JP4789009B2 - ダイヤモンド基板およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ダイヤモンド単結晶を含むダイヤモンド基板およびその製造方法に関し、特に半導体リソグラフィープロセスや大型光学部品、半導体材料、放熱基板等に好適な大型ダイヤモンド基板およびその製造方法に関する。

ダイヤモンドは高熱伝導率、高い電子・正孔移動度、高い絶縁破壊電界強度、低誘電損失、そして広いバンドギャップといった、半導体材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えている。特に近年では、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタなどが開発され、パワーデバイス用半導体としても期待されている。また、ダイヤモンドは負の電子親和力を持つとされ、電子放出素子として応用研究が進められている。光学特性に関しては、ダイヤモンドは紫外領域（２２５〜４００ｎｍ）においても高透過率・高屈折率を有している。このため、ダイヤモンドは光ディスク等の高密度化に伴う光源の短波長化に対応可能なピックアップレンズ用材料としても期待されている。
ダイヤモンドを半導体や光学材料として利用するためには、他の半導体材料と同様に大型の単結晶基板が必要である。なぜならデバイスの作製に必須である半導体ウェハプロセスおよびその装置は、数インチ径のウェハを前提として設計開発されているからである。

現在、工業的に大型のダイヤモンド単結晶を得る方法として、高温高圧合成法や気相合成法が開発されており、これらによって（１００）面では１０ｍｍ径程の大型基板が得られるようになっている。しかし、直径１インチ以上の大径化の目処は現時点では立っていない。特にリンのドーピングが可能で、ｎ型の導電性が得やすいとされている（１１１）面の面方位を持つダイヤモンド基板は、高温高圧合成法で製造された量産市販品では高々数ｍｍ角程度のサイズであり、気相合成法では良質な結晶性を保ったままの大型化が困難である。これに対して、比較的大型の異種基板上にダイヤモンド単結晶を成長させるヘテロエピタキシャル成長は、現状では結晶性が十分でなく、半導体や光学用途としての利用は限られている。

これを解決するため、例えば特許文献１には、面積が１ｍｍ²以上の単結晶ダイヤモンドを多結晶ダイヤモンドが取り囲むことにより、結晶性の良い単結晶ダイヤモンドと、大面積の得られる多結晶ダイヤモンドの両者の長所を併せ持つダイヤモンド部品の例が示されている。
特開平８-２０８３８７号公報

特許文献１のダイヤモンド部品は主としてセンサー、光学窓等を意図としており、単結晶基板上には良質な単結晶を成長させる必要がある。良質な結晶を成長させるために（１００）単結晶を種基板と利用しているため、この基板上へのリンドープによるｎ型層形成は困難である。また、平坦なシリコン基板上に単結晶基板を配置した例では、十分な結合性を得るために２２０時間もの成膜時間を要しており、生産性の点で難点がある。さらにシリコン基板に凹加工を施し、凹加工部に単結晶ダイヤモンド基板を埋め込んでいる例では、シリコン基板主面部と単結晶ダイヤモンド基板主面部の高さが一致している。両面の高さが一致しているため、研磨等によって単結晶ダイヤモンド基板上の気相合成単結晶ダイヤモンド層を完全に取り除くことはできず、結晶性の良好な単結晶ダイヤモンド基板部分を露出利用することはできない。

また、仮に種基板として（１１１）単結晶を用いた場合、周囲に（１１１）配向の多結晶が存在すると、その後のリンドープ成長時に周囲の多結晶からの干渉を受けて、リソグラフィープロセス等が困難になる場合がある。

本発明は、前記問題点を解決し、半導体リソグラフィープロセスや光学部品、半導体材料、放熱基板等に好適な大型ダイヤモンド基板およびその製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、本発明は次の（１）〜（２２）の態様を有する。
（１）シリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されたダイヤモンド基板であって、シリコン基板に凹部が存在し、この凹部上に主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、シリコン基板の凹部以外の表面上に（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層が設けられており、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板が（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層を介して接合され、該ダイヤモンド層と単結晶ダイヤモンド種基板とが表面近傍で密着し、両者の表面が実質的に平坦化且つ一体化されていることを特徴とするダイヤモンド基板。

（２）前記シリコン基板における凹部の形状が、シリコン基板の主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする前記（１）に記載のダイヤモンド基板。
（３）前記単結晶ダイヤモンド種基板の形状が、主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載のダイヤモンド基板。

（４）前記単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板凹部との隙間量が、２００μｍ以下であることを特徴とする前記（１）から（３）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
（５）前記シリコン基板が、主面の面方位が（１００）の単結晶であることを特徴とする前記（１）から（４）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。

（６）前記ダイヤモンド基板の表面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする前記（１）から（５）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
（７）前記ダイヤモンド基板の裏面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする前記（１）から（６）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
（８）前記シリコン基板上のダイヤモンド層の厚さが１０μｍ以上であることを特徴とする前記（１）から（７）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。

（９）前記単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝が存在することを特徴とする前記（１）から（８）のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
（１０）前記溝が、深さ３μｍ以下、幅２０μｍ以下であることを特徴とする前記（９）に記載のダイヤモンド基板。

（１１）ダイヤモンド単結晶を含むダイヤモンド基板の製造方法であって、
凹部となる第１の領域と、該第１の領域を取り囲む第２の領域とを含む主面を有するシリコン基板の第１の領域に、第１の領域の凹部深さよりも板厚が厚く、かつ主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板を載置する載置工程と、
気相合成法を用いて前記単結晶ダイヤモンド種基板と前記第２の領域上に、第２の領域上のダイヤモンド層が（１００）配向もしくは（１１０）配向となるように気相合成ダイヤモンド層を形成して互いを接続する接続工程と、
単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層全部と、第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の一部を機械的に研磨して双方を実質的に平坦化する研磨工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド基板の製造方法。

（１２）前記第１の領域の形状が、シリコン基板の主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする前記（１１）に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（１３）前記第１の領域に載置する単結晶ダイヤモンド種基板の形状が、主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする前記（１１）または（１２）に記載のダイヤモンド基板の製造方法。

（１４）第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板の主面部とシリコン基板の主面部における第２の領域との段差が３０μｍ以上、１００μｍ以下となることを特徴とする前記（１１）から（１３）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（１５）第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板と前記第１の領域の凹部との隙間が２００μｍ以下となることを特徴とする前記（１１）から（１４）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（１６）第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板と前記第１の領域の凹部との隙間に対する単結晶ダイヤモンド種基板の主面部とシリコン基板の主面部における第２の領域との段差の比が０．３以上１２０以下となることを特徴とする前記（１１）から（１５）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。

（１７）前記シリコン基板が主面の面方位が（１００）の単結晶であることを特徴とする前記（１１）から（１６）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（１８）前記研磨工程後のダイヤモンド基板の表面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする前記（１１）から（１７）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（１９）前記研磨工程後のダイヤモンド基板の裏面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする前記（１１）から（１８）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（２０）前記研磨工程後における第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の厚さが、１０μｍ以上であることを特徴とする前記（１１）から（１９）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。

