JP4778690B2

JP4778690B2 - 毒性ガス容器弁用アウトレットキャップ

Info

Publication number: JP4778690B2
Application number: JP2004186189A
Authority: JP
Inventors: 勉中野谷; 真紀江上; 亮太多田
Original assignee: 高千穂化学工業株式会社
Priority date: 2004-06-24
Filing date: 2004-06-24
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2024-06-24
Also published as: EP1760389A4; WO2006001089A1; CN1973162A; US7632342B2; EP1760389A1; CN100535504C; EP1760389B1; JP2006009890A; KR20070022777A; US20070101864A1; KR101111740B1

Description

本発明は、毒性ガスを収容する容器の開閉弁の流出口に取り付けられるアウトレットキャップに関する。

ＬＳＩや超ＬＳＩ等の半導体製造においては、種々の工程で毒性ガスが用いられている。
例えば、シリコンウエハの薄幕形成工程において、アルシン、ホスフィン、三フッ化ホウ素のような毒性ガスが、n型やp型半導体をつくるため、イオン源としてイオン注入機によって半導体に打ち込まれる。また、エッチング液や溶媒などの液体を用いないドライエッチング工程においては、三フッ化窒素、塩化水素のような毒性ガスが、ドライエッチング剤として使用されている。

ところで、このような毒性ガスは、鉄やアルミニウム等で作られたのガスボンベ、すなわち、ガス容器に収容されて取引される。そして、毒性ガスを充填したガス容器には、その開閉弁のガス流出口にアウトレットキャップが取り付けられる。

このアウトレットキャップの取り付けに先だって、開閉弁の内部空間に存在する毒性ガスを、例えば、ポンプで真空引きし、窒素等の空気と置換する作業が行われる。これは、開閉弁に毒性ガスが残留した状態で、ガス容器への配管作業のため、開閉弁のガス流出口からアウトレットキャップを外してしまうと、開閉弁から残留毒性ガスが拡散し、周囲環境に悪影響を与えてしまうからである。

しかしながら、上述した真空引き等により開閉弁から毒性ガスを予め完全に除去することは実際には困難である。また、毒性ガスは開閉弁の内部空間を構成する金属表面などに一時的に吸着されることがあり、このような場合、かりに開閉弁の内部空間から毒性ガスを、一時的に、完全に除去することができたとしても、上記吸着されていた毒性ガスが徐々に放出され、開閉弁内部空間に充満してしまうことがある。

従って、本発明は、上述した課題を解決するために発明されたものであって、ガス容器の開閉弁の内部空間に存在する毒性ガスを除去するアウトレットキャップを提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明による、毒性ガス容器に取り付けられた開閉弁のガス流出路のガス流出口を形成する筒状の突出部に着脱自在に取り付けられるアウトレットキャップは、底壁部と、該底壁部から延びる周壁部と、前記アウトレットキャップが前記突出部に取り付けられたときに、前記突出部の外端面に直接当接するようになっている、前記底壁部の内面に設けられ、前記ガス流出口を形成する筒状の突出部の外端面と前記底壁部の間を密封するためのガスケットとを有し、該ガスケットが、前記毒性ガス容器に収容された毒性ガスと、前記ガスケットの密封性を害する化学反応を起こさない材料で作られ、前記ガスケットの中央に貫通孔又は凹部が形成され、前記ガスケットの貫通孔又は凹部に配置された毒性ガス吸収手段を有し、該毒性ガス吸収手段は、前記アウトレットキャップが前記ガス流出口に取り付けられたときに、前記ガス流出路に露出し、前記毒性ガス吸収手段が、前記毒性ガスと化学反応して、該毒性ガスを取りこんで消費し、固体の生成物を生成する物質で作られた毒性ガス吸収剤と、隔壁材とを有し、該隔壁材は、ステンレス製焼結板で作られ、前記毒性ガスは透過することができるが、前記毒性ガス吸収剤及び該毒性ガス吸収剤で生成された前記固体の生成物は透過することができない透過性を有し、前記毒性ガス吸収剤を前記ガス流出路から隔離するように、前記底壁部と反対側に前記毒性ガス吸収剤に隣接して前記ガスケットの前記貫通孔又は凹部に配置されている、ことを特徴とする。

また、前記毒性ガス吸収剤の反応主成分が、水酸化第二銅、マンガンの酸化物、銅の酸化物、マンガンの炭酸塩、又は、銅の炭酸塩であるのが好ましい。

更に、本発明では、前記毒性ガス吸収剤が、毒性ガス及び水分を吸着する物質を含むのが好ましい。
更にまた、本発明による、毒性ガス容器に取り付けられた開閉弁のガス流出路のガス流出口を形成する筒状の突出部に着脱自在に取り付けられるアウトレットキャップは、底壁部と、該底壁部から延びる周壁部と、前記アウトレットキャップが前記突出部に取り付けられたときに、前記突出部の外端面に直接当接するようになっている、前記底壁部の内面に設けられ、前記ガス流出口を形成する筒状の突出部の外端面と前記底壁部の間を密封するためのガスケットとを有し、該ガスケットが、前記毒性ガス容器に収容された毒性ガスと、前記ガスケットの密封性を害する化学反応を起こさない材料で作られ、前記ガスケットの中央に貫通孔又は凹部が形成され、前記ガスケットの貫通孔又は凹部に配置された毒性ガス吸収手段を有し、該毒性ガス吸収手段は、前記アウトレットキャップが前記ガス流出口に取り付けられたときに、前記ガス流出路に露出し、前記毒性ガス吸収手段が少なくとも毒性ガスを吸着する物質で作られた毒性ガス吸着剤と、前記毒性ガスが透過することができる隔壁材とを有し、該隔壁材は、ステンレス製焼結板で作られ、前記毒性ガスは透過することができるが、前記毒性ガス吸着剤は透過することができない透過性を有し、前記毒性ガス吸着剤を前記ガス流出路から隔離するように、前記底壁部と反対側に前記毒性ガス吸着剤に隣接して前記ガスケットの前記貫通孔又は凹部に配置されている、ことを特徴とする。

上記構成による本発明のアウトレットキャップでは、これをガス流出口に取り付けたときに毒性ガス吸収手段がガス流出路に露出する構成であるので、ガス流出路に存在する毒性ガスは毒性ガス吸収手段によって吸収され、開閉弁のガス流出路のガス流出口からアウトレットキャップを外したときでも、毒性ガスが周囲に拡散するのを防止することができる。
また、毒性ガス吸収手段をアウトレットキャップに取り付ける構成としたので、アウトレットキャップを開閉弁のガス流出路のガス流出口から取り外すだけで、毒性ガス吸収手段もまた開閉弁のガス流出路から取り除くことができ、毒性ガス吸収手段を取り除く別個の作業を不要とすることができる。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。

図１を参照すると、毒性ガスを収容するためのガス容器１の一部が、開閉弁１０、アウトレットキャップ２０と共に、断面で示されている。

ガス容器１には、種々の毒性ガス、例えば、アルシン、ホスフィン、三フッ化ホウ素、三フッ化窒素、塩化水素が収容されることになる。ガス容器１の頂壁に形成された開口部２には雌ねじが切られている。

開閉弁１０は弁本体１１を有し、この弁本体１１の下部には雄ねじが切られており、この弁本体１１の雄ねじをガス容器１の開口部２の雌ねじに螺合させることによって弁本体１１をガス容器１に取り付けることができる。

弁本体１１には上端から下端まで延びる垂直貫通路が形成され、この垂直貫通路は、弁本体１１がガス容器１の開口部２に取り付けられたときにガス容器１の内部と連通する下部縮径通路１２Ａと、この下部縮径通路１２Ａに続く中間通路１２Ｂと、この中間通路１２Ｂに続く上部拡径通路１２Ｃとを有する。

下部縮径通路１２Ａと中間通路１２Ｂとの間には肩部１４が構成され、この肩部１４のやや上方に肩部１４Ａを構成するように、中間通路１２Ｂに追加拡径部１２Ｂ'が形成されている。

