JP2004330541A - 耐熱性、耐光性構成体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】全芳香族ジヒドロキシ成分の5〜95モル%が9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、95〜5モル%が他のジヒドロキシ成分からなるポリカーボネート共重合体を主成分とする光学的に透明な部材に、紫外線吸収剤1.0〜30重量%含有してなる、Tgが140℃以上、且つ引っ張り破断強度が70〜100MPaおよび引っ張り破断伸度が15〜200%の範囲である熱可塑性樹脂組成物からなる層を積層してなる耐熱性、耐光性構成体。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐熱性、耐光性構成体に関する。さらに詳しくは太陽光線または照明光線に直接曝されるフィルム、シート、ランプレンズ、光学レンズ、照明グローブカバー等の用途に適した耐候性、耐光線劣化性の改善された耐熱性ポリカーボネート樹脂を主成分とする積層構成体に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、ビスフェノールAにカーボネート前駆物質を反応させて得られるポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性、機械的特性、寸法安定性が優れているがゆえにエンジニアリングプラスチックとして多くの分野に広く使用されている。特に透明性に優れることから光学材料としての用途も多く、自動車ランプレンズ、照明グローブ、各種光学レンズ、クレージング用途等に使用されている。また、近年液晶ディスプレーの液晶基板用フィルムや位相差フィルム用途にも使用されている。しかしながら、ポリカーボネート樹脂は紫外線を吸収して部分的に転位、分解を生じ、黄変するため屋外用途や光源が直接当たる用途には紫外線吸収剤を添加したフィルムを積層してこれを防止する方法は従来から知られている。例えばアクリル樹脂を共押出しする方法が提案されているが、耐熱性、耐衝撃性に劣り且つリサイクルした場合白濁する欠点がある(例えば特許文献1参照)。また、リン系安定剤を添加して熱安定性を改善した共押出し製品が提案されているが、耐熱性の点で十分ではない(例えば特許文献2参照)。さらに高耐熱基材にTgの低い第2層を積層して室温における物性を保つ提案もなされているが、この耐熱基材には接触すると皮膚かぶれをおこす9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンが用いられており、衛生性の点で問題がある(例えば特許文献3参照)。
【0003】
【特許文献1】
特公昭47−19119号公報
【特許文献2】
特開平6−321493号公報
【特許文献3】
特開平8−166581号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、芳香族ポリカーボネート樹脂の優れた透明性、機械物性を保持しつつ太陽光線が直接当たる屋外用途や照明用途、液晶ディスプレー用のフィルムとして使用する際に、色相の劣化の少ない光学部品を提供することにある。
【0005】
本発明者はこの目的を達成せんとして鋭意研究を重ねた結果、特定の二価フェノールを使用することにより得られた芳香族ポリカーボネート共重合体を主成分とする部材に特定の紫外線吸収剤が配合された特定の熱可塑性樹脂組成物からなる層を積層することによって、ポリカーボネートの優れた透明性、機械物性を保持しつつ特定波長の光線による色相の劣化を防止することを見出し、本発明に到達した。
【0006】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、全芳香族ジヒドロキシ成分の5〜95モル%が9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、95〜5モル%が下記一般式[1]
【0007】
【化2】
【0008】
[式中、R1〜R4は夫々独立して水素原子、炭素原子数1〜9の芳香族基を含んでもよい炭化水素基又はハロゲンであり、Wは単結合、炭素原子数1〜20の芳香族基を含んでもよい炭化水素基、O、S、SO、SO2、CO又はCOO基である。]
で表されるジヒドロキシ成分からなるポリカーボネート共重合体を主成分とする光学的に透明な部材に、紫外線吸収剤1.0〜30重量%含有してなる、Tgが140℃以上、引っ張り破断強度が70〜100MPaかつ引っ張り破断伸度が15〜200%の範囲である熱可塑性組成物からなる層を積層してなる耐熱性、耐光性構成体が提供される。
【0009】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体は、それを構成する芳香族ジヒドロキシ成分として、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンが全芳香族ジヒドロキシ成分の5〜95モル%、好ましくは10〜95モル%、さらに好ましくは30〜85モル%である。5モル%未満の場合、本発明の目的である耐熱用材料として不満足な性質となり好ましくない。
【0010】
前記9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンは、その10gをエタノール50mlに溶解した溶液を光路長30mmで測定したb値が好ましくは6.0以下、より好ましくは5.5以下であり、さらに好ましくは5.0以下である。b値が上記範囲内であれば、得られるポリカーボネート共重合体から形成されるフィルムは色相および耐侯性に優れ、また、フィルム強度が高く、延伸フィルム特性が良好となり好ましい。
【0011】
