JP4758139B2 - 表示媒体用粒子及びその製造方法 - Google Patents
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趙 国来、外3名、"新しいトナーディスプレイデバイス(I)"、1999年7月21日、日本画像学会年次大会(通算83回)"Japan Hardcopy’99"論文集、p.249-252
本発明の表示媒体用粒子の母粒子とする粒子には、その主成分となる樹脂に、必要に応じて、従来と同様に、荷電制御剤、着色剤、無機添加剤等を含ますことができる。また、これら材料からなる微粒子を、母粒子表面に接着層とともに固着される微粒子として用いることもできる。以下に、樹脂、荷電制御剤、着色剤、その他添加剤を例示する。
青色着色剤としては、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC等がある。
赤色着色剤としては、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッド、カルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B、C.I.ピグメントレッド2等がある。
緑色着色剤としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、C.I.ピグメントグリーン7、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等がある。
橙色着色剤としては、赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGK、C.I.ピグメントオレンジ31等がある。
紫色着色剤としては、マンガン紫、ファーストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等がある。
白色着色剤としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等がある。
これらの顔料および無機系添加剤は、単独であるいは複数組み合わせて用いることができる。このうち特に黒色顔料としてカーボンブラックが、白色顔料として酸化チタンが好ましい。
Span=(d(0.9)−d(0.1))/d(0.5)
(但し、d(0.5)は粒子の50%がこれより大きく、50%がこれより小さいという粒子径をμmで表した数値、d(0.1)はこれ以下の粒子の比率が10%である粒子径をμmで表した数値、d(0.9)はこれ以下の粒子が90%である粒子径をμmで表した数値である。)
Spanを5以下の範囲に納めることにより、各粒子のサイズが揃い、均一な粒子移動が可能となる。
ここで、本発明の母粒子における粒子径および粒子径分布は、体積基準分布から得られたものである。具体的には、Mastersizer2000(Malvern Instruments Ltd.)測定機を用いて、窒素気流中に粒子を投入し、付属の解析ソフト(Mie理論を用いた体積基準分布を基本としたソフト)にて、粒子径および粒子径分布の測定を行なうことができる。
この空隙部分とは、図1(a)、(b)〜図3(a)、(b)において、対向する基板1、基板2に挟まれる部分から、電極5、6(電極を基板の内側に設けた場合)、表示媒体3の占有部分、隔壁4の占有部分(隔壁を設けた場合)、情報表示用パネルのシール部分を除いた、いわゆる表示媒体が接する気体部分を指すものとする。
空隙部分の気体は、先に述べた湿度領域であれば、その種類は問わないが、乾燥空気、乾燥窒素、乾燥アルゴン、乾燥ヘリウム、乾燥二酸化炭素、乾燥メタンなどが好適である。この気体は、その湿度が保持されるように情報表示用パネルに封入することが必要であり、例えば、表示媒体の充填、情報表示用パネルの組み立てなどを所定湿度環境下にて行い、さらに、外からの湿度侵入を防ぐシール材、シール方法を施すことが肝要である。
対向する基板間の空間における表示媒体の体積占有率は5〜70%が好ましく、さらに好ましくは5〜60%である。70%を超える場合には表示媒体の移動の支障をきたし、5%未満の場合にはコントラストが不明確となり易い。
ピクノメーター(マルチボリュームピクノメーターH1305:島津製作所製)にて測定される試料体積と秤量重量から求めた。
母粒子の平均粒子径については、粒径分布測定機(MasterSizer2000:Malvern Instruments Ltd.製)に各粒子を投入し、粒径分布を測定し、付属ソフトにより粒子の50%がこれより大きく、50%がこれより小さいという粒子径を用いた。又、微粒子、粒子状接着層用材料の平均一次粒子径については、N2ガス吸着量から求まるBET比表面積(AutoSorb-1-AG:Quantachrome製)と、上記測定で得られる粒子比重から球換算で算出した値を用いた。
今回、粒子同士の硬度差を評価する為の手法として『メディアインパクト(MI)法』を提案する。これは、以下に手法を示す「メディアインパクト(MI)試験」を行い、これにより硬度差を評価するものである。
