JP4736338B2 - ダイヤモンド単結晶基板 - Google Patents
ダイヤモンド単結晶基板 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4736338B2 JP4736338B2 JP2004085930A JP2004085930A JP4736338B2 JP 4736338 B2 JP4736338 B2 JP 4736338B2 JP 2004085930 A JP2004085930 A JP 2004085930A JP 2004085930 A JP2004085930 A JP 2004085930A JP 4736338 B2 JP4736338 B2 JP 4736338B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- region
- single crystal
- diamond
- raman
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims description 95
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 91
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims description 78
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims description 77
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 claims description 68
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 9
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 21
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 18
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 16
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 description 5
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003841 Raman measurement Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 238000004441 surface measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 238000001530 Raman microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000000927 vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
(1)気相成長法により得られたダイヤモンド単結晶基板であって、励起光の集光スポット径が2μmの顕微ラマン分光法で測定した、ダイヤモンド単結晶基板表面のダイヤモンド固有ラマンシフトが、表面の0.1%以上10%以下の領域(領域A)では、歪みのないダイヤモンドの標準ラマンシフト量から+0.5cm−1以上+3.0cm−1以下のシフト量であり、表面の領域A以外の領域(領域B)では、歪みのないダイヤモンドの標準ラマンシフト量から−1.0cm−1以上+0.5cm−1未満のシフト量であることを特徴とする、ダイヤモンド単結晶基板。
(2)前記、領域Aのダイヤモンド固有ラマンピークの半値全幅が2.0cm−1以上3.5cm−1以下であり、領域Bのダイヤモンド固有ラマンピークの半値全幅が1.6cm−1以上2.5cm−1以下であることを特徴とする、前記(1)に記載のダイヤモンド単結晶基板。
本発明者らは、ダイヤモンドのホモエピタキシャル成長において応力が蓄積される現象を、2次元面分布の測定できる顕微ラマン分光装置を利用して詳細に解析した。その結果、単結晶薄膜成長表面のラマンシフト量分布では、ダイヤモンドの標準的なラマンシフト量である1332cm−1から前後に数cm−1ずれた領域が局所的に存在する場合があることを発見した。ラマンシフトは結晶格子の固有振動数に起因して生じることから、ダイヤモンド固有の標準シフト量からずれた領域は結晶格子が通常より狭まって、あるいは拡がって歪んだ状態なっている。そこで、さらにホモエピタキシャル成長を継続したところ、初期のラマンシフト測定で計測した歪み領域の面積が一定値以上の場合、あるいはその領域のラマンシフト量があるしきい値以上ずれていた場合、あるいはラマンピーク半値幅がある範囲を超えていた場合、単結晶の割れが頻発することを発見し、本発明を得るに至った。
高周波周波数:13.56MHz
高周波電力:300W
チャンバ内圧力:6.67Pa
O2ガス流量:10sccm
CF4ガス流量:10sccm
基板温度:550K
エッチング時間:1時間
表1の条件によりエッチングしたところ、種基板の主面は0.6μmエッチング除去された
表2
マイクロ波周波数:2.45GHz
マイクロ波電力:5kW
チャンバ内圧力:1.33×104Pa
H2ガス流量:100sccm
CH4ガス流量:5sccm
基板温度:1200K
成長時間:20時間
成長の結果、気相成長単結晶層の厚さが0.1mmのダイヤモンド単結晶基板が得られた。
表3
励起光源:LD励起YAGレーザー2倍高調波
波長:532nm
集光スポット径:2μm
波長分解能:1.6 cm−1(532nmレイリー散乱光において)
集光照射エネルギー:10mW
測定点:基板表面、および種基板層/成長層界面、5μm間隔格子状
測定の模式図を図1に示す。図1中、1はダイタモンド単結晶基板気相成長層、2はダイタモンド単結晶基板種基板層、3はラマン分光測定(表面測定)用レーザー光源、4はラマン分光測定(種基板/成長界面測定)用レーザー光源であるり、5はラマン分布測定スキャン方向をそれぞれ示す。
これらの結果から、初期のエッチング厚さの差によって割れのないホモエピタキシャル成長のできる厚さが限定され、その歪み量しきい値を前記ラマン測定法で特定できることがわかった。また、逆に成長後のラマンシフト量・分布の測定により、その後の追加成長時に割れが生じる可能性を予測することが可能になった。
2 ダイヤモンド単結晶基板種基板層
3 ラマン分光測定(表面測定)用レーザー光源
4 ラマン分光測定(種基板/成長界面測定)用レーザー光源
5 ラマン分布測定スキャン方向
6 標準ラマンスペクトル例
7 領域Aのラマンスペクトル例
8 領域Cのラマンスペクトル例
Claims (3)
- 気相成長法により得られたダイヤモンド単結晶基板であって、
励起光の集光スポット径が2μmの顕微ラマン分光法で測定した、ダイヤモンド単結晶基板表面のダイヤモンド固有ラマンシフトが、
表面の0.1%以上10%以下の領域(領域A)では、歪みのないダイヤモンドの標準ラマンシフト量から+0.5cm−1以上+3.0cm−1以下のシフト量であり、
表面の領域A以外の領域(領域B)では、歪みのないダイヤモンドの標準ラマンシフト量から−1.0cm−1以上+0.5cm−1未満のシフト量であることを特徴とする、
ダイヤモンド単結晶基板。 - 前記、領域Aのダイヤモンド固有ラマンピークの半値全幅が2.0cm−1以上3.5cm−1以下であり、
領域Bのダイヤモンド固有ラマンピークの半値全幅が1.6cm−1以上2.5cm−1以下であることを特徴とする、
請求項1に記載のダイヤモンド単結晶基板。 - 差し渡し径が10mm以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のダイヤモンド単結晶基板。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004085930A JP4736338B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | ダイヤモンド単結晶基板 |
EP05250803A EP1591565A1 (en) | 2004-03-24 | 2005-02-11 | Diamond single crystal substrate |
US11/055,973 US7955434B2 (en) | 2004-03-24 | 2005-02-14 | Diamond single crystal substrate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004085930A JP4736338B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | ダイヤモンド単結晶基板 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009183178A Division JP5152124B2 (ja) | 2009-08-06 | 2009-08-06 | ダイヤモンド単結晶基板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005272191A JP2005272191A (ja) | 2005-10-06 |
JP4736338B2 true JP4736338B2 (ja) | 2011-07-27 |
Family
ID=34940460
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004085930A Expired - Lifetime JP4736338B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | ダイヤモンド単結晶基板 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7955434B2 (ja) |
EP (1) | EP1591565A1 (ja) |
JP (1) | JP4736338B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7615203B2 (en) * | 2004-11-05 | 2009-11-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Single crystal diamond |
