JP4740033B2 - 四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 - Google Patents
四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4740033B2 JP4740033B2 JP2006133411A JP2006133411A JP4740033B2 JP 4740033 B2 JP4740033 B2 JP 4740033B2 JP 2006133411 A JP2006133411 A JP 2006133411A JP 2006133411 A JP2006133411 A JP 2006133411A JP 4740033 B2 JP4740033 B2 JP 4740033B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium tetrachloride
- column
- distillation
- rectification column
- rectification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims description 107
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 70
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 58
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 17
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 6
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical class Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
図1は本発明の四塩化チタン精製装置およびこれを用いた四塩化チタンの精製方法に係る工程を表している。符合1は、最初に粗四塩化チタンを供給して蒸留を行う蒸留釜である。蒸留釜1には、前段階である製造工程からの粗四塩化チタンが供給されるため、この粗四塩化チタンには反応時の残留物であるコークスや鉱石粉(以降、単に「固形不純物」と称する場合がある)が混入し、高沸点成分や低沸点成分等の不純物が溶解している。そのため、蒸留装置内部には、前記不純物の析出や目詰まりが生じ易い。そのため、蒸留釜1の構造はメンテナンスの容易なものを選択することが好ましい。
蒸留釜には、鉄やアルミニウムの塩化物のような四塩化チタン中に溶解している高沸点成分の分離と塩化炉からキャリーオーバーされた鉱石やコークスの微粉を分離するように運転することが好ましい。よって、四塩化チタンの滞留時間を十分取るように運転することにより、前記の固形物の分離を効率よく行わせることが可能となる。
簡易精留塔2は、本精留塔3の前段に配置され蒸留釜1の後段に配置することが好ましい。このように配置することにより、前記簡易精留塔2は供給する四塩化チタン中の高沸点成分や固形不純物を予め分離除去しておくことができる。
本精留塔3には、高沸点成分が大略分離された低沸点成分の多い四塩化チタンが供給される。よって、本精留塔3の底部にある図示しないリボイラーの温度を簡易精留塔2のリボイラーの温度よりも高めることにより、低沸点成分を効率よく塔頂部に濃縮することができる。
図2に示すような本実施例に用いた装置および運転条件を以下に示す。
1.装置
1)蒸留釜
・容量:20,000kg
2)簡易精留塔
・形式:泡鐘塔
・物理段数:10段
3)本精留塔
・形式:充填塔
・物理段数:40段
2.運転方法
1)蒸留釜
・温度:130℃〜145℃
・蒸発量に対する簡易精留塔からの戻り流量比:0.3
2)簡易精留塔
・温度:130℃〜140℃
・還流比(蒸発量に対する本精留塔からの戻り流量比):0.3
3)本精留塔
・温度:130℃〜145℃
・還流比(簡易精留塔から本精留塔に供給する流量に対する本精留塔内の頂部から
底部に向かって流下させる流量の比):2.0
実施例1において簡易精留塔2を用いないこと以外の条件は同じとし、四塩化チタンの蒸留精製を行った。その結果、運転開始から84ヶ月目で本精留塔の圧力損失が基準値に近づいたので、四塩化チタンの蒸留運転を停止して、本精留塔3を整備した。
2 簡易精留塔
3 本精留塔
4 戻り液1
5 戻り液2
Claims (5)
- 精留塔を用いる四塩化チタンの精製方法であって、蒸留釜によって粗四塩化チタンを蒸留し、得られた四塩化チタンに富む留出液を、上記蒸留釜の下流側に接続され内部が直列に連通した複数の蒸留室に区画された簡易精留塔に供給して蒸留し、上記簡易精留塔で得られた四塩化チタンに富む留出液を、上記簡易精留塔の下流側に接続され内部が直列に連通した複数の蒸留室に区画された本精留塔に供給してさらに蒸留を行うものであり、上記本精留塔の理論段数が、上記簡易精留塔の理論段数に対して4倍以上の範囲とすることを特徴とする四塩化チタンの精製方法。
- 前記本精留塔に蓄積した高沸点成分に富む缶出液を前記簡易精留塔に戻し、さらに前記簡易精留塔底部の高沸点成分に富む還流液を前記蒸留釜に戻すことを特徴とする請求項1に記載の四塩化チタンの精製方法。
- 前記簡易精留塔を複数用い、並列に配置することを特徴とする請求項1または2に記載の四塩化チタンの精製方法。
- 粗四塩化チタンを蒸留する蒸留釜と、上記蒸留釜の下流側に接続され内部が直列に連通した複数の蒸留室に区画された簡易精留塔と、上記簡易精留塔の下流側に接続され内部が直列に連通した上記簡易精留塔の理論段数よりも4倍以上大きい理論段数に対応した数の蒸留室を有する本精留塔とを備え、上記本精留塔に蓄積する高沸点成分に富む缶出液を上記簡易精留塔に戻すように構成され、さらに上記簡易精留塔底部の高沸点成分に富む還流液を上記蒸留釜に戻すように構成されたことを特徴とする四塩化チタンの精製装置。
- 前記簡易精留塔が、前記蒸留釜の頂部に係合配置されていることを特徴とする請求項4に記載の四塩化チタンの精製装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006133411A JP4740033B2 (ja) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006133411A JP4740033B2 (ja) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007302522A JP2007302522A (ja) | 2007-11-22 |
JP4740033B2 true JP4740033B2 (ja) | 2011-08-03 |
Family
ID=38836787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006133411A Active JP4740033B2 (ja) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4740033B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20210085314A (ko) | 2019-12-30 | 2021-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5038251B2 (ja) * | 2008-07-30 | 2012-10-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 四塩化チタンの蒸留精製装置、同装置の整備方法および同装置による四塩化チタンの精製方法 |
CN104058451A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 粗四氯化钛精制除钒系统及方法 |
KR101625823B1 (ko) | 2015-06-25 | 2016-05-31 | 오션브릿지 주식회사 | 사염화티타늄 정제 장치 |
KR102017682B1 (ko) * | 2018-02-27 | 2019-09-03 | 고등기술연구원연구조합 | 사염화 티타늄의 정제방법 |
