JP4810530B2 - 炭化水素質原料ストリームの品質向上方法 - Google Patents
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Description
a)芳香族、窒素および有機結合硫黄汚染物を含有する炭化水素質沸点範囲原料ストリームを、反応段において、水素含有処理ガスの存在下にバルク金属水素処理触媒と接触させて、少なくとも蒸気生成物および液体生成物を含む反応生成物を製造する工程であって、
前記炭化水素質原料ストリームを、前記バルク金属触媒と効果的な水素処理条件下で接触させ、前記バルク金属水素処理触媒は、
i)モリブデン、タングステンおよびそれらの混合物からなる群から選択される第VIB族金属成分;
ii)バナジウム、ニオブ、タンタルおよびそれらの混合物からなる群から選択される第V族金属成分;並びに
iii)ニッケル、コバルト、鉄およびそれらの混合物からなる群から選択される第VIII族金属成分
を含み、
前記金属成分は、(酸化物として計算して)触媒の少なくとも50重量%を構成し、金属成分間のモル比は、式(第VIB族+第V族):(第VIII族)=0.35〜2:1を満たす工程
を含む。
b)前記蒸気生成物を、前記液体生成物から分離する工程;および
c)前記液体生成物を回収する工程
を更に含む。
a)pHを、金属成分溶液の組み合わせ中またはその後に、沈殿が誘導される値に変える工程
b)錯化剤を、金属成分溶液の組み合わせ中またはその後に添加し、錯化剤が一種以上の金属と錯体を形成して金属の沈殿を防止し、その後反応条件(温度またはpHなど)を変え、そのために錯化剤が、金属を放出し沈殿する工程
c)温度を、金属成分溶液の組み合わせ中またはその後に、沈殿が誘導される値に調整する工程
d)溶液の量を、金属成分溶液の組み合わせ中またはその後に減少し、そのために沈殿が誘導される工程
e)非溶剤を、金属成分溶液の組み合わせ中またはその後に添加して、その沈殿を非溶剤(沈殿物が、本質的にこの溶剤に不溶解であることを意味する)と共に誘導する工程
f)成分のいずれかを、沈殿が誘導される程度に過剰に添加する工程
である。
触媒組成物を、次のように調製した。ヒドロキシ炭酸ニッケル78g、MoO3 31g、および五酸化バナジウム21gを、水性媒体中で組み合わせた。スラリーを、攪拌しながら、終夜90℃で熟成した。得られた懸濁物を、ろ過し、湿ったろ過ケーキを混合した。混合中、温度を、いくらか上昇して、混合物の水含有量を減少し、押出し成形可能な混合物を得た。混合物を、次いで、押出し成形し、押出し成形物を、120℃で乾燥し、300℃で焼成した。得られた物質は、三酸化物として計算されてモリブデン27.3重量%、五酸化バナジウムとして計算されてバナジウム20.4重量%、および酸化物として計算されてニッケル52.2重量%を含有した。最終生成物のMo:V:Niモル比は、0.27:0.33:1であった。
触媒組成物を、ヒドロキシ炭酸ニッケル65g、五酸化バナジウム18g、およびタングステン酸45gから、上記の実施例1に記載されたと類似の方法で調製した。得られた物質は、三酸化物として計算されてタングステン29重量%、五酸化バナジウムとして計算されてバナジウム18.4重量%、および酸化物として計算されてニッケル50.9重量%を含有した。最終生成物のW:V:Niモル比は、0.18:0.30:1である。
触媒組成物を、ヒドロキシ炭酸ニッケル72g、Nb2O5 3H2O 32g、および三酸化モリブデン29gから、上記の実施例1に記載されたと類似の方法で調製した。得られた物質は、三酸化物として計算されてモリブデン29.8重量%、五酸化ニオブとして計算されてニオブ26.0重量%、および酸化物として計算されてニッケル45重量%を含んだ。最終生成物のMo:Nb:Niモル比は、0.34:0.33:1であった。
触媒組成物を、ヒドロキシ炭酸ニッケル61g、Nb2O5 3H2O 27g、およびタングステン酸42gから、上記の実施例1に記載されたと類似の方法で調製した。得られた物質は、三酸化物として計算されてタングステン39.5重量%、五酸化ニオブとして計算されてニオブ22.6重量%、および酸化物として計算されてニッケル38.7重量%を含有した。最終生成物のW:Nb:Niモル比は、0.32:0.33:1であった。
上記の触媒を、流上管状反応器で試験した。各反応器管は、触媒10mlを含んだ。これは、等量のSiC粒子と混合され、SiC粒子の層間に挿まれた。
Claims (16)
- 炭化水素質原料ストリームからの液体生成物の製造方法であって、
a)芳香族、窒素および有機結合硫黄汚染物を含有する炭化水素質沸点範囲原料ストリームを、反応段において、水素含有処理ガスの存在下に、バルク金属水素処理触媒と効果的な水素処理条件下で接触させて、少なくとも蒸気生成物および液体生成物を含む反応生成物を製造する工程を含み、
前記バルク金属水素処理触媒は、
i)モリブデン、タングステンおよびそれらの混合物からなる群から選択される第VIB族金属成分;
ii)バナジウム、ニオブ、タンタルおよびそれらの混合物からなる群から選択される第V族金属成分;並びに
iii)ニッケル、コバルト、鉄およびそれらの混合物からなる群から選択される第VIII族金属成分を含み、かつ、
前記金属成分は、(酸化物として計算して)触媒の少なくとも50重量%を構成し、金属成分間のモル比は、式(第VIB族+第V族):(第VIII族)によって表して、0.35:1〜2:1の範囲である、