（２１）前記研磨工程の際、単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝を発生させることを特徴とする前記（１１）から（２０）のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（２２）前記単結晶ダイヤモンド種基板の周囲に発生した溝が、深さ３μｍ以下、幅２０μｍ以下であることを特徴とする前記（２１）に記載のダイヤモンド基板の製造方法。

本発明のダイヤモンド基板およびその製造方法によれば、単結晶ダイヤモンド種基板の面方位と周囲の気相合成ダイヤモンド層の配向方位が異なることにより、リンなどのドーピング層を形成した際に、ドーピングされた単結晶ダイヤモンド種基板が周辺より突出してウェハプロセス（フォトソリグラフィープロセス）が容易となる。したがって、ウェハプロセス等において取り扱いが容易となる大面積のダイヤモンド基板を製造し提供することができる。

以下、本発明について説明する。
本発明のダイヤモンド基板は、シリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されたダイヤモンド基板であって、シリコン基板に凹部が存在し、この凹部上に主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、シリコン基板の凹部以外の表面上に（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層が設けられており、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板が（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層を介して接合され、該ダイヤモンド層と単結晶ダイヤモンド種基板とが表面近傍で密着し、両者の表面が実質的に平坦化且つ一体化されている。

本発明のダイヤモンド基板は、例えば、凹部となる第１の領域と、該第１の領域を取り囲む第２の領域とを含む主面を有するシリコン基板の第１の領域に、第１の領域の凹部深さよりも板厚が厚く、かつ主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板を載置する載置工程と、
気相合成法を用いて前記単結晶ダイヤモンド種基板と前記第２の領域上に、第２の領域上のダイヤモンド層が（１００）配向もしくは（１１０）配向となるように気相合成ダイヤモンド層を形成して互いを接続する接続工程と、
単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層全部と、第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の一部を機械的に研磨して双方を実質的に平坦化する研磨工程、
により製造することができる。ただし、本発明に係るダイヤモンド基板は、上記の製造方法に限定されるものではない。

シリコン基板の主面凹部すなわち第１の領域に、凹部より厚く、主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板をはめ込み、シリコン基板と単結晶ダイヤモンド種基板を、気相合成ダイヤモンド層を介して接続する。シリコン基板の凹部に単結晶ダイヤモンド種基板がはめ込まれた状態でこの主面上に気相合成ダイヤモンド層を形成する。すると、気相合成ダイヤモンド層は、単結晶ダイヤモンド種基板上及び凹部を取り囲むシリコン基板の主面である第２の領域上にそれぞれ成長し、このときダイヤモンド層は成長するに従って少しずつ横に広がり、シリコン基板と単結晶ダイヤモンド種基板の隙間を埋めることになる。これによって、両基板はダイヤモンドで強固に接続され、表面の機械的な研磨が可能になる。次いで、気相合成ダイヤモンド層を単結晶ダイヤモンド種基板が露出するまで研磨し取り除いてゆく。機械的に研磨された表面は、単結晶ダイヤモンド種基板部分とその周囲の気相合成ダイヤモンド部分からなり、単結晶ダイヤモンド種基板部分が良質の単結晶として半導体・光学用等に利用できる。

本発明のダイヤモンド基板およびその製造方法では、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が凹部の深さよりも厚いことにより、機械的な研磨によって種基板表面までダイヤモンドを研磨しても、種基板は脱落することなく維持される。種基板上に気相合成で成長させるダイヤモンド層は単結晶であっても多結晶であってもよい。気相合成ダイヤモンド形成時に、合成応力等の歪みのため、単結晶種基板や気相合成ダイヤモンド層に亀裂が生じたとしても、この亀裂・応力領域を研磨工程で除去して、歪みのない良質の単結晶種基板領域を利用できる。また、研磨後のダイヤモンド基板の表面は、実質的に平坦化且つ一体化されている。本発明において実質的に平坦化且つ一体化されているとは、後述するように、単結晶ダイヤモンド種基板の周囲に微小な溝を発生させたり、種基板の主面とシリコン基板上のダイヤモンド層の主面にわずかな段差が生じたりする場合も含んでいる。

本発明で用いるシリコン基板に形成する凹部の形状は、主面上部から見た時に円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることが望ましい。
シリコン基板に形成された凹部に載置する単結晶ダイヤモンド種基板の形状は、主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることが望ましい。

さらに、シリコン基板の凹部の形状と、単結晶ダイヤモンド基盤の形状は、相似形であることが好ましく、これにより上記凹部に単結晶ダイヤモンド種基板を埋め込んだ時の隙間が一様となり、気相合成時に気相合成ダイヤモンド層が隙間を完全に覆い、単結晶ダイヤモンド種基板との接合がより強固なものとなる。また、角半径を５０μｍ以上とすることによって研磨時における角部分の脱落を防止することができる。
シリコン基板上への凹部形成方法としては、エンドミル加工やドリル加工などの機械加工、ウェットエッチング、又はドライエッチングが好ましい。機械加工やウェットエッチング加工では安価で短時間の加工が可能となり、また、ドライエッチングでは加工精度の高い凹部形成が可能となる。

用意する単結晶ダイヤモンド種基板のサイズは底面積１ｍｍ²以上、厚さ１００μｍ以上が好ましい。単結晶ダイヤモンド種基板のサイズが上記サイズ以上でなければ取り扱いが困難となる。また、単結晶ダイヤモンド種基板を埋め込むシリコン基板主面部の凹加工も困難となる。
シリコン基板上に形成した凹部のサイズは、単結晶ダイヤモンド種基板サイズに対してその周囲の最大の隙間（以下、隙間量と称す）が２００μｍ以下となるのが好ましい。より好ましくは２０μｍ以上１００μｍ以下である。これにより、最低限の気相合成ダイヤモンド層の形成によって、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板を接続することができる。また、凹部の深さは１０μｍ以上５００μｍ以下、好ましくは２０μｍ以上３００μｍ以下が望ましい。深さが浅いと単結晶ダイヤモンド載置時に位置が動く場合がある。一方、深すぎると、凹部加工の時間がかかるだけでなく、研磨時のシリコン基板割れに繋がる。凹部の深さが前記範囲にあることにより、低コストで再現性よくダイヤモンド基板を得ることができる。

第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を配置した際、配置後の種基板表面と、凹部以外のシリコン基板表面である第２の領域表面との段差（以下、段差量と称す）は２０μｍ以上３００μｍ以下となることが好ましく、より好ましくは３０μｍ以上１００μｍ以下である。上記段差を適度な高さにすることで、シリコン基板主面部から成長した気相合成ダイヤモンドと単結晶ダイヤモンド種基板の接合強度が上がり、研磨工程において容易に単結晶ダイヤモンド種基板を露出することができる。
前記段差量と隙間量の関係が、隙間量に対する段差量の比が０．３以上１２０以下となることが好ましく、より好ましくは０．４以上５以下である。隙間量に対する段差量の比がこの範囲内であると、続く工程中で、シリコン基板から単結晶ダイヤモンド種基板が脱落することがなく、製造工程での不良率を低減できる。