通常、この9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンはo−クレゾールとフルオレノンの反応によって得られる。前記特定のb値を有する9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンは、特定の処理を行い不純物を除去することによって得ることができる。具体的には、o−クレゾールとフルオレノンの反応後に、未反応のo−クレゾールを留去した後、残さをアルコール系、ケトン系またはベンゼン誘導体系の溶媒に溶解し、これに活性白土または活性炭を加えてろ過後、ろ液から結晶化した生成物をろ過して精製された9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンを得ることができる。除去される不純物としては、2,4′−ジヒドロキシ体、2,2′−ジヒドロキシ体および構造不明の不純物等である。かかる精製に用いるアルコール系の溶媒としてはメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコール、ケトン系の溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、シクロヘキサノン等の低級脂肪族ケトン類およびこれらの混合物が好ましく、ベンゼン誘導体系の溶媒としてはトルエン、キシレン、ベンゼンおよびこれらの混合物が好ましい。溶媒の使用量はフルオレン化合物が十分に溶解する量であれば足り、通常フルオレン化合物に対して2〜10倍量程度である。活性白土としては市販されている粉末状または粒状のシリカ−アルミナを主成分とするものが用いられる。また、活性炭としては市販されている粉末状または粒状のものが用いられる。
【0012】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体において用いられる上記一般式[1]で示される他のジヒドロキシ成分としては、通常芳香族ポリカーボネートのジヒドロキシ成分として使用されているものであればよく、例えばハイドロキノン、レゾルシノール、4,4′−ビフェノール、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(ビスフェノールE)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(ビスフェノールC)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(ビスフェノールZ)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、4,4′−(p−フェニレンジイソプロピリデン)ジフェノール、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン(ビスフェノールM)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサンなどが挙げられ、なかでもビスフェノールA、ビスフェノールZ、ビスフェノールC、ビスフェノールE、ビスフェノールMが好ましく、特にビスフェノールAが好ましい。
【0013】
芳香族ポリカーボネート共重合体はそのポリマーを塩化メチレンに溶解した溶液での20℃における比粘度が0.2〜1.2の範囲が好ましく、0.25〜1.0の範囲がより好ましく、0.27〜0.80の範囲がさらに好ましい。比粘度が上記範囲内であれば成形品、殊にフィルムの強度が十分強く、溶融粘度および溶液粘度が適当で、取り扱いが容易であり好ましい。
【0014】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体は、通常の芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するそれ自体公知の反応手段、例えば芳香族ジヒドロキシ成分にホスゲンや炭酸ジエステルなどのカーボネート前駆物質を反応させる方法により製造される。次にこれらの製造方法について基本的な手段を簡単に説明する。
【0015】
カーボネート前駆物質として、例えばホスゲンを使用する反応では、通常酸結合剤および溶媒の存在下に反応を行う。酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物またはピリジンなどのアミン化合物が用いられる。溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素が用いられる。また反応促進のために例えば第三級アミンまたは第四級アンモニウム塩などの触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は数分〜5時間である。
【0016】
カーボネート前駆物質として炭酸ジエステルを用いるエステル交換反応は、不活性ガス雰囲気下所定割合の芳香族ジヒドロキシ成分を炭酸ジエステルと加熱しながら撹拌して、生成するアルコールまたはフェノール類を留出させる方法により行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノール類の沸点などにより異なるが、通常120〜300℃の範囲である。反応はその初期から減圧にして生成するアルコールまたはフェノール類を留出させながら反応を完結させる。
【0017】
また、反応を促進するために通常エステル交換反応に使用される触媒を使用することもできる。前記エステル交換反応に使用される炭酸ジエステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネートなどが挙げられる。これらのうち特にジフェニルカーボネートが好ましい。
【0018】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体は、その重合反応において、末端停止剤として通常使用される単官能フェノール類を使用することができる。殊にカーボネート前駆物質としてホスゲンを使用する反応の場合、単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られた芳香族ポリカーボネート共重合体は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。
【0019】
