JP4756127B2 - (メタ)アクリル系重合体の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.001〜1重量部
(B)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]未満であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.05〜5重量部
を配合した光重合性組成物を、第一の光照射として実質的に波長300nm以上の光のみで、照射面における波長300〜400nmの光強度が0.1〜40mW/cm2となるように光照射し、次いで第二の光照射として波長300nm以下の光を含む光で、照射面における波長300nm以下の光強度が20mW/cm2以上となるように光照射することを特徴とする(メタ)アクリル系重合体の製造方法を提供するものである。
rin TPO-L BASF社製)等のアシルホスフィンオキサイド類;2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1(商品名:イルガキュア 369 チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)等のアミノケトン類;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド(商品名:イルガキュア819 チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド(商品名:CGI403 チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)等のビスアシルホスフィンオキサイド類等が挙げられる。
表1に記載した(メタ)アクリル系基剤である(メタ)アクリル系モノマーの部分重合物α又はβ(以下、それぞれ「シロップα」又は[シロップβ」と略記する)に、それ以外の成分を添加し、均一になるまで混合して光重合性組成物(1)〜(15)を調製した。
撹拌機、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた容量2リットルの四つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(以下「2EHA」とする)939g、アクリル酸(以下「AA」とする)60g、2−ヒドロキシエチルアクリレート1g、n−ドデシルメルカプタン0.1g、光重合開始剤として、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン0.05gを投入し、窒素雰囲気下で紫外線に暴露して、シロップαを得た。このシロップαは、モノマー濃度70%、ポリマー濃度30%で、ポリマー分の重量平均分子量は70万であった。
撹拌機、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた容量2リットルの四つ口フラスコに、2EHAを450g、イソボルニルアクリレート(以下「iBoA」とする)450g、AAを100g、n−ドデシルメルカプタン1.5g、光重合開始剤として、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン0.1gを投入し、窒素雰囲気下で紫外線に暴露して、シロップβを得た。このシロップβは、モノマー濃度50%、ポリマー濃度50%で、ポリマー分の重量平均分子量は15万であった。
上記方法で調製した光重合性組成物(1)〜(15)をそれぞれ25μmの厚さのポリエステルフィルム(PETフィルム)上に50μmの厚さに塗布し、その塗布面を剥離性の表面を有するポリエステルフィルム(PETフィルム)で一時的にカバーし、その上から表2に記載の光源、照射面光強度、光照射時間で、照射1、照射2の順で光照射を行い(メタ)アクリル系重合体を製造した。
重合率: ガスクロマトグラフィーにより、残存モノマー量を定量し、重合率を算出した。(メタ)アクリル系モノマー全体に対する光照射による重合率であり、光照射前からそこに溶解されているポリマー分は計算にはいっていない)
重量平均分子量:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレンを基準として測定した。
耐熱保持力:実施例、比較例より得られた粘着シートを、20mm×100mmにカットし、ステンレス板に接地面が20mm×20mmになるように一端を貼り合わせ、2kgのローラーで1往復圧着した。80℃で20分間放置した後、試験片の他端に1kgのおもりを取り付け、おもりが落下するまでの時間又は1時間後の試験片のずれを測定した。評価基準は以下の通り。
○:1時間後でも2mm以内のずれであった。
×:おもりを取り付けてから1時間以内に落下又は2mm以上の大きなずれがあった
。
破断強度:JIS K7127に準じて測定した。実施例、比較例より得られた粘着シートを、引っ張り速度100mm/min、標線間距離50mmで引っ張り、破断時の強さを測定し、下記式によって算出した。
σ=F/A
σ:破断強度(N/mm2)、F:破断時の荷重(N)、
A:試験片の元の最小断面積(mm2)
モノマー臭気:粘着シートを30cm×30cmの大きさに切り取り、実際に鼻に近づけてそのにおいをかいだ。
○:臭気なし
×:臭気有り
以上
Claims (7)
- (メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物100重量部に、少なくとも、成分(A)及び成分(B)、
(A)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.001〜1重量部
(B)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]未満であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.05〜5重量部
を配合した光重合性組成物を、第一の光照射として波長300nm以上の光のみで、照射面における波長300〜400nmの光強度が0.1〜40mW/cm2となるように光照射し、次いで第二の光照射として波長300nm以下の光を含む光で、照射面における波長300nm以下の光強度が20mW/cm2以上となるように光照射することを特徴とする(メタ)アクリル系重合体の製造方法。 - (メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物100重量部に、少なくとも、成分(A)及び成分(B)、
(A)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.001〜1重量部
(B)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]未満であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.05〜5重量部
を配合した光重合性組成物を、第一の光照射としてケミカルランプまたはブラックライトランプで、照射面における波長300〜400nmの光強度が0.1〜40mW/cm2となるように光照射し、次いで第二の光照射として波長300nm以下の光を含む光で、照射面における波長300nm以下の光強度が20mW/cm2以上となるように光照射することを特徴とする(メタ)アクリル系重合体の製造方法。 - 得られる(メタ)アクリル系重合体の重量平均分子量が50万〜200万の範囲である請求項1または2記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
- さらに、(メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物中に成分(C)として、架橋剤及び/又は架橋性モノマーを配合せしめた請求項1ないし請求項3の何れかの請求項記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
- 第一の光照射で、(メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物の90質量%以上を光重合させる請求項1ないし請求項4の何れかの請求項記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
- (メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物100重量部に、少なくとも、成分(A)及び成分(B)、
(A)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.001〜1重量部
(B)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]未満であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.05〜5重量部
を配合した光重合性組成物を、支持体上に塗布した後、第一の光照射として波長300nm以上の光のみで、照射面における波長300〜400nmの光強度が0.1〜40mW/cm2となるように光照射し、次いで第二の光照射として波長300nm以下の光を含む光で、照射面における波長300nm以下の光強度が20mW/cm2以上となるように光照射することを特徴とする粘着シートの製造方法。 - (メタ)アクリル系モノマー又はその部分重合物100重量部に、少なくとも、成分(A)及び成分(B)、
(A)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.001〜1重量部
(B)405nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]未満であり、かつ、302nmでの吸光係数が、1×102[mLg−1cm−1]以上である光重合開
始剤 0.05〜5重量部
を配合した光重合性組成物を、支持体上に塗布した後、第一の光照射としてケミカルランプまたはブラックライトランプで、照射面における波長300〜400nmの光強度が0.1〜40mW/cm2となるように光照射し、次いで第二の光照射として波長300nm以下の光を含む光で、照射面における波長300nm以下の光強度が20mW/cm2以上となるように光照射することを特徴とする粘着シートの製造方法。
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