JP4816694B2 - 自動車排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
ただし、「実質的に帯電しない」とは、「ζ電位の絶対値が5mV未満である」ことを意味する。
上記焼成条件で焼成されたZrO2を主体とする担体に、酸処理および塩基処理の少なくとも一方の処理を施すことにより帯電させる工程、および
触媒金属としてRhのコロイドを含む上記触媒担持処理液中に、上記帯電した状態の担体を浸漬して該Rhコロイドを該担体に吸着させる工程
を含むことを特徴とする自動車排ガス浄化用触媒の製造方法が提供される。
従来、Rhも他の貴金属と同様に、Rhのシンタリングやイオン固溶により触媒活性が劣化すると考えられていた。
分解能 : 2nm 数μm
加速電圧: 200kV 数10kV
検出閾値: 低い 高い (特に重元素について)
また、図1中の分析箇所1〜6におけるZrおよびRhの分析値を表1に示す。
本発明者は、高温焼成ジルコニアのRh粒子担持性が低い原因として、焼成したままのジルコニアは触媒金属担持処理溶液中でのζ電位がほぼゼロであることに着目した。そして、焼成したままのジルコニア担体に酸処理および塩基処理の少なくとも一方の処理を施すと、触媒金属担持処理でのζ電位が著しく増加し、Rh粒子の担持性が大幅に高まることを発見した。望ましくは、酸処理後に塩基処理を行う。
(B)900℃焼成後、酸処理(HCl(2M),70℃,3h攪拌)+塩基処理(NH3洗浄)
(C)900℃焼成後、酸処理(HCl(2M),室温,1h静置)+塩基処理(NH3洗浄)+乾燥
pH3〜10の実験範囲において、900℃焼成したままのジルコニア担体(A)はpH値によらずζ電位がほぼ0のままである。これに酸処理+塩基処理を施したサンプル(B、C)は、酸処理時の温度と攪拌の有無および塩基処理後の乾燥の有無により絶対値は異なるが、ζ電位が低pH側で正の値となりpH値の増加に伴い低下して高pH側で負の値となる傾向が認められる。一方、共存するRhコロイド(D)のζ電位は低pH側で小さな正の値でありpH値の増加に伴い低下して高pH側で大きな負の値となる。
図3に、粉末状態のRh/ジルコニア触媒について、ストイキエージングの熱処理温度によるRh粒径とHC50%浄化温度との関係を示す。縦軸は下端から上端へ熱処理温度の高温から低温へ目盛ってあり、上方にプロットされているデータほど浄化性能が高い(低温活性が高い)ことを示している。横軸はエージング熱処理後のRh粒子径であり、下の横軸にはCO吸着法による見掛けの粒子径、上の横軸にはFE−SEM写真による実粒子径を目盛った。
2NO+2* → 2NOads (1)
2NOads+2* → 2Nads+2Oads (2)
2Nads → N2+2* (3)
≪残存酸素の還元浄化≫
上記(2)式の2OadsがHCと下記のように反応する。
→ 2m/(2m+n/2)・CO2+n/(2m+n/2)・H2O+2* (4)
(上記のm、nはHCのCとHの組成比である。)
〔担体の表面積の望ましい範囲〕
図4および表2に、粉末状態のRh/ジルコニア触媒のジルコニア担体の表面積と1000℃耐久後のHC50%浄化温度との関係を示す。ジルコニア担体は酸処理後に塩基処理を施した。各処理条件は下記のとおりであった。
塩基処理条件:0.1M NH4OH水溶液中で1h撹拌。その後、濾過、水洗、濾過。
他の作製条件は、後出の実施例1と同様である。ただし、焼成温度を種々に変えて表面積を変えた。
実験範囲内において、HC50%浄化温度は担体表面積が30m2/g〜60m2/gの範囲で最も低くなっており、低温活性が高いことが分かる。
≪高温焼成ジルコニア担体の酸処理・塩基処理≫
900℃で焼成したジルコニア担体に、塩酸0.2mol/L水溶液中で1h攪拌する酸処理を施した後、濾過し、蒸留水で30分水洗した。次に、0.1mol/Lアンモニア水溶液中で30分攪拌する塩基処理を施した後、濾過した。次に、30分水洗した後、濾過した。
市販のRhコロイド(田中貴金属工業製Rh‐PVP(ポリビニルピロリドン、Rh粒子径2nm))を用い、担体重量の約10倍の蒸留水で希釈した後、中性付近にpH調整した。
実施例1と同様の処理および手順によりジルコニア担体にRhコロイド粒子を吸着担持した。以下、定法により担体重量に対して担持量0.6wt%のRh微粒子を担持した触媒を得た。Rh担持効率は99.3%であり、上記担持量は仕込み値をそのまま用いている。
実施例1と同様の処理および手順によりジルコニア担体にRhコロイド粒子を吸着担持した。以下、定法により担体重量に対して担持量1.0wt%のRh微粒子を担持した触媒を得た。Rh担持効率は97.4%であり、上記担持量となるように仕込み値を調整した。
