JP4799410B2 - 内燃機関の排気中の窒素酸化物を低減するための燃料用添加剤とその製造方法 - Google Patents
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Description
本書において、コロイド分散体とは、セリウム化合物の、又はそれとさらに上記の変形実施形態に従ってセリウム以外の希土類及び/又は鉄の、コロイド寸法の微粒子を、液相懸濁物の形で含有する任意の系を示し、場合により前記の粒子はさらに残量の結合又は吸着されたイオン(例えば硝酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩、及びアンモニウム塩)を含んでいてもよい。コロイド寸法とは約1nm〜約500nmの平均粒子径を指す。粒子は特には約250nm以下、好ましくは100nm以下、さらに好ましくは20nm以下、もっと好ましくは15nm以下の平均粒子径を有する。かかる分散体では、セリウム、その他の希土類及び/又は鉄は、完全なコロイド形態で、又はコロイド形態と部分的なイオン形態で存在することができる。
これらの二種の変形実施形態は組み合わることができる。すなわちセリウム、一種以上の他の希土類、及び鉄の化合物の組み合わせであり得る。
・R1、R2、R3は同一又は異なった線状又は分岐アルキル基で特に炭素数2〜20個のもの、フェニル基、アルキルアリール基例えばアルキルフェニル基で特に炭素数8〜12個のもの、アリールアルキル基、特にフェニルアリール基であり、
・nはエチレンオキサイドの数であり、例えば0〜12個のものであり、そして
・Mは水素、ナトリウム又はカリウム原子である。
・ポリオキシエチレンアルキル(C8〜C10)エーテルリン酸塩であるRhodafac RA600
・ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸塩であるRhodafac RS710又はRS410
・ポリオキシエチレンオレオセチルエーテルリン酸塩であるRhodafac PA35
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩であるRhodafac PA17
・ポリオキシエチレンノニル(分岐)エーテルリン酸塩であるRhodafac RE610
凍結された試料は、水性試料では液体エタン中で、他の試料では液体窒素中で凍結された約50〜100nmの厚さの薄膜である。
低温TEMでは粒子の分散状態がよく保存され、実際の媒質中に存在する状態をよく表す。
a)少なくとも一種のセリウム塩(場合によりさらにセリウム以外の希土類元素の塩)、鉄塩、及びロジウム及びパラジウムから選択した少なくとも一種の元素の塩を含む水性混合物を調製する。
b)工程(a)の水性混合物を塩基性媒質と接触させてpHが塩基性pHに維持される反応混合物を形成することにより沈殿を生成する。
c)こうして得られる沈殿を酸と有機相に接触させて有機コロイド分散体を得る。
接触は通常室温で行われる。この接触は空気、窒素又は窒素−空気混合物の雰囲気下で行うと有利である。
この沈殿は任意に母液から濾過、遠心分離その他の公知の方法により分離することができる。分離された生成物は洗浄される。
好ましくは沈殿は湿潤状態に維持され、乾燥や凍結乾燥その他の類似の工程には掛けない。
この実施例はセリウム、鉄、及びロジウムに基づいて、本発明の分散体を調整する方法を示す。この調製は、水性相中に固体沈殿を形成する第一工程、及びこの沈殿を有機相に移行させる第二工程よりなる。
a)酢酸鉄溶液の調製
206.1gの9水和硝酸鉄(III)(Prolabo社製の純度98%のFe(NO3)3・9H2O)を1Lの純水に溶解して0.5モル/Lの鉄を含有する溶液を調製する。270mLの10容積%アンモニア溶液を、せん動ポンプを使用し、流量10mL/分で、この硝酸鉄溶液に添加する。
得られた自然のpHを有する分散体を4500rpmで12分間遠心分離する。回収された沈殿は純水で置換して初期体積の分散体にする。この分散体を15分間撹拌し、沈殿を同じ条件で再分離し、同等の最終体積を有する分散体に再置換する。
こうしてpH6.5の分散体を得る。この分散体に100mLの酢酸(Prorabo社製CH3COOH 100%)を添加して、pH2.7で2.8%のFe2O3の酸化物濃度(灼熱減量で決定)を有する酢酸鉄溶液を生成する。
139.7gの結晶化した酢酸セリウム(III)(Rhodia Electronics and Catalysis社製の49.29%の酸化物CeO2を含む)を0.8Lの純水に溶解する。この溶液に、6.7gの酢酸(Prorabo社製のCH3COOH100%)、3gの硝酸ロジウム(III)溶液(Aldrich社製の10%Rhまで濃縮された(Rh(NO3)3)、及び1124.6gの調製済みの前記酢酸鉄溶液を添加する。得られた混合物に2.5Lの純水を補充する。
沈殿は次の連続した装置組立体で実施される。
・400rpmにセットされた撹拌羽根を備え、0.5Lの塩基性溶液(pH10.5のNH4OH)を収容し、設定pHが10.5のpH制御ポンプによりサーボ制御された電極を備えた、1Lの第1反応容器、
・前記の調製済みのCe酢酸塩溶液を収容したボトルと、6Nのアンモニア溶液を収容したボトルの2つの供給ボトル。Ce酢酸塩溶液の流量は500mL/時間に調製され、アンモニア溶液の流量はpH制御器によりサーボ制御される、