CN110357150A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-22 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 四氯化钛精馏方法 |
CN110280038B (zh) * | 2019-08-08 | 2024-05-17 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 四氯化钛精馏装置 |
KR102417743B1 (ko) * | 2021-11-16 | 2022-07-06 | 주식회사 제이오 | 사염화 티타늄 정제 장치 |
CN114797139B (zh) * | 2022-03-09 | 2023-05-12 | 洛阳双瑞万基钛业有限公司 | 含高浓度固体颗粒物的粗四氯化钛电加热装置及蒸馏系统 |
CN114832417B (zh) * | 2022-04-21 | 2024-02-02 | 洛阳双瑞万基钛业有限公司 | 一种精制低沸点馏出物中四氯化钛回收系统 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002187718A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Sumitomo Titanium Corp | TiCl4の精製方法 |
JP2003212544A (ja) * | 2002-01-17 | 2003-07-30 | Air Products & Chemicals Inc | IVb族金属四ハロゲン化物からのIVb族およびVb族金属汚染物除去方法 |
JP2006055740A (ja) * | 2004-08-19 | 2006-03-02 | Sumitomo Titanium Corp | 蒸留系における高沸点物の付着防止方法 |
-
2006
- 2006-05-12 JP JP2006133411A patent/JP4740033B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002187718A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Sumitomo Titanium Corp | TiCl4の精製方法 |
JP2003212544A (ja) * | 2002-01-17 | 2003-07-30 | Air Products & Chemicals Inc | IVb族金属四ハロゲン化物からのIVb族およびVb族金属汚染物除去方法 |
JP2006055740A (ja) * | 2004-08-19 | 2006-03-02 | Sumitomo Titanium Corp | 蒸留系における高沸点物の付着防止方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20210085314A (ko) | 2019-12-30 | 2021-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007302522A (ja) | 2007-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4740033B2 (ja) | 四塩化チタンの精製方法およびこれに用いる精製装置 | |
JP5476774B2 (ja) | (メタ)アクリロニトリルの回収方法 | |
US8764946B2 (en) | Dividing wall distillation columns for production of high-purity 2-ethylhexanol and fractionation method using same | |
JP4174540B2 (ja) | 副生アルコール類の工業的分離方法 | |
KR101546464B1 (ko) | (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 및 회수 장치 | |
JP4224104B2 (ja) | 芳香族カーボネート類を工業的に製造する方法 | |
JP4174541B2 (ja) | 副生アルコール類を工業的に分離する方法 | |
JP4192195B2 (ja) | 芳香族カーボネートの工業的製造方法 | |
CN103282336B (zh) | 用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法 | |
JP6876803B2 (ja) | トルエンジイソシアネートの精製方法 | |
WO2006022294A1 (ja) | 高純度ジフェニルカーボネートの工業的製造方法 | |
JP4229395B2 (ja) | 芳香族カーボネートの工業的製造方法 | |
US20160074770A1 (en) | Method and apparatus for the separation by distillation of a three- or multi-component mixture | |
JP4236205B2 (ja) | 高純度ジフェニルカーボネートの工業的製造法 | |
JP5374783B2 (ja) | 塩酸の精製方法 | |
JP5038251B2 (ja) | 四塩化チタンの蒸留精製装置、同装置の整備方法および同装置による四塩化チタンの精製方法 | |
EP2660231A1 (en) | Process and separation column for separation of methanol | |
CN108137475B (zh) | 用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法 | |
TWI668207B (zh) | 在乙酸製造單元中操作重餾分塔的方法、用以由包含乙酸及丙酸之流分離乙酸的製程以及用以在乙酸製造單元中製造乙酸的製程 | |
CN111194300B (zh) | 分隔壁蒸馏塔和通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法 | |
KR101616553B1 (ko) | (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 및 장치 | |
EP3406587A1 (en) | Recovery method for (meth)acrylic acid | |
KR101251176B1 (ko) | 노르말 부탄올 회수용 분리벽형 증류탑 | |
US8436212B2 (en) | Purification of impure hexamethylenediamines | |
KR101628287B1 (ko) | (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 및 장치 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071213 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090901 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110118 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110322 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20110323 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110411 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110428 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4740033 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140513 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140513 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |