JP4733956B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及び位相差フィルム - Google Patents
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Description
かかる位相差フィルムは、例えば液晶表示装置、記録装置に用いられる光ピックアップ、光記録媒体等の光学装置、発光素子、光演算素子、光通信素子、タッチパネルに好適に用いられる。
例えば、正の複屈折を生じるポリマーと負の複屈折を生じるポリマーとを混合した樹脂よりなる位相差フィルムが報告されている。具体的には、ポリ(2,6ジメチル−1,4フェニレンオキサイド)とポリスチレン又は、ポリ塩化ビニルとポリメチルメタクリレートとを混合した樹脂を用いて成形したフィルムを一軸延伸し、それぞれ視野角依存性が小さい位相差フィルムが得られたことがそれぞれ報告されている。(例えば特許文献1参照)
このようなフルオレン系ビスフェノール骨格を有するポリカーボネート樹脂は、溶融加工する場合、溶融温度が高いため分解によるゲル物が発生しやすいという問題がある。また、高いTg(ガラス転移温度)を有しているためフィルムの延伸加工等のために高い温度を必要とし、従来と異なる特別な加工設備を必要とする等、加工性が必ずしも十分なものとはいえない。
例えば、位相差の波長依存性が異なる特定の2枚以上の複屈折性フィルムを特定の角度で積層して製造することが報告されている。(例えば特許文献3参照)これらの場合、位相差フィルムを複数枚用いるので、それらを貼り合わせたり、貼り合わせる角度を調整する工程が必要であり、生産性に問題がある。また、位相差フィルム全体の厚さが大きくなるために、光線透過率が低下して、装置に組み込んだときに厚くなったり暗くなるという問題もある。
本発明の他の目的は、同種のポリマーから溶融成形された一枚の位相差フィルムを提供することにある。
本発明のさらなる目的は、光学特性に優れた光学部品を提供することにある。
即ち、本発明は、所望の波長分散特性をもち、高度な透明性、溶融加工性に優れたポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる位相差フィルムを提供することを課題とする。
(A)下記一般式[1]
で表される繰り返し単位(A2)よりなり、全カーボネート繰り返し単位における単位(A1)と単位(A2)の割合がモル比で(A1):(A2)=5:95〜95:5の範囲である芳香族ポリカーボネート共重合体100重量部に対して(B)ポリエーテルエステル樹脂1〜90重量部を配合して得られる樹脂組成物からなる位相差フィルムである。
R(450)/R(550)≦1
[ポリカーボネート共重合体]
本発明のポリカーボネート共重合体(A)は、それを構成する芳香族ジヒドロキシ成分として、フルオレン系ビスフェノールの割合が全芳香族ジヒドロキシ成分の5〜95モル%、好ましくは10〜95モル%、さらに好ましくは30〜85モル%である。5モル%未満の場合、本発明の目的である光学用材料として不満足な性質となり好ましくない。なお、フルオレン系ビスフェノールは9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンであることが好ましい。
かかる単官能フェノール類としては、芳香族ポリカーボネート樹脂の末端停止剤として使用されるものであればよい。
0.18 ≦ ηsp ≦ 0.90
であることが好ましい。より好ましくは、
0.20 ≦ ηsp ≦ 0.75
である。
本発明に用いられるポリエーテルエステル樹脂(B)の合成に使用されるカルボン酸としては炭素数8〜20の芳香族カルボン酸又は脂環族カルボン酸、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、その中でもテレフタル酸、イソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸が好ましい。
等が挙げられる。その中でもテトラメチレングリコール、エチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール及び上記式[3]で表され式中のXが水素原子、CH3、CH2Cl、CH2OCH3であるポリ(アルキレンオキシド)グリコールが好ましい。
(イ)全酸由来の繰り返し単位基準にしてテレフタル酸由来の繰り返し単位60〜100mol%及びイソフタル酸由来の繰り返し単位40〜0mol%、あるいは、シクロヘキサンジカルボン酸由来の繰り返し単位100mol%。
(ロ)シクロヘキサンジメタノール由来の繰り返し単位、あるいは、下記一般式[6]で表されるポリ(アルキレンオキシド)グリコール由来の繰り返し単位。
(ハ)(ロ)成分を除くグリコール由来の繰り返し単位を基準にしてテトラメチレングリコール由来の繰り返し単位65〜100mol%及びエチレングリコール由来の繰り返し単位35〜0mol%。
これらの成分が共重合される場合、共重合量は全酸成分量を基準に、好ましくは40mol%未満、更に好ましくは20mol%未満である。
これらの成分が共重合される場合、共重合量は(ロ)成分を除くグリコール成分量を基準に、好ましくは40mol%未満、更に好ましくは20mol%未満である。