かかる単官能フェノール類としては、芳香族ポリカーボネート樹脂の末端停止剤として使用されるものであればよく、一般にはフェノール或いは低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【0020】
【化3】
【0021】
[式中、Aは水素原子、炭素数1〜9の直鎖または分岐のアルキル基あるいはアリールアルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数である。]
【0022】
前記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
【0023】
また、他の単官能フェノール類としては、長鎖のアルキル基或いは脂肪族エステル基を置換基として有するフェノール類または安息香酸クロライド類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用することができ、これらを用いて芳香族ポリカーボネート共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性が改良され、成形加工が容易となるばかりでなく、物性も改良される。特に樹脂の吸水率を低くする効果があり、好ましく使用される。これらは下記一般式[I−a]〜[I−h]で表される。
【0024】
【化4】
【0025】
【化5】
【0026】
【化6】
【0027】
【化7】
【0028】
【化8】
【0029】
【化9】
【0030】
【化10】
【0031】
【化11】
【0032】
[前記一般式[I−a]〜[I−h]中、Xは−R−O−、−R−CO−O−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合または炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水素基を示し、Tは単結合または上記Xと同様の結合を示し、nは10〜50の整数を示す。
Qはハロゲン原子または炭素数1〜10、好ましくは1〜5の一価の脂肪族炭化水素基を示し、pは0〜4の整数を示し、Yは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水素基を示し、W1は水素原子、−CO−R17、−CO−O−R18またはR19である、ここでR17、R18およびR19は、それぞれ炭素数1〜10、好ましくは1〜5の一価の脂肪族炭化水素基、炭素数4〜8、好ましくは5〜6の一価の脂環族炭化水素基または炭素数6〜15、好ましくは6〜12の一価の芳香族炭化水素基を示す。
aは4〜20、好ましくは5〜10の整数を示し、mは1〜100、好ましくは3〜60、特に好ましくは4〜50の整数を示し、Zは単結合または炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水素基を示し、W2は水素原子、炭素数1〜10、好ましくは1〜5の一価の脂肪族炭化水素基、炭素数4〜8、好ましくは5〜6の一価の脂環族炭化水素基または炭素数6〜15、好ましくは6〜12の一価の芳香族炭化水素基を示す。]
【0033】
これらのうち好ましいのは、[I−a]および[I−b]の置換フェノール類である。この[I−a]の置換フェノール類としては、nが10〜30、特に10〜26のものが好ましく、その具体例としては、例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフェノールなどを挙げることができる。
【0034】
また、[I−b]の置換フェノール類としてはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26のものが好適であって、その具体例としては、例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリアコンチルが挙げられる。
【0035】
前記一般式[I−a]〜[I−g]で示される置換フェノール類または置換安息香酸クロライドにおいて置換基の位置は、p位またはo位が一般的に好ましく、その両者の混合物が好ましい。
【0036】
前記単官能フェノール類は、得られた芳香族ポリカーボネート共重合体の全末端に対して少なくとも5モル%、好ましくは少なくとも10モル%末端に導入されることが望ましく、また単官能フェノール類は単独でもしくは2種以上混合して使用してもよい。
【0037】
また、本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体において、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンが、全芳香族ヒドロキシ成分の60モル%以上である場合は、樹脂の流動性が低下することがあり、そのため前記一般式[I−a]〜[I−g]で示される置換フェノール類または置換安息香酸クロライド類を末端停止剤として使用することが好ましい。
【0038】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体は、本発明の趣旨を損なわない範囲で、芳香族ジカルボン酸、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸あるいはその誘導体を共重合したポリエステルカーボネートであってもよい。また少量の3官能化合物を共重合した分岐ポリカーボネートであってもよい。
【0039】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体は、そのガラス転移点(Tg)が160℃以上が好ましく、180℃以上がより好ましく、200℃以上がさらに好ましい。
【0040】
本発明の熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂としてはポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリアリレート等が好ましく、単独でも2種以上を混合して用いてもよい。またその組成物としてのTgは140℃以上が好ましく、150℃以上がより好ましく、160℃以上がさらに好ましい。