≪高温焼成ジルコニア担体へのRhイオンの含浸担持≫
900℃で焼成したジルコニア担体をそのまま用いた。これを、50℃に暖めた塩化Rh水溶液中で1hゆっくり攪拌し、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量0.3wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は92.0t%であり、初期量を調整して上記担持量とした。
従来例1と同じく900℃焼成のジルコニア担体に同様の処理を行い、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量0.6wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は85.7%であり、初期量を調整して上記担持量とした。
従来例1と同じく900℃焼成のジルコニア担体に同様の処理を行い、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量1.0wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は54.5%であり、初期量を調整して上記担持量とした。
≪高温焼成ジルコニア担体へのRhコロイドの担持≫
900℃で焼成したジルコニア担体をそのまま用いた。先ず、実施例1と同じRh−PVPコロイド液を蒸留水へ添加し、攪拌した。次にジルコニア担体を添加し、3h攪拌した。以下、定法により担体重量に対して担持量0.3wt%のRh微粒子を担持した触媒を得た。このときのRh担持効率は85.2%であり、Rhコロイド量を調整して上記担持量とした。
≪低温焼成ジルコニア担体へのRhイオンの含浸担持≫
550℃で焼成したジルコニア担体をそのまま用いた。これを、50℃に暖めた塩化Rh水溶液中で1hゆっくり攪拌し、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量1.0wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は97.2%であり、初期量を調整して上記担持量とした。
比較例1と同じく550℃焼成のジルコニア担体に同様の処理を行い、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量0.6wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は99.4%であり、上記担持量は仕込み値をそのまま用いている。
比較例1と同じく550℃焼成のジルコニア担体に同様の処理を行い、Rhイオンの吸着を行なった。以下、定法により担体重量に対して担持量0.3wt%のRhイオンを担持した含浸担持触媒を得た。このときのRh担持効率は99.5%であり、上記担持量は仕込み値をそのまま用いている。
1000℃、ストイキ、2h
≪評価条件≫
SV: 50000万
NOx: 2500ppm
CO: 6000ppm
HC: 3000ppm
CO2: 12%
H2O: 10%
ストイキとなるように酸素調節
ガソリンU/F触媒やNOx触媒(USR触媒)の最高使用温度はストイキで900℃以下である。そのため1000℃ストイキ条件にて促進耐久を実施した。これはRh粒子のシンタリングについて実際より過酷な条件であり、より安全サイドでの評価が保証できる。実施例および従来例は、担持量0.3wt%が基準となり、比較例は担持量1wt%が基準となる。評価結果を表3にまとめて示す。
Claims (2)
- 焼成されたままのZrO2が触媒金属担持処理液中で実質的に帯電しない焼成条件で焼成されたZrO2を主体とする担体に、触媒金属としてRhが粒子状態で担持されて成る自動車排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
上記焼成条件で焼成されたZrO2を主体とする担体に、酸処理および塩基処理の少なくとも一方の処理を施すことにより帯電させる工程、および
触媒金属としてRhのコロイドを含む上記触媒金属担持処理液中に、上記帯電した状態の担体を浸漬して該Rhコロイドを該担体に吸着させる工程
を含むことを特徴とする自動車排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 請求項1において、上記ZrO2を主体とする担体は、表面積が30〜60m2/gであることを特徴とする自動車排ガス浄化用触媒の製造方法。
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