JP4747700B2 - 脱脂性に優れた鋼板の製造方法及び鋼板 - Google Patents
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Description
[5]前記[1]〜「4」のいずれかにおいて、前記P含有水溶液のpHが4.0〜12.0であることを特徴とする脱脂性に優れた鋼板の製造方法。
一方、アルカリ脱脂液は、主として、防錆油を鹸化させ液中に乳化・分散させるアルカリビルダーと、脱脂液の浸透性を向上させる界面活性剤から構成されている。そのため、表面の親油性が高い場合には乳化・分散に長時間を有する。この場合でも、液の対流が充分であれば、物理的に分散させることが可能である。しかし、液の対流が充分ではない所謂静止状態に近い脱脂液では、防錆油成分がかなりの時間残存するため、以降の化成処理において化成ムラを生じることになる。
表1に示す鋼板Bを用いて、溶剤による超音波脱脂を行い、二リン酸ナトリウムを20ppm含有する水溶液でスプレー処理し、次いで、50℃の温水を鋼板にスプレー洗浄し、ドライヤで乾燥する処理を行った。その後、防錆油を塗布し、温度50℃、湿度98%の炉内に2週間放置した。なお、比較のために、P含有水溶液でのスプレー処理を行わない鋼板も作製した。
表1に示す鋼板をアルカリ電解脱脂、硫酸酸洗により表面を洗浄化、活性化した後、電気めっき法によりNi系皮膜を形成した。Niめっき浴としては、硫酸ニッケル6水和物(NiSO4・6H2O)を240g/l、ホウ酸を30g/l含有し、硫酸を用いてpHを1.5に調整した。浴の温度は50℃に調整し、めっきを行う際の電流密度は2A/dm2とし、時間を変化させることでNiめっき量を変化させて金属Niめっき皮膜を形成した。次にNi−Pめっき浴として、硫酸ニッケル6水和物(NiSO4・6H2O)を240g/l、ホウ酸を30g/l、亜リン酸を5g/l含有し、硫酸を用いてpHを2に調整した。浴の温度は50℃に調整し、めっきを行う際の電流密度は2A/dm2とし、時間を変化させることでNiめっき量を変化させてNi−Pめっき皮膜を形成した。
次いで、水洗後、P含有水溶液のスプレー処理を行い、50℃の温水を鋼板にスプレーして洗浄し、ドライヤで乾燥する処理を行った。なお、比較のために、P含有処理液のスプレー処理を行わないNi系めっきままの鋼板も作製した。
スプレー処理を行うP含有処理液は、二リン酸ナトリウム(Na4P2O7・10H2O)、リン酸水素二ナトリウム(Na2HPO4・12H2O)、リン酸三ナトリウム(Na3PO4・12H2O)、リン酸二水素ナトリウム(NaH2PO4・2H2O)の水溶液を使用し、一部、P濃度、pHを変化させた。処理液の温度は50℃とし、洗浄時間を2秒とした。
表1に示す鋼板Bを溶剤による超音波脱脂を行うことにより表面を清浄化させた後、室温の硫酸100g/lの水溶液で酸洗し表面を活性化させた。その後、Sを含有する水溶液に浸漬させることによりS系処理鋼板を作製した。ここでは、チオ尿素、硫化ジメチル、及びチオグリコール酸をそれぞれ0.5g/l含有する処理液を用い、それぞれの処理液による処理をS1、S2、S3とした。
次いで、水洗後、P含有水溶液のスプレー処理を行い、50℃の温水を鋼板にスプレーして洗浄し、ドライヤで乾燥する処理を行った。なお、比較のために、P含有処理液のスプレー処理を行わないS系処理鋼板も作製した。
スプレー処理を行うP含有処理液は、二リン酸ナトリウム(Na4P2O7・10H2O)の水溶液を使用し、P濃度、pHを変化させた。処理液の温度は50℃とし、洗浄時間を2秒とした。
各供試体に、防錆油を塗油し、垂直に24時間保持することで塗油量を約2g/m2と一定にした(供試材B*については防錆油を塗布し、温度50℃、湿度98%の炉内に2週間放置した)後、化成処理前のアルカリ脱脂液(日本パーカライジング製FC-L4460)に45℃で2分間浸漬した後、スプレー圧:1kg/cm2で30秒間水洗を実施した。その後、供試体を垂直に30秒間保持し、その際の水濡れ率(供試体全面積に対する水ハジキが発生していない面積の割合)を目視で判定した。ここで、完全に脱脂が完了した場合の水濡れ率は100%であり、脱脂不良が生じるに伴い水濡れ率は低下する。脱脂性の良好な水濡れ面積率は80%以上である。
なお、アルカリ脱脂液は、経時による処理液の劣化を考慮して、炭酸ガスを吹き込みpHを11.0程度に調整したものを使用し、供試体を浸漬する際には、脱脂液の攪拌・流動は行わず完全静止状態で実施した。