【0041】
また本発明の熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂組成物の引っ張り破断強度は70〜100MPaが好ましく、70MPa未満ではラミネート後の加工時にワレが生じることがあるので好ましくない。また、100MPaを超えるような場合は、フィルム化自体が困難となるので好ましくない。引っ張り破断伸度は15〜200%、さらには50〜200%が好ましい。15%未満ではラミネート後の加工時に上記と同様、ひび割れが生ずる恐れがあり好ましくない。
また、熱可塑性樹脂層の厚みは特に制限はないが、好ましくは10μm〜1000μm、さらに好ましくは20μm〜200μmである。
【0042】
本発明で用いられる紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系及び/又はベンゾフェノン系及び/又はトリアジン系及び/又はベンゾオキサジン系の紫外線吸収剤が使用される。
【0043】
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、例えば2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3’,5’−ジ−tert−アミル−2’−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3−(4−メトキシ−α−クミル)−5−tert−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
【0044】
なかでも2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾールが好ましく、更に2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾールが好ましい。
【0045】
トリアジン系の紫外線吸収剤としては、ヒドロキシフェニルトリアジン系の例えば商品名チヌビン400(チバスペシャルティーケミカル社製)等が好ましい。
【0046】
ベンゾオキサジン系の紫外線吸収剤としては、2−メチル−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン、2−ブチル−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン、2−フェニル−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン、2−(1−又は2−ナフチル)−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン、2−(4−ビフェニル)−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン、2,2’−ビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−m−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−(4,4’−ジフェニレン)ビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−(2,6又は1,5−ナフタレン)ビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、1,3,5−トリス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン−2−イル)ベンゼン等が挙げられるが、中でも2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)が好ましい。
【0047】
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等が挙げられ、なかでも2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノンが好ましい。これらの紫外線吸収剤は単独で用いても、二種以上併用してもよい。
紫外線吸収剤の含有量は1〜30重量%、好ましくは2〜15重量%である。
【0048】
熱可塑性樹脂層を前記部材にラミネートする方法としては以下の方法が挙げられる。紫外線吸収剤をドライブレンド、溶液ブレンド、溶融ブレンド等従来公知の方法で熱可塑性樹脂に含有せしめ、溶融押出しあるいは溶液キャスティング等従来公知の方法でフィルム化あるいはシート化された後前記部材に接着する。この際使用する方法としては加熱圧着法、接着剤を用いる方法が好ましい。なお、ラミネート法としては他に共押出し法等も好ましい。
【0049】
本発明では、ブルーイング剤を用いてもよく、かかるブルーイング剤としては、例えばバイエル(株)製のマクロレックスバイオレット、三菱化学(株)製のダイアレジンバイオレット、ダイアレジンブルー、サンド(株)製のテラゾールブルー等が挙げられ、最も好適なものとしてマクロレックスバイオレットが挙げられる。これらのブルーイング剤は好ましくは0.1〜3ppm、より好ましくは0.3〜1.5ppm、最も好ましくは0.3〜1.2ppmの濃度で芳香族ポリカーボネート樹脂中に配合される。
【0050】
本発明において、前記芳香族ポリカーボネート共重合体に必要に応じて、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、亜ホスホン酸およびこれらのエステルよりなる群から選択された少なくとも1種のリン化合物を配合することができる。かかるリン化合物の配合量は、該芳香族ポリカーボネート共重合体に対して0.0001〜0.05重量%が好ましく、0.0005〜0.02重量%がより好ましく、0.001〜0.01重量%が特に好ましい。このリン化合物を配合することにより、かかる芳香族ポリカーボネート共重合体の熱安定性が向上し、成形時における分子量の低下や色相の悪化が防止される。
【0051】
かかるリン化合物としては、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、亜ホスホン酸およびこれらのエステルよりなる群から選択される少なくとも1種のリン化合物であり、好ましくは下記一般式
【0052】
【化12】
【0053】
【化13】
【0054】
【化14】
【0055】
【化15】
【0056】
[式中、R5〜R16は、それぞれ独立して、水素原子、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシルなどの炭素数1〜20のアルキル基、フェニル、トリル、ナフチルなどの炭素数6〜15のアリール基またはベンジル、フェネチルなどの炭素数7〜18のアラルキル基を表し、また1つの化合物中に2つのアルキル基が存在する場合は、その2つのアルキル基は互いに結合して環を形成していてもよい。]
よりなる群から選択された少なくとも1種のリン化合物である。
【0057】
上記(1)式で示されるリン化合物としては、例えばトリフェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙げられる。
【0058】
上記(2)式で示されるリン化合物としては、例えばトリブチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェートなどが挙げられ、上記(3)式で示されるリン化合物としては、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4−ジフェニレンホスホナイトなどが挙げられ、また上記(4)式で示される化合物としては、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピルなどが挙げられる。
【0059】
これらのリン化合物のなかで、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4−ジフェニレンホスホナイトが好ましく使用される。
【0060】
本発明のポリカーボネート共重合体には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を添加することができる。その例としてはフェノール系酸化防止剤を示すことができ、具体的には例えばトリエチレングリコール−ビス[3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の好ましい添加量の範囲はポリカーボネート共重合体に対して0.0001〜0.05重量%である。
【0061】
さらに本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体には、必要に応じて一価または多価アルコールの高級脂肪酸エステルを加えることもできる。
【0062】
かかる高級脂肪酸エステルとしては、炭素原子数1〜20の一価または多価アルコールと炭素原子数10〜30の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルであるのが好ましい。また、かかる一価または多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、プロピレングリコールモノステアレート、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート、2−エチルヘキシルステアレートなどが挙げられ、なかでもステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
【0063】
かかるアルコールと高級脂肪酸とのエステルの配合量は、該芳香族ポリカーボネート共重合体に対して0.01〜2重量%が好ましく、0.015〜0.5重量%がより好ましく、0.02〜0.2重量%がさらに好ましい。配合量がこの範囲内であれば離型性に優れ、また離型剤がマイグレートし金属表面に付着することもなく好ましい。
【0064】
本発明の芳香族ポリカーボネート共重合体には、さらに紫外線吸収剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、充填剤などの添加剤や他のポリカーボネート樹脂、他の熱可塑性樹脂を本発明の目的を損なわない範囲で少割合添加することもできる。
【0065】
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から成形品を得る方法としては、射出成形、押し出し成形、ブロー成形等が用いられ、フィルムやシートを製造する方法としては、厚みの均一性に優れ、ゲル、ブツ、フィッシュアイ、スクラッチ等の光学欠点の生じない方法が好ましく、例えば溶剤キャスト法、溶融押出し法、カレンダー法等が挙げられる。
【0066】
かかる方法により製造された成形品は各種グレージング用途、自動車ランプレンズ、ランプカバー、光学レンズ、OHPシート、銘板、表示灯等に用いられる。またかかる方法により製造されたフィルムはフラットパネルディスプレイ基板用途としてプラセル基板や位相差フィルムとして好適に用いられる。プラセル基板は未延伸で用いるが位相差フィルムとして用いるためには、最適な複屈折特性を有するよう少なくとも一軸方向に延伸配向して位相差フィルムにする。
【0067】
一軸延伸方法としてはテンター法による横一軸延伸、ロール間による縦一軸延伸、ロール間圧延法等の任意の方法を用いることができる。延伸温度は用いる樹脂のガラス転移温度をTgとして、Tg−50℃以上、Tg+20℃以下が好ましく、Tg−30℃以上、Tg+10℃以下がより好ましい。かかる範囲の温度で延伸することにより、ポリマー分子の運動が凍結されることなく均一配向が容易になり好ましく、また、ポリマーの分子運動が適度であり、延伸による配向の緩和が起り難く、所望した配向度が得られ易く配向抑制が容易になり好ましい。
【0068】