・反応器の体積を0.5Lに調製するため、上記の第1反応器に直列に接続された下記第2反応器に接続されている引き取り系、及び
・形成された沈殿を回収するための第2反応器。
沈殿は3000rpmで12分間遠心分離し、次いで純水で置換して全酸化物が50g/Lの懸濁物の形態にする。
340mLの上記の水性懸濁液を、制御された温度浴を備えた2Lの二重ジャケット反応器に装入する。129.9gのIsoparl(Exxon社製のパラフィン溶媒)と、23.1g/Lのイソステアリン酸(Uniquema社製のPrisorine3501溶液)を予め溶解している有機相を周囲温度で添加する。
Isopar Lの蒸発及び1000℃での焼成後に測定された有機コロイド相の濃度は全酸化物の9.9%に等しい。電位差計法(Ce)及びポーラログラフ法(Fe)により測定された有機相中に分散された酸化物の組成は、Ce/Feが等モル比であり、ICP/OES法で測定したロジウムが0.26%(ロジウム金属/セリウム及び鉄元素比)を含有する。低温透過電子顕微鏡(TEM)による有機コロイド相の分析によると、コロイド粒子は直径3〜5nmの完全に個別化された粒子であることが分かる。
この例は実施例1で得られた製品のエンジン試験台での評価に関する。
評価はダイナモメータ試験台に載せたプジョー2.2Lの容量のジーゼルエンジン、参照番号DW12TED4/L4、を使用して行う。排気系にはIbiden社製の炭化ケイ素粒子フィルタ(5.66×6200cpsi)を備える。
本発明の分散体を添加剤として硫黄を7ppmを含有するジーゼル燃料に添加して、添加物を含有するジーゼル燃料に対する割合を10ppm(Ce+Fe+Rh)にする。
・エンジン速度:3000rpm
・トルク:30Nm
・負荷時間:10時間。
この負荷段階で、窒素酸化物NO及びNO2の排出をEcophysic CLD700分析器を使用して連続測定した。
実施例2:100ppm
比較例: 125ppm
本発明の分散体を使用するとき、窒素酸化物排量が約20%減少することが観測される。
10時間の間にフィルタに蓄積する全ての煤は次に500℃で320秒間燃焼される。
Claims (13)
- セリウム化合物の粒子と酸と有機相からなり、さらにロジウムとパラジウムから選択された少なくとも1種の元素の化合物を含有することを特徴とするコロイド分散体よりなる、内燃機関の排気中の窒素酸化物を低減するための内燃機関用の燃料添加剤。
- セリウム化合物と他の希土類の化合物の粒子を含有している請求項1に記載の燃料添加剤。
- セリウム化合物と他の希土類と鉄の化合物の粒子を含有する請求項1に記載の燃料添加剤。
- 前記ロジウムとパラジウムから選択された少なくとも1種の元素は、前記粒子のセリウムとその他の希土類と鉄の総量に対する重量で5%以下の割合で含有される請求項3に記載の燃料添加剤。
- 前記ロジウムとパラジウムから選択された少なくとも1種の元素は、前記粒子のセリウムとその他の希土類と鉄の総量に対する重量で0.5%以下の割合で含有される請求項4に記載の燃料添加剤。
- 前記ロジウムとパラジウムから選択された少なくとも1種の元素の化合物は前記セリウム化合物の粒子に結合されている請求項1〜5のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- セリウム酸化物及び鉄酸化物(Fe2O3)の総モル数に対するセリウム酸化物(CeO2)のモル数で表して、セリウムを50%以下の割合で含有する請求項3〜6のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- 前記他の希土類はランタン及びプラセオジウムより選択される請求項2〜7のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- 前記酸は両親媒性である請求項1〜8のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- 前記粒子の90%以上は単結晶粒子である請求項1〜9のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- 前記粒子のd50が1〜5nm、好ましくは2〜4nmである請求項1〜10のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
- (a)一種以上のセリウム塩、場合によりセリウム以外の希土類の塩、及びロジウム及びパラジウムから選択した元素の塩よりなる水性混合物を調製し、
(b)前記工程(a)からの水性混合物を塩基性媒質に接触させて塩基性pHに維持された反応混合物を形成することにより沈殿を生成し、次いで
(c)得られた沈殿を酸と有機相と接触させて有機コロイド分散体を形成することよりなる、内燃機関の排気中の窒素酸化物を低減するための燃料添加剤の製造方法。 - セリウム酸化物及び鉄酸化物(Fe 2 O 3 )の総モル数に対するセリウム酸化物(CeO 2 )のモル数で表して、セリウムを20%以下の割合で含有する請求項3〜6のいずれか一項に記載の燃料添加剤。
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