JP5002982B2 (ja) * | 2005-04-15 | 2012-08-15 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
GB201704128D0 (en) * | 2017-03-15 | 2017-04-26 | Univ Swansea | Method and apparatus for use in diagnosis and monitoring of colorectal cancer |
EP3699330A4 (en) * | 2017-10-20 | 2021-06-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | SYNTHETIC SINGLE CRYSTAL DIAMOND |
CN112160023A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-01-01 | 西安奕斯伟硅片技术有限公司 | 用于将籽晶旋转杆与坩埚旋转基座对中的方法及系统 |
JP7479577B1 (ja) | 2022-12-17 | 2024-05-08 | 株式会社ディスコ | 半導体部材加工砥石、半導体部材加工工具、半導体製造装置、および半導体部材加工砥石の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003277183A (ja) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド単結晶の製造方法ならびにダイヤモンド単結晶基板およびその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5127983A (en) | 1989-05-22 | 1992-07-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing single crystal of high-pressure phase material |
JPH0585892A (ja) * | 1991-07-31 | 1993-04-06 | Nec Corp | ダイヤモンド薄膜およびその製造方法 |
US5614019A (en) * | 1992-06-08 | 1997-03-25 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for the growth of industrial crystals |
JPH06227895A (ja) * | 1993-02-04 | 1994-08-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの合成法 |
JP3387154B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2003-03-17 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド単結晶 |
US7481879B2 (en) * | 2004-01-16 | 2009-01-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond single crystal substrate manufacturing method and diamond single crystal substrate |
-
2004
- 2004-03-24 JP JP2004085930A patent/JP4736338B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2005
- 2005-02-11 EP EP05250803A patent/EP1591565A1/en not_active Ceased
- 2005-02-14 US US11/055,973 patent/US7955434B2/en active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003277183A (ja) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド単結晶の製造方法ならびにダイヤモンド単結晶基板およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1591565A1 (en) | 2005-11-02 |
US7955434B2 (en) | 2011-06-07 |
US20050211159A1 (en) | 2005-09-29 |
JP2005272191A (ja) | 2005-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7771693B2 (en) | Diamond single crystal substrate manufacturing method | |
JP4613314B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP5002982B2 (ja) | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 | |
EP1832672B1 (en) | Single-crystal diamond | |
JP4374823B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶の製造方法およびダイヤモンド単結晶基板の製造方法 | |
JP5794334B2 (ja) | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 | |
TW201829857A (zh) | 鑽石成膜用基底基板、以及使用其之鑽石基板的製造方法 | |
KR100358314B1 (ko) | 경질 탄소막 및 표면 탄성파 소자용 기판 | |
US7955434B2 (en) | Diamond single crystal substrate | |
WO2016013588A1 (ja) | 単結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、単結晶ダイヤモンドを含む工具、ならびに単結晶ダイヤモンドを含む部品 | |
JP4294140B2 (ja) | ダイヤモンド薄膜の改質方法及びダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法並びにダイヤモンド薄膜の加工方法 | |
KR20210060357A (ko) | 다이아몬드 기판 및 그의 제조방법 | |
KR102653291B1 (ko) | 단결정 다이아몬드, 단결정 다이아몬드의 제조 방법 및 그것에 이용되는 화학 기상 퇴적 장치 | |
JP4697514B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶基板の製造方法およびダイヤモンド単結晶基板 | |
JP5152124B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶基板 | |
JP4525897B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶基板 | |
EP4357492A1 (en) | Diamond substrate and manufacturing method for same | |
JPWO2019059123A1 (ja) | 単結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 | |
JP2009114062A (ja) | ダイヤモンド単結晶基板およびダイヤモンド単結晶の製造方法 | |
Malakhov | Growth and optical investigations of InN textured layers | |
JP2008285405A (ja) | ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド薄膜の改質方法、ダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法、並びにダイヤモンド薄膜の加工方法 | |
JP2007204307A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070302 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090604 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090617 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090804 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100514 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100701 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101118 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110125 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110201 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110418 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4736338 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140513 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |