JP4764336B2 - 減圧焼入れ用焼入油及び焼入れ方法 - Google Patents

Description

本発明は、減圧焼入れ用焼入油及び焼入れ方法に関し、詳しくは一つの焼入油で種々の金属材料を最適条件で焼入れできる減圧焼入れ用焼入油、及びそれを用いた焼入れ方法に関する。

焼入油は、鋼材などの金属材料を急冷して硬くするために行う焼入れ処理に用いられる。従って焼入油は冷却性が高いことが要求される。
しかし、一般に焼入れ処理においては、焼入油の冷却性が高すぎると焼入れ歪などが発生する。また一方焼入れ歪を抑制すると冷却性が不十分になり焼入れ硬さ不足を招く。従って、焼入れ硬さと焼入れ歪などを同時に十分に満足させることは困難である。そのため、焼入油には、いわゆるコールド油とホット油（マルテンパー油）の２種類が存在する。

コールド油は、通常低粘度基油を用いるため冷却速度が速く高い冷却性を有する。しかし、蒸気膜段階が長いため、焼きむらを生じやすく、焼入れ歪を招きやすい。そのため、多くの場合蒸気膜破断剤を配合して蒸気膜段階を短くしている。これに対しホット油は、通常高粘度基油を用いるため蒸気膜段階が短く焼入れ歪は少ない。しかし、沸点が高く対流段階開始温度が高いため冷却性は低い。従って、焼入れ品の硬さを重視する場合はコールド油が使用され、焼入れ品の歪抑制を重視する場合にはホット油が用いられている。つまり、要求する品質に合わせて焼入油を選んで使い分ける必要があり、各焼入れ毎に更油を余儀なくされることになる。

これに対して、高粘度の焼入油を用いて減圧下で焼入れ処理することによって、蒸気膜段階を長く安定にして焼入れ歪を抑制し、また冷却性能を変えることができるという提案がある（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、減圧下で焼入れすることによって蒸気膜段階を長くすると冷却性が不足するため、焼入れ品の硬度が低下し、金属材料の材質によっては焼入れ不良現象が起きる恐れがあるなど、汎用性にも欠ける。従って、冷却性を広く調整できることによって、一つの焼入油を更油することなく、さまざまな材質、形状の金属材料毎に、焼入れ歪を抑制しかつ適性な冷却性を付与できる焼入油及び焼入れ方法の出現が期待されている。

特開平７−５４０３８号公報

本発明は、上記の観点からなされたもので、一つの焼入油でコールド油からホット油までに相当する広い範囲の冷却性を発現できる焼入油を提供するものである。また、本発明は、一つの焼入油でコールド油からホット油までに相当する広い範囲の冷却性を発現できる焼入方法を提供するものである。

本発明者らは、一定値以上の動粘度を有する基油に蒸気膜破断剤を配合した焼入油を用い、焼入れ時に油面上圧力を減圧下で調整することによって、冷却性能を広範囲に調整できることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。

すなわち、本発明は、
〔１〕（Ａ）４０℃における動粘度が９０ｍｍ ² ／ｓ以上３００ｍｍ ² ／ｓ以下の基油に、（Ｂ）蒸気膜破断剤を焼入油を基準として６質量％以上３０質量％以下配合してなる減圧焼入れ用焼入油、
〔２〕 基油が、ＪＩＳ Ｋ ２２４２熱処理油試験における特性秒数２．５以下のものである前記〔１〕に記載の減圧焼入れ用焼入油、
〔３〕前記〔１〕または〔２〕に記載の焼入油を用いて、油面上圧力を調整しながら焼入れをすることを特徴とする焼入れ方法、
〔４〕 油面上圧力の調整範囲が常圧から１３ｋＰａである前記〔３〕に記載の焼入れ方法、
を提供するものである。

本発明の焼入油及び焼入れ方法によれば、油面上圧力を調整することによって、蒸気膜段階の長さを適正に保ちながら、冷却性を広範囲に変化させることができる。そのため、種々の金属材料を更油することなく、一つの焼入油で焼入れ処理することができる。

