JP4798520B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、固定磁気記録装置（ＨＤＤ）に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関するものである。

磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。
特に、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすい軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに磁気記録層からの漏洩磁束も増加させることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている。
しかしながら、所望の記録分解能を実現するために必要な軟磁性裏打ち層は、磁束を効率的に集中するためには厚膜とする必要があり、記録に使用する磁気ヘッドによって最適値は変化するものの、概ね１００ｎｍ以上の厚膜を形成する必要がある。膜厚を厚くする場合、軟磁性裏打ち層は表面粗さ（Ｒａ）が高くなりやすく、その上に形成する磁気記録層の磁性結晶粒は配向分散が悪化する。この結果、磁気特性及び電磁変換特性の悪化を招く問題へと繋がっている。

この問題に対処するため、軟磁性裏打層の成膜を多数回に分けて行うことにより表面粗さの増大を抑える方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、この方法においては、軟磁性裏打層の成膜を行う成膜室を複数準備することから、大規模な装置が必要とされ、装置コストの増大を招くこととなる。
今後要求される磁気記録媒体の性能を実現するためには、磁気記録層の性能をさらに向上することが必要であり、磁気記録層の劣化を招かず、かつ磁気記録ヘッドの磁束を効率的に補足する厚膜の軟磁性層を効率的に形成する方法が望まれている。
特開２００４−１４６０１５号公報

本発明は上述の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、軟磁性裏打層の表面粗さが小さく、その上に形成される磁気記録層の磁性結晶粒の配向に優れ、良好な磁気特性及び電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。

本発明は、このような目的を達成するために、非磁性基体、軟磁性裏打ち層、磁性結晶粒を有する磁気記録層を備えた垂直磁気記録媒体を製造する方法において、前記軟磁性裏打ち層をＺｒ、Ｎｂ、Ｔａの内の少なくとも１元素を含有するＣｏ基非晶質合金とし、前記軟磁性裏打ち層の形成に先立って前記非磁性基体を加熱する工程を設けずに、前記軟磁性裏打ち層を０．５ｋＷ以上、３．０ｋＷ以下の成膜電力でスパッター法にて形成することを特徴とする。
また、前記軟磁性裏打ち層の表面粗さは０．３５ｎｍ以下であることが好ましい。
また、前記スパッター法がＤＣマグネトロンスパッタリング法であることが好ましい。

垂直磁気記録媒体を上述のように形成することにより、軟磁性裏打ち層の表面粗さを小さく抑えることが可能となり、優れた磁気特性及び電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体を得ることができる。また、軟磁性裏打ち層を形成する際の成膜電力を増加することが可能となり、成膜時間の短縮を通じて効率的な大量生産を可能とし、製造コストの低減を図ることも可能となる。

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本発明を適用する垂直磁気記録媒体の構成例を示す断面模式図である。垂直磁気記録媒体は、非磁性基体１の上に、第１シード層２、配向制御層３、反強磁性層４、軟磁性裏打ち層５、第２シード層６、非磁性下地層７、磁気記録層８、保護層９が順に形成された構造を有しており、更にその上に、液体潤滑剤層１０が形成されている。
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や化学強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００℃以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
軟磁性裏打ち層５としては、Ｚｒ、ＮｂまたはＴａの内の少なくとも一つの元素とＣｏとを含有するＣｏ基の非晶質合金を用いる。例えばＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることにより良好な電磁変換特性を得ることが出来る。軟磁性裏打ち層５の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの特性によって最適値が変化するが、１０ｎｍ以上、３００ｎｍ以下とすることが、生産性との兼ね合いから好ましい。

軟磁性裏打ち層５の成膜は、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法等のスパッタリング法を用いる。スパッタリングに先立つ非磁性基体の加熱は行わず、室温にてスパッタリングを開始する。スパッタリング成膜の成膜電力は、非磁性基体の片面あたり０．５ｋＷ以上、３．０ｋＷ以下とすることが好適である。なお、このことは非磁性基体の外径に依存しないことを、外径０．８５インチから３．５インチの基体に対して確認している。
軟磁性裏打ち層の表面粗さＲａは０．３５ｎｍ以下が好ましい。
反強磁性層４は、軟磁性裏打ち層５との間に反強磁性交換結合を形成して軟磁性裏打ち層内の磁壁の形成を抑制するために備えることが好ましい層である。反強磁性層４としては、ＦｅＭｎ，ＣｏＭｎ，ＩｒＭｎなどのＭｎ系合金が好ましく用いられる。反強磁性層４の膜厚は特に制限されないが、適度な交換結合が得られ且つ、大量生産に適するためには２ｎｍないし２０ｎｍ程度が好ましい。

