JP4791724B2 - 粉状塗料 - Google Patents
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(I) 平均重合度50〜4000及び平均ケン化度80〜99.5%のポリビニルアルコール系保護コロイド(A)の存在下で、カルボニル基含有モノマー(a)0.1〜30重量%及びその他の重合性不飽和モノマー(b)70〜99.9重量%を含有するモノマー混合物(B)を乳化重合させることにより得られるエマルション(C)及び水溶性添加剤(D)を含んでなる混合液(E)を乾燥・粉末化することにより得られる再分散性粉末、及び
(II) 粉末状ヒドラジン系化合物
を含有することを特徴とする粉状塗料が提供される。
製造例1(E−1)(比較例用)
攪拌機及び還流冷却器を備えたセパラブルフラスコに、水123重量部と平均重合度500及び平均ケン化度86.5〜89%のポリビニルアルコール(ゴーセノールGL05 日本合成化学工業株式会社製)10重量部とを仕込み、加熱して80℃で溶解する。次に、フラスコの温度を70℃に保ち、ブチルアクリレート2.5重量部、酢酸ビニル5重量部及びベオバ10(シェル化学製)2.5重量部をフラスコに添加し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを添加して初期反応を1時間行った。続いて、ブチルアクリレート22.5重量部、酢酸ビニル45重量部及びベオバ10 22.5重量部をフラスコに4時間にわたり滴下し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加えながら滴下重合を進行させた。滴下終了後1時間熟成し、ポリビニルアルコール(ゴーセノールGL05)の20重量%水溶液20重量部を添加し充分に撹拌した。これにより濃度約44%の混合液(E−1)を得た。
攪拌機及び還流冷却器を備えたセパラブルフラスコに、水123重量部と平均重合度400及び平均ケン化度97%以上のアセトアセチル化ポリビニルアルコール(ゴーセファイマーZ900 日本合成化学工業株式会社製)10重量部とを仕込み、加熱して90℃で溶解する。次に、フラスコの温度を70℃に保ち、ブチルアクリレート5.5重量部及びメチルメタクリレート4.5重量部をフラスコに添加し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを添加して初期反応を1時間行った。続いて、ブチルアクリレート49.5重量部及びメチルメタクリレート40.5重量部をフラスコに4時間にわたり滴下し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加えながら滴下重合を進行させた。滴下終了後1時間熟成し、平均重合度500の部分ケン化ポリビニルアルコール(ゴーセノールGL05 日本合成化学社製)の20重量%水溶液20重量部を添加し充分に撹拌した。これにより濃度約44%の混合液(E−2)を得た。
攪拌機及び還流冷却器を備えたセパラブルフラスコに、水130重量部と平均重合度400及び平均ケン化度97%以上のアセトアセチル化ポリビニルアルコール(ゴーセファイマーZ900 日本合成化学工業株式会社製)10重量部とを仕込み、加熱して90℃で溶解する。次に、フラスコの温度を70℃に保ち、ブチルアクリレート5重量部、メチルメタクリレート5重量部及びダイアセトンアクリルアミド0.5重量部をフラスコに添加し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを添加して初期反応を1時間行った。続いて、ブチルアクリレート45重量部、メチルメタクリレート45重量部及びダイアセトンアクリルアミド4.5重量部をフラスコに4時間にわたり滴下し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加えながら滴下重合を進行させた。滴下終了後1時間熟成し、平均重合度500の部分ケン化ポリビニルアルコール(ゴーセノールGL05 日本合成化学社製)の20重量%水溶液20重量部を添加し充分に撹拌した。これにより濃度約44%の混合液(E−3)を得た。
容器に下記表1の組成に示す各成分を順次仕込み、ディスパーで30分間均一になるまで攪拌、分散処理し、各顔料ペースト(G−1)〜(G−3)を得た。なお、表1中の(注1)〜(注9)は以下のとおりである。
(注1)「スラオフ72N」:商品名、武田薬品社製、防腐剤
(注2)「ノプコサントK」:商品名、サンノプコ社製、顔料分散剤
(注3)「BYK190」:商品名、ビックケミー社製、顔料分散剤
(注4)「SNデフォーマーA−70」:商品名、サンノプコ社製、消泡剤
(注5)「BYK024」:商品名、ビックケミー社製、消泡剤
(注6)「チタンJR−605」:商品名、テイカ社製、チタン白
(注7)「タンカル300」:商品名、竹原化学工業社製、炭酸カルシウム
(注8)「特号クレーW」:商品名、竹原化学工業社製、クレー
(注9)「ベンガラ335R」:戸田カラー社製、ベンガラ
容器に顔料ペースト(G−1)〜(G−3)をそれぞれ仕込み、次いで混合液(E−2)又は(E−3)を表2に示す組合せで加えてディスパーで30分間均一になるまで攪拌し、各水分散液(H−1)〜(H−5)を得た。