まず、100ccのポリプロピレン製の容器に平均粒子径100μmの焼成フェライト粒子を20g入れ、そこに硬度差を判定する2種粒子を投入する。これら2粒子は或る程度粒子径差を持たせた方が良く、具体的には微粒子の粒子径は母粒子の粒子径の1/10以下である事が好ましい。投入量は評価試料種によって適宜調整して構わないが、母粒子が表示媒体用粒子に用いられるシングルミクロン〜サブミリスケール付近の粒子径で、比重0.5〜2.0程度の粒子である場合、推奨配合条件として、2種粒子のうち母粒子の粒子径を基準に5wt%相当が挙げられる。又、2種粒子の投入比は所望の複合粒子(表示媒体用粒子)を得る為の配合比に準ずる。これを22.5℃、50%RHの環境下にて、手振り振盪機(例えばヤヨイ製YS−8D等)にて振盪する。振盪条件は、評価試料種によって適宜調整して構わないが、表示媒体用粒子の推奨振盪条件としては、例えば振盪半径12cm、振り幅水平0°〜上方45°、振盪速度毎分250振盪、振盪時間15分が挙げられる。今回実施例/比較例で紹介した各試料について実施したMI試験は全て上記推奨条件を使用した。
その後、取り出した試料をSEMにて母粒子の微粒子に対する埋没・変形状況を観察する。母粒子が微粒子より柔らかければ、微粒子が母粒子に埋没している様子が観察される。一方、母粒子が微粒子より硬ければ、微粒子は母粒子へ埋没せず、その差によっては微粒子の潰れが観察される。
評価試料として、黒色粒子及び白色粒子を準備した。両粒子は、各々ステンレス管中をN2気流搬送する事で、摩擦帯電させた。更に、100μmのスぺーサーが配された、内側表面がITOコーティング処理されたガラス基板(A)を用意し、上記ステンレス管と上記ガラス基板のITO面間にバイアス電圧を重畳し、気流の安定した22.5℃で5%rhの乾燥空気雰囲気下で、当該試料をITO表面にスプレーする事で評価試料を積層した。当該行程を黒色粒子と白色粒子の双方に対して順次実行した後に、スペーサー表面に付着した粒子のみを除去した。更に片面がITOコーティング処理されたガラス基板(B)を用意し、上記の試料粒子を積層したガラス基板に対して、ITO面が内側に向かい合うように貼り合わせた。この時、接着にはUV硬化型の一液エポキシ系接着剤を用いた。最後に、両ガラスのITO面から電極を引き出して、表示試験装置とした。この時、試験装置内に配置された粒子は、黒色粒子と白色粒子の総体積が等量であり、且つ、試験装置内の評価粒子の充填率が25%となる様に、適宜調整した。電極と電源とを、ガラス基板(A)をグラウンド側、ガラス基板(B)をバイアス側として接続した。今回準備した一連の試料を評価した結果、表示媒体(表示媒体用粒子)が駆動したものについては、正電位を重畳するとガラス基板(A)側から見て黒色に表示された。又、負電位を重畳すると、表示媒体(表示媒体用粒子)が駆動したものについては、ガラス基板(A)側から見て白色に表示された。
粒子の駆動耐久性評価は、評価対象となる粒子を用いた表示試験装置を上記の通りに作製し、次に示した表示性能評価法で得られる駆動性評価指数Ctの経時変化で比較した。
作製した表示装置に電圧を印加し、この時表示試験装置の示す反射濃度を反射画像濃度計(RD918、Macbeth社製)を用いて測定する。次に、電圧を極性反転して印加し、再度反射濃度を求める。このステップを1サイクルとし、ここで得られた反射濃度の差をCtとする。以上のサイクルを繰り返し、得られたデータを横軸を極性反転回数とし、縦軸を反射濃度とするグラフ上にプロットして、評価対象となる粒子の駆動耐久性を比較評価した。更にベタ表示の斑(均一性)を目視観察して評価した。
黒色粒子として、以下の通り調整をしたものを用意した。着色顔料としてカーボンブラックを5重量部含有する、懸濁重合法で作製した架橋ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂粒子を、平均粒子径9.5μmになるよう分級したものを粒子Aとした。該粒子Aの比重は1.2であった。懸濁重合法で作製した未架橋ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂微粒子を、平均粒子径0.15μmになるよう分級したものを接着層材料Cとした。該接着層材料Cの比重は1.2であった。ゾルゲル法で作製した平均一次粒子径0.11μmのシリカ微粒子について、メチルハイドロジェンポリシロキサンとジメチルポリシロキサンのコポリマーで表面処理し、更にトリエトキシアミノシランで表面処理したものを微粒子Bとした。該微粒子Bの比重は2.2であった。
以下の点を変更した他は実施例1と同様の手法で調整された黒色粒子と白色粒子とを用意した。黒色粒子用の微粒子Bとして、懸濁重合法で作製した架橋メラミン/ベンゾグアナミン微粒子を、平均粒子径0.24μmになるよう分級したもの(比重1.5)を用いた。接着層材料Cの粒子Aへの配合量を4.02重量部とした。上記微粒子Bの接着層処理した粒子Aへの追加配合量を9.13重量部とした。白色粒子用の微粒子Bとして、懸濁重合法で作製した架橋ポリスチレン/ジビニルベンゼン共重合樹脂微粒子を、平均粒子径0.33μmになるよう分級したもの(比重1.1)を用いた。接着層材料Cの粒子Aへの配合量を4.33重量部とした。上記微粒子Bの接着層処理した粒子Aへの追加配合量を9.20重量部とした。
