JP5245177B2 - 容器弁 - Google Patents

Description

本発明は、腐食性ガス用の高圧ガス容器に装着する容器弁に関する。

例えば、ＬＳＩや超ＬＳＩ等の半導体製造においては、化学薬品等の溶液中で処理を行うドライプロセスが主流となっている。例えば、シリコンウエハのドライエッチング工程においては、ドライエッチング剤として塩化水素ガスが使用されている。この塩化水素を商品として販売する場合には、通常は塩化水素ガスを濃硫酸を用いて乾燥させ、水分を除去した後、圧縮して液化塩化水素とし、これを貯槽に貯え、この貯槽から随時例えば鉄製の高圧ガス容器に液化塩化水素を封入する。このようにして、塩化水素を高圧ガス容器内に充填した後、容器弁にアウトレットキャップを取り付ける。この際には容器弁内に存在する塩化水素を例えば窒素や乾燥空気により置換することにより除去している。

しかしながら、上述のガス置換を完全に行うことは困難であるため、容器弁内に塩化水素ガスが残存する。従って、塩化水素ガスを充填した高圧ガス容器を商品として出荷した後、これを消費者が使用する段階で容器内の塩化水素ガスが周囲に拡散し、人体や周辺環境に悪影響を与えるといった問題がある。また、塩化水素ガスが検出されると、容器弁にトラブルが発生しているかもしれないという不安をユーザに与え、メーカへの苦情になる場合もある。

また、アウトレットキャップを容器弁に取り付ける際には、大気が容器弁内に浸入し、当該大気中の水分を塩化水素ガスが吸収して、塩酸ミストとなって飛散し、上述と同様の問題を生じている。また、塩酸ガスは腐食性を有するため水分の存在下で容器弁内が浸食される。このためいわゆる鉄さびが発生し、これがガス中の不純物となり、配管や配管の途中に設けられたフィルタ等の目詰まりの原因となるといった問題がある。

一方、容器弁内に洗浄液を吹き付け、当該容器弁を洗浄し、上述の問題を解決する手法も特許文献１に開示されているが、洗浄する容器弁の本数が多いと洗浄するのに手間が煩雑となる。また、特許文献２及び３には、容器弁のガス流出口に腐食性ガス吸収剤を置いて、塩化水素ガスを吸収させることにより、上述の問題を解決する手法が開示されている。しかし、この手法では腐食性ガス吸収剤が粒状体であるため、袋の中に収納する作業が必要であり、また消費者が腐食性ガス吸収剤を容器弁内から取り除かなければならないし、取り除くのを忘れる可能性もあり、トラブルの要因ともなり得る。

特開２００７−１６２７８７ 特開平７−１９８０９７ 特開平７−２５６０９７

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、高圧ガス容器に装着された容器弁の内部に残存する腐食性ガスに対して高い除去機能を備えた容器弁を提供することにある。

本発明に係る容器弁は、
液化塩化水素ガス用の高圧ガス容器に装着され、ガス流出口を有する容器弁本体と、前記ガス流出口を塞ぐためのアウトレットキャップと、を備えた容器弁において、
前記アウトレットキャップの内径に適合する形状に各々形成されたガスケットと、フッ素樹脂と活性炭とを含むシート体と、リング状部材と、をアウトレットキャップの蓋部内面側に押し付けることにより、前記蓋部内面側から、前記ガスケット、シート体及びリング状部材の順番に並ぶ積層体がアウトレットキャップ内に密合されていることを特徴とする。

前記シート体は、フッ素樹脂と活性炭との混合物を圧延しても良い。

本発明によれば、高圧ガス容器のガス流出口の内部空間と接するように、フッ素樹脂及び活性炭を含むシート体を設けており、このシート体は高い吸着特性を有することから、高圧ガス容器内の腐食性ガスの除去効率が高い。従って、アウトレットキャップを取り外したときに腐食性ガスが外部へ流出するおそれがない。更に、容器弁内の腐食を防ぎ、容器弁内から取出すガスに不純物が混入するおそれもない。更にまた、吸着剤がシート体であることから、アウトレットキャップと一緒に着脱させることができ、吸着剤を容器弁から取り除くのを忘れて配管を容器弁に接続してしまうといったミスも防止できる。

本発明の実施の形態に係る容器弁を示す縦断面図である。 前記容器弁の一部をなすアウトレットキャップを示す分解斜視図である。 他の実施の形態に係る容器弁を示す縦断面図である。

本発明の実施の形態に係る容器弁は、図１に示すように高圧ガス容器Ｇの開口部に装着されている。当該容器弁１０は、容器弁本体１１と容器弁本体１１の上部側に形成されたシリンダ部１２内に螺合して設けられたプラグ１３とこのプラグ１３の上端部にスピンドル１９を介して取り付けられたハンドル１４とを備えている。前記プラグ１３の下端部には三フッ化塩化エチレン樹脂よりなるシートディスク１８が設けられている。前記容器弁本体１１の側面側には、高圧ガス容器Ｇ内のガスを取出すためのガス流出口１５が形成されており、このガス流出口１５の口径は例えば１５ｍｍである。また、前記ガス流出口１５にはアウトレットキャップ１６が螺合して取り付けられている。

このアウトレットキャップ１６の内部には、図２に示すようにガスケット２１、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等のフッ素樹脂及び活性炭を含有したシート体（以下、「活性炭シート」という）２２及び例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂からなるリング状部材２３が設けられている。これらガスケット２１、活性炭シート２２及びリング状部材２３は、例えばアウトレットキャップ１６の内径と同じ大きさに形成され、当該アウトレットキャップ１６の蓋部内面１６ａ側からこの順番に積層されて設けられている。従って、ガスケット２１、活性炭シート２２及びリング状部材２３からなる積層体をアウトレットキャップ１６の蓋部内面１６ａに押し付けることで、積層体がアウトレットキャップ１６内に密合した状態となり、アウトレットキャップ１６を外したときにアウトレットキャップ１６側から離脱しないようになっている。前記ガスケット２１は、ガス透過性を有する材質、例えば２軸延伸ポリプロピレンやポリエチレン等により構成される。前記活性炭シート２２は、活性炭の粉粒物にフッ素樹脂を混合し、圧延することにより作製される。前記活性炭シート２２は、その周縁がリング状部材２３によりマスクされ、それ以外の部分は容器弁１０内の雰囲気に露出している。

また、活性炭シート２２はフッ素樹脂の一種であるＰＴＦＥと活性炭とが、圧延されて形成されているため、活性炭単体に比べて粉塵となりにくく、また柔軟性に優れていることから、取り扱い易い。従って、様々な形状例えば薄いシートに加工することができ、また他の部品と多層的に組み合わせることができる。また、活性炭シート２２は、活性炭とＰＴＦＥとを圧延により形成しているが、活性炭表面の細孔構造を壊すことなく、当該細孔構造を維持することが可能であり、また活性炭粒子間の間隙を維持することができることから、活性炭本来の高い吸着特性を有する。

前記リング状部材２３は、アウトレットキャップ１６がガス流出口１５に取り付けられる際に活性炭シート２２と容器弁本体１１とが直接に接触することで当該容器弁本体１１に活性炭が付着し、黒く汚れるのを防止する役割を有する。

また、容器弁本体１１の下部側には、その一端側が高圧ガス容器Ｇ内に開口するガス流路１７が形成されており、ハンドル１４を介してプラグ１３を上下動させることで前記ガス流路１７の他端側の開口部の開閉を行うことが可能である。即ち、高圧ガス容器Ｇ内のガスを使用する際には、前記プラグ１３を上昇させてガス流路１７の他端側の開口部を開けることで、前記ガスはガス流路１７を通ってガス流出口１５から外部に取出されることになる。また、高圧ガス容器Ｇ内のガスの使用を停止する際には、前記プラグ１３を下降させてガス流路１７の他端側の開口部を閉じ、このときプラグ１３の下端部に形成されたシートディスク１８によってガス流路１７の開口部が密閉されることになる。

続いて、高圧ガス容器Ｇに液化塩化水素を充填する工程を説明する。先ず、高圧ガスの工場内において、空の高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁１０のガス流出口１５に充填クランプを介して液化塩化水素供給用（充填用）の配管を接続し、ハンドルを回すことにより、プラグ１３を上昇させて容器弁１０のガス流路１７を開状態にし、高圧ガス容器Ｇ内に液化塩化水素を供給して充填する。その後、プラグ１３を下降させてシートディスク１８によりガス流路１７の開口部を密閉した後、前記配管をガス流出口１５より取り外す。しかる後、容器弁１０のガス流出口１５をホットガンで例えば１分間温め、充填クランプ及びガス流出口１５に付着している水分を乾燥させ、当該ガス流出口１５から例えば乾燥エアーを吹き込んでエアーパージを数分間例えば１０〜１５分間行って容器弁１０内を洗浄する。このエアーパージを行った後、再びホットガンでガス流出口１５を温め、湿気を除去し、検知器（機種名：理研ＳＣ−９０）による測定及びｐＨ試験紙による検査により、塩化水素ガスが存在しないことを確認して、ガス流出口１５をウェスで汚れや水分を除去し、ホットガンで乾燥させる。そして、例えばマーキングトルクレンチでアウトレットキャップ１６をガス流出口１５に締め付け、取り付ける。こうしてメーカ側で高圧ガス容器Ｇ内に液化塩化水素を充填し、シュリンクパックした後、当該高圧ガス容器Ｇはユーザーの下へ出荷されることになる。

本発明の実施の形態に係る容器弁１０によれば、容器弁本体１１のガス流出口１５の内部空間と接するように、アウトレットキャップ１６内に活性炭シート２２を設けているため、容器弁１０内の塩化水素ガスが活性炭シート２２の表面の細孔に吸着され、除去される。従って、アウトレットキャップ１６を取り外したときに塩化水素ガスが外部へ流出するおそれがなく、人体や周辺環境に悪影響を与えることもなくなり、漏洩による苦情もなくなる。また、容器弁１０内の腐食を防ぎ、容器弁１０内から取出すガスに不純物が混入するおそれも減少する。また、容器弁１０内の汚れを防ぐことができるため、洗浄する回数が減少し、洗浄する手間を省くことができる。また、活性炭シート２２をアウトレットキャップ１６と一体として設けられていることから、使用者が容器弁１０を使用する度に活性炭シート２２を取り除く必要がなく、当該容器弁１０の使用が容易となる。以上において、腐食ガスとしては塩化水素ガスに限られるものではなく、塩素ガスや臭化水素ガス等も相当する。

さらに上述の実施の形態では、パックタイプの容器弁について説明を行ったが、図３に示すようにダイヤフラムタイプの容器弁においても上述と同様にアウトレットキャップの内側に活性炭シートを設けることで、同様の効果を得ることができる。

次に、本発明に係る容器弁の効果を確認するため、以下の試験を行った。試験を行う容器弁には、従来の容器弁（試料１）を３０本用意し、本発明の実施の形態に係る容器弁１０（試料２）を３０本用意した。

試験方法
上述した液化塩化水素ガスを充填した後、検知器（機種名：理研ＳＣ−９０）及びｐＨ試験紙で容器弁内の塩化水素ガスの有無を確認した。検知器又はｐＨ試験紙により液化塩化水素ガスが検出された容器弁については、ホットガン処理を行った後、さらに同様に検知器及びｐＨ試験紙で塩化水素ガスの有無を確認した。

試験結果
検知器及びｐＨ試験紙の両方に塩化水素ガスが検出されなかった容器弁は、試料１では３本、試料２では２９本であった。
塩化水素ガスが検知器には検出されなかったが、ｐＨ試験紙には検出された容器弁は、試料１が３本、試料２が０本であった。塩化水素ガスが検出された容器弁については、ホットガン処理を行った後は、塩化水素ガスは検出されなかった。
塩化水素ガスが検知器に検出され、ｐＨ試験紙には検出されなかった容器弁は、試料１では１２本、試料２では１本であった。塩化水素ガスが検出された容器弁については、ホットガン処理後は、塩化水素ガスは検出されなかった。
塩化水素ガスが検知器及びｐＨ試験紙の両方に検出された容器弁は、試料１では１２本であり、試料２では０本であった。塩化水素ガスが検出された容器弁については、ホットガン処理後においても塩化水素ガスが検出された容器弁が１本検出された。

考察
試料１では、検知器及びｐＨ試験紙に塩化水素ガスが検出されなかった容器弁は、３本であり、残りの２７本は検知器またはｐＨ試験紙に塩化水素ガスが検出された。これに対して、試料２では、検知器及びｐＨ試験紙に塩化水素ガスが検出されなかった容器弁は、２９本であり、残りの１本は検知器により塩化水素ガスが検出された。したがって、試料２の容器弁の方が、試料１よりも塩化水素ガスが検知器及びｐＨ試験紙に検出されなかった容器弁が２６本多いことがわかる。従って、本発明の容器弁１０は、容器弁内に残留する塩化水素ガスの除去率が高いことが分かる。

Ｇ 高圧ガス容器
１０ 容器弁
１１ 容器弁本体
１２ シリンダ部
１３ プラグ
１５ ガス流出口
１６ アウトレットキャップ
１７ ガス流路
２１ ガスケット
２２ 活性炭シート
２３ リング状部材

Claims (2)

1. 液化塩化水素ガス用の高圧ガス容器に装着され、ガス流出口を有する容器弁本体と、前記ガス流出口を塞ぐためのアウトレットキャップと、を備えた容器弁において、
   前記アウトレットキャップの内径に適合する形状に各々形成されたガスケットと、フッ素樹脂と活性炭とを含むシート体と、リング状部材と、をアウトレットキャップの蓋部内面側に押し付けることにより、前記蓋部内面側から、前記ガスケット、シート体及びリング状部材の順番に並ぶ積層体がアウトレットキャップ内に密合されていることを特徴とする容器弁。
2. 前記シート体は、フッ素樹脂と活性炭との混合物を圧延して形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の容器弁。

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