市販の化成処理薬剤(日本パーカライジング(株)製、PB−L3020システム)を用いて標準条件で行い、目視による化成処理ムラの有無及びSEMによる化成処理結晶の均一性評価を行った。目視による化成処理ムラの評価は以下の基準により判定した。
○:化成処理ムラ無し
△:化成処理ムラ軽微
×:化成処理ムラ 大
化成処理結晶の均一性評価は以下の基準により判定した。
○:化成結晶にスケが無い
△:化成結晶に一部スケがある。
×:化成結晶のスケが著しい
以上より得られた試験結果を表2に示す。
(1)比較例1であるNo.1は、脱脂性が良いが、通常、鋼板を製造し、ユーザーにて化成処理を行う場合には、経時劣化により脱脂性が劣化し化成処理性が劣る。そこで、経時劣化をシミュレートするために、鋼板に防錆油を塗油し、50℃、湿度95%の環境下に2週間放置して得られたNo.2、No.3の経時劣化鋼板(B*)について性能を評価する。No2の比較例では、アルカリ脱脂後の水濡れ率は、経時劣化処理をしていないNo.1と比較するとアルカリ脱脂後の水濡れ率が低く、脱脂性が劣化している。一方で、本発明例であるNo.3は、二リン酸ナトリウム水溶液で処理することによりアルカリ脱脂後の水濡れ率が100%となり、脱脂性が優れている。
(2)No.4は、Niめっきを行った比較例であり、無処理のNo.1と比較すると結晶の均一性は向上しているものの、アルカリ脱脂後の水濡れ率が非常に低く、脱脂不良による化成処理外観の不良が引き起こされている。
(3)No.5〜14は、Niめっき量が20mg/m2の場合に、二リン酸ナトリウム水溶液での処理を行った例であり、いずれの処理によってもアルカリ脱脂後の水濡れ率が高く、脱脂性が向上することが分かる。さらに、P濃度が0.5ppm以上、かつpHが4〜12の範囲内にある場合(No.6〜10、13、14)、アルカリ脱脂後の水濡れ率が全て100%であり、良好な脱脂性を示している。その結果、外観のムラも無く、結晶の均一性も保たれており、良好な化成処理性を有していることが分かる。
(4)No.15〜22は20ppmの二リン酸ナトリウム水溶液での処理を行った場合に、Niめっき量を変化させた例であり、アルカリ脱脂後の水濡れ率は良好であり、脱脂性が良好であることが分かる。
(5)No.23〜25はNi−Pめっきの場合の本発明例であり、アルカリ脱脂後の水濡れ率は良好であり、化成処理性も良好であることが分かる。
(6)No.26〜29は鋼板の種類を変えて20mg/m2のNiめっきを行った本発明例であり、何れの鋼板の場合においても、アルカリ脱脂後の水濡れ率は良好であり、化成処理性も良好であることが分かる。
(7)No.30〜35は、二リン酸ナトリウム以外のP含有水溶液で処理を行った本発明例であり、アルカリ脱脂後の水濡れ率は良好であり、化成処理性も良好であることが分かる。
(8)No.36〜44はS系の処理液を塗布した鋼板の例である。No.37、38、40、41、43、44の本発明例の場合、アルカリ脱脂後の水濡れ率は良好であり、化成処理性も良好であることが分かる。一方、P含有水溶液で処理を行わなかったNo.36、No.39、No.42の比較例の場合、アルカリ脱脂後の水濡れ率が低く、化成処理後にムラが発生していることが分かる。
Claims (5)
- 鋼板に、P濃度が0.5〜5000ppmで、pHが4.0〜12.0であるP含有水溶液との接触処理を施し、引き続き水洗を行った後に塗油を行うことを特徴とする脱脂性に優れた鋼板の製造方法。
- 鋼板に、Ni系めっき処理を施した後に、前記P含有水溶液との接触処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の脱脂性に優れた鋼板の製造方法。
- 鋼板に、S濃度が1〜1000ppmであるS化合物水溶液との接触処理を施した後に、前記P含有水溶液と接触処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の脱脂性に優れた鋼板の製造方法。
- Ni系めっきの付着量がNi換算で5〜1000mg/m2であることを特徴とする請求項2に記載の脱脂性に優れた鋼板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の鋼板の製造方法により製造される脱脂性に優れた鋼板。
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