本発明で用いる単結晶ダイヤモンド種基板は、主面の面方位を（１１１）とする。面方位が（１１１）の単結晶ダイヤモンドには、リン及びホウ素のいずれもドーピング可能であることから、本発明のダイヤモンド基板を用いることで大型のｎ型、及びｐ型の単結晶デバイス作製が容易になる。また、（１１１）面は最も研磨しにくい面のため、通常の研磨後の（１１１）単結晶は厳密には（１１１）面を向いておらず、（１１１）面から数度ずれた方向を向く場合が多い。本発明の単結晶ダイヤモンド種基板では、その周囲を気相合成ダイヤモンドで固定してから研磨するため、通常の（１１１）単結晶単体よりもずれの少ない（１１１）面を取ることが可能となる。研磨後に得られる単結晶ダイヤモンド種基板の表面は（１１１）面からのずれが５度以内であれば、その後のリンドーピングダイヤモンドの形成に有効となる。本発明の方法によれば、ずれをこの範囲にまで小さくすることは十分に可能である。

本発明で用いる単結晶ダイヤモンド種基板は、高温高圧合成法、気相合成法で得られる単結晶、及び天然産単結晶いずれもが利用できるが、好ましくは高温高圧合成法で得られるＩｂ型単結晶、より好ましくは、ＩＩａ型単結晶を用いる。種基板としてこれら結晶性のよい単結晶を利用することにより、半導体用のダイヤモンド基板としてその後のドーピング層形成などが有利になる。

本発明で用いるシリコン基板は、任意の面方位の単結晶、及び多結晶いずれも利用できるが、好ましくは主面の面方位が（１００）の単結晶を使用する。これにより、後に述べるようにシリコン基板上に成長する気相合成ダイヤモンド層の配向性を（１００）または（１１０）に制御しやすくなる利点がある。
本発明で用いるシリコン基板は、直径２インチ以上で厚さは０．３ｍｍ以上５ｍｍ以下のウェハ状が望ましい。これにより、大面積でウェハプロセスに投入可能なダイヤモンド基板を提供できる。

シリコン基板上に形成する気相合成ダイヤモンド層は（１００）配向もしくは（１１０）配向の多結晶ダイヤモンドとする。単結晶ダイヤモンド種基板上の気相合成ダイヤモンド層は任意の配向性を持つ多結晶または単結晶いずれでも良い。もし逆にシリコン基板上に形成する多結晶ダイヤモンドが（１１１）配向ダイヤモンドの場合、単結晶の周囲の多結晶は多くの場合（１１１）面からずれてＯＦＦ角が大きくなる。そこにリンなどのドーピング層を（１１１）配向条件で形成しようとしても、成長速度は単結晶よりＯＦＦ角の大きい周囲の多結晶部分の方が速くなり、良質の単結晶ドーピング層が窪んでしまう。その結果、デバイス作製のためフォトリソグラフィープロセスを通そうとしても、レジストが窪んだ単結晶部に厚く残ったり、コンタクトアライナを用いようとしても単結晶とフォトマスクに隙間が発生して露光パターンがぼけてしまうなど、デバイス作製が困難になる。そこで、本発明のように（１００）配向もしくは（１１０）配向の多結晶ダイヤモンドで単結晶を接合した場合、リンなどのドーピング層を（１１１）配向条件で形成すると、成長速度は単結晶が速く周囲が遅くなり、ドーピングされた単結晶が周辺より突出して、容易にフォトリソグラフィープロセスを通す事が可能になる。より好ましくは（１００）配向ダイヤモンドがよい。

ここで述べた（１００）配向とは、面に垂直な方向が＜１００＞に揃った表面のことであり、（１１０）配向とは、面に垂直な方向が＜１１０＞に揃った表面のことである。面内回転方向の一致は問わない。配向性を調べる代表的な評価法としてＸ線回折法が利用できる。銅管球のＫα線を用いたθ／２θ法においてダイヤモンド基板表面を２θ＝４０〜１３０°に渡って評価した際、２θ＝１２０°付近に現れる（４００）回折ピーク比率が、参照となるダイヤモンド粉末の（４００）回折ピーク比率より大きければ、（１００）配向と判断される。また、２θ＝７６°付近に現れる（２２０）回折ピーク比率が、参照となるダイヤモンド粉末の（２２０）回折ピーク比率より大きければ、（１１０）配向と判断される。θ／２θ法以外の方法を用いて判断してもよい。Ｘ線回折法では基板内部の配向も見ることになるため、さらに望ましいのは反射型高速電子線回折や低速電子線回折で最表面が（１００）配向もしくは（１１０）配向となることである。

シリコン基板主面部上に形成した気相合成ダイヤモンド層の膜厚分布（平均膜厚に対し、面内の最大膜厚と最小膜厚の差の占める割合）は３０％以下が好ましく、より好ましくは１０％以下である。これによりその後の研磨工程における研磨時間の短縮が見込まれる。
研磨工程は、単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層全部と、第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の一部を機械的に研磨して双方を実質的に平坦化する。第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層は、第２の領域上に気相合成ダイヤモンド層が残るように、その一部を、全面又は面の一部において研磨除去し、ダイヤモンド種基板と第２の領域上の気相合成ダイヤモンド層を実質的に平坦化する。
さらにダイヤモンド基板裏面のシリコン基板部分と、第１の領域の凹部に含まれる単結晶ダイヤモンド種基板を研磨等の機械的に除去することにより、自立型ダイヤモンド基板として使用できる。
これにより、さらに薄いダイヤモンド基板となり、既存のウェハプロセスに適用しやすくなる。

研磨工程の後における、ダイヤモンド基板の表面（ダイヤモンド面）及び裏面（シリコン面）の反りは±１０μｍ以内であることが望ましい。ここで言う反りとは、ダイヤモンド基板を平板上に固定配置した際の面内最高点と最低点の差で表され、＋方向は中心が凸方向（上に凸）と定義する。この反りは、例えば気相合成ダイヤモンド層を形成する際の基板の温度等を調整することにより調整することができる。ダイヤモンド基板の反りを前記範囲内に収めることにより、その後の半導体ウェハプロセス等への利用が容易になる。

研磨工程の後における、第２の領域上の気相合成ダイヤモンド層の厚さは１０μｍ以上であることが望ましい。また、気相合成ダイヤモンド層の厚さ分布は１０μｍ以下であることが望ましい。ダイヤモンド層の厚さが１０μｍ未満になれば、単結晶ダイヤモンド種基板との接合が弱くなり、その後のドーピングダイヤモンド層の形成（温度変化）時や、半導体ウェハプロセスで単結晶ダイヤモンド種基板が脱落する可能性が高まる。気相合成ダイヤモンド層の厚さ分布が１０μｍより大きくなれば、その後の半導体ウェハプロセスでの面内均一性が悪化する。