中間通路１２Ｂにはケレップ１３が配置され、ケレップ１３は肩部１４に着座する円柱状閉鎖部材１３Ａを有する。閉鎖部材１３Ａの底部には、中間通路１２Ｂの上端開口縁に当接する領域に、円形の、例えば、三フッ化樹脂で作られたシール部材１３Ａ'が設けられている。閉鎖部材１３Ａからはピン１３Ｂが上方に延び、ピン１３Ｂには閉鎖部材１３Ａに隣接して、閉鎖部材１３Ａよりも拡径のバネ支持部材１３Ｃが固定されている。そして、このバネ支持部材１３Ｃと肩部１４Ａとの間にはコイルバネ１５が配置され、ケレップ１３はコイルバネ１５によって中間通路１２Ｂ内を上方に付勢される。

ピン１３Ｂにはまた、バネ支持部材１３Ｃの上にリング状部材が２つ固定され、更に、これらのリング状部材の上でピン１３Ｂに円柱状シール部材１３Ｄが固定されている。このシール部材１３Ｄは、中間通路１２Ｂ（追加拡径部１２Ｂ'）に常時当接し、ガス容器１に収容された毒性ガスが上部拡径通路１２Ｃに流出してしまうのを阻止する。

上部拡径通路１２Ｃには雌ねじが切られている。
開閉弁１０はまたスリーブ１６を有する。スリーブ１６の下部外面には、上部拡径通路１２Ｃの雌ねじと螺合する雄ねじが切られ、スリーブ１６の上部内面には、雌ねじが切られている。

開閉弁１０は更にハンドル部材１７を有し、ハンドル部材１７は、スリーブ１６の雌ねじに螺合する雄ねじが切られた回転部材１７Ａと、この回転部材１７Ａから下方に延びた当接部材１７Ｂと、回転部材１７Ａの頂面に設けられたハンドル１７Ｃとを有する。ハンドル１７Ｃを回して、スリーブ１６内をハンドル部材１７を下方に移動させると、当接部材１７Ｂがケレップ１３のシール部材１３Ｄに当接し、コイルバネ１５に抗してケレップ１３を全体的に押し下げ、ついには、閉鎖部材１３Ａが肩部１４に着座して下部縮径通路１２Ａの上方開口を塞ぐ。

弁本体１１にはまた水平通路１８が形成され、この水平通路１８の内方端は、段部１４の位置で垂直貫通路（中間通路１２Ｂ）に連通し、水平通路１８の外方端は弁本体１１の外面に開口し、ガス流出口１８Ａを構成する。弁本体１１は、水平通路１８の周壁を構成するように突出し、この突出部１９は、アウトレットキャップ２０の取付部、配管取付部を構成し、突出部１９の外方端部には雄ねじが切られている。

アウトレットキャップ２０は、図２で良く分かるように、円形底部２１と、円形底部２１の周縁から延びる周壁部２２とを有し、周壁部２２の自由端部内面には、弁本体１１の突出部１９の雄ねじに螺合する雌ねじが切られている。

アウトレットキャップ２０の円形底部２１の内面には、中央開口部（貫通孔）を備えたリング状パッキン、すなわち、ガスケット２３が取り付けられている。このリング状ガスケット２３は、アウトレットキャップ２０を弁本体１１の突出部１９に取り付けた（螺合した）ときに突出部１９の外端面が当接するように、寸法決めされている。また、リング状ガスケット２３は、ガス容器１に収容される毒性ガスと化学反応しない材料、特に、毒性ガスと化学反応してガスケットの密封機能を損なわせない材料で作られる。ガスケット２３の材料としては、収容される毒性ガスに応じて、塩化ビニル樹脂、四フッ化樹脂、三フッ化樹脂、或いは、各種金属を用いることができよう。尚、リング状ガスケット２３の中央開口部の形状は、本実施形態では、円形であるが、任意の形状、例えば、正方形でも良い。

アウトレットキャップ２０はまた、リング状ガスケット２３の中央開口部に、円形底部２１に面するように、取り付けられた毒性ガス吸収剤２４と、リング状ガスケット２３の中央開口部に、毒性ガス吸収剤２４に面するように取り付けられた隔壁部材２５とを有する。