実施例1〜6及び比較例1〜5
上記各製造例で得た混合液(E−1)〜(E−3)及び顔料水分散液(H−1)〜(H−5)を、それぞれ、140℃の熱風中に噴霧して乾燥し、各再分散性粉末を得た。混合液(E−1)〜(E−3)は、不揮発分を調整した後、抗粘結剤(商品名:ハイドロカルブ(プルス−スタウファ(PLUSS‐STAUFER)社(スイス)製、炭酸カルシウム))の存在下で噴霧乾燥を行なった。
(注10)「SNデフーマー14HP」:商品名、サンノプコ社製、消泡剤
(注11)「ベガールPM450」:商品名、高圧ガス化学社製、再分散性樹脂粉末。
各塗料容器の蓋を開け、実施例及び比較例の粉状塗料各60部に対してそれぞれ水を40部の比率で加え、塗料用ミキサーなどの簡単な攪拌機で攪拌して、塗料の水分散状態を下記の基準で評価した。結果を表3に示す。
、
○:3〜4分の攪拌で、ブツが見られず通常の水性塗料の状態と同じになる
、
△:5分の攪拌で、全体は溶解するがややブツが見られる、
×:5分の攪拌では、不溶解物が多く見られる。
上記の評価で得た各液状塗料を、「EPシーラー白」(関西ペイント社製、シーラー)を塗布したスレート板に、刷毛で約100g/m2の塗布量で塗装し、1分経過後に一部を指で5回転するように擦り、ラビング部を作成した。翌日、塗面の外観評価と、刷毛塗装面とラビング面との色の違いを下記の基準で評価した。結果を表3に示す。
○:塗膜表面にわずかにブツは見られるが、ラビング面との色の違いはない
、
△:塗膜表面のブツが目立つ、ラビング面との色の違いもはっきりと判る、
×:ブツのため塗装時、筋になって塗装できない。
実施例及び比較例の各粉状塗料をブリキの密閉容器にて40℃で6ヶ月貯蔵した。この貯蔵後の粉状塗料を使用し、上記の方法で水溶解性及び塗装作業性の評価を行った。いずれの評価においても貯蔵前後で結果に違いが生じない場合を○、いずれかの評価において異常が認められる場合を×とした。結果を表3に示す。
JIS K 5600−1−4に規定する表面調整を行った繊維強化セメント板(150×70×3mm)の上に、「EPシーラー白」(関西ペイント社製、シーラー)を塗布したものを被塗板として使用した。該被塗板上に、実施例及び比較例の各粉状塗料60部に対して各々水を40部の比率で添加し、塗料用ミキサー等で攪拌して得られた各水性塗料を、刷毛で約100g/m2の塗布量で2回塗装した。気温20℃・相対湿度60%の条件下で7日間乾燥させて、各試験塗板を作成した。これらを下記性能試験に供した。結果を表3に示す。
(*1)仕上り性:試験塗板の塗膜表面を目視で観察して下記基準で評価した。
評価基準 ○:塗膜表面にザラツキがほとんどなく、シッシング(残泡)がない、
△:塗膜表面にザラツキがほとんどなく、シッシングが見られる、
×:塗膜表面のザラツキが認められる。
(*2)耐水性:上記試験塗板を水中に4日間浸漬した後、引き上げてその塗面の状態を目視で評価した。塗面にフクレ、軟化等の劣化が認められない場合を○、認められる場合を△とし、塗膜の溶出・剥落が見られるものを×とした。
(*3)光沢(60度グロス):上記試験塗板の光沢をJIS K 5600 4−7 鏡面光沢度の試験方法に準じて測定した。
(*4)耐洗浄性:JIS K 5663に準じて試験した。洗浄回数が300回以上を○、300回以下を×とした。
Claims (6)
- (I) 平均重合度50〜4000及び平均ケン化度80〜99.5%のポリビニルアルコール系保護コロイド(A)の存在下で、カルボニル基含有モノマー(a)0.1〜30重量%及びその他の重合性不飽和モノマー(b)70〜99.9重量%を含有するモノマー混合物(B)を乳化重合させることにより得られるエマルション(C)及び水溶性添加剤(D)を含んでなる混合液(E)であって、さらに混合液(E)の樹脂固形分100重量部あたり1〜200重量部の着色顔料(G)を含む顔料水分散液(H)を乾燥・粉末化することにより得られる再分散性粉末、及び
(II) 粉末状ヒドラジン系化合物
を含有し、
顔料水分散液(H)が、着色顔料(G)に顔料分散剤及び水を加え、分散処理することにより得られる顔料ペーストを、エマルション(C)及び水溶性添加剤(D)と混合することにより得られるものである
ことを特徴とする粉状塗料。 - ポリビニルアルコール系保護コロイド(A)がアセトアセチル化されたものである請求項1に記載の粉状塗料。
- ポリビニルアルコール系保護コロイド(A)の使用量がモノマー混合物(B)100重量部あたり固形分量で1〜20重量部である請求項1又は2に記載の粉状塗料。
- 水溶性添加剤(D)が平均重合度50〜4000及び平均ケン化度80〜99.5%のポリビニルアルコールである請求項1に記載の粉状塗料。
- 着色顔料(G)の少なくとも一部がチタン白である請求項1に記載の粉状塗料。
- 粉末状ヒドラジン系化合物(II)を、再分散性粉末(I)中に含まれるカルボニル基1モルあたり、粉末状ヒドラジン系化合物(II)中のヒドラジド基が少なくとも0.01モルとなるような割合で含有する請求項1に記載の粉状塗料。
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