本発明のダイヤモンド基板およびその製造方法では、研磨工程の際、単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝を発生させることがさらなる特徴である。通常、研磨後のダイヤモンド基板表面は、単結晶種基板と、周囲の気相合成ダイヤモンド層が一体化するため、領域の区別が困難である。この後、例えばフォトリソグラフィープロセスに投入する際、領域の区別が困難であれば、デバイスの作製領域を特定することが困難になる。これを解決するため、特定の研磨条件を用いれば、前記のように単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝を発生させることができる。具体的には、後述する実施例で示すように、研磨の際の荷重を任意に選択することで、所望の大きさの溝を形成することができる。但し、溝を発生させた場合でも、その深さは３μｍ以下、幅は２０μｍ以下であることが望ましい。この溝のサイズを前記範囲内に収めることによって、フォトレジストの塗布で生じる膜厚分布を防止することができる。この溝は、１本であっても、２本以上の多重であっても、また連続していても、図４（ａ）に示すように断続的なものであっても効果に相違はない。多重の場合でも、それぞれの深さ・幅は前記範囲内に入ることが望ましい。

研磨工程の後において表面に露出した単結晶ダイヤモンド種基板と、その周囲の気相合成ダイヤモンド層の段差は、１．２μｍ以下であることが望ましい。この段差範囲は、単結晶ダイヤモンド種基板が周囲より高くなっても、低くなっても同様である。これにより、フォトレジストの塗布で生じる膜厚分布を防止することができ、また、フォトリソグラフィープロセス時における露光プロセスを良好に行うことができる。

研磨によって単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかは、ラマン分光によるダイヤモンドピークのシフト量、半値幅測定によって判断できる。ラマン励起光にＡｒレーザー（波長５１４．５ｎｍ）を使用した場合、研磨後の単結晶ダイヤモンド種基板表面のラマンシフトが１３３２±１ｃｍ^-1、半値幅が２．５ｃｍ^-1以下となることが好ましい。研磨工程の前後でラマンシフトと半値幅を比較することで、単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかを簡単に識別できる。ただし、上記半値幅を適用する場合の装置波数分解能は１．９ｃｍ^-1とする。

研磨工程の後における単結晶ダイヤモンド種基板表面の表面粗さは、Ｒａが１０ｎｍ以下であることが望ましい。このＲａは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で容易に測定することができる。表面粗さを前記範囲内に収めることにより、その後の半導体ダイヤモンド合成や半導体ウェハプロセスを良好に行うことができる。

以下に、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
［実施例１］
本実施例の製造工程は以下の４つからなる。
第一の工程はシリコン基板と単結晶ダイヤモンド種基板をそれぞれ準備し、シリコン基板主面には第１の領域となる凹加工を施し、シリコン基板主面部の凹部に単結晶ダイヤモンド種基板を載置する工程（以下、載置工程とする）。第二工程は気相合成法によりシリコン基板主面部及び単結晶ダイヤモンド種基板主面部に気相合成ダイヤモンド層を形成して両者を接続する工程（以下、接続工程とする）。第三工程は単結晶ダイヤモンド種基板上及びシリコン基板主面上に成長した気相合成ダイヤモンド層を機械的に研磨する工程（以下、研磨工程とする）。そして、完成した製品の評価を行う工程（以下、評価工程とする）である。

＜載置工程＞
載置工程を模式的に図１に示す。用意した単結晶ダイヤモンド種基板１は、高温高圧合成法で得られたＩｂ型単結晶ダイヤモンドで、主面の面方位は（１１１）、サイズは縦２ｍｍ、横２ｍｍ、厚さ３００μｍの角が丸くなった４角型であり、主面方向から見た４角の角半径５は５０μｍとした（図１（ｂ））。シリコン基板２は多結晶体であり、サイズは直径２インチで厚さは１ｍｍとした。シリコン基板主面部にはエンドミル加工で凹部となる第１の領域３が形成され、そのサイズは縦２．１ｍｍ、横２．１ｍｍ、図１（ｃ）に示す凹部深さ７は２５０μｍとし、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板凹部の隙間４を５０μｍとして単結晶ダイヤモンド種基板１を載置した（図１（ａ）（ｃ））。単結晶ダイヤモンド種基板１載置後の単結晶ダイヤモンド種基板１とシリコン基板２主面部の段差６は５０μｍとした（図１（ｃ））。

＜接続工程＞
ここでは気相合成法を用いて、単結晶ダイヤモンド種基板１主面部及びシリコン基板２主面部にダイヤモンド層を形成して両者を接続した。気相合成ダイヤモンドの形成には、公知のマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）１％、シリコン基板の温度が８５０℃、圧力が１．５×１０⁴Ｐａとして、３０時間合成した。
気相合成ダイヤモンド層形成後の基板の断面を模式的に図２に示す。シリコン基板２上に形成された気相合成ダイヤモンド層８及び単結晶ダイヤモンド種基板１上に形成された気相合成ダイヤモンド層９は、（１１０）配向ダイヤモンドであった。シリコン基板２の主面部より成長した気相合成ダイヤモンド層８の厚さは６０±８μｍ、単結晶ダイヤモンド種基板１の主面部より成長した気相合成ダイヤモンド層９の厚さは８０μｍであった。

＜研磨工程＞
単結晶ダイヤモンド種基板１上及びシリコン基板２主面上に成長した気相合成ダイヤモンド層８，９を、自公転・乾式の研磨装置を用いて機械的に研磨した。研磨荷重は５ｋｇとした。４０時間の研磨後、単結晶ダイヤモンド種基板を露出させることができ、表面全面が鏡面に研磨された。研磨後のダイヤモンド基板の板厚は１．０３９〜１．０４９ｍｍ（すなわち気相合成ダイヤモンド層の厚さは３９〜４９μｍ）であった。この時の基板反り量は、表面（ダイヤモンド面）が凸（＋）１０μｍ、裏面（シリコン面）が凹（−）１０μｍであった。研磨後の基板の断面を模式的に図３に示す。図３において、単結晶ダイヤモンド種基板１がシリコン基板２上に形成された気相合成ダイヤモンド層８を介してシリコン基板２に接合され、単結晶ダイヤモンド種基板１と気相合成ダイヤモンド層８とが表面近傍で密着し、両者の表面が実質的に平坦化且つ一体化されていることが分かる。

＜評価工程＞
まず、単結晶ダイヤモンド種基板１表面と、その周囲の研磨済み気相合成ダイヤモンド層８の接続部を、光学顕微鏡で観察した。その結果、図３中、表面接合領域１０を図４に模式的に示すように、種基板１の表面周囲の一部に、２重にわたる単結晶ダイヤモンド種基板１周辺の接合領域に生じた溝１１が観察された（図４（ａ））。図４（ｂ）に基板の断面の様子を示すように、この溝１１のサイズを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で評価したところ、内側の溝深さは３５４ｎｍ、幅は１１μｍで、外側の溝深さ１３は２．８μｍ、溝幅１２は１９μｍであった。単結晶ダイヤモンド種基板１と気相合成ダイヤモンド層８の段差１４は０．６μｍであった。また、単結晶ダイヤモンド種基板１の表面粗さはＲａで２ｎｍであった。

研磨によって単結晶ダイヤモンド種基板１が露出したかどうかの判定は、ラマン分光測定によって行った。ラマン分光装置は、励起光にＡｒレーザー（波長５１４．５ｎｍ）を使用し、あらかじめ気相合成ダイヤモンド形成前の単結晶ダイヤモンド種基板のラマンシフトが１３３２ｃｍ^-1、半値幅が２．２ｃｍ^-1であることを確認した。次に、＜接続工程＞における単結晶ダイヤモンド種基板上に成長した気相合成ダイヤモンド層のラマンシフトを計測したところ、シフト波数１３３３．１ｃｍ^-1、半値幅が３．８ｃｍ^-1となることから、気相合成ダイヤモンド層の多結晶化に伴う結晶完全性の悪化が認められた。さらに、＜研磨工程＞終了後の単結晶ダイヤモンド種基板表面のラマンシフトを同様に計測し、シフト波数１３３２ｃｍ^-1、半値幅が２．２ｃｍ^-1となることから、気相合成ダイヤモンド層は研磨除去され、種基板表面が露出されていると判断できた。

こうして得られたダイヤモンド基板に対し、リンを不純物としたｎ型ドーピング層を形成した。ドーピング層の形成には、公知のマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）０．０５％、ホスフィン流量比（ホスフィン流量／メタン流量）２％、基板の温度が９５０℃、圧力が１．０７×１０⁴Ｐａとして、３０時間合成した。合成済みの基板は単結晶部分が周囲の多結晶より０．９〜２．８μｍ突出した形状になった。

４端子法によって常温の抵抗率を測定したところ、９．０×１０²Ω・ｃｍとなった。また、ホール測定では単結晶ダイヤモンド層はｎ型半導体であると判定することができた。さらに２次イオン質量分析によって４×１０¹⁹／ｃｍ³のリンがダイヤモンド中に存在することが認められたことから、単結晶ダイヤモンド種基板上に成長したダイヤモンドはリンドープの半導体であることが確認できた。

このｎ型ドーピング済みのダイヤモンド基板に対し、半導体ウェハプロセスの一例としてフォトリソグラフィープロセスのテストを行った。基板表面にジアゾナフトキノン系感光剤とノボラック樹脂とを混合したポジ型フォトレジストをスピンコートした。この結果、単結晶ダイヤモンド種基板上のレジストの膜厚分布は０．９％であった。このダイヤモンド基板を用いて露光試験を行い、露光位置合わせが容易にでき、且つ露光位置がプロセス中にずれないことがわかった。レジスト塗布の比較例として、本実施例で用いた単結晶ダイヤモンド種基板単体をそのままスピナー治具に貼り付け、実施例と同じ塗布条件を用いてレジストをスピンコートした。この結果、単結晶ダイヤモンド種基板上のレジストの膜厚分布は２１％となり、実施例１で得られたダイヤモンド基板の優位性が示された。

［比較例１］
ここで比較例１として、シリコン基板に凹部を形成しないで作製した例について述べる。ここでは、実施例１と同じ仕様の単結晶ダイヤモンド種基板、シリコン基板を用意したが、＜載置工程＞において、図５に示すように、シリコン基板２には凹部を形成せず、そのまま平面の表面上に単結晶ダイヤモンド種基板１を載置した。＜接続工程＞は実施例１と同じとし、＜研磨工程＞を行ったところ、研磨中に単結晶ダイヤモンド種基板が脱落した。このことから、シリコン基板に凹部を形成することの優位性が明らかになった。

［比較例２］
さらに比較例２として、図６に示すように、シリコン基板２凹部の深さと、単結晶ダイヤモンド種基板１の板厚が一致した例について述べる。ここでは、実施例１と同じ仕様の単結晶ダイヤモンド種基板、シリコン基板を用意したが、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が２５０μｍである点のみが異なる。
＜接続工程＞は実施例１と同じとし、＜研磨工程＞を行ったところ、単結晶ダイヤモンド種基板１上の気相合成ダイヤモンド層の厚さが１０μｍより薄くなった時点で、単結晶ダイヤモンド種基板１が脱落し、種基板表面を露出させることはできなかった。このことから、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚はシリコン基板に形成した凹部の深さよりも厚い必要があり、また、シリコン基板上のダイヤモンド層の厚さは１０μｍ以上ある必要があることがわかった。

［比較例３］
さらに比較例３として、＜接続工程＞におけるシリコン基板上に形成する気相合成多結晶ダイヤモンド層を（１１１）配向で成長させた以外は実施例１と同じとし、ダイヤモンド基板を作製した。
ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）０．２５％、シリコン基板の温度が１１５０℃、圧力が１．２×１０⁴Ｐａとして、３０時間合成した。Ｘ線回折により、多結晶ダイヤモンドが（１１１）配向であることを確認した。その後研磨工程を通した後、実施例１と同様にリンを不純物としたｎ型ドーピング層を形成した。その結果、合成済みの基板は単結晶部分が周囲の多結晶より１．９〜３．３μｍ低く窪んでしまった。

このｎ型ドーピング済みのダイヤモンド基板に対し、半導体ウェハプロセスの一例としてフォトリソグラフィープロセスのテストを行った。フォトレジストをスピンコートしたところ、レジストは窪みの隅に厚く溜まり、膜厚分布は３６％にもなった。またコンタクトアライナを用いて露光したが、フォトマスクと単結晶表面が密着せず、３μｍ以下のパターンがぼけてパターン形成できなかった。

［実施例２］
本実施例の製造工程は実施例１と同じ４つから成る。
＜載置工程＞
載置工程の模式図が図７である。用意した単結晶ダイヤモンド種基板１は３枚あり、いずれも高温高圧合成法で得られたＩＩａ型単結晶ダイヤモンドで、主面の面方位は（１１１）、サイズは直径２ｍｍ、厚さ１００μｍの円板状である。シリコン基板２は主面が（１１１）の単結晶基板であり、サイズは直径２インチで厚さは０．３ｍｍとした。シリコン基板主面部には、図７（ａ）に示すように、マスクと高周波プラズマを用いたドライエッチング法で凹部となる第１の領域３を３ヶ所形成した。その形状は直径２．０５ｍｍ、深さ７０μｍの円筒状とし、単結晶ダイヤモンド種基板１に対して側面の隙間を２５μｍ取った。図７（ｂ）に示すように、単結晶ダイヤモンド種基板１載置後のシリコン基板２主面部と単結晶ダイヤモンド種基板１主面部との段差は３０μｍとした。

＜接続工程＞
ここでは気相合成法を用いて、単結晶ダイヤモンド種基板１主面部及びシリコン基板２主面部に気相合成ダイヤモンド層を形成して両者を接続した。気相合成ダイヤモンドの形成には、公知の熱フィラメントＣＶＤ法を用いた。ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）１．０％、シリコン基板の温度が１０００℃、圧力が１．３×１０⁴Ｐａとして、３０時間合成した。

気相合成ダイヤモンド層形成後の模式図が図８である。シリコン基板２上に形成された気相合成ダイヤモンド層８及び単結晶ダイヤモンド種基板１上に形成された気相合成ダイヤモンド層９は、（１００）配向ダイヤモンドであった。シリコン基板２の主面部より成長した気相合成ダイヤモンド層８の厚さは５０±２．５μｍ、単結晶ダイヤモンド種基板１の主面部より成長した気相合成ダイヤモンド層９の厚さは６０μｍであった。

気相合成ダイヤモンド層９の配向性は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて表面形状を観察し、表面部分が四角形の（１００）ファセットから形成されていることで確認した。銅管球のＸ線回折装置を用いて、θ／２θ法で回折角の計測を行った。回折角２θが（４００）回折ピークである約１２０度において、ランダム方位のダイヤモンド粉末に比べて約３．６倍の回折強度比率であったことから（１００）配向ダイヤモンドであることを確認した。

さらに、光学顕微鏡にて、単結晶ダイヤモンド種基板１上の成長表面から深さ方向に焦点を送りながら、結晶内部の様子を観察した。この結果、図８に示すように、単結晶ダイヤモンド種基板１とこの上に成長した気相合成ダイヤモンド層９の界面近傍に、単結晶ダイヤモンド種基板１及び気相合成ダイヤモンド層９に生じた亀裂領域１５の存在が認められた（図８）。

＜研磨工程＞
実施例１の＜研磨工程＞と同様の条件で研磨したが、単結晶ダイヤモンド種基板１が露出するまでの研磨時間は３５時間であった。研磨後のダイヤモンド基板の板厚は０．３１ｍｍであった。この時の基板反り量は、表面（ダイヤモンド面）が−１０μｍ、裏面（シリコン面）が＋１０μｍであった。また、＜接続工程＞で認められた、単結晶ダイヤモンド種基板１とこの上に成長した気相合成ダイヤモンド層９の界面近傍に存在した亀裂領域１５は完全に消失し、研磨で除去されていることがわかった。これにより、単結晶ダイヤモンド種基板１の主面が（１１１）で、周囲を（１００）配向ダイヤモンドで囲われたダイヤモンド基板が得られた。

＜評価工程＞
表面に露出した単結晶ダイヤモンド種基板１の、正確な面方位を特定するため、ωスキャン法とＸ線全反射法を組み合わせて、基板面方位を測定した。この結果、単結晶ダイヤモンド種基板１表面は（１１１）面から０．５度ずれた方向を向いていることがわかった。

次に全工程が終了したダイヤモンド基板に対してホスフィンを不純物として添加した気相合成ダイヤモンド膜を成膜した。使用したガスは水素、メタン及びホスフィンで、それぞれの流量比は１００万対１０００対５とした。成膜時のダイヤモンド基板の温度は９００℃で、２５時間成膜したところ、単結晶ダイヤモンド種基板１上に単結晶ダイヤモンドが成長し、その膜厚は５μｍであった。合成済みの基板は単結晶部分が周囲の多結晶より１．２〜２．８μｍ突出した形状になった。

その後単結晶ダイヤモンド種基板主面部に成長したダイヤモンド膜について、４端子法によって常温の抵抗率を測定したところ、２．０×１０³Ω・ｃｍとなった。また、ホール測定では単結晶ダイヤモンド層はｎ型半導体であると判定することができた。さらに２次イオン質量分析によって３×１０¹⁹／ｃｍ³のリンがダイヤモンド中に存在することが認められたことから、単結晶ダイヤモンド種基板上に成長したダイヤモンドはリンドープの半導体であることが確認できた。

ここで比較のため、主面面方位が（１００）の高温高圧合成ＩＩａ型単結晶ダイヤモンド基板に対して、上記と同条件でリンドープ単結晶ダイヤモンドの成長を行った。成膜後の表面について、４端子法で常温の抵抗率を測定したところ、１．０×１０⁷Ω・ｃｍとなり絶縁性を示した。これらの結果から、本発明のダイヤモンド基板は、半導体デバイスとして好適に使用できることがわかった。

［実施例３］
本実施例では＜接続工程＞における気相合成ダイヤモンド層の形成条件を変更して、接続さらに研磨後のダイヤモンド基板の反り量が変化した例を述べる。
＜載置工程＞
実施例１の＜載置工程＞と同様の試料を７組用意した。

＜接続工程＞
気相合成ダイヤモンド層の形成条件は、シリコン基板２の温度と合成時間以外は実施例１の＜接続工程＞と同じとした。基板温度とダイヤモンド合成時間は次の通りである。（ｉ）９５０℃２２時間、（ii）９８０℃２０時間、（iii）１０５０℃２０時間、（iv）１１００℃２５時間、（ｖ）９００℃２５時間、（vi）８６０℃２８時間、（vii）８００℃４０時間。合成後のダイヤモンド面の反りはそれぞれ−２０〜＋８０μｍ、裏面（シリコン面）の反りは−２０〜＋２０μｍであった。また、シリコン基板上のダイヤモンド層の平均厚さはいずれの試料も６０μｍで、その厚さ分布はそれぞれ±２．５〜４５μｍであった。得られた気相合成ダイヤモンド層は（vii）のみが（１００）配向で、その他は（１１０）配向であった。

＜研磨工程・評価工程＞
実施例１の＜研磨工程＞と同様行い、研磨後の両面の反りを測定した。さらに、実施例１の＜評価工程＞で述べたフォトレジスト塗布を行い、ステッパー及びアライナーを用いてパターン形成テストを行った。結果を下記表１に示す。

表１の結果から、反りが±１０μｍ以内であれば、ステッパーとアライナーの両方に適用できるダイヤモンド基板となることがわかった。

［実施例４］
本実施例では、＜研磨工程＞における研磨条件を変更させて、図４に示したような、研磨後表面の単結晶ダイヤモンド種基板１周辺の接合領域に生じた溝１１の溝幅１２、及び単結晶ダイヤモンド種基板１及び気相合成ダイヤモンド層８の段差１４を変化させた時の例について述べる。

＜載置工程＞
実施例１の＜載置工程＞と同様の試料を５組用意した。
＜接続工程＞
実施例１の＜接続工程＞と同様とした。
＜研磨工程＞
実施例１の＜研磨工程＞と同様に行い、研磨荷重を試料毎に１〜９ｋｇの範囲で変化させた。単結晶ダイヤモンド種基板１が表面に露出した時に研磨を終了した。
＜評価工程＞
研磨終了時に種基板外周に生じた溝の最大幅、深さ、段差を計測し、その後実施例１と同様の方法でレジスト塗布を行い、レジストの膜厚分布を測定した。

研磨終了時に種基板外周に生じる溝の最大の深さ、幅、段差が、それぞれ３μｍ以下、２０μｍ以下、１．２μｍ以下となるときに、レジスト膜厚分布を１％以下に抑えられることがわかった。

［実施例５］
本実施例では＜載置工程＞において段差量を変化させたときの例を述べる。
＜載置工程＞
用意した単結晶ダイヤモンド種基板の形状は円板状で、高温高圧合成法で得られたＩｂ型単結晶ダイヤモンドである。
主面の面方位は（１１１）、サイズは直径２ｍｍ、厚さは２６０μｍから４５０μｍまで１０μｍ毎に厚さの異なるものを準備した。

シリコン基板は主面が（１００）の単結晶基板であり、サイズは直径２インチで厚さは０．３ｍｍとした。シリコン基板主面部の中心に１箇所凹部をマスクと高周波プラズマを用いたドライエッチング法で形成した。その形状は直径２．１ｍｍ、深さ２５０μｍの円筒状とし、シリコン基板凹部に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際の隙間量を５０μｍにした。
単結晶ダイヤモンド種基板の段差量を１０μｍから４００μｍまで１０μｍ毎に変化させた試料を準備した。段差量毎に試料を１００組、合計４０００組用意した。

＜接続工程＞
気相合成法を用いて単結晶ダイヤモンド種基板主面部及びシリコン基板主面部にダイヤモンド層を形成して両者を接続した。気相合成ダイヤモンドの形成には公知のマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）３％、シリコン基板の温度が１０００℃、圧力が１．２×１０⁴Ｐａとして、膜厚が段差量と同じ厚さになるまで合成した。
シリコン基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層及び単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層はいずれも（１００）配向であった。

＜研磨工程＞
単結晶ダイヤモンド種基板上及びシリコン基板主面上に成長した気相合成ダイヤモンド層を、自公転・乾式の研磨装置を用いて機械的に研磨した。研磨荷重は４ｋｇとした。
単結晶ダイヤモンド種基板が露出した時点で研磨を終了させた。単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかは、実施例１の＜評価工程＞と同様にラマン分光測定によって判断した。

図９は、単結晶ダイヤモンド種基板の段差量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率を示したグラフである。脱落率は各段差量に対して１０枚の試料を研磨したときに、単結晶ダイヤモンド種基板が１０枚中何枚外れたかどうかの割合で示したものとする。
単結晶ダイヤモンド種基板の段差量が３０μｍから１００μｍのときは研磨工程において単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が全く起きなかったが、上記範囲から大きく外れていくと単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が徐々に増加する傾向にある。

段差量を変化させたことにより、研磨中に単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が発生し、脱落が段差量に依存していることがわかった。
これにより単結晶ダイヤモンド種基板の脱落を防止し、ダイヤモンド基板製造の歩留まりを向上させることができた。

［実施例６］
本実施例は＜載置工程＞において隙間量を最適化することで単結晶ダイヤモンド種基板が＜研磨工程＞において脱落を防止することができることを述べる。
＜載置工程＞
用意した単結晶ダイヤモンド種基板の形状は円板状で、高温高圧合成法で得られたＩｂ型単結晶ダイヤモンドである。主面の面方位は（１１１）、サイズは直径２．０ｍｍ、厚さは３４０μｍとした。

シリコン基板は主面が（１００）の単結晶基板であり、サイズは直径２インチで厚さは０．３ｍｍとした。シリコン基板主面部の中心に１箇所凹部をマスクと高周波プラズマを用いたドライエッチング法で形成した。その形状は直径２．０ｍｍから２．３ｍｍまでの１０μｍ毎に直径の異なるシリコン基板を準備した。
シリコン基板凹部の深さは２５０μｍの円筒状とし、シリコン基板凹部に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した。
隙間量を０μｍから３００μｍまで１０μｍ毎に変化させた試料を準備し、各隙間量毎に試料を１００組、合計３１００組用意した。このときの単結晶ダイヤモンド種基板の段差量は８０μｍとした。

＜接続工程＞
気相合成法を用いて単結晶ダイヤモンド種基板主面部及びシリコン基板主面部にダイヤモンド層を形成して両者を接続した。気相合成ダイヤモンドの形成には公知のマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。ダイヤモンド合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）３％、シリコン基板の温度が９５０℃、圧力が１．２×１０⁴Ｐａとして、膜厚が段差量８０μｍと同じ厚さになるまで合成した。合成時間は約２７時間。
シリコン基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層及び単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層はいずれも（１００）配向であった。

＜研磨工程＞
実施例４の＜研磨工程＞と同様の方法で研磨を行い、単結晶ダイヤモンド種基板が露出した時点で研磨を終了させた。単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかは実施例１の＜評価工程＞と同様にラマン分光測定によって判断した。
図１０は、グラフに隙間量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率を示したグラフである。脱落率の定義は実施例５の＜研磨工程＞と同様とした。

隙間量が２０μｍから１００μｍのときには研磨工程において単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が全く起きなかった。また、隙間量が０以上２０μｍ未満、１００μｍを超え２００μｍ未満のときには脱落が起きているが、製造には問題がない範囲である。
隙間量が２００μｍより大きくなると単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が徐々に増加する傾向にある。
隙間量を変化させたことにより研磨中に単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が発生し、脱落が隙間量に依存していることがわかった。
これにより単結晶ダイヤモンド種基板の脱落を防止し、ダイヤモンド基板製造の歩留まりを向上させることができた。

［実施例７］
本実施例では＜載置工程＞において単結晶ダイヤモンド種基板の段差量と隙間量の両方を変化させ、単結晶ダイヤモンド種基板が＜研磨工程＞において脱落しないように、単結晶ダイヤモンド種基板の段差量と隙間量の関係比を求めた。
＜載置工程＞
用意した単結晶ダイヤモンド種基板の形状は円板状で、高温高圧合成法で得られたＩｂ型単結晶ダイヤモンドである。
主面の面方位は（１１１）、サイズは直径２ｍｍ、厚さは２６０μｍから４５０μｍまで１０μｍ毎に厚さの異なるものを準備した。

シリコン基板は主面が（１００）の単結晶基板であり、サイズは直径２インチで厚さは０．３ｍｍとした。
シリコン基板主面部の中心に１箇所凹部をマスクと高周波プラズマを用いたドライエッチング法で形成した。その形状は直径２．０ｍｍから２．３ｍｍまでの１０μｍ毎に直径の異なるシリコン基板を準備した。
単結晶ダイヤモンド種基板の段差量を１０μｍから２００μｍまで１０μｍ毎に、また隙間量も同様にして０μｍから３００μｍまで１０μｍ毎に変化させた試料を準備した。各段差量、各隙間量毎に試料を１０枚、合計６２００枚用意した。

＜接続工程＞
実施例４の＜接続工程＞と同様とした。
＜研磨工程＞
実施例４の＜研磨工程＞と同様の方法で研磨を行い、単結晶ダイヤモンド種基板が露出した時点で研磨を終了させた。単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかは実施例１の＜評価工程＞と同様にラマン分光測定によって判断した。
図１１は、段差量と隙間量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率が０％となる領域を示したグラフである。脱落率の定義は実施例５と同様とする。

単結晶ダイヤモンド種基板が研磨で脱落しないためには、およそ隙間量に対する段差量の比が０．３以上１２０以下となるときであった。
段差量と隙間量を変化させたことにより研磨中に単結晶ダイヤモンド種基板の脱落が発生し、脱落が段差量と隙間量の双方に依存していることがわかった。
これにより単結晶ダイヤモンド種基板の脱落を防止し、ダイヤモンド基板製造の歩留まりを向上させることができた。

［実施例８］
本実施例では＜載置工程＞において、板厚の厚いシリコン基板を用いてダイヤモンド基板を作製し、最終工程でシリコン基板裏面部を平面研削によってシリコン基板板厚を薄くする加工を追加したことを述べる。各工程は、＜載置工程＞、＜接続工程＞、＜研磨工程＞そして最後に＜平面研削工程＞となっている。

＜載置工程＞
用意した単結晶ダイヤモンド種基板の形状は円板状で、高温高圧合成法で得られたＩｂ型単結晶ダイヤモンドである。主面の面方位は（１１１）、サイズは直径２ｍｍ、厚さは２８０μｍとした。

シリコン基板は主面部が（１００）の単結晶基板であり、サイズは直径１インチで厚さは３ｍｍとした。シリコン基板主面部に４箇所凹部をマスクと高周波プラズマを用いたドライエッチング法で形成した。その形状は直径２．１ｍｍ、深さ２００μｍとした。
単結晶ダイヤモンド種基板の段差量は上述より８０μｍ、隙間量は５０μｍである。
試料は１組用意した。

＜接続工程＞
実施例１の＜接続工程＞と同様とした。
＜研磨工程＞
実施例１の＜研磨工程＞と同様の方法で研磨を行い、単結晶ダイヤモンド種基板が露出した時点で研磨を終了させた。単結晶ダイヤモンド種基板が露出したかどうかは実施例１の＜評価工程＞と同様にラマン分光測定によって判断した。
本研磨工程では単結晶ダイヤモンド種基板の脱落は無く、ダイヤモンド基板の全面に渡って鏡面仕上げとなった。

＜平面研削工程＞
平面研削機を用いてダイヤモンド基板裏面のシリコン基板部分を板厚にして２．５ｍｍ削り込んだ。研削用砥石にはＧＣ砥石を使用し、削り込み量を５μｍとして５００ターンで平面研削が終了した。
気相合成ダイヤモンド層も含めてダイヤモンド基板の板厚は５８０μｍとなり、シリコン基板を薄くしたことでウェハプロセスに適用しやすくなった。

実施例１の載置工程終了時の模式図である。（ａ）は単結晶ダイヤモンド種基板載置後の上面模式図である。（ｂ）は単結晶ダイヤモンド種基板角部分の拡大模式図である。（ｃ）は単結晶ダイヤモンド種基板載置後の断面模式図である。 実施例１の接続工程終了時の断面模式図である。 実施例１の研磨工程終了時の断面模式図である。 実施例１の研磨工程終了時の拡大模式図であり、図３における表面接合領域１０を拡大したものである。（ａ）は上面拡大模式図である。（ｂ）は断面拡大模式図である。 平坦なシリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した比較例１の模式図である。 シリコン基板の凹部深さと単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が一致した比較例２の模式図である。 実施例２の載置工程終了時の模式図である。 実施例２の接続工程終了時の断面模式図である。 単結晶ダイヤモンド種基板の段差量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率を示したグラフである。 グラフに隙間量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率を示したグラフである。 段差量と隙間量を変化させたときの、単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率が０％となる領域を示したグラフである。

符号の説明

１ 単結晶ダイヤモンド種基板
２ シリコン基板
３ 凹部となる第１の領域
４ 単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板凹部の隙間
５ 単結晶ダイヤモンド種基板の角半径
６ 単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板主面の段差
７ 凹部深さ
８ シリコン基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層
９ 単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層
１０ 表面接合領域
１１ 単結晶ダイヤモンド種基板周辺の接合領域に生じた溝
１２ 溝幅
１３ 溝深さ
１４ 単結晶ダイヤモンド種基板と気相合成ダイヤモンド層の段差
１５ 単結晶ダイヤモンド種基板及び気相合成ダイヤモンド層に生じた亀裂領域

Claims (22)

1. シリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されたダイヤモンド基板であって、シリコン基板に凹部が存在し、この凹部上に主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、シリコン基板の凹部以外の表面上に（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層が設けられており、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板が（１００）配向もしくは（１１０）配向の気相合成ダイヤモンド層を介して接合され、該ダイヤモンド層と単結晶ダイヤモンド種基板とが表面近傍で密着し、両者の表面が実質的に平坦化且つ一体化されていることを特徴とするダイヤモンド基板。
2. 前記シリコン基板における凹部の形状が、シリコン基板の主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。
3. 前記単結晶ダイヤモンド種基板の形状が、主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする請求項１または２に記載のダイヤモンド基板。
4. 前記単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板凹部との隙間量が、２００μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
5. 前記シリコン基板が、主面の面方位が（１００）の単結晶であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
6. 前記ダイヤモンド基板の表面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
7. 前記ダイヤモンド基板の裏面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
8. 前記シリコン基板上のダイヤモンド層の厚さが１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
9. 前記単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝が存在することを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載のダイヤモンド基板。
10. 前記溝が、深さ３μｍ以下、幅２０μｍ以下であることを特徴とする請求項９に記載のダイヤモンド基板。
11. ダイヤモンド単結晶を含むダイヤモンド基板の製造方法であって、
    凹部となる第１の領域と、該第１の領域を取り囲む第２の領域とを含む主面を有するシリコン基板の第１の領域に、第１の領域の凹部深さよりも板厚が厚く、かつ主面の面方位が（１１１）である単結晶ダイヤモンド種基板を載置する載置工程と、
    気相合成法を用いて前記単結晶ダイヤモンド種基板と前記第２の領域上に、第２の領域上のダイヤモンド層が（１００）配向もしくは（１１０）配向となるように気相合成ダイヤモンド層を形成して互いを接続する接続工程と、
    単結晶ダイヤモンド種基板上に形成された気相合成ダイヤモンド層全部と、第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の一部を機械的に研磨して双方を実質的に平坦化する研磨工程と、
    を有することを特徴とするダイヤモンド基板の製造方法。
12. 前記第１の領域の形状が、シリコン基板の主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする請求項１１に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
13. 前記第１の領域に載置する単結晶ダイヤモンド種基板の形状が、主面部上方から見たときに円形、楕円形、又は全ての角半径が５０μｍ以上である、角が丸くなった多角形であることを特徴とする請求項１１または１２に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
14. 第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板の主面部とシリコン基板の主面部における第２の領域との段差が３０μｍ以上、１００μｍ以下となることを特徴とする請求項１１から１３のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
15. 第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板と前記第１の領域の凹部との隙間が２００μｍ以下となることを特徴とする請求項１１から１４のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
16. 第１の領域に単結晶ダイヤモンド種基板を載置した際に、単結晶ダイヤモンド種基板と前記第１の領域の凹部との隙間に対する単結晶ダイヤモンド種基板の主面部とシリコン基板の主面部における第２の領域との段差の比が０．３以上１２０以下となることを特徴とする請求項１１から１５のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
17. 前記シリコン基板が主面の面方位が（１００）の単結晶であることを特徴とする請求項１１から１６のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
18. 前記研磨工程後のダイヤモンド基板の表面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする請求項１１から１７のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
19. 前記研磨工程後のダイヤモンド基板の裏面は、その反りが±１０μｍ以内であることを特徴とする請求項１１から１８のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
20. 前記研磨工程後における第２の領域上に形成された気相合成ダイヤモンド層の厚さが、１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１１から１９のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
21. 前記研磨工程の際、単結晶ダイヤモンド種基板表面の周囲全周又は一部に溝を発生させることを特徴とする請求項１１から２０のいずれかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
22. 前記単結晶ダイヤモンド種基板の周囲に発生した溝が、深さ３μｍ以下、幅２０μｍ以下であることを特徴とする請求項２１に記載のダイヤモンド基板の製造方法。

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