェルが、それぞれ、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して非相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を含み、そして
各高分子シェルが、更に、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を含み、該相溶性ホモポリマーを形成する該少なくとも1つのモノマーが、重量で該高分子シェルのうちの50パーセントから99パーセントまでを構成している、電気泳動媒質。 - 動作電圧閾値を有する、請求項9に記載の電気泳動媒質。
- 前記懸濁流体および前記粒子が複数のカプセルまたはセル内に保持されている、請求項9に記載の電気泳動媒質。
- 電気泳動ディスプレーであって、該ディスプレーが請求項9に記載の電気泳動媒質、および該電気泳動媒質に隣接して配置され、該電気泳動媒質に電場を加えることができるようになされている少なくとも1つの電極を含む、電気泳動ディスプレー。
- 能動マトリックス型の電気光学ディスプレーであって、該ディスプレーが:
電気光学媒質の層;および
該電気光学媒質の層に隣接して配置され、該媒質に電場を加えることができるようになされている複数のピクセル電極;
を含み、
該ディスプレーは、該電気光学媒質が電圧閾値を呈することを特徴とし; 該電気光学媒質が、懸濁流体中に懸濁され、該電気光学媒質に電場が加えられたときに該媒質中を移動することができる複数の帯電粒子を含み、そして
該帯電粒子が、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して非相溶性である少なくとも1つのモノマー、および、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を有する高分子シェルを有し、該相溶性ホモポリマーを形成する該少なくとも1つのモノマーが、重量で該高分子シェル各々のうちの50パーセントから99パーセントまでを構成している、
能動マトリックス型電気光学ディスプレー。 - 更に、各ピクセル電極と連合されたキャパシターを含む、請求項13に記載の電気光学ディスプレー。
- 上記電気光学媒質が、
前記懸濁流体中に懸濁された第二のタイプの帯電粒子であって、該第一の光学的特性とは異なる第二の光学的特性を有し、かつそのホモポリマーが該懸濁流体に対して非相溶性である少なくとも1つのモノマー、および、そのホモポリマーが該懸濁流体に対して相溶性である少なくとも1つのモノマーから誘導された反復単位を有する高分子シェルを有する、第二のタイプの帯電粒子;
を更に含み、
該高分子シェルが、該第一および第二のタイプの粒子における同種凝集の方が異種凝集よりも熱力学的に起こりやすくなるようになされている;
請求項13に記載の電気光学ディスプレー。
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