ことを特徴とする液体生成物の製造方法。 - 前記炭化水素質原料ストリームは、40℃〜1000℃の大気沸点範囲を有し、前記反応段は、一つ以上の反応器または反応域を含み、前記反応器または反応域は、各々、流動床、沸騰床、スラリー床、固定床および移動床からなる群から選択される一つ以上の触媒床を含み、前記一つ以上の触媒床は、各々、触媒床が配置される反応域に適切な触媒を含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記反応段は、一つ以上の固定触媒床を含み、
前記反応段中に、一つ以上の触媒床、反応器および/または反応域の間で冷却する工程を更に含む
ことを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。 - 前記水素処理は、水素転化、水素化分解、水素化、水素添加、水素異性化、接触脱ロウ、脱金属、開環およびそれらの混合からなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記バルク金属水素処理触媒は、第VIB族および第V族金属の全モル量と、第VIII族金属のモル量の比が、式(第VIB族+第V族):(第VIII族)で表して、0.6:1〜1.5:1の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 第VIB族、第V族金属および第VIII族金属の重量パーセントの合計は、酸化物として計算して、触媒の重量を基準として触媒の70重量%〜90重量%の範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- バナジウムおよび/またはニオブの量は、触媒の第V族金属について、少なくとも50モル%〜実質的全量までの範囲であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかにも記載の製造方法。
- コバルトおよびニッケルの量は、触媒の第VIII族金属について、少なくとも50モル%〜実質的全量までの範囲であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 第VIII族金属は、実質的に全てニッケルであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 前記バルク金属水素処理触媒は、モリブデン、タングステンおよびそれらの混合物からなる群から選択される前記第VIB族金属成分、バナジウム、ニオブ、タンタルおよびそれらの混合物からなる群から選択される前記第V族金属成分、ニッケル、コバルト、鉄およびそれらの混合物からなる群から選択される前記第VIII族金属成分、並びに硫黄化合物を、逐次または同時に組み合わせる工程を含む方法によって形成されることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 前記触媒の形成方法は、
第一の工程で、前記第VIB族金属成分、前記第V族金属成分および前記第VIII族金属成分を組み合わせて、酸素安定性生成物を形成する工程;および
第二の工程で、得られた酸素安定性生成物を、前記硫黄化合物と、バルク金属水素処理触媒の金属成分の少なくとも一部が各硫化物に転化される条件下で組み合わせる工程
を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の製造方法。 - b)前記蒸気生成物を前記液体生成物から分離する工程;および
c)前記液体生成物を回収する工程であって、前記液体生成物は、前記炭化水素質原料ストリームより低い硫黄、窒素および芳香族の濃度を有する工程
を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。 - 前記効果的な水素処理条件は、前記窒素および有機結合硫黄汚染物の少なくとも一部が、前記炭化水素質原料ストリームから除去され、前記芳香族の少なくとも一部が、水素添加されるように選択されることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法。
- 前記効果的な水素処理条件は、150℃〜425℃の範囲の温度、0.1〜20時−1の範囲の重量空間速度および4〜70気圧(4.05〜70.93バール)の範囲の圧力を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法。
- 前記炭化水素質原料ストリームの窒素含有量は、窒素50〜1000wppmであり、硫黄含有量は、50wppm〜7000wppmの範囲であり、芳香族含有量は、0.05重量%〜2.5重量%の範囲である(いずれも、炭化水素質原料ストリームの重量を基準とする)ことを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の製造方法。
- 前記炭化水素質原料ストリームは、減圧軽油;ナフサ、ディーゼル、灯油またはジェット燃料を含む留出油;重質軽油;ラフィネート並びに潤滑油からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜15のいずれかに記載の製造方法。
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