本発明の焼入油においては、（Ａ）基油として、４０℃における動粘度が４０mm²/s以上、好ましくは４０〜３００mm²/sの基油を用いる。
この４０℃における動粘度が４０mm²/s未満の基油の場合は、蒸気膜段階が長くなるため冷却性が低下し、また焼きむらが生じて焼入れ歪が生ずる恐れがある。
また、本発明に用いる基油の４０℃における動粘度の上限については、特に制限はないが、３００mm²/s以下が好ましい。この動粘度が３００mm²/s以下であると蒸気膜段階の長さを適正に保ちながら、冷却性を広範囲に調整できる。

また、本発明に用いる基油は、ＪＩＳ Ｋ ２２４２熱処理油試験における特性秒数が２．５以下のものが好ましく、２．０以下がより好ましい。この特性秒数とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４２に規定する冷却性能試験において蒸気膜が崩落する温度に達するまでの時間をいい、蒸気膜段階の長さを定量化したものである。特性秒数が２．５以下であると冷却性が良好で、焼きむらが生じて焼入れ歪が生ずることを抑制する事ができる。

また、本発明に用いる基油は、上記の条件を満たせば本発明の目的を達することができるが、通常さらに以下の性状を有する。
本発明に用いる基油は引火点が２３０℃以上、特に２５０℃以上であることが好ましい。引火点が２３０℃以上であると、基油中に含まれる軽質分の蒸発により冷却性が経時的に変化することを抑制することができ、また安全上も良好である。
また、本発明に用いる基油は、上記の引火点を高めることと同様の趣旨から、沸点が４００℃未満の軽質留分が５質量％以下であることが好ましい。

具体的に本発明に用いる基油としては、一般に鉱油を用いる。具体的な鉱油としては、パラフィン基系原油、中間基系原油、ナフテン基系原油、芳香族系原油などを常圧蒸留するか、又は常圧蒸留の残渣油を減圧蒸留して得られる留出油、又はこれらを常法に従って精製することによって得られる精製油、例えば、溶剤精製油、水素化精製油、水素化分解精製油、溶剤脱蝋又は水添脱蝋精製油、白土処理油などを挙げることができる。また、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、α−オレフィンオリゴマー（ＰＡＯ）、α−オレフィンコポリマー、ポリブテン、二塩基酸エステル、ヒンダードエステル、ポリオキシアルキレングリコール、ポリオキシアルキレングリコールエステル、ポリオキシアルキレングリコールエーテル、シリコーンオイルなどの合成油も使用できる。

これらの基油は単独又は２種以上を混合して用いることができる。但し、低粘度基油と高粘度基油を混合する場合は、低粘度基油の存在によって引火点を十分に高く保つことができない場合や軽質分が多量に存在することがあるから、引火点が低くならないように、また４００℃未満の軽質留分が多くならないように留意することが好ましい。

本発明の焼入油においては、上記（Ａ）の基油に（Ｂ）蒸気膜破断剤を配合する。上記基油に蒸気膜破断剤を配合することにより、減圧下などで基油の蒸気膜段階を短くし、調整できる冷却性の範囲を広げる効果がある。
蒸気膜破断剤としては、特に制限はなく、コールド油に配合されている公知の蒸気膜破断剤が使用できる。具体的には高分子ポリマー、例えば、エチレン−α−オレフィン共重合体、ポリオレフィン、ポリメタクリレートなどやアスファルタムなどの高分子量有機化合物や油分散型の無機化合物などを挙げることができる。これらの蒸気膜破断剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組合わせて用いてもよい。

蒸気膜破断剤の配合量は特に制限はなく、１質量％以上でもよいが、特に５質量％以上、さらには６質量％以上配合すると効果が著しい。
蒸気膜破断剤の配合量の上限については特に制限はないが、３０質量％以下、特に２０質量％以下が好ましい。蒸気膜破断剤の配合量が３０質量％以下であると、焼入油の粘度などの性状の変化を抑制することができる。