以下の点を変更した他は実施例1と同様の手法で調整された黒色粒子と白色粒子とを用意した。黒色粒子、白色粒子共に、接着層材料を用意せず、粒子Aと微粒子Bのみを用いて攪拌混合処理を行った。この時、黒色粒子、白色粒子共に、微粒子Bは粒子Aの表面に分散被覆したが、埋没・固定化はされなかった。これら黒色/白色粒子を用いて耐久駆動性評価試験を行ったところ、表示特性は約数百サイクルからコントラストが急激に低下し、数万〜数十万サイクルかけて0まで減衰した。
以下の点を変更した他は実施例1と同様の手法で調整された黒色粒子と白色粒子とを用意した。黒色粒子として、以下の通り調整をしたものを用意した。着色顔料としてカーボンブラックを5重量部含有する、懸濁重合法で作製した未架橋ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂粒子を、平均粒子径9.5μmになるよう分級したものを粒子Aとした。該粒子Aの比重は1.2であった。懸濁重合法で作製した架橋ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂微粒子を、平均粒子径100μmになるよう分級したものを接着層材料Cとした。該接着層材料Cの比重は1.2であった。上記粒子A:100重量部に対して上記接着層材料Cを1.55重量部配合し、これを65℃の温水で温調したヘンシェルミキサーで120分攪拌混合した。ここに上記微粒子Bを6.13重量部追加配合し、同様に65℃の温水で温調したヘンシェルミキサーで120分攪拌混合した。この時、粒子Aの表面には、微粒子Bと接着層材料Cの微粒子が分散被覆した状態になり、その殆どが粒子A表面に一部埋没していた。従って、接着層を持った状態に成形出来なかった。又、メディアインパクト試験の結果、当該粒子Aと微粒子Bを用いた結果、微粒子Bの粒子Aへの埋没が認められ、微粒子Bの変形は認められなかった。一方、上記接着層を付与した粒子Aは作製出来なかったので、これと微粒子Bとのメディアインパクト試験は実施出来なかった。
以下の点を変更した他は実施例2と同様の手法で調整された黒色粒子と白色粒子とを用意した。黒色粒子用として、着色顔料としてカーボンブラックを5重量部含有する、懸濁重合法で作製した未架橋ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂粒子を、平均粒子径9.5μmになるよう分級したものを粒子Aとした。該粒子Aの比重は1.2であった。白色粒子用として、着色顔料として顔料用チタニアを30重量部含有する、懸濁重合法で作製した未架橋ポリスチレン樹脂粒子を、平均粒子径9.5μmになるよう分級したものを粒子Aとした。該粒子Aの比重は1.3であった。この時、黒色粒子の接着層の最終的な層厚L2は、微粒子Bの平均粒子径をD2としたとき、断面SEM観察から0.3D2≦L2<D2を満足するL2=0.08μmであった。この時、白色粒子の接着層の最終的な層厚L2は、微粒子Bの平均粒子径をD2としたとき、断面SEM観察から0.3D2≦L2<D2を満足するL2=0.09μmであった。
以下の点を変更した他は実施例1と同様の手法で調整された黒色粒子と白色粒子とを用意した。黒色粒子、白色粒子共に、接着層材料Cの粒子Aへの配合量を6.44重量部とした(黒色粒子:100重量部対比、白色粒子:108重量部対比)。この時、接着層の最終的な層厚L2は、黒色粒子、白色粒子共に、断面SEM観察からL2=0.150μmであり、0.3D2≦L2<D2を満足しなかった。これら黒色粒子、白色粒子を用いて駆動耐久性評価試験を行ったところ、表示特性は初期から数百サイクル迄に急激なコントラストの減衰を示し、その後低レベルな定常状態を保った後、数千〜数万サイクル迄減衰を再開、0に至った。
3 表示媒体
3W 白色表示媒体
3Wa 白色表示媒体用粒子
3B 黒色表示媒体
3Ba 黒色表示媒体用粒子
4 隔壁
5、6 電極
11 表示媒体用粒子
12 母粒子
13 接着層
14 微粒子
Claims (3)
- 少なくとも一方が透明な2枚の基板間に表示媒体を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて情報を表示する情報表示用パネルに用いる表示媒体用粒子において、母粒子と、母粒子の表面に設けられた接着層と、接着層に一部露出して埋没するとともに母粒子には埋没しない微粒子と、から構成されたことを特徴とする表示媒体用粒子。
- 微粒子の平均粒子径をD2、最終的な接着層の厚みをL2としたとき、微粒子の平均粒子径と接着層の厚みとの関係が、0.3D2≦L2≦D2であることを特徴とする請求項1に記載の表示媒体用粒子。
- 請求項1または2に記載の表示媒体用粒子を製造するにあたり、母粒子と微粒子との間、及び、表面に接着層を有する母粒子と微粒子との間で、予め母粒子、接着層、微粒子の硬度順を判定しておき、硬度順が母粒子>微粒子>接着層の関係になる母粒子、微粒子及び接着層の組み合わせを用いて、表示媒体用粒子を製造することを特徴とする表示媒体用粒子の製造方法。
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