この実施形態では、毒性ガス吸収剤２４は、ガス容器１に収容された毒性ガスと化学反応して、毒性ガスを取りこんで消費し、固体の生成物を生成するようになっている。例えば、ガス容器１に毒性ガスとしてアルシンガス（２ＡｓＨ₃）や、ホスフィンガス（２ＰＨ₃）が収容される場合、毒性ガス吸収剤２４（の反応主成分）を水酸化第二銅（３Ｃｕ（ＯＨ）₂）で作ることができる。

アルシンガスが水酸化第二銅製の毒性ガス吸収剤２４と接触すると、式（１）に示す反応が生じ、また、ホスフィンガスが水酸化第二銅製の毒性ガス吸収剤２４と接触すると、式（２）に示す反応が生じ、いずれの場合も、毒性ガスが消費されて、（水と）固体の生成物が作られることになる。

２ＡｓＨ₃ ＋３Ｃｕ（ＯＨ）₂ → Ｃｕ₃Ａｓ₂ ＋６Ｈ₂Ｏ（１）

２ＰＨ₃ ＋３Ｃｕ（ＯＨ）₂ → Ｃｕ₃Ｐ₂ ＋６Ｈ₂Ｏ（２）

隔壁材２５は、毒性ガスは透過することができるが、毒性ガス吸収剤２４及び毒性ガス吸収剤２４で生成された前記固体の生成物（例えば、上記Ｃｕ₃Ａｓ₂や_、Ｃｕ₃Ｐ₂）が透過することができない透過性を有する。また、隔壁材２５はある程度の強度を有するのが好ましく、例えば、ステンレス製焼結板で作られるのが好ましい。

尚、再び図１を参照すると、弁本体１１には、下部縮径通路１２Ａから弁本体１１の外面に開口する通路３０が形成されている。この通路３０は、ガス容器１内の圧力が異常に高まるなどした場合にガス容器１内の圧力を緊急的に逃がすためのものであり、ガスケット付きのキャップ３１によってシールされており、キャップ３１の日常的な開閉は意図されておらず、従って、これらは本発明と直接関係しない。

次に、ガス容器１の使用方法は、従来のガス容器のものと変わらない。すなわち、弁本体１１の突出部１９から螺合を解いてアウトレットキャップ２０を外し、代わりに、所定の接続用配管を突出部１９に取り付ける。そして、全ての配管作業が終了した後、ハンドル１７Ｃを回して、当接部材１７Ｂを上方に移動させると、コイルバネ１５の付勢力によってケレップ１３が上方に付勢され、閉鎖部材１３Ａが下部縮径通路１２Ａの上方開口から離れて、下部縮径通路１２Ａと水平通路１８（ガス流出口１８Ａ）とが連通される。この結果、ガス容器１内のガスがガス流出口１８Ａから放出される。

アウトレットキャップ２０の作用について説明する。
開閉弁１０が閉じられている状態、すなわち、下部縮径通路１２Ａの上方開口が閉鎖部材１３Ａによって塞がれている状態において、真空引き作業によっても完全に除去されず開閉弁の内部空間、すなわち、水平通路１８内に残留している毒性ガス、或いは、この水平通路１８を構成する周壁内表面に一時的に吸着されていたが徐々に放出された毒性ガスは、アウトレットキャップ２０の隔壁材２５を透過して毒性ガス吸収剤２４に達し、この毒性ガス吸収剤２４によって吸収され、固体の生成物に変わる。そして、この固体の生成物は隔壁材２５を透過することができない。よって、アウトレットキャップ２０が開閉弁１０から外されたときでも、毒性ガスが周囲に拡散することはない。

本発明は、上述した実施形態に限定されることなく以下のような種々の変更が可能である。

例えば、上記実施形態では、ガスケット２３はリング状であり、中央に開口部、すなわち、貫通孔が形成されていたけれども、円形底部２１に面した側が閉じられた凹部であっても良く、この場合には、凹部に毒性ガス吸収剤２４及び隔壁部材２５が配置されることになる。

また、上記実施形態の毒性ガス吸収剤２４は、モルキュラーシーブ、アルミナ、又は、活性炭のような少なくとも水分、好ましくは水分に加えて毒性ガスを吸着する物質を含んでも良い。この例では、毒性ガスと反応した毒性ガス吸収剤２４によって生成された水を毒性ガス吸収剤２４自体によって保持することができるというメリットがある。
更に、上記実施形態の、化学反応により毒性ガスを吸収する毒性ガス吸収剤２４に代えて、例えば活性炭、モルキュラーシーブ、アルミナなどの少なくとも毒性ガス、好ましくは毒性ガスに加えて水分を吸着する物質で作られた毒性ガス吸着剤を用いても良い。特に、例示した物質で作られた毒性ガス吸着剤は、毒性ガスを吸着するのみではなく、ガス流出路の空気中の水分をも吸着することができ、好ましい。というのは、ガス流出路の空気中の水分は、ガス流出路の金属表面を腐食させ、腐食反応物の生成させ、毒性ガスの放出時、毒性ガスの純度を低下させてしまうからである。毒性ガスを吸着した毒性ガス吸着剤を隔離する上で、この例においても、隔壁部材２５は有用である。

実験のため、直径２０ｍｍ、厚み２ｍｍの三フッ化樹脂製のリング状ガスケット２３を製造し、このガスケット２３の中央円形開口部に、直径８ｍｍ、厚み１ｍｍの酸化第二銅の毒性ガス吸収剤２４と、直径８ｍｍ、厚み１ｍｍのステンレス製焼結金属板からなる隔壁材２５とを取り付け、かかる吸収剤２４、隔壁材２５を備えたガスケット２３を（毒性ガス吸収剤２４が円形底部２１に面するように）円形底部２１の内面に取り付けることによって得た、本発明によるアウトレットキャップ２０を６つ用意した（試料番号１〜３、７〜９）。

また、比較用として、上記アウトレットキャップ２０から吸収剤２４、隔壁材２５を除いたアウトレットキャップを６つ用意した（試料番号４〜６、１０〜１２）。

そして、アルシンを充填した容器６本を用意し、これらの容器に、本発明のアウトレットキャップ２０（試料番号１〜３）、比較用アウトレットキャップ（試料番号４〜６）を取り付けた。同様に、ホスフィンを充填した容器６本を用意し、これらの容器に、本発明のアウトレットキャップ２０（試料番号７〜９）、比較用アウトレットキャップ（試料番号１０〜１２）を取り付けた。尚、ガス容器へのアウトレットキャップ（試料番号１〜１２）の取付けに先だって、各ガス容器の開閉弁内部に対して真空引き作業を行った。

一日後と、一週間後に、夫々、上記１２本の容器からアウトレットキャップ（試料番号１〜１２）を取り外し、容器の開閉弁内の毒性ガスの濃度を、理研計器製の毒ガスモニター（型式ＳＣ‐９０）によって測定した。測定結果を表１に示す。

上記実験結果により、本発明によるアウトレットキャップ２０（試料番号１〜３、７〜９）によって、容器の開閉弁内の毒性ガスを効果的に除去できることが確認された。

また、ガス容器の開閉弁のガス流出口の金属面の状態を目視したところ、比較用アウトレットキャップ（試料番号４〜６、１０〜１２）を取り付けた開閉弁のガス流出口付近の金属面には変色が見られたが、本発明によるアウトレットキャップ２０（試料番号１〜３、７〜９）を取り付けた開閉弁のガス流出口付近の金属面には、何らの変色も見られなかった。

尚、上記実験において毒性ガスとして使用したアルシン、ホスフィンと、毒性ガス吸収剤２４として使用した酸化第二銅との夫々の反応式は、式（３）、式（４）に示すとおりである。