本発明の焼入油は、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じてさらに添加剤を配合することができる。そのような添加剤としては、例えば劣化酸中和剤、酸化防止剤、光輝性向上剤などが挙げられる。劣化酸中和剤としては、例えばアルカリ土類金属のサリチレート、硫化フィネート、スルホネートなどが挙げられる。このアルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、バリウムなどが好ましい。また、酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤や、ヒンダードフェノール系酸化防止剤などが挙げられる。さらに光輝性向上剤としては、油脂や油脂脂肪酸、アルケニルコハク酸イミド、置換ヒドロキシ芳香族カルボン酸エステル誘導体などが挙げられる。

次に、本発明の焼入方法は、前記焼入油を用いて、熱処理炉の油面上圧力を調整して焼入れをする焼入方法である。すなわち、真空炉や真空浸炭炉など密封系熱処理炉を用いて、前記焼入油の油面上圧力を常圧から減圧まで調整することによって、焼入れ処理の目的に応じて冷却性を調整して焼入れする方法である。この場合、油面上圧力の調整範囲は、常圧（約０．１ＭＰａ）から１３ｋＰａの間で行うことが好ましい。油面上圧力が上記範囲にあれば、蒸気膜破断剤の配合効果が良好に発揮される。上記範囲で油面上圧力を調整することによって、特性秒数を２．５以下に保ちながら、冷却性を表す、焼入れ強烈度（Ｈ値）を少なくとも０．１０〜０．１４/cmの範囲で調整できる。
上記の焼入れ強烈度とは、通常Ｈ値と略称され、冷却性を表す数値であって、ＪＩＳ Ｋ ２２４２熱処理油試験における冷却曲線で８００℃から３００℃まで冷却するまでに要する時間から求められる。

なお、通常のコールド油のＨ値の範囲は０．１２〜０．１４、ホット油のＨ値の範囲は０．１０〜０．１２であるから、本発明の焼入れ方法によれば、通常のコールド油とホット油のＨ値の範囲をカバーすることができる。
具体的には、コールド油として使用する場合は、油面上圧力を低めに、例えば約１５〜７０ｋＰａに調整し、またホット油として使用する場合は、油面上圧力を高めに、例えば約８０〜１０１ｋＰａに調整して焼入れをすればよい。このように一つの焼入油を用いて更油することなしにコールド油としても、ホット油としても使用が可能である。

さらに、本発明の焼入れ方法の別の態様としては、一つの焼入れ部品を焼入れする場合に焼入れ処理の途中で油面上圧力を変えて焼入れする方法である。
例えば、蒸気膜段階を減圧下で行い、続いて急激に常圧又は常圧近くの減圧にする焼入れ方法が挙げられる。この方法によれば、早く沸騰段階に入り、焼入れ歪を抑制しながら冷却性を高めることができる。また、逆に常圧又は常圧近くの減圧状態で焼入れを開始し、蒸気膜破断と同時に、急激に減圧する焼入れ方法も挙げられる。この方法によれば、蒸気膜段階を伸ばさないまま、沸騰段階を広げる効果を挙げることができる。

なお、本発明の焼入れ方法においては、油面上圧力を調整して焼入れするが、これと同時に、油温を変える、攪拌流速を変えるなどの方法をも取り入れることができる。これによって、冷却性（Ｈ値）の調整範囲をさらに広げることができる場合がある。

つぎに、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお冷却性などの性能は次の方法によって求めた。
（１）冷却性能試験法
ＪＩＳ Ｋ ２２４２に規定する冷却性能試験法を油面上圧力を調整するために真空チャンバーを設けた試験装置を用いて、種々の圧力における冷却曲線を測定し、各圧力における特性秒数とＨ値とを求めた。
（２）特性秒数
上記冷却曲線から特性温度に達するまでの時間を特性秒数として測定した。
（３）Ｈ値
冷却曲線における８００℃から３００℃に至るまでの時間を用いて、阪大式冷却能評価法から求めた。

実施例１
４０℃における動粘度が９０mm²/s、特性秒数が２．３、引火点が２６５℃、４００℃以下の軽質留分が２質量％の基材に、蒸気膜破断剤（石油精製残渣で、１００℃における動粘度が５００mm²/sのアスファルタム（日本ケミカルズ販売（株）））を焼入油を基準にして１２質量％配合した焼入油を用いて、油面上圧力を常圧（１０１ｋＰａ）、６６．７ｋＰａ、４０．０ｋＰａ、１３．３ｋＰａの各圧力で冷却曲線を測定し、特性秒数とＨ値を求めた。結果を第１表に示す。