本発明の樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、各種添加剤を添加することができる。
添加剤としては、例えば、モンタン酸ワックス、ポリエチレンワックス、シリコンオイルなどの離型剤、難燃剤、難燃助剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、顔料、染料を挙げることができる。
これらの中でもトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェートが好ましい。
量%、好ましくは0.005〜0.3重量%程度の範囲であってもよい。
本発明の樹脂組成物は上記(A)、(B)成分を任意の配合方法により配合することにより得ることができる。
通常これらの配合成分はより均一に分散させることが好ましく、その全部もしくは一部を同時にあるいは別々に均一に分散させることが好ましい。
更に、予めドライブレンドされた組成物を加熱した押出機で溶融混練して均質化した後針金状に押出し、次いで所望の長さに切断して粒状化する方法を用いることもできる。
1.使用樹脂
各種樹脂は以下のものを使用した。
・ポリカーボネート共重合体(PC(1))
温度計、撹拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水21540部、48%水酸化ナトリウム水溶液4930部を入れ、エタノール溶液でのb値が3.0の9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“BCF”と略称することがある)3231部、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下“BPA”と略称することがある)1949部およびハイドロサルファイト15部を溶解した後、塩化メチレン14530部を加えた後撹拌下15〜25℃でホスゲン2200部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、クミルフェノール163.1部および48%水酸化ナトリウム水溶液705部を加え、乳化後、トリエチルアミン5.9部を加えて28〜33℃で1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後、生成物を塩化メチレンで希釈して水洗したのち塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水とほぼ同じになったところで、ニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、BCFとBPAの比がモル比で50:50の比粘度が0.297、Tgが197℃である黄白色のポリマー5350部を得た(収率94%)。
温度計、撹拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水21540部、48%水酸化ナトリウム水溶液4930部を入れ、エタノール溶液でのb値が3.0の9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン4523部、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1169部およびハイドロサルファイト15部を溶解した後、塩化メチレン14530部を加えた後撹拌下15〜25℃でホスゲン2200部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、クミルフェノール174部および48%水酸化ナトリウム水溶液705部を加え、乳化後、トリエチルアミン5.9部を加えて28〜33℃で1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後、生成物を塩化メチレンで希釈して水洗したのち塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水とほぼ同じになったところで、ニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、BCFとBPAの比がモル比で70:30の比粘度が0.263、Tgが216℃である黄白色のポリマー5640部を得た(収率90%)。
帝人化成(株)製 TR-EKV
・ポリエーテルエステル樹脂(2)
Eastman Chemical Company製 ECDEL9966
・ポリスチレン樹脂(PS(1))
PSジャパン(株)製 ポリスチレンHH102
・ポリスチレン樹脂(PS(2))
日本油脂(株)製 モディパーC L130
(ポリカーボネートにポリスチレンをグラフト化したもの)
フィルムから長さ50mm、幅50mm、厚み180μmの試験片を切り出し、日本電色工業(株)製 Haze Meter NDH2000を用いてヘイズを測定した。
フィルムから長さ60mm、幅10mm、厚み180μmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M-200を使用し光弾性係数を測定した。
フィルムから長さ75mm、幅15mm、厚み180μmの試験片を切り出し、Tg+15℃の延伸温度で1.5倍たて延伸し、得られたフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M-200を使用し波長分散性を測定した。
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)社製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定した。
下記フィルム装置及び引取りロール(直径120mm、幅230mm)、巻取りロール(直径60mm、幅200mm)を用い、下記条件にて製膜の際、フィルム(厚み150〜200μm)の巻取り性を評価した。
使用装置:テクノベル(株)製 KZW15−30MG 2軸押出機
テクノベル(株)製 Tダイ(吐出口 幅150mm 厚み0.5mm)
実施条件:シリンダー温度Tg+100℃〜Tg+170℃
Tダイ温度Tg+100℃〜Tg+170℃
引取りロール温度Tg±30℃(巻取りロールは未温調)
スクリュー回転数200〜300rpm
なお、評価基準は下記の通りである。
○:特に問題なく巻取りロールで巻取り可能。
△:巻取りロールで巻取り可能であるが、破断が30分間当り、3回以上発生する。
×:巻取りロールでの巻き取り不可。
各樹脂を表1に記載の割合で予め均一ドライブレンドした後、テクノベル(株)製 KZW15−30MG 2軸押出機、テクノベル(株)製Tダイ(吐出口 幅150mm 厚み0.5mm)及び引取りロール(直径120mm、幅230mm)、巻取りロール(直径60mm、幅200mm)を用い、厚みが150μm〜200μmの範囲に入りかつ180μmの試験片が採取でき、また、透明であるフィルムを作成できるようにシリンダー温度をTg+100℃〜Tg+170℃、Tダイ温度をTg+100℃〜Tg+170℃、引取りロール温度をTg±30℃、スクリュー回転数を200〜300rpmの範囲で調節しながら溶融製膜し、必要な大きさにフィルムを切断後評価した。
各種樹脂を表1に記載の量割合で予め均一ドライブレンドした後、実施例1と同様の方法で溶融製膜し、必要な大きさにフィルムを切断後評価した。
(波長450nmの位相差)÷(波長550nmの位相差)≒0.99
(波長650nmの位相差)÷(波長550nmの位相差)≒1.00
(波長450nmの位相差)÷(波長550nmの位相差)≒0.70
(波長650nmの位相差)÷(波長550nmの位相差)≒1.14
比較例3に示すように過剰のポリエーテルエステル樹脂を添加すると光弾性係数の悪化をもたらすのみならず、製膜性が非常に悪くなる。
比較例4、5に示すようにポリスチレンとのアロイでは、フィルム透明性がなく光学フィルムとして適さない。
Claims (8)
- (A)下記一般式[1]
で表される繰り返し単位(A2)よりなり、全カーボネート繰り返し単位における単位(A1)と単位(A2)の割合がモル比で(A1):(A2)=5:95〜95:5の範囲である芳香族ポリカーボネート共重合体100重量部に対して(B)ポリエーテルエステル樹脂1〜90重量部を配合して得られる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物からなり、下記の特性を満足する位相差フィルム。
R(450)/R(550)≦1
[式中、R(450)及びR(550)はそれぞれ波長450nm及び550nmにおける位相差フィルムの位相差を表す。] - ポリエーテルエステル樹脂の合成に使用されるカルボン酸が炭素数8〜20の芳香族カルボン酸または脂環族カルボン酸である請求項1または2記載の位相差フィルム。
- ポリエーテルエステル樹脂(B)が
(イ)(イ−1)テレフタル酸、(イ−2)テレフタル酸及びイソフタル酸または(イ−3)シクロヘキサンジカルボン酸、
(ロ)(ロ−1)シクロヘキサンジメタノールまたは、(ロ−2)下記一般式[5]で表されるポリ(アルキレンオキシド)グリコール、
および(ハ)(ハ−1)テトラメチレングリコールまたは(ハ−2)テトラメチレングリコール及びエチレングリコール
を共重合させて得られるポリエーテルエステルブロック共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の位相差フィルム。 - ポリエーテルエステル樹脂(B)が
(イ)全酸由来の繰り返し単位を基準にしてテレフタル酸由来の繰り返し単位60〜100mol%及びイソフタル酸由来の繰り返し単位40〜0mol%、あるいは、シクロヘキサンジカルボン酸由来の繰り返し単位100mol%、
(ロ)シクロヘキサンジメタノール由来の繰り返し単位あるいは、下記一般式[6]で表されるポリ(アルキレンオキシド)グリコール由来の繰り返し単位、
および(ハ)(ロ)成分を除くグリコール由来の繰り返し単位を基準にしてテトラメチレングリコール由来の繰り返し単位65〜100mol%及びエチレングリコール由来の繰り返し単位35〜0mol%
からなるポリエーテルエステルブロック共重合体であり、かつ(ロ)成分に由来する繰り返し単位が全グリコールに由来する繰り返し単位の40〜80重量%であるポリエーテルエステル樹脂である請求項4記載の位相差フィルム。 - 溶融押出法により成形された請求項1〜7のいずれかに記載の位相差フィルム。
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