配向制御層３は、反強磁性層の配向性を向上するために備えることが好ましい層である。少なくともＮｉとＦｅを含み、かつＢ、ＮｂまたはＳｉのうちから選択された元素のうち少なくとも一種類を添加した層とすることにより、反強磁性層４の配向性が向上する。配向制御層３の膜厚としては、十分な結晶成長が得られる５ｎｍ以上とすることが好ましい。
第１シード層２は、配向制御層３の結晶性及び配向性を向上するために備えることが好ましい層である。Ｔａから形成することが特に好ましい。Ｔａ膜の膜厚は、非晶質或いは非結晶となる２０ｎｍ以下が好ましい。
非磁性下地層７は、磁気記録層８の結晶配向性、結晶粒径及び粒界偏析を好適に制御するために用いられる。材料としては、面心立方（ｆｃｃ）構造あるいは六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有する単金属膜あるいは合金膜が好ましく、Ｔｉ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｐｔやそれらを含む合金膜が好ましいが、それらに限定されない。非磁性下地層７の膜厚としては、磁気記録層８の構造制御を行なうのに必要最小限の膜厚とすることが、記録の面からは必要である。

第２シード層６は、非磁性下地層７の結晶性及び配向性を向上させるために備えることが好ましい層である。Ｔａから形成することが特に好ましい。
磁気記録層８としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金膜、結晶粒界にＳｉＯ２等の非磁性酸化物や窒化物を有するグラニュラー膜、さらに（Ｃｏ／Ｐｄ）_ｎ等の多層積層膜等を用いる事ができる。
保護層９は、従来より使用されている保護膜を用いることができる。例えば、カーボンを主体とする保護膜を用いることができる。保護層９の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
また、液体潤滑剤層１０も従来より使用されている材料を用いることができる。例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。液体潤滑剤層１０の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。

以下、実施例等を用いながら、より詳細に説明する。
軟磁性裏打ち層の表面粗さは、基板温度ならびに成膜電力により影響を受ける。始めに、軟磁性裏打ち層まで形成して、この影響について検討した結果について説明する。
（実験例１）
非磁性基体１として表面が平滑な外径２．５インチの化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、非磁性基体１の加熱を行うことなくスパッター成膜を開始した。初めに、Ｔａターゲットを用いてＴａ第１シード層２を膜厚５ｎｍにて成膜し、引き続きＮｉ１２Ｆｅ３Ｂターゲット（ここで、数字は引き続く元素の原子％を表し、Ｆｅが１２原子％、Ｂが３原子％、残余がＮｉであることを表す。以下同様である。）を用いてＮｉＦｅＢ配向制御層３を膜厚５ｎｍにて成膜し、引き続きＩｒ８０Ｍｎターゲットを用いてＩｒＭｎ反強磁性層４を膜厚１０ｎｍにて成膜した後、Ｃｏ５Ｚｒ８Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層５を成膜した。成膜電力を０．１ｋＷ〜３．０ｋＷまで変化させ、膜厚が１５０ｎｍとなるように、成膜電力に応じて成膜時間を調整して成膜した。続いてランプヒータを用いて加熱を行い、基板表面温度を２５０℃まで上昇させた直後、１０００Ｏｅの固定磁場中で、１５０℃まで冷却を行った後、真空装置から取り出して軟磁性裏打ち層まで成膜した実験例１を得た。なお、各層の成膜はすべてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。
（実験例２）
非磁性基体１を洗浄後スパッタ装置内に導入した後、Ｔａ第１シード層２の成膜を開始する直前に、ランプヒータを用いて加熱を行い、非磁性基体１の表面温度を１００℃まで上昇させたことを除いて、実験例１と同様にして成膜して実験例２を得た。

実験例１、２にて製作した試料の軟磁性裏打ち層のＲａを、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した。
図２に、軟磁性裏打ち層の成膜電力を変化した場合の、軟磁性裏打ち層のＲａの変化を示す。
実験例１、２ともに、軟磁性裏打ち層を形成する際の成膜電力の増加にともないＲａは低下傾向を示し、成膜電力が０．５ｋＷ以上では略一定値を示す。非磁性基体の加熱を行った実験例２は、非加熱の実験例１に比べ高いＲａとなり、非磁性基体の温度を上昇することによりＲａが増大する。
低いＲａを有する軟磁性裏打ち層は、非磁性基体の加熱は行うことなく、軟磁性裏打ち層を形成する際の成膜電力を０．５ｋＷ以上にすることにより得られる。成膜電力の上限は、３．０ｋＷまでを確認した。

以下、実施例を用いて、より詳細に説明する。

非磁性基体１として表面が平滑な外径２．５インチの化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、非磁性基体の加熱を行うことなくＴａターゲットを用いＴａ第１シード層２を膜厚５ｎｍにて成膜し、続いてＮｉ１２Ｆｅ３Ｂターゲットを用いてＮｉＦｅＢ配向制御層３を膜厚５ｎｍにて成膜し、引き続きＩｒ８０Ｍｎターゲットを用いＩｒＭｎ反強磁性層４を膜厚１０ｎｍにて成膜した後、Ｃｏ５Ｚｒ８Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層５を成膜した。成膜電力を０．１ｋＷ〜３．０ｋＷまで変化させ、膜厚が１５０ｎｍとなるように、成膜電力に応じて成膜時間を調整して成膜した。比較のため、成膜電力は幅広く変化させている。続いてＴａターゲットを用いてＴａ第２シード層６を膜厚５ｎｍにて成膜し、引き続きＲｕターゲットを用いてＲｕ非磁性下地層７を膜厚２０ｎｍにて成膜し、引き続きＳｉＯ_２を１０ｍｏｌ％添加したＣｏ１２Ｃｒ１２Ｐｔターゲットを用いＡｒガス圧１０ｍＴｏｒｒ下で、ＲＦマグネトロンスパッタリング法により磁気記録層８を膜厚１５ｎｍにて成膜した。続いてランプヒータを用いて加熱を行い、基板表面温度を２５０℃まで上昇させた直後、１０００Ｏｅの固定磁場中で、１５０℃まで冷却を行った。引き続き、カーボン保護層９を膜厚５ｎｍにて成膜し、真空装置から取り出した。なお、磁気記録層８以外はＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により成膜した。引き続き、液体潤滑剤層１０を浸漬塗布法にて膜厚１．５ｎｍにて形成して二層垂直磁気記録媒体を得た。
（比較例１）
非磁性基体１を洗浄後スパッタ装置内に導入した後、Ｔａ第１シード層２の成膜を開始する直前に、ランプヒータを用いて加熱を行い、非磁性基体１の表面温度を１００℃まで上昇させたことを除いて、実施例１と同様にして成膜して比較例1を得た。

実施例１及び比較例１の試料の保持力（Ｈｃ）を、Ｋｅｒｒ効果測定装置を用いて測定した。また、信号対雑音比（ＳＮＲ）は、垂直磁気記録媒体用の単磁極型磁気ヘッドを取付けたスピンスタンドテスターを用いて測定した。
図３に実施例１及び比較例１に関して、軟磁性裏打ち層の成膜電力に対するＨｃの値の変化を示し、図４に同試料の軟磁性裏打ち層の成膜電力に対するＳＮＲの値の変化を示す。
実施例１及び、比較例１ともに、軟磁性裏打ち層を形成する際の成膜電力の増加にともない、Ｈｃ及びＳＮＲともに増加傾向を示し、成膜電力０．５ｋＷ以上では略一定値を示す。非磁性基体の加熱を行った比較例１は、非加熱の実施例１に比べ、Ｈｃ及びＳＮＲともに低い値を示す。実験例１、２にて確認した軟磁性裏打ち層の表面粗さＲａの変化と対応した結果となる。

高い保磁力且つ高い信号対雑音比を有する垂直磁気記録媒体は、非磁性基体の加熱は行うことなく、軟磁性裏打ち層を形成する際の成膜電力を０．５ｋＷ以上にすることにより得ることができる。

本発明を適用した垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための断面模式図である。 軟磁性裏打ち層の成膜電力に対する、表面粗さの値の変化を説明するための図である。 軟磁性裏打ち層の成膜電力に対する、保持力の値の変化を説明するための図である。 軟磁性裏打ち層の成膜電力に対する、信号雑音比の値の変化を説明するための図である。

符号の説明

１ 非磁性基体
２ 第１シード層
３ 配向制御層
４ 反強磁性層
５ 軟磁性裏打ち層
６ 第２シード層
７ 非磁性下地層
８ 磁気記録層
９ 保護層
１０ 液体潤滑剤層

Claims (3)

1. 非磁性基体、軟磁性裏打ち層、磁性結晶粒を有する磁気記録層を備えた垂直磁気記録媒体において、
   前記軟磁性裏打ち層はＺｒ、Ｎｂ、Ｔａの内の少なくとも１元素を含有するＣｏ基非晶質合金であり、
   前記軟磁性裏打ち層の形成に先立って前記非磁性基体を加熱する工程を設けずに、前記軟磁性裏打ち層を０．５ｋＷ以上、３．０ｋＷ以下の成膜電力でスパッター法にて形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記軟磁性裏打ち層の表面粗さが０．３５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
3. 前記スパッター法がＤＣマグネトロンスパッタリング法であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
   

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