第１表から分かるように、本発明の焼入油は、油面上圧力を常圧から４０．０ｋＰａまで変更することにより、特性秒数２．０以下で、Ｈ値を０．１０〜０．１４まで調整できる。

実施例２
４０℃における動粘度が１００mm²/s、特性秒数が２．２、引火点が２７０℃、４００℃以下の軽質留分が０質量％の基材に、蒸気膜破断剤（数平均分子量２０００のポリブテン（出光興産（株）））を焼入油を基準にして７質量％配合した焼入油を用いて、油面上圧力を常圧（１０１ｋＰａ）、４０．０ｋＰａ、１３．３ｋＰａの各圧力で冷却曲線を測定し、特性秒数とＨ値を求めた。結果を第２表に示す。

第２表から分かるように、本発明の焼入油は、油面上圧力を常圧から４０．０ｋＰａまで変更することにより、特性秒数２．３以下で、Ｈ値を０．１１〜０．１４まで調整できる。

比較例１
４０℃における動粘度が３０mm²/s、特性秒数が３．４、引火点が２２０℃、４００℃以下の軽質留分が１５質量％の基材に、蒸気膜破断剤（実施例１で用いたアスファルタム）を焼入油を基準にして１５質量％配合した焼入油を用いて、実施例２と同様に特性秒数とＨ値を求めた。結果を第４表に示す。

第４表から分かるように、４０℃における動粘度が３０mm²/sの焼入油は、油面上圧力を常圧から１３．３ｋＰａまで変更しても、特性秒数２．５以下で、Ｈ値を調整できる範囲は０．１２近傍にとどまる。

比較例２
４０℃における動粘度が１２mm²/s、特性秒数が６．０、引火点が１７０℃、４００℃以下の軽質留分が８０質量％の基材に、蒸気膜破断剤（実施例１で用いたアスファルタム）を焼入油を基準にして１５質量％配合した焼入油を用いて、実施例２と同様に特性秒数とＨ値を求めた。結果を第５表に示す。

第５表から分かるように、４０℃における動粘度が１２mm²/sの基油を用いた焼入油は、油面上圧力を常圧から１３．３ｋＰａまで調整しても、特性秒数２．５以下で調整できるＨ値は０．１４近傍にとどまる。

比較例３
４０℃における動粘度が２００mm²/s、特性秒数が１．１、引火点が２８０℃、４００℃以下の軽質留分が２質量％の基材を、蒸気膜破断剤を配合しない焼入油を用いて、実施例２と同様に特性秒数とＨ値を求めた。結果を第６表に示す。

第６表から分かるように、蒸気膜破断剤を配合しない焼入油は、油面上圧力を常圧から１３．３ｋＰａまで変更した場合、Ｈ値は０．１１以下であり、それ以上には調整できない。

本発明の焼入油及び焼入れ方法によれば、焼入れ時の油面上圧力を調整することによって、特性秒数を適正値に保ちながら、冷却性を広範囲に変化させることができるので、種々の金属族材料を一つの油で最適に焼入れできる焼入油及び焼入れ方法として利用できる。

Claims (4)

1. （Ａ）４０℃における動粘度が９０ｍｍ ² ／ｓ以上３００ｍｍ ² ／ｓ以下の基油に、（Ｂ）蒸気膜破断剤を焼入油を基準として６質量％以上３０質量％以下配合してなる減圧焼入れ用焼入油。
2. 基油が、ＪＩＳ Ｋ ２２４２熱処理油試験における特性秒数２．５以下のものである請求項１に記載の減圧焼入れ用焼入油。
3. 請求項１または２に記載の焼入油を用いて、油面上圧力を調整しながら焼入れをすることを特徴とする焼入れ方法。
4. 油面上圧力の調整範囲が常圧から１３ｋＰａである請求項３に記載の焼入れ方法。