また、延伸倍率は目的とするフィルムのリターデーションの大きさに応じて適宜選択すればよい。この値は、延伸温度、膜厚にも依存する。一般に厚膜では延伸倍率は小さくともよく、薄膜では大きくとる必要が有る。STN型液晶ディスプレーに用いる位相差板のリターデーションの値は、一般には400〜650nmの範囲が用いられる。更にリターデーションの振れ幅は10%以下が好ましく、5%以下が特に好ましい。リターデーションの振れ幅が大きくなりすぎると色補償の偏差が生じ、色むらになりやすい。
【0069】
位相差フィルムはバリヤー層およびインジウム、酸化スズをターゲットとした液晶用透明電極を形成した後、偏向板に積層して複合偏向板として好ましく用いられる。この複合偏向板は、通常の偏向板の光学軸と位相差フィルムの光学軸を40〜50度の範囲で単層または複層張り合わせることにより形成できる。この複合偏向板は耐熱耐久性に優れ、リターデーションの経時変化が少ない等の優れた特徴を有する。
【0070】
また、延伸フィルム特性の一つにフィルム面内方向の屈折率nxとnyの平均値と厚み方向の屈折率nzの差の絶対値とフィルム厚みt(nm)の積で規定されるK値=|(nx+ny)/2−nz|×tがあり、K値が大きくなると液晶表示素子として用いた場合に表示が浮いて見える等視野角が狭くなるため、この値は120nm以下に押さえるのが好ましい。
【0071】
また、液晶セルの片面または両面に偏向板を配置した液晶表示パネルは、視面側の偏向板と液晶セルの間に前記位相差フィルムを配することにより、液晶の複屈折による着色を解消した白黒表示の液晶表示パネルを形成することができ、更に白黒表示用液晶パネルにカラーマスクを被せRGBの3色を発色させることによりフルカラーの液晶表示パネルを形成することができる。
【0072】
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から形成されたフィルムは、フィルム強度に優れ、耐熱性、色相も良好であり、例えばかかる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を塩化メチレン、ジオキソラン、トルエン、ジオキサン等の有機溶媒に溶解し、キャスティングフィルムを成形して、このフィルムの両面にガスバリヤー膜、耐溶剤膜を付けたり、透明導電膜や偏光板と共に液晶基板用フィルム(プラセル基板)または位相差フィルム等の液晶ディスプレー用フィルムとして好適に用いられ、具体的には、ポケベル、携帯電話、ハンディーターミナル、種々の表示素子等に有利に使用することができる。また、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、特にフィルム強度に優れ、延伸フィルム特性が優れているため、位相差フィルム、液晶基板用フィルムなどのフィルムの厚さをより薄くすることができる利点がある。
【0073】
また、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から形成された積層フィルムは、400Wの高圧水銀灯を720時間照射後の420nmの分光光線透過率が好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上である。かかるフィルムは長時間、紫外線および可視光線に曝されても変色が極めて少なく、屋外で用いる用途、特に液晶表示素子基板用途に好適に使用される。
【0074】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに説明する。実施例中の部は重量部であり、%は重量%である。なお、評価は下記の方法によった。
(1)比粘度:ポリマー0.7gを塩化メチレン100mlに溶解し20℃の温度で測定した。
(2)ガラス転移点(Tg):デュポン社製910型DSCにより測定した。
(3)モノマー溶液のb値:試料10gを50mlのエタノールに溶解し光路長30mmの試料管にて日本電色(株)色差計300Aを用いて測定した。
(4)全光線透過率:ASTM D−1003に準拠して日本電色(株)MDH−300Aを用いて測定した。
(5)引っ張り強度の測定:引っ張り試験機を用いて、ISO 527−1、527−2に準拠して測定した。
【0075】
[実施例1〜3]
(部材の作製)
温度計、撹拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水24623部、48%水酸化ナトリウム水溶液4153部を入れ、エタノール溶液でのb値が3.0の9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“ビスクレゾールフルオレン”と略称することがある)1936.9部、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下“ビスフェノールA”と略称することがある)2726部およびハイドロサルファイト8部を溶解した後、塩化メチレン18188部を加えた後撹拌下15〜25℃でホスゲン1994部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール115.3部を塩化メチレン330部に溶解した溶液および48%水酸化ナトリウム水溶液692.1部を加え、乳化後、トリエチルアミン5.8部を加えて28〜33℃で1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後、生成物を塩化メチレンで希釈して水洗したのち塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところで、塩化メチレン相を濃縮、脱水してポリカーボネート濃度が20%の溶液を得た。この溶液から溶媒を除去して得たポリカーボネートはビスクレゾールフルオレンとビスフェノールAとの構成単位の比がモル比で30:70であった(ポリマー収率97%)。またこのポリマーの比粘度は0.332、Tgは190℃であった。
【0076】
このポリマー100部に、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト0.03部、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート0.01部、ペンタエリスリトールテトラステアレート0.02部、マクロレックスバイオレット2ppm加えて、スクリュー径30mmのTダイ付き小型押出し機にてシリンダー温度280〜300℃、Tダイ温度320〜325℃でTダイより下方に押出し、温度140℃に調節した鏡面ロールにより引き取り、厚さ0.4mmのフィルムを得た。
【0077】
(熱可塑性樹脂組成物層の作製)
ビスフェノールAとホスゲンから常法によって得た比粘度0.439のポリカーボネート粉末に部材と同様の添加剤を加え、更に2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)を表1.の割合で加え部材と同様のTダイ付き小型押出し機にて、シリンダー温度280℃、Tダイ温度290℃で押出し、温度140℃に調節した鏡面ロールにより引き取り、厚さ0.1mmのフィルムを得た。このもののTgは150℃、引っ張り破断強度は79.4MPa、引っ張り破断伸度は130%であった。
【0078】
(ラミネートの作製と耐光テスト)
上記部材と熱可塑性組成物層を合わせてガラス板で挟持し、真空ラミネート機で145℃で仮圧着後、175℃で本圧着し積層シートを得た。このものをスガ試験機(株)製サンシャインフェードメータ(60W/m2、63℃、50%RH)を用いて80時間耐光テスト前後の色相(b値)を測定した。結果を表1.に示す。
【0079】
[実施例4]
紫外線吸収剤を2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾールに代えた以外は、実施例3と同様にして評価した結果を表1.に示す。
【0080】
[実施例5]
紫外線吸収剤をチヌビン400に代えた以外は実施例4と同様の組成の部材用ポリカーボネート共重合体組成物および熱可塑性樹脂組成物を作製し、多流ノズルを有する押出しダイを用いて2層に共押出しし、第1層が2mm、第2層が0.05mmの共押出しシートを得た。このものを実施例4と同様にして評価した結果を表1.に示す。
【0081】
[実施例6]
実施例1の部材用ポリカーボネート共重合体組成物をスクリュー径30mmのベント付き押出機を用いて、シリンダー温度280〜310℃で押出しペレット化した。このペレットを120℃、4時間乾燥後、自動車ランプレンズに射出成形した。このものの前面ランプレンズ部分を5cm×5cm角に切り取り、実施例1の熱可塑性樹脂層を175℃で加熱圧着した。このものを実施例1と同様にして評価した結果を表1.に示す。
【0082】
[比較例1]
熱可塑性樹脂組成物層に紫外線吸収剤を加えない以外は実施例1と同様にして評価した結果を表1.に示す。
【0083】
【表1】
【0084】
【発明の効果】
本発明の耐熱性、耐光性構成体は、紫外線照射後の色相劣化が抑制され、透明性、耐熱性が良好であり、屋外用途、照明用途に好適に用いられ、殊にプラセル基板、位相差フィルム等の液晶ディスプレー用フィルム材料、自動車用ランプレンズ材料として好適に用いられる。
Claims (11)
- 全芳香族ジヒドロキシ成分の5〜95モル%が9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、95〜5モル%が下記一般式[1]
で表されるジヒドロキシ成分からなるポリカーボネート共重合体を主成分とする光学的に透明な部材に、紫外線吸収剤1.0〜30重量%含有してなる、Tgが140℃以上、引っ張り破断強度が70〜100MPaかつ引っ張り破断伸度が15〜200%の範囲である熱可塑性樹脂組成物からなる層を積層してなる耐熱性、耐光性構成体。 - 紫外線吸収剤がベンゾトリアゾール系及び/又はベンゾフェノン系及び/又はトリアジン系及び/又はベンゾオキサジン系の紫外線吸収剤である請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 前記9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンは、その10gをエタノール50mlに溶解した溶液を光路長30mmで測定したb値が6.0以下である請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 一般式[1]で表される化合物が、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン及び/又はα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンである請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 熱可塑性樹脂層を部材の片面または両面に配置してなる請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 紫外線吸収剤を含む熱可塑性樹脂をフィルムあるいはシート化した後にラミネートすることにより部材に熱可塑性樹脂層を積層することを特徴とする請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 部材用のポリカーボネート共重合体と熱可塑性樹脂を共押出しすることにより部材に熱可塑性樹脂層を積層することを特徴とする請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 構成体がフィルムまたはシートである請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 構成体が自動車ランプ部品である請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 構成体が照明グローブカバーである請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
- 構成体がレンズである請求項1記載の耐熱性、耐光性構成体。
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-
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