２ＡｓＨ₃ ＋３ＣｕＯ → Ｃｕ₃Ａｓ₂ ＋３Ｈ₂Ｏ（３）

２ＰＨ₃ ＋３ＣｕＯ → Ｃｕ₃Ｐ₂ ＋３Ｈ₂Ｏ（４）

本発明の実施形態によるアウトレットキャップを取り付けたガス容器の部分拡大概略断面図である。図１のアウトレットキャップを示す拡大断面図である。

符号の説明

１ガス容器（毒性ガス容器）
１０開閉弁
１８水平通路（ガス流出路）
１８Ａガス流出口
２０アウトレットキャップ
２１円形底部（底壁部）
２２周壁部
２３ガスケット
２４毒性ガス吸収剤、２５隔壁部材（毒性ガス吸収手段）

Claims

毒性ガス容器に取り付けられた開閉弁のガス流出路のガス流出口を形成する筒状の突出部に着脱自在に取り付けられるアウトレットキャップであって、
底壁部と、
該底壁部から延びる周壁部と、
前記アウトレットキャップが前記突出部に取り付けられたときに、前記突出部の外端面に直接当接するようになっている、前記底壁部の内面に設けられ、前記ガス流出口を形成する筒状の突出部の外端面と前記底壁部の間を密封するためのガスケットとを有し、該ガスケットが、前記毒性ガス容器に収容された毒性ガスと、前記ガスケットの密封性を害する化学反応を起こさない材料で作られ、
前記ガスケットの中央に貫通孔又は凹部が形成され、
前記ガスケットの貫通孔又は凹部に配置された毒性ガス吸収手段を有し、該毒性ガス吸収手段は、前記アウトレットキャップが前記ガス流出口に取り付けられたときに、前記ガス流出路に露出し、
前記毒性ガス吸収手段が、
前記毒性ガスと化学反応して、該毒性ガスを取りこんで消費し、固体の生成物を生成する物質で作られた毒性ガス吸収剤と、
隔壁材とを有し、該隔壁材は、ステンレス製焼結板で作られ、前記毒性ガスは透過することができるが、前記毒性ガス吸収剤及び該毒性ガス吸収剤で生成された前記固体の生成物は透過することができない透過性を有し、前記毒性ガス吸収剤を前記ガス流出路から隔離するように、前記底壁部と反対側に前記毒性ガス吸収剤に隣接して前記ガスケットの前記貫通孔又は凹部に配置されている、
アウトレットキャップ。
前記毒性ガス吸収剤の反応主成分が、水酸化第二銅、マンガンの酸化物、銅の酸化物、マンガンの炭酸塩、又は、銅の炭酸塩である、請求項１記載のアウトレットキャップ。
前記毒性ガス吸収剤が少なくとも水分を吸着する物質を含む、請求項２記載のアウトレットキャップ用ガスケット。
毒性ガス容器に取り付けられた開閉弁のガス流出路のガス流出口を形成する筒状の突出部に着脱自在に取り付けられるアウトレットキャップであって、
底壁部と、
該底壁部から延びる周壁部と、
前記アウトレットキャップが前記突出部に取り付けられたときに、前記突出部の外端面に直接当接するようになっている、前記底壁部の内面に設けられ、前記ガス流出口を形成する筒状の突出部の外端面と前記底壁部の間を密封するためのガスケットとを有し、該ガスケットが、前記毒性ガス容器に収容された毒性ガスと、前記ガスケットの密封性を害する化学反応を起こさない材料で作られ、
前記ガスケットの中央に貫通孔又は凹部が形成され、
前記ガスケットの貫通孔又は凹部に配置された毒性ガス吸収手段を有し、該毒性ガス吸収手段は、前記アウトレットキャップが前記ガス流出口に取り付けられたときに、前記ガス流出路に露出し、
前記毒性ガス吸収手段が
少なくとも毒性ガスを吸着する物質で作られた毒性ガス吸着剤と、
前記毒性ガスが透過することができる隔壁材とを有し、該隔壁材は、ステンレス製焼結板で作られ、前記毒性ガスは透過することができるが、前記毒性ガス吸着剤は透過することができない透過性を有し、前記毒性ガス吸着剤を前記ガス流出路から隔離するように、前記底壁部と反対側に前記毒性ガス吸着剤に隣接して前記ガスケットの前記貫通孔又は凹部に配置されている、